第五章巴比妥類藥物的分析

一、選擇題

1.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生產(chǎn)物為：C

A.紫色B.藍(lán)色

C.綠色D.黃色

E.紫堇色

2,下列哪種方法可以用來(lái)鑒別司可巴比妥：（A）

A.與溟試液反應(yīng)，澳試液退色

B.與甲醛-疏酸反應(yīng)，生成玫瑰紅色產(chǎn)物

C.與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀

D.與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色化合物

3.巴比妥與硫酸銅毗咤反應(yīng)后生成：B

A.紅色配位化合物；B.十字形紫色結(jié)晶；

C.淺紫色菱形結(jié)晶；D.銀鏡

4.巴比妥類藥物于毗咤溶液中可與銅鹽反應(yīng)，反應(yīng)后生成綠色物質(zhì)［據(jù)此可將其與一般巴

比妥類藥物（生成紫色物質(zhì)）區(qū)別出來(lái)］的是：A

A.硫噴妥鈉：B.己瑣巴比妥；

C.戊巴比妥；D.環(huán)己烯巴比妥

5.巴比妥類藥物的母核巴比妥酸的性質(zhì)，是該類藥物分析方法的基礎(chǔ)，其性質(zhì)是：A

A.B+C+D

B.與銅鹽、眼鹽生成配位化合物

C.堿溶液中煮沸即分解、釋放氨

D.具弱酸性，可與強(qiáng)堿成鹽（成烯醉式）

6.巴比妥酸無(wú)共加雙鍵結(jié)構(gòu)，可產(chǎn)生紫外特征吸收的條件是：C

A.弱酸性條件B.酸性條件

C.堿性條件D.在強(qiáng)堿性下加熱后

E.中性條件

7.紫外分光光度法在酸性條件下可測(cè)定其含量的非芳香取代的巴比妥類藥物是：B

A.巴比妥酸B.硫噴妥鈉

C.苯巴比妥D.巴比妥鈉

E.異戊巴比妥

8.巴比妥類藥物可在堿性條件下用紫外分光光度法可測(cè)定其含量是因?yàn)椋篈A.

母核丙二酰胭烯醇化形成共視體系

B.母核丙二酰服有兩種取代基

C.母核丙二酰服有脂肪煌取代基

D.母核丙二晚臊有芳香取代基

9.與NaNO2-H2SO4反應(yīng)生成橙黃至橙紅色產(chǎn)物的藥物是：E

,A.硫噴妥鈉B.硫酸奎寧

C.司可巴比妥D.巴比妥

E.苯巴比妥

10.于Na2co3溶液中加AgNC>3試液，開(kāi)始生成白色沉淀經(jīng)振搖溶解，繼續(xù)加AgNO?試液，

生成的沉淀則不在溶解，該藥物應(yīng)是：C

//

A.咖啡因B.新霉素

C.異戊巴比妥D.鹽酸可待因

B型題

下列是關(guān)于巴比妥類藥物的鑒別反應(yīng)

A.與澳試液反應(yīng)，浪試液褪色

B.與亞硝酸鈉一硫酸的反應(yīng)，生成桔黃色產(chǎn)物

C.溶于氯仿

D.與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀

E.與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色化合物

1.異戊巴比妥C

2.司可巴比妥A

3.苯巴比妥B

4.硫噴妥鈉D

C型題

A.BaCl2試液

B.AgNC）3試液

C.兩者均是

D.兩者均不是

1.硫酸鹽的檢查A

2,苯巴比妥的含量測(cè)定B

3.信號(hào)雜質(zhì)檢兗所用試液C

4,氯化物的檢查B

5.異戊巴比妥的鑒別試驗(yàn)B

多選題

1.巴比妥類藥物的性質(zhì)（特性）是：ABCD

A.弱酸性B.易水解

c.易與重金屬離?子反應(yīng)D.具有紫外特征吸收

E.強(qiáng)酸性

2.巴比妥類藥物的鑒別反應(yīng)包括：ABCDE

A.與銀鹽反應(yīng)B.與銅鹽反應(yīng)

C.焰色反應(yīng)D.與澳試液反應(yīng)

E.硫元素反應(yīng)

3.巴比妥類藥物常用的測(cè)定方法是：CDE

A.碘量法B.可見(jiàn)分光光度法

C.銀量法D.浪量法

E.紫外分光光度法

4.中國(guó)藥典（2005年版）采用銀量法測(cè)定苯巴比妥片齊耐，選用的試劑是：CDE

A.終點(diǎn)指示液B.KSCN

C.甲醉D.AgNO.

