一、工作簡(jiǎn)況

(一)任務(wù)來(lái)源和起草單位

本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)(CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì))關(guān)于二達(dá)

《3D打印耐火漿料假塑性流動(dòng)特征的檢測(cè)方法》計(jì)劃編制，計(jì)劃編號(hào)為CSTMLX

031300215-2021,本標(biāo)準(zhǔn)由鄭州大學(xué)起草。

(二)主要工作過(guò)程

(1)2021.01-2021.02用不同原料如AI2O3、Si02.SiC混合分散劑和固化劑配

置打印漿料，利用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)得漿料在不同的剪切速率下的粘度，計(jì)算

得到剪切變稀指數(shù)n；

(2)2021.03-2021.04對(duì)配置好的漿料打印，總結(jié)打印過(guò)程中擠出流暢和坍

塌的難易程度，總結(jié)剪切變稀與物料粘度的變化規(guī)律；

(3)2021.04-2021.05標(biāo)準(zhǔn)及其編制說(shuō)明的編寫；

(4)2021.05標(biāo)準(zhǔn)審定意見匯總及修改，最終版本的確定。

(三)標(biāo)準(zhǔn)制定的意義

“十四五”規(guī)劃提出，要全面提高資源利用效率，堅(jiān)持節(jié)能優(yōu)先方針，大力

發(fā)展綠色經(jīng)濟(jì)，堅(jiān)決遏制高耗能、高排放項(xiàng)目盲目發(fā)展。而傳統(tǒng)耐火材料在制備

過(guò)程中所使用的燃燒、電熔等工藝在對(duì)生態(tài)環(huán)境造成污染的同時(shí)，往往耗費(fèi)巨大

的能源，無(wú)法滿足能源資源與環(huán)境的約束和日益距峻的全球性激烈競(jìng)爭(zhēng)。3D打

印耐火材料作為綠色耐火材料的一種，同時(shí)兼具成型速度快、精度高、周期短、

可無(wú)?？焖偕a(chǎn)等特點(diǎn)，已成為耐火材料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展方向和研究熱點(diǎn)，具有廣闊

的市場(chǎng)空間和行業(yè)前景。

典型的陶瓷3D打印技術(shù)有三維打印成型技術(shù)、噴射打印成型技術(shù)、激光選

區(qū)燒結(jié)技術(shù)、光固化快速成型技術(shù)、熔化沉積成型技術(shù)和疊層實(shí)體制造技術(shù)等。

這些方法都能在不需要任何模具的條件下制備陶鎏構(gòu)件，并且各具優(yōu)勢(shì)，但也都

存在著各自的局限性：三維打印成型技術(shù)主要針對(duì)能夠在粘結(jié)劑作用下良好交聯(lián)

的粉末；噴射打印成型技術(shù)無(wú)法制備Z軸方向具有一定高度的多孔三維結(jié)構(gòu)；激

光選區(qū)燒結(jié)成型技術(shù)的成型精度不高，并且需要激光輔助粘結(jié)；光固化快速成型

技術(shù)所用的光敏樹脂可能有一定的毒性，易造成環(huán)境污染；熔化沉積成型工藝的

成型精度較低，成型產(chǎn)品種類有局限性；疊層實(shí)體制造技術(shù)的原料必須為薄片結(jié)

構(gòu)，成型后產(chǎn)品的機(jī)械性能具有各向異性。而直寫成型技術(shù)能夠在不需要激光束

或紫外光照射的條件下，無(wú)需加熱，室溫下通過(guò)擠出簡(jiǎn)單的陶瓷原料就能成型出

三維復(fù)雜形狀產(chǎn)品。由此可見，直寫成型是3D打印諸多方向中最具潛力的發(fā)展

方向。

直寫成型技術(shù)的成型原理是通過(guò)計(jì)算機(jī)輔助制造進(jìn)行圖形的預(yù)先設(shè)計(jì)，在基

板的可控位置上準(zhǔn)確沉積陶瓷漿料，反復(fù)登加，最終得到二維立體結(jié)構(gòu)。當(dāng)耐火

漿料受到擠出作用時(shí)，耐火漿料應(yīng)具備兩方面特性：一方面，隨著剪切力的增加，

耐火漿料粘度急劇降低，漿料由凝膠向流體轉(zhuǎn)變，順利從針頭擠出；另一方面，

擠出后隨著剪切力的減小，耐火漿料粘度急劇升高，耐火漿料能夠立刻“凝固”

