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文檔簡介
項目三、阿司匹林片的質(zhì)量檢測
任務(wù)二
阿司匹林片的含量測定
分析任務(wù)1、掌握阿司匹林片的含量測定的原理及方法。2、熟悉含量測定時標示含量的計算方法。3、了解稱量、空白試驗、滴定操作的要點。阿司匹林片的含量測定實驗原理阿司匹林阿司匹林片劑原料:乙酰水楊酸(阿司匹林)水解產(chǎn)物:水楊酸和醋酸穩(wěn)定劑:酒石酸或枸櫞酸酸堿滴定法兩步滴定法第一步:中和第二步:水解和測定
儀器與用具實施任務(wù)研缽、藥匙、天平、燒杯、玻璃棒、錐形瓶、酸堿兩用滴定管、水浴鍋等阿司匹林片、乙醇、硫酸滴定液(0.05mol/L)、氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)、酚酞指示劑
精密稱取細粉適量(約相當阿司匹林0.3g)中性乙醇20ml操作步驟:NaOH滴定液酚酞指示劑3滴加40mlNaOH滴定液酚酞指示劑3滴水浴加熱15min,后迅速放冷至室溫用H2SO4滴定液滴定無色溶液淺粉色無色溶液本品20片,研細實施任務(wù)第一步中和酒石酸枸櫞酸水楊酸醋酸+NaOH→酒石酸鈉枸櫞酸鈉水楊酸鈉醋酸鈉不用于含量計算第二步水解后剩余滴定+NaOH定量過量主試驗2NaOH(總)+H2SO4=Na2SO4+2H2O空白試驗記錄編號初稱(g)末稱(g)重量(g)20片供試品1供試品2阿司匹林腸溶片稱量記錄實驗記錄與計算阿司匹林腸溶片含量測定初讀(mL)終讀(mL)標示量(%)平均值相對偏差12(1)消除了酸性雜質(zhì)的干擾(2)消除了酯鍵水解的干擾優(yōu)點:片劑含量測定結(jié)果的計算:
標示量%=注意事項注意基本操作規(guī)范.
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