E.3%無(wú)水碳酸鈉溶液

二、填空題

1.巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有,易發(fā)生，在水溶液中發(fā)生級(jí)電離,

IL

因此本類藥物的水溶液顯O

（1,3?二酰亞胺基比酮式■烯醇式互變異構(gòu)二弱酸性）

2.巴比妥類藥物的含量測(cè)定主要有：、、、_________四

種方法。

（銀量法澳量法紫外分光光度法酸堿滴定法及HPLC法）

3.巴比妥類藥物分子結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基、硫元素及不同取代基等均可用于本類藥物

的鑒別試驗(yàn)，常用的有、、、

及等。____________

（UV與銀鹽反應(yīng)與銅鹽反應(yīng)顯微結(jié)晶TLC及與濱試液反應(yīng)）

三、問(wèn)答題

1.請(qǐng)簡(jiǎn)述銀量法用于巴比妥類藥物含量測(cè)定的原理？

2.如何鑒別含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物？

3.若已知某6瓶標(biāo)簽不清楚的試劑瓶中裝有如下一些藥物，你能否將其分別開(kāi)？

巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、司可巴比妥、己瑣巴比妥、硫噴妥鈉

四、計(jì)算題

1.取苯巴比妥對(duì)照品用適量溶劑配成10〃g/m的對(duì)照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試品溶于

水，力口酸，用氯仿提取蒸干后，殘?jiān)眠m當(dāng)溶劑配成100ml供試品溶液。在240nm波長(zhǎng)處

測(cè)定吸收度，對(duì)照液為0.431,供試液為0.392,計(jì)算苯巴比妥鈉的百分含量？（99.6%）

2.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解，加丙酮12ml與水90mL用

硝酸銀滴定液（0.1025mol/L）滴定至終點(diǎn)，消耗硝酸銀滴定液16.88ml,求苯巴比妥的百分

含量（每硝酸銀相當(dāng)于23.22mg的C12H22N2O3?（99.3%）

//

第六章芳酸及其酯類藥物的分析

一、選擇題

1.水楊酸與三氯化鐵試液生成紫堇色產(chǎn)物的反應(yīng)，適宜的pH值是：B

A.pH2.0±().lB.pH4~6

C.pH2.0D.pH7-8

2.雙相滴定法可適用的藥物為：D

A.阿司匹林B.對(duì)乙酰疑基酚

C.水楊酸D.苯甲酸鈉

3.對(duì)氨基水楊酸中的特殊雜質(zhì)是：C

A.苯酚B.苯胺

C.間氨基酚D.水楊酸

E.對(duì)氨基酚

4.鑒別水楊酸及其鹽類，最常用的試液是：C

A.碘化鉀B.碘化汞鉀

C.三氯化鐵D.硫酸亞鐵

5.下列芳酸類藥物哪一個(gè)易溶于水：B

A.丙磺舒；B.對(duì)氨基水楊酸鈉;

C.阿司匹林；D.水楊酸

6.阿司匹林加碳酸鈉試液加熱后，再加稀硫酸酸化，產(chǎn)生的白色沉淀是：D

A.醋酸苯酯B.苯酚

C.乙酰水楊酸D.水楊酸

E.醋酸鈉

7.兩步滴定法適于滴定的藥物是：D

A.苯甲酸鈉B.水楊酸乙二胺

C.雙水場(chǎng)酸酯D.阿司匹林片劑

8.兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片或阿司匹林腸溶片時(shí)，第一步滴定反應(yīng)的作用是：CA.

有利于第二步滴定

B.使阿司匹林反應(yīng)完全

C.消除共存酸性物質(zhì)的干擾

D.便于觀測(cè)終點(diǎn)

E.測(cè)定阿司匹林含量

多選題

I.芳酸類藥物的性質(zhì)包括：ABCD

A.顯弱酸性，可與強(qiáng)堿形成水溶性的鹽

B,具有竣基

C.可用中和法測(cè)定含量

D.水楊酸可用FeCl,反應(yīng)鑒別

E.可與生物堿沉淀劑發(fā)生沉淀反應(yīng)

2.根據(jù)ASA的分子結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，下列哪幾個(gè)分析方法可用于其含量測(cè)定：ABC

A.紫外分光光度法B.水解后剩余滴定法

C.水解后比色法D.亞硝酸鈉滴定法

3.阿司匹林中的雜質(zhì)有：ABCDE

A.水楊酸R.苯酚

C.醋酸苯酯D.水楊酸苯酯

E.乙酰水楊酸苯酯

4.能和FeC與試液產(chǎn)生顏色反應(yīng)的藥物是：ABC

A.苯甲酸鈉B.水楊酸

C.對(duì)乙酰氨基酚D.氫化可的松

E.丙酸睪酮

5.采用兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片劑的目的是：ABCD

A.消除空氣中二氧化碳的干擾

B.消除水解產(chǎn)物（水楊酸、醋酸）的干擾

C.消除所加穩(wěn)定劑（枸檬酸或酒石酸）的干

擾D.測(cè)得結(jié)果準(zhǔn)確

E.便于操作

6.乙酰水楊酸用中和法測(cè)定時(shí)，用中性障溶解供試品的目的是為了：AC

A,防上供試品在水溶液中滴定時(shí)水解B.防腐消毒

C.使供試品易于溶解D.控制pH值

E.減小溶解度

三、填空題

1.具有酚羥基的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與反應(yīng)，生成—色配位化

合物.反應(yīng)適宜的pH為,在強(qiáng)酸性溶液中配位化合物分解。

2.阿司匹林的含量測(cè)定方法主要有、—、—。

3.乙酰水楊酸具酯的結(jié)構(gòu)，加碳酸鈉試液，加熱水解，得_和—，放冷，加過(guò)量稀硫

酸，即析出—的—沉淀，并產(chǎn)生—的臭氣，溶液加乙醇和硫酸，加I熱，產(chǎn)生—的特殊

香氣。

三、問(wèn)答題

1.用反應(yīng)式說(shuō)明測(cè)定對(duì)氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理和反應(yīng)條件。