而保持形狀不坍塌。因此，耐火漿料的假塑性流動(dòng)特征是決定直寫成型技術(shù)能否

成功的重要因素，其中粘度和剪切變稀效應(yīng)是關(guān)繾。

目前，國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有任何一種標(biāo)準(zhǔn)方法，來(lái)測(cè)試3D打印耐火漿料的假塑性

流動(dòng)特征，尤其是有關(guān)耐火漿料粘度的測(cè)試。因此迫切需要建立一種相應(yīng)的測(cè)試

標(biāo)準(zhǔn)，以引導(dǎo)和規(guī)范行業(yè)發(fā)展。

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容

(一)標(biāo)準(zhǔn)編制原則

嚴(yán)格按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》中強(qiáng)調(diào)的編制原則

開展本標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。標(biāo)準(zhǔn)編制將按照《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分：標(biāo)準(zhǔn)的

結(jié)構(gòu)與編寫》(GB/T1.1--2009)；編制內(nèi)容上將突出科學(xué)、先進(jìn)和易于操作等特

點(diǎn)；試驗(yàn)方法將兼容采用目前比較成熟、通用的試驗(yàn)設(shè)備和實(shí)驗(yàn)方法，便于生產(chǎn)

施工企業(yè)和質(zhì)檢機(jī)構(gòu)開展質(zhì)量控制。

(二)標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

1.引用標(biāo)準(zhǔn)

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日

期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修

改單）適用于本文件。

GB/T15357—2014表面活性劑和洗滌劑旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)定液體產(chǎn)品的黏

度和流動(dòng)性質(zhì)