2.試述鑒別水楊酸鹽和對(duì)氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理，反應(yīng)條件和反應(yīng)現(xiàn)象？

3如何用雙相滴定法測(cè)定苯甲酸鈉的含量？說(shuō)明測(cè)定原理和方法？

4.如何區(qū)別乙酰水楊酸和水楊酸？

5.用中和法測(cè)定乙酰水楊酸含量時(shí)，可用直接滴定法、水解后剩余滴定法和兩步滴定法，

各有何特點(diǎn)？水解后剩余滴定法和雙步滴定法都要用空白試驗(yàn)校正，為什么？試計(jì)算其滴定度,

列出含量計(jì)算公式。

6.試述柱分配色譜-紫外分光光度法對(duì)阿司匹林膠囊進(jìn)行SA限量及ASA含量測(cè)定的的原

理。

四、計(jì)算題

1.精密稱取丙磺舒0.6119g,按藥典規(guī)定加中性乙醉溶解后，以酚酸為指示液，川氫氣化鈉

滴定液＜0.1022inol/L）滴定片10片,用去氫氧化鈉滴定液20.77ml,求丙磺舒的百分含量?

（99.01%）

2.取標(biāo)示量為0.5g阿司匹林10片?，稱出總重為5.7680g,研細(xì)后，精密稱取0.3576g,按

藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測(cè)定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml,空白試驗(yàn)

消耗該硫酸滴定液39.84mL求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少？（98.75%）

第七章芳香胺類藥物的分析

一、選擇題

1對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定方法為：取本品約40mg,精密稱定，置250mg量瓶中，加0.4%

氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml,置100ml量瓶中，加10.4%

氫氧化鈉溶液10mL加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按

C8H9NO2的吸收系數(shù)為715計(jì)算，即得,若樣品稱樣量為W(g),測(cè)得的吸收度為A,測(cè)

含量百分率的計(jì)算式為：A

A.^x250x1xlOO%B.A1001x250xlOO%

715~^7715514/

C.^X715X25°X1xlOO%D.x100x250x1xlOO%

-5-W715-5-W

A1

E.xxlOO%

715W

2鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有：A

A.重氮化-偶合反應(yīng)B.氧化反應(yīng)

C.三氯化鐵反應(yīng)D.碘化反應(yīng)

3不可采用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定的藥物是（D）

A.AI--NH2D.AI--NO2

C.Ar-NHCORD.Ar-NHR

4.亞硝酸鈉滴定法測(cè)定時(shí)，一般均加入溟化鉀，其目的是：C

A.使終點(diǎn)變色明顯B.使弱基游離

C.增加NO+的濃度D.增強(qiáng)藥物堿性

E.增加離子強(qiáng)度

5,亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是：B

A.添加Br-B,生成NO+Br-

C.生成HBrD.生產(chǎn)Br2

E.抑制反應(yīng)進(jìn)行

6,亞硝酸鈉滴定指示終點(diǎn)的方法有若干，我國(guó)藥典采用的方法為：D

A.電位法B.外指示劑法

C.內(nèi)指示劑法D.永停滴定法

E.堿量法

7.芳胺類藥物的含量測(cè)定是：E

A.紫外分光光度法B.亞硝酸鈉滴定法

C.非水堿量法D.A+B

E.A+B+C

8.重氮化-偶合反應(yīng)常用偶合試劑為：B

A,苯甲醛B.B--酚

C.-三酮D.FeCL

9.下列具有Fee%反應(yīng)的是：B

A.苯佐卡因、普魯卡因胺B.對(duì)乙酹氨基酚

C.普魯卡因D.利多卡因

10.具芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的藥物可用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定，其反應(yīng)條件是：EA.

酸性條件下，室溫即可避免副反應(yīng)發(fā)生

B.酸度高反應(yīng)加速，宜采用高酸度

//

C.弱酸酸性環(huán)境，40C以.卜?加速進(jìn)行

D.酸濃度高，反應(yīng)完全，宜采用高濃度酸

E.適量強(qiáng)酸環(huán)境，加適量碘化鉀，室溫下迸行

11.藥物分子中具有下列哪一基團(tuán)才能在酸性溶液中直接用亞硝酸鈉液滴定：A

A.芳伯氨基B.硝基

C.芳酰胺基D.酚羥基

E.三甲胺基

12.提取容量法測(cè)定堿類藥物時(shí)，最常用的提取溶劑是：A

A.氯仿B.鹽酸

C.氨水D.醋酸

13.提取容量法最常用的堿化試劑為：B

A.氫氧化鈉B.氨水

C.碳酸氫鈉D.氫氧化鉀

A2型題

1.下列關(guān)于芳胺類藥物非水溶液滴定法測(cè)定含量的敘述，哪項(xiàng)是錯(cuò)誤的：

A.滴定終點(diǎn)敏銳B.方法掛確，但操作復(fù)雜，費(fèi)時(shí)