GB/T17473.1—2008微電子技術(shù)用貴金屬漿料測(cè)試方法固體含量測(cè)定

GB/T5399—2004紙漿漿料濃度的測(cè)定

GB/T172393涂料粘度測(cè)定法

GB/T22235—2008液體粘度的測(cè)定

GB/T26930.11—2014原鋁生產(chǎn)用炭素材料煤瀝青第11部分：動(dòng)態(tài)粘度

的測(cè)定

2.術(shù)語(yǔ)和定義

2.1動(dòng)力粘度〃dynamicviscosity

流體在一定剪切應(yīng)力下，一液層與另一液層微.相對(duì)流動(dòng)時(shí)內(nèi)摩擦力的量度,

其值為加于流動(dòng)液體的剪切應(yīng)力(T)和剪切速率(D)之比，用牛頓方程式可表示

為：

式中：

n—?jiǎng)恿φ扯?，單位為牛頓?秒每平方米(N?s/m2)、毫牛頓?秒每平方米

(mN?s/m2)和泊(P)、厘泊(cP)；

T—剪切應(yīng)力，單位為帕斯卡(Pa)；

D一剪切速率，單位為每秒(/s)；

其中：

1Pa?s=103mPa?s=103cP(厘泊)=10P(泊)：

2.2表觀粘度〃&apparentviscosity

非牛頓型液體在一定的剪切應(yīng)力和剪切速率下流動(dòng)時(shí)的內(nèi)摩擦特性，其數(shù)值

是剪切速率的函數(shù)，在剪切應(yīng)力-剪切速率關(guān)系中，曲線的斜率即為表觀粘度。

2.3牛頓流體newtonianliquids

在所有剪切速率下，都顯示恒定粘度的流體，其粘度只與溫度有關(guān)，與剪切

速率無(wú)關(guān)。

2.4非牛頓流體non-newtonianliquids

隨剪切速率的變化乃至剪切時(shí)間不同，流體粘度會(huì)發(fā)生變化的流體。

2.5剪切稀化shearthinning

在等溫可逆條件下，表觀粘度無(wú)滯后地隨剪切速率的增大而減小。

2.6假塑性流體pseudoplasicfluid

表觀粘度隨著剪切應(yīng)力或剪切速率的增大而減小的流體稱為假塑性流體，假

塑性流體是非牛頓流體的一種，具有剪切稀化特征，即流體的表觀粘度隨剪切速

率的增加而減小。

3.一般性說(shuō)明

耐火漿料的粘度在受剪切力作用下會(huì)隨著剪切速率的增大而減小，表現(xiàn)出剪

切稀化的特征，這對(duì)于直寫成型3D打印的擠出和成型至關(guān)重要。一方面，隨著

剪切力的增加，耐火漿料粘度急劇降低，漿料由凝膠向流體轉(zhuǎn)變，順利從針頭擠

出；另一方面，擠出后隨著剪切力的減小，耐火漿料粘度急劇升高，耐火漿料能

夠立刻“凝固”而保持形狀不坍塌。因此，本標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)測(cè)定粘度與剪切速率的變

化關(guān)系，根據(jù)假塑性流體模型得到剪切稀化指數(shù)，協(xié)助分析耐火漿料直寫成型的

3D打印性能。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于采用現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)GB/T1723—93、GB/T22235—2008和GB/T

15357—2014所述設(shè)備、所述實(shí)驗(yàn)步驟和得到的結(jié)果，按本標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果計(jì)算方法

進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得到的結(jié)果需要在報(bào)告上標(biāo)注上述測(cè)試條件。

4.試驗(yàn)方法

4.1設(shè)備及輔助器具

4.1.1旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)

旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)轉(zhuǎn)速0.3?100rpm,測(cè)量范圍100mPa?s?1.3X107mPa?s,

測(cè)量誤差土5機(jī)

按照J(rèn)JG1002的規(guī)定檢定和校準(zhǔn)粘度計(jì)。

4.1.2恒溫器

超級(jí)恒溫水浴要求溫控精度為±0.2（。

4.1.3溫度計(jì)

分刻度為0.1七。

4.1.4玻璃燒杯

300ml玻璃燒杯

4.2樣品制備

從均勻的實(shí)驗(yàn)室樣品中取250nli漿料試樣裝入300ml玻璃燒杯中，在室溫下

靜置24h以去除漿料中殘余的空氣氣泡，保證完全沒(méi)有空氣氣泡。

4.3試驗(yàn)步驟

a）粘度測(cè)定應(yīng)在一個(gè)恒定的溫度下進(jìn)行，通過(guò)恒溫水浴調(diào)節(jié)試樣溫度至選

定的試驗(yàn)溫度（通常為25℃）；

b）采用旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)，選擇合適的轉(zhuǎn)子使?jié){料的粘度在轉(zhuǎn)子量程內(nèi)；

c）將安裝好的轉(zhuǎn)子浸在試樣中心，試樣液面與轉(zhuǎn)子液位標(biāo)線平齊；

d）將熱電偶插入試樣中使其達(dá)到選定的試樣溫度，并保溫5min；

e）取出熱電偶，避免測(cè)定過(guò)程中的任何損壞；

f）開始流變采樣,轉(zhuǎn)速選擇1?1001-pm,轉(zhuǎn)速間隔5rpm,可測(cè)得20種不

同轉(zhuǎn)速下的粘度和剪切應(yīng)力值，每個(gè)轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)20圈，取穩(wěn)定后的粘度

值和剪切應(yīng)力值。

4.4結(jié)果計(jì)算

4.4.1數(shù)據(jù)處理

以n=f（D）,n=/（1）或l）=f（T）的曲線形式表示。

其中D為剪切速率，T為剪切速率，n為表觀粘度。

運(yùn)用3.7中假塑性流體模型對(duì)剪切應(yīng)力-剪切速率分析擬合，可得到屈服應(yīng)