C.用結(jié)晶紫做指示D.需用空白試驗(yàn)校正

E.溶液滴定至藍(lán)綠色

2.下列關(guān)于芳胺類藥物非水溶液滴定法測(cè)定含量的敘述，哪項(xiàng)是?錯(cuò)誤的：

A.滴定終點(diǎn)敏銳B.可稱為非水酸量法

C.用結(jié)晶紫做指示劑D.需用空白試驗(yàn)校正

E.反應(yīng)終點(diǎn)多用永停法顯示

B型題

下列藥物中的特殊雜質(zhì)分別是

A.游離水楊酸B.對(duì)氨基酚

C.對(duì)氨基苯甲酸D.間氨基酚

I.阿司匹林A

2.對(duì)氨基水楊酸鈉D

3.對(duì)乙酰氨基酚B

4.鹽酸普魯卡因注射液C

C型題

A.對(duì)氨基酚

B.對(duì)氨基苯甲酸

C.兩者均是D.兩者均不是

下列藥物的鑒別反應(yīng)為

1.芳酸類藥物檢查的是D

2.吩噬嗪類藥物檢杳的是D

3.鹽酸普魯卡因注射液檢查的是B

4.芳胺類藥物檢查的是C

5.對(duì)乙酰氨基酚檢查的是A

//

多選題

1.在酸性溶液中與亞硝酸鈉試液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，并能和B-蔡酚偶合產(chǎn)生橙紅色沉淀的藥

物是：BCD

A.尼克剎米B對(duì)氨基水楊酸

C.鹽酸普魯卡因D.對(duì)乙院氨基酚

E.異煙脫

2.芳胺類藥物的化學(xué)特性是：ABC

A.芳伯氨基特性B.水解反應(yīng)

C.與三氯化鐵的呈色反應(yīng)D.荀三酮反應(yīng)

E.硫色素反應(yīng)

3.與腎上腺素類藥物產(chǎn)生顏色反應(yīng)的試液是：DE

A.溪試液B.硝基苯試液

C.亞硝酸鈉試液D.甲醛-硫酸試液

E.三氯化鐵試液

4.鹽酸普魯卡因采用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定含量時(shí)的反應(yīng)條件是：ABCDE

A.強(qiáng)酸B.加入適量濱化鉀

C.室溫在10~30℃D.滴定管尖端深入液面

E.邊滴邊攪拌

5.可用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定的藥物是：ABD

A.Ar-NHB.Ar-NO

22

C.Ar-NHRD.Ar-NHCOR

E.Ar-SO

6.關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯(cuò)誤的有：AC

A.對(duì)有酚羥基的藥物，均可用此方法測(cè)定含量

B.水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測(cè)定含量

C.芳伯級(jí)基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽

D在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，可加速反應(yīng)的進(jìn)行

二、填空題

1.對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有結(jié)構(gòu)，能發(fā)生重氮化偶合反應(yīng)；有

結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。

2.對(duì)乙酰氨基酚含有基，與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)，可與利多卡因和醋氨苯碉區(qū)

別。

3.分子結(jié)構(gòu)中含或—基的藥物，均可發(fā)生重氮化偶合反應(yīng)。鹽酸丁卡因分子結(jié)

構(gòu)中不具有基，無(wú)此反應(yīng)，但其分子結(jié)構(gòu)中的在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成

—的乳白色沉淀，可與具有基的同類藥物區(qū)別。

4.鹽酸普魯卡因具有_的結(jié)構(gòu)，其水溶液遇氫氧化鈉試液即析出—色沉淀，加熱變

為油狀物，繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生的氣體為,可使?jié)駶?rùn)的色石蕊試紙變?yōu)樯?

同時(shí)生成可溶于水的—，放冷，加鹽酸酸化，即析出白色沉淀，此沉淀為,可溶于過(guò)量

的鹽酸。

5.苯乙胺類藥物為擬腎上腺素類藥物，其分子結(jié)構(gòu)中具有_,其氮為仲胺氮，因此

顯性；且多數(shù)藥物具有手性碳原子，又具性，可供分析用。

答案：（燒氨基側(cè)鏈，堿，旋光）

6.在用提取中和法測(cè)定有機(jī)堿類藥物時(shí)，最常用的堿化試劑為，最常用的提取溶

Il

劑為。

7.撲熱息痛、利多卡因、撲炎痛三者均具有基團(tuán)，故均能經(jīng)—反應(yīng)后而產(chǎn)生

基團(tuán)，從而具有重氮化反應(yīng)。

三、鑒別題

1.用化學(xué)方法區(qū)別下列藥物：鹽酸普魯卡因、鹽酸丁卡因、對(duì)乙酰氨基酚、腎上腺素

四、問(wèn)答題

1.亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點(diǎn)的方法有哪些？中國(guó)藥典采用的是哪種？

2.試述用重氮化法測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚含量的原理（包括用外指示劑原理），以反應(yīng)式表示之。并

簡(jiǎn)述其測(cè)定的操作步驟及應(yīng)用本法測(cè)定時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題。

3.試述有機(jī)堿類藥物含量測(cè)定中提取酸堿滴定法的原理及方法。

4,試從鹽酸普魯卡因、對(duì)乙酰氨基酚、腎上腺素的結(jié)構(gòu)出發(fā)，分析可能具有的鑒別反應(yīng)和

含量測(cè)定方法。

5.重氮化法的基本原理及應(yīng)用范圍，加入澳化鉀的目的？

五、計(jì)算題（每題10分，共20分）

1.請(qǐng)說(shuō)明下面含量測(cè)定方法的原理，并根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算其含量。

鹽酸普魯卡因提取容量法測(cè)定含量：

藥典規(guī)定，本品每片中含鹽酸普魯卡因（J3H2GNzO/HQ）應(yīng)為標(biāo)示量的95.0~105.0%。

精密量取本品適量（約相當(dāng)于鹽酸普魯卡因0.2g）魯分液漏斗中，加氨試液3ml成堿

性后，分次用氯仿（依次15,10,10mD振搖提取，使普魯卡因均溶入氯仿中，每次提取

液濾過(guò)，合并氯仿液，濾料用少量氯仿洗凈，洗液與濾液合并后在水浴上蒸發(fā)至近干，加中性

醇5ml與硫酸滴定液（6。25moi/L）25.00mL在水浴上加熱至氯仿的臭氣完全消失，放冷，

加甲紅指示液數(shù)滴，用氫氧化鈉滴定液（0.05mol/L）滴定剩余的硫酸，并將滴定的結(jié)果用

空白試驗(yàn)校正。每1ml硫酸滴定液（0.025mol/L）相當(dāng)于13.64mg的C】3H20&02出以

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下：標(biāo)示量：1%取樣量20.00ml

Vj25.38mlV：10.56ml

硫酸滴定液濃度：0.02489mol/L

氫氧化鈉滴定液濃度：005012mol/L

（答案：鹽酸普魯卡因標(biāo)示量％J364X10-3X（V>x100%

標(biāo)示量X取樣量X0.05

13.64x10-3x（25.38-10.56）x0.05012

=------------------------------X1A0A0O/%

l%x20.00K0.05

=101.3%

2.對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定：取本品40mg,精密稱定為0.0425g,置250mg量瓶中，

加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml,置100ml量瓶中，

加0.4%氫氧化鈉溶液10ml,加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸

收度為0.572,按C8H9NO2的吸收系數(shù)為715計(jì)算，即得，求其百分含量？94.12%

解：

對(duì)乙酰氨基酚含量%=Ax25°x100%

Ei%x5xW

1cm

對(duì)乙酰氨基酚％=O,572x25^ioo%=100.0%

715x5x0.04

第八章雜環(huán)類藥物的分析

一、選擇題

A1型題(單項(xiàng)選擇)

1,非水溶液滴定法測(cè)定有機(jī)堿氫鹵酸鹽的含量時(shí)，為消除氫鹵酸根影響，常用方法有：B

A.直接滴定；B.加入醋酸汞冰醋酸溶液；

C.加入高氯酸鋼冰醋酸溶液；D.加入硫酸

2.硫酸奎寧分子式是(C20H24M。2)2舊2so/巴。，加果用非水法測(cè)定，則一分子的硫酸奎寧應(yīng)

消耗HC1O4的分子數(shù)為：C

A.1個(gè)B.2個(gè)

C.3個(gè)D.4個(gè)

3.下列藥物中，哪一個(gè)藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)：C

A.地西泮B.阿司匹林

C.異煙明D.苯佐卡因

4.硫酸阿托品中檢查蔗著堿，應(yīng)選擇的物理性質(zhì)是：C

A.揮發(fā)性的差異B.溶解行為的差異

C.旋光性質(zhì)的差異D.臭味的差異

5.異煙腓不具有的性質(zhì)和反應(yīng)是：D

A.還原性B.與芳酹縮合呈色反應(yīng)

C.弱堿性D.重氮化偶合反應(yīng)

6.苯駢睡嗪類藥物易被氧化，這是因?yàn)?

A.低價(jià)態(tài)的硫元素B.環(huán)上N原子

C.側(cè)鏈脂肪胺D.側(cè)鏈上的鹵素原子

7,下列苯并二氮雜卓類藥物哪一個(gè)易溶于水：B

A.地西泮；B.鹽酸利眠寧;

C.硝基安定；D.阿普理侖

8,下列丕屈王吩嘎嗪類藥物的性質(zhì)是：C

A.具有紫外特征吸收；

B.可被氧化劑氧化呈色：

C.還原產(chǎn)物為碉及亞械.；

D.可用非水滴定法測(cè)定含量

9.用非水滴定法測(cè)定生物堿氫肉酸鹽時(shí)，須加入醋酸汞，其目的是：C

A.增加酸性B.除去雜質(zhì)干擾

C.消除氫鹵酸根影響D.消除微量水分影響

E.增加堿性

10.在測(cè)定生物堿鹽酸鹽時(shí)，為消除鹽酸的干擾，常可加入的試劑為：D

A.PdCl2B.HgCl2

C.Ba(Ac)2D.Hg(Ac)2

11.關(guān)于生物堿類藥物的落別，哪項(xiàng)敘述是錯(cuò)誤的：B

A.在托烷類利噪咻類藥物分子中，大都含有雙鍵結(jié)構(gòu)，因此具有紫外特征吸

收峰，可用于鑒別

B.紫外吸收光譜較紅外吸收光譜豐富，是更好的藥物鑒別方法。

C.化學(xué)鑒別最常用的是沉淀反應(yīng)和顯色反應(yīng)。

//

D.托烷類和哇啾類藥物可用生物堿沉淀試劑反應(yīng)來(lái)進(jìn)行鑒別。

12.酸性染料比色法中，水相的pH值過(guò)小，則：C

A.能形成離子對(duì)B.有機(jī)溶劑提取能完全

C.酸性染料以分子狀態(tài)存在D.生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在

E.酸性染料以陰離子狀態(tài)存在

13.下列藥物中，不能采用非水堿量法測(cè)定含量者為：CA.