力Ty以及剪切稀化指數(shù)n。

4.4.2修約標(biāo)準(zhǔn)

數(shù)值修約取三位有效位數(shù)，按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行修約。

4.5試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：

a）識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室和試驗(yàn)日期所需的全部資料；

b）引用標(biāo)準(zhǔn)；

c）結(jié)果及其表示；

d）使用的分析線：

e）測(cè)定中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；

f）對(duì)結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本標(biāo)準(zhǔn)中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。

三、主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）情況分析

為了確保本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容符合實(shí)際，對(duì)影響非牛頓流體粘度測(cè)試結(jié)果的參數(shù)進(jìn)

行驗(yàn)證，主要如下：

（一）確認(rèn)測(cè)試方法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于粘度測(cè)試適用于采用旋轉(zhuǎn)法測(cè)定的樣品，如果超過(guò)設(shè)備量程,

建議采用其他方法進(jìn)行測(cè)定。

（二）設(shè)備測(cè)試結(jié)果校正

由于設(shè)備條件可能存在差別，尤其是長(zhǎng)期使用過(guò)程中設(shè)備的測(cè)試結(jié)果有可能

誤差較大，因此，測(cè)試設(shè)備需要定期采用標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行校正。

（三）設(shè)備測(cè)試條件

如果個(gè)別漿料在規(guī)定的剪切速率下測(cè)試數(shù)據(jù)波動(dòng)太大，可以適當(dāng)調(diào)整選取的

剪切速率，以利于測(cè)試結(jié)果更為準(zhǔn)確。

（四）樣品品質(zhì)保障

漿料高度不得超過(guò)玻璃燒杯深度的90%,在室溫下靜置24h去除漿料中殘余

的空氣氣泡，以保證樣品測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

（五）本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)、恒溫器和溫度計(jì)等需定期進(jìn)行校驗(yàn)。

四、標(biāo)準(zhǔn)中如果涉及專利，應(yīng)有明確的知識(shí)產(chǎn)權(quán)說(shuō)明

本標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有涉及國(guó)內(nèi)外專利。

五、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況，與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水

平的對(duì)比情況，國(guó)內(nèi)外關(guān)鍵指標(biāo)對(duì)比分析或測(cè)試的國(guó)外樣品、樣機(jī)的

相關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)比情況

本標(biāo)準(zhǔn)在制定過(guò)程中，沒(méi)有查閱到相關(guān)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，因此沒(méi)有

可參考的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比。

六、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、特別是強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的

協(xié)調(diào)性

本標(biāo)準(zhǔn)在制定過(guò)程中，充分考慮到與現(xiàn)行非牛頓流體粘度測(cè)試方法相關(guān)法規(guī)、

規(guī)章和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)配套。在標(biāo)準(zhǔn)適用范圍、技術(shù)指標(biāo)、試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則

等方面保持了標(biāo)準(zhǔn)的獨(dú)立性、系統(tǒng)性和特色。主要包括：

與《液體粘度測(cè)定法》(GB/T22235—2008)及《涂料粘度測(cè)定法》(GB/T

1723—93)等相關(guān)法規(guī)、規(guī)章和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)配套性：本標(biāo)準(zhǔn)是在其粘度測(cè)

試方法的基礎(chǔ)上進(jìn)一步完善數(shù)據(jù)處理，以獲得更多3D打印耐火漿料假塑性流動(dòng)

特征的信息.，確定材料的剪切變稀特征和使用壽命.

七、重大分歧意見的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)在制定過(guò)程中沒(méi)有重大分歧意見。

八、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說(shuō)明

本標(biāo)準(zhǔn)建議為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。

九、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議(包括組織措施、技術(shù)措施、過(guò)度辦

法、實(shí)施日期等)

在中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟和中國(guó)材料與試瞼團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)(CSTM)領(lǐng)導(dǎo)

下，在中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)建筑材