鹽酸氯丙嗪B.維生素當(dāng)

C.水楊酸D.鹽酸利多卡因

14.某藥物經(jīng)酸水解后呈芳伯胺反應(yīng)，這個(gè)藥物是：B

A.鹽酸氯丙嗪B.利眠寧

C.地西泮D.可的松

15.某一藥物經(jīng)酸水解后，加苛三酮試液，溶液呈現(xiàn)藍(lán)紫色，該藥物是：B

A.異煙朧B.安定

C.鹽酸普魯卡因D.利眠寧

16.中國(guó)藥典（2005年版）對(duì)鹽酸異丙嗪注射液的含量測(cè)定，選用306nm波長(zhǎng)處測(cè)定，其

原因是：B

A.為了排除其氧化產(chǎn)物的干擾B.

為了排除抗氧劑的干擾C.299nm

處是它的最人吸收波長(zhǎng)

D.在299nm處，它的吸收系數(shù)最大

17.戊烯二醛反應(yīng)是毗咤環(huán)的特征反應(yīng)，指的是a、8耒取代的叱喔衍生物在什么試劑作用

下，形成有色戊烯二醛衍生物反應(yīng)：E

A.鐵銀,化鉀B"臭化銀

C.苯胺D.聯(lián)苯胺

E.B+C

18.在酸性溶液中，加硫酸鈾試液則產(chǎn)生紅色，繼續(xù)滴加硫酸缽試液，紅色由淺變深，繼由

深變淺直至紅色消失的該藥物是：A

A.氯丙嗪B.苯巴比妥鈉

C.雌二醇D.硫酸鎂

A2型題

1.根據(jù)毗咤類藥物的通性對(duì)此類藥物進(jìn)行鑒別試驗(yàn)，哪項(xiàng)是錯(cuò)誤的：C

A.與重金屬鹽類反應(yīng)生成沉淀：B.可發(fā)生戊烯二醛反應(yīng)；

C.與硝酸銀反應(yīng)，生成銀鏡：D.紫外吸收光譜特征

2.下列哪種方法丕能用于鹽酸氯丙嗪的含量測(cè)定（B）

A.缽量法B.杷離子比色法

C.紫外分九九度法D.硫色素?zé)晒夥?/p>

B型題（配伍選擇題）

A.香草醛

B.戊烯二醛反應(yīng)

C.硝酸或硫酸的顯色反應(yīng)

D.硫酸-熒光反應(yīng)

E.澳酸鉀法

L苯駢二氮雜卓類藥物的鑒別反應(yīng)是：D

2.鹽酸異丙嗪的鑒別反應(yīng)是與：C

//

3.尼可剎米的鑒別反應(yīng)是：B

4.異煙腫的含量測(cè)定是：E

5.異煙朋的縮合沉淀反應(yīng)是與：A

A.取供試品，與堿性溶液共沸，發(fā)生的氣體使紇色石蕊試紙變藍(lán)B.

取供試品，加水煮沸后，加入三氯化鐵試液，顯紫堇色

C.取供試品，加氫氧化鈉溶液和0.1%8?羥基喳琳的丙酮溶液，放冷至15C后，加

次溪酸鈉試液，顯橙紅色

D.取供試品，加氫氧化鈉試液使溶解，加入鐵制化鉀試液和正丁醇，強(qiáng)列振搖后正丁

醉層顯藍(lán)色熒光，加酸使成酸性，熒光消失，加堿使成堿性，熒光復(fù)出現(xiàn)。

E.取供試品，加水溶解后加2,6-二氯靛酚試液，試液的顏色即消失

6.維生素CE

7.阿司匹林B

8.維生素B1D

9.硫酸鏈霉素C

10.鹽酸普魯卡因A

選擇的鑒別方法為

A,顯微鑒別法B.重氮化■偶合法

C.加生物堿沉淀劑法D.三氯化鐵法

E.水解后荀三酮法

11.安定E

12.水楊酸D

13.苯巴比妥A

14.咖啡因C

15.鹽酸普魯卡因B

C型題（比較選擇題）

[21-25]

A.安定

B.利眠寧

C.兩者均有

D.兩者均無(wú)

1.溶于硫酸在紫外光照射下顯熒光的C

2.具苯駢二氮雜桌結(jié)構(gòu)C

3.經(jīng)水解后可發(fā)生苛三酮反應(yīng)的A

4.分子中含氯元素可供鑒別C

5.經(jīng)水解具芳伯胺基，可供鑒別和含量測(cè)定B

[26-30]

A.游離腓

B.對(duì)氨基苯甲酸

C.兩者均是

D.兩者均不是

//

6.為藥物中的一般雜質(zhì)是D

7.為雜環(huán)類藥物的雜質(zhì)是A

8.為異煙腓的雜質(zhì)是A

9.為藥物中的特殊雜質(zhì)是C

10.為鹽酸普魯卡因注射液的雜質(zhì)是B

X型題(多選題)

1.用于毗咤類藥物鑒別的開(kāi)環(huán)反應(yīng)有：BE

A.黃三酮反應(yīng)B.戊烯二醛反應(yīng)

C.坂口反應(yīng)D.硫色素反應(yīng)

E.二硝基氯苯反應(yīng)

2.可用于異煙就鑒別的反應(yīng)有：ABE

A.與氨制硝酸銀的反應(yīng)B.戊烯二醛反應(yīng)

C.坂口反應(yīng)D.硫色素反應(yīng)

E.二硝基氯苯反應(yīng)

3.苯駢二氮雜類藥物的鑒別試驗(yàn)是：ABCDE

A.沉淀反應(yīng)B.水解后的重氮化-偶合反應(yīng)

C.硫酸-熒光反應(yīng)D.紫外分光光度法

E.氯:元素的鑒別反應(yīng)

4.采用TLC法檢查異煙腓中游離朋時(shí),應(yīng)選用:ABCD

A.對(duì)照法B.硫酸腓對(duì)照溶液

C.供試品溶液的稀釋溶液D.供試品溶液

5.非水溶液滴定法測(cè)定硫酸至寧含量的反應(yīng)條件為：ABCD

A.冰醋酸-醋肝為溶劑

B.高氯酸滴定液(O.lmol/L)滴定

C.1moi的高氯酸與l/3mol的硫酸奎寧反應(yīng)

D.以結(jié)晶紫為指示劑

E.需加入醋酸汞

6.生物堿類藥物常用的分析方法有：ABCD

A.提取中和法B.酸性染料比色法

C.鈍量法D.非水堿量法

E.非水酸量法

7.影響酸性染料比色法測(cè)定準(zhǔn)確性的因素有：BCD

A.共存強(qiáng)酸性物質(zhì)B.溶液PH值

C.酸性染料D.有機(jī)溶劑

E.紫外分光法

8.有氧化劑存在時(shí)，吩唾嗪類藥物的鑒別或含量測(cè)定方法為：BD

A非水溶液滴定法B紫外分光光度法

C熒光分元光度法D鈿離子比色法

EpH指示劑吸收度比值法

二、填空題

1.異煙冊(cè)與無(wú)水Na,CO,或鈉石灰共熱，發(fā)生—反K立，產(chǎn)生____臭味。

2.異煙朧因其含有一基團(tuán)而區(qū)別于其它毗咤類藥物,此基團(tuán)具有較強(qiáng)的_____性，可

發(fā)生銀鏡反應(yīng)，還可與芳醛發(fā)生反應(yīng)形成，此外，因其含有毗咤環(huán)的結(jié)構(gòu)，還可用

//

—等方法進(jìn)行鑒別。

3.鈾量法測(cè)定氯丙嗪含量時(shí)，當(dāng)氯丙嗪失去個(gè)電子顯紅色，失去個(gè)電子紅色

消褪。

4.大多數(shù)生物堿的堿性較弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，應(yīng)采用非水堿量法滴定，

當(dāng)生物堿的Kb為—時(shí)，選用冰醋酸作溶劑，Kb為—時(shí)，選用冰醋酸與醋酊的混合溶劑

作溶劑，Kb＜一時(shí)，應(yīng)用醋肝作溶劑。

5.用非水堿量法滴定生物堿的氫鹵酸鹽時(shí)，需在滴定前加入一定量的溶液，以消

除氫鹵酸的影響，其原理為o

6.用非水堿量法滴定生物堿的硫酸鹽時(shí)，只能滴定至這一步。

7.尼克剎米與氫氧化鈉試液共熱，即產(chǎn)生的臭氣，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)。

8.毗咤環(huán)開(kāi)環(huán)反應(yīng)適用于未取代，―為烷基或竣基的毗喔衍生物。

9.大多數(shù)生物堿的堿性較弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，應(yīng)采用非水堿量法滴定，

當(dāng)生物堿的。為1()-8~1()/0時(shí)，選用作溶劑，Kb為1().|。~1()12時(shí)，選用作溶劑，

&V10-12時(shí)，應(yīng)用作溶劑。

10.非水溶液滴定法測(cè)定有機(jī)堿類藥物的含量最常用的溶劑是,滴定劑是,指

示劑是滴定時(shí)一般要求消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液ml。非水滴定法測(cè)定生物堿的氫鹵酸鹽時(shí)，

須預(yù)先在溶液中加入0

三、判斷是非

1.吩唾嗪類藥物的氧化產(chǎn)物由于母核共桅三環(huán)的兀系統(tǒng)，使在紫外區(qū)有三個(gè)峰值，分

別在205nm,254nm和3(X)nm附近o(X)

2.地西泮經(jīng)酸水解后得到甘氨酸(氨基醋酸)，故不能呈苛三酮反應(yīng)。(X)

3.利眠寧加酸水解后呈芳伯氨反應(yīng)。(J)

4.吩噬嗪類藥物的氧化產(chǎn)物亞颯及颯與未取代的吩嘍嗪母核的吸收光譜不相同，因此，

可通過(guò)在不同波長(zhǎng)處的測(cè)定結(jié)果來(lái)判斷樣品中是否有氧化物質(zhì)存在。(V)

5.異煙期為此咤環(huán)的丫位上被酰朋基取代，酰臟基具有較強(qiáng)還原性，尼可剎米同異煙

腓一樣也具有這種性質(zhì)。(X)

6.在用鈿量法對(duì)氯丙嗪、異丙嗪進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)，要求一定堿度，在這樣的條件下，

可避免雜質(zhì)的干擾。(X)

Il

第九章維生素類藥物的分析

一、選擇題

1.下列藥物的堿性溶液，加入鐵制化鉀后，再加正丁醇.顯藍(lán)色熒光的是：B

A.維生素AB.維生素B]

C.維生素CD.維生素D

E.維生素E

2.維生素C注射液中抗氧劑亞硫酸氫鈉對(duì)碘量法有干擾，能排除其干擾的掩蔽劑是：C

A.硼酸B.草酸

C.丙酮D.酒石酸

3.當(dāng)維生素A中有植物油時(shí)，可干擾對(duì)維生素A的測(cè)定，使4ax移動(dòng)，此時(shí)應(yīng)采用什么方

法來(lái)測(cè)定維生素Ao(A)

A.皂化法B.沉淀法

C.氧化還原法D.過(guò)漉法

4.使用碘量法測(cè)定維生素C的含量，已知維生素C的分子量為176.13,每1ml碘滴定液

(O.lmol/L),相當(dāng)于維生素C的量為：B

A.17.61mgB.8.806mg

C.176.ImgD.88.06mg

E.1.761nig

5.能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是：B

A.維生素AB.維生素B1

C.維生素CD.維生素E

E.煙酸

6.維生素A含量用生物效價(jià)表示，其效價(jià)單位是：D

A.IUB.g

C.mlD.IU/g

E.lU/ml

7.中國(guó)藥典版測(cè)定維生素B含量的方法為：A

A.氣相色譜法B.高效液相色譜法

C.碘量法D.熒光法

8,下列關(guān)于維生素C的說(shuō)法，不正確的是:(C)

A.具有二烯醇結(jié)構(gòu)；B.有手性碳原子；

C.具有很強(qiáng)的氧化性；D.可用碘量法測(cè)定含量

9,可用熒光分析法進(jìn)行分析的維生素類藥物是：(B)

A.VitA；B.Vit

C.VitC；D.VitD

10.既具有酸性又具有還原性的藥物是：E

A維生素AB咖啡因

C苯巴比妥D氯丙嗪

E維生素C

1L下列藥物中，不能采用非水堿量法測(cè)定含量者為：C

A.鹽酸氯丙嗪B.維生素B]

C.水楊酸D.鹽酸利多卡因

12.用三氯化睇反應(yīng)鑒別維生素A,維生素A在什么溶液中即顯藍(lán)色，漸變成紫紅色。(B)

A.三氯化睇的水溶液

//

B.飽和無(wú)水三氯化睇的無(wú)醇氯仿溶液

C.三氯化睇的醇溶液

D.三氯化鋪的氯仿溶液

13.“三點(diǎn)校正法”測(cè)定維生素A的含量，如果最大吸收波長(zhǎng)在326nm?329nm之間，分別

計(jì)算5個(gè)波長(zhǎng)下的差值,有一個(gè)超過(guò)±0.02,這時(shí)若（A328（校正）-A328（實(shí)測(cè)）/A328（實(shí)

測(cè)））x100%所得的數(shù)值5%,應(yīng)用怎么辦。（B）

用第二法測(cè)定用1（校正）計(jì)算用力”計(jì)算用第二法惻定

二—「’；----；lr

-15%-3%0+3%

A.第一法B.皂化處理后測(cè)定

C.第三法D.酯化處理后測(cè)定

14.碘量法測(cè)定維生素C含量時(shí)，常加入丙酮，目的是：C

A.穩(wěn)定劑，防止維生素C被空氣中的氧氧化

B.掩蔽劑，消除硬脂酸鎂的干擾

C.掩蔽劑，消除穩(wěn)定劑的干擾D.

掩蔽劑，消除等滲溶液的干擾

15.2,6-二氯靛酚法測(cè)定鏤生素C含量：A

A.滴定在酸性介質(zhì)中進(jìn)行

B.2,6?二氯靛酚由玫瑰紅色?無(wú)色指示終點(diǎn)

C.2,6-二氯靛酚的還原型為紅色

D.2,6-二氯靛酚的還原型為藍(lán)色

16.維生素C的鑒別反應(yīng)，常采用的試劑有：ABE

A.堿性酒石酸銅B.硝酸銀

C.碘化鈕鉀D.乙酰丙酮

E.三氯醋酸和歌咯

17.維生素C與分析方法的關(guān)系有：ARDF

A.二烯醇結(jié)構(gòu)具有還原性，可用碘量法定量

B.與糖結(jié)構(gòu)類似，有糖的某些性質(zhì)

C.無(wú)紫外吸收

D.有紫外吸收

E.二烯醇結(jié)構(gòu)有弱酸性

18.用碘量法測(cè)定維生素C注射液的含量，以下敘述中正確的有：ACD

A.是基于維生素C的還原性

B.在堿性條件下商定

C.用淀粉作指示劑

D.須先加入丙酮消除亞硫酸氫鈉的干擾

19.可用于維生素C含量測(cè)定的方法有（ACD）

A、碘量法B、中和滴定法

C、HPLC法D、紫外分光光度法

二、填空題

1.維生素C是_"元弱酸，具有強(qiáng)性，易被氧化劑氧化，常用作其它制劑的

劑。

2.用紫外分光光度法測(cè)定維生素A的含量時(shí)，計(jì)算公式為IU/g=Ei%1900,式中Ei%

含義是單位E1%數(shù)俏所相當(dāng)?shù)膰?guó)際單位數(shù).。

3.三氯化睇反應(yīng)是指與三氯化睇反應(yīng)顯,漸變?yōu)椤猳反應(yīng)需在一條件