DB42concentration/gaschromatography-massspe湖北省生態(tài)環(huán)境廳湖北省市場監(jiān)督管理局I 2 26.54-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)氣體 26.64-溴氟苯使用氣體 2 2 2 2 27.4氣體稀釋裝置 2 2 2 3 3 3 49.4校準(zhǔn) 4 5 5 5 5 5 5 6 6 6 7 8 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。28098533@。對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)修改意見建議反饋至湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站，聯(lián)系電話郵箱：28098533@；或者湖北省市場監(jiān)督管理局，聯(lián)系電話：027-878110191環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的在線測定低溫捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法本文件適用于環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物在線測定系統(tǒng)的運(yùn)行、質(zhì)量控制和質(zhì)量保HJ193環(huán)境空氣氣態(tài)污染物（SO2、HJ654環(huán)境空氣氣態(tài)污染物（SO2、NO2、O3、CHJ1010環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物氣相色譜連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法3.1揮發(fā)性有機(jī)物volatileorganiccompounds(V參與大氣光化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)化合物，或者根據(jù)規(guī)定的方法測量或核算確定的有機(jī)化環(huán)境空氣在線采集進(jìn)入濃縮系統(tǒng)，在-196℃~-30℃低溫條件下，揮發(fā)性有機(jī)物被冷凍捕集至空毛器（以下簡稱MS）檢測。FID路通過保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量；MS路與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜圖的保留時(shí)間比較定性，內(nèi)標(biāo)法定量。在線監(jiān)測揮發(fā)性有機(jī)物種類詳6.2標(biāo)準(zhǔn)使用氣體2使用氣體稀釋裝置，將標(biāo)準(zhǔn)氣體用高純氮?dú)庀♂屩?nmol/mol，通入組分為：溴氯甲烷、1,4-二氟苯、氯苯-d5、4-溴氟苯。濃度為1μmol/mol，高壓鋼瓶保存，可保6.54-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)氣體6.64-溴氟苯使用氣體質(zhì)譜部分具有70eV電子轟擊（EI）離子源，有全掃描（SCAN）/選擇離子掃描（SIM）、自動(dòng)/手動(dòng)7.2毛細(xì)管柱），7.3樣品濃縮進(jìn)樣器-196℃~0℃。3采用恒定流量的方式在線采集樣品，樣品采集需加9.1.1樣品濃縮進(jìn)樣器采樣時(shí)間和體積：30min，兩路體積分別為樣品解析：解析溫度120℃,解析時(shí)間4min。注：不同型號(hào)儀器的最佳工作條件不同，應(yīng)根據(jù)儀器及現(xiàn)9.1.2色譜參考分析條件程序升溫：初始溫度35℃,保持3min，以6℃/min升至180℃,保持5min。9.1.3質(zhì)譜參考分析條件掃描方式：全掃描（SCAN）/選擇離子注：不同型號(hào)儀器的最佳工作條件不同，應(yīng)按照儀器使用說明書進(jìn)行操作。本文件給出了儀器參考條件。濃度為50nmol/mol4-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)氣體，參照9.1儀器條件進(jìn)行分析，4-溴氟苯關(guān)鍵離子豐度應(yīng)符//49.3分析系統(tǒng)的空白檢驗(yàn)9.4校準(zhǔn)9.4.1標(biāo)準(zhǔn)使用氣體配制9.4.2內(nèi)標(biāo)使用氣體配制9.4.3繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線通過氣體稀釋裝置配制目標(biāo)濃度為1nmol/mol、2nmol/mol、4nmol/mol、6nmol/mol、8nmol/mol計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r(X,Y)。r(X,Y)——標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)，用以反映兩個(gè)變量的相關(guān)程度；Xi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)目標(biāo)物的濃度；Y X——標(biāo)準(zhǔn)系列中各點(diǎn)目標(biāo)物的濃度平均值； Y——標(biāo)準(zhǔn)系列中各點(diǎn)目標(biāo)物的平均響應(yīng)值。標(biāo)，用最小二乘法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。按公式（2）計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r,(X,,Y,)。r,(X,,Y,)——標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)，用以反映兩個(gè)變量的相關(guān)程度；Xi,——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)目標(biāo)物和相應(yīng)內(nèi)標(biāo)物的濃度比；——標(biāo)準(zhǔn)系列中各點(diǎn)目標(biāo)物和相應(yīng)內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)比平均值。59.4.4色譜圖揮發(fā)性有機(jī)物色譜圖（包括FID及MS色譜FID和MS兩路分別采集400mL空氣樣品，MS路抽取120mL內(nèi)標(biāo)使用氣體，按照儀器參考條件（9.1）進(jìn)行測定，1小時(shí)采集分析一個(gè)樣品。樣品測定完畢后，對(duì)樣品濃縮進(jìn)樣器的氣路進(jìn)行凈化，并準(zhǔn)備采10.1定性分析10.2定量分析外標(biāo)法定量，用最小二乘法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，目標(biāo)物的濃度通過相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)10.3結(jié)果表示本文件使用的色譜柱測定的對(duì)二甲苯和間二甲苯的結(jié)果為兩各個(gè)目標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)偏差S和方法檢出限MDL。MDL=tn-1,0.99×S····································································S——標(biāo)準(zhǔn)偏差，nmol/mol；MDL——方法檢出限，nmol/mol；6Xi——第i次測量目標(biāo)物的濃度值，nmol/mol；X——7次目標(biāo)物濃度平均值，nmol/mol；i——記錄數(shù)據(jù)的序號(hào)（i=1～n當(dāng)采樣體積為400mL時(shí)，本方法的檢出限為0.005nmol/mo11.2正確度已知標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度的相對(duì)誤差RE即為正確度,RE應(yīng)不大于10%（經(jīng)MS檢測器檢測組分放寬至15%）。RE——方法正確度，%；CS——標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度，nmol/mol。11.3精密度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD即為精密度，RSD應(yīng)不大于10%（經(jīng)MS檢測器檢測組分放寬至15%）。RSD——方法精密度，%；Ci——第i次測量目標(biāo)物的濃度值，nmol/mol；12.1標(biāo)準(zhǔn)氣體可以溯源到國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或國際公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)。敏度下降超過校正曲線響應(yīng)30%，需重新調(diào)諧。質(zhì)譜調(diào)諧后需712.6其他質(zhì)量保證與質(zhì)量控制內(nèi)容參照《國家環(huán)境空氣監(jiān)測網(wǎng)環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測13.2制定標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施方案，明確適用環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的在線測定低溫捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法的宣貫講義；6個(gè)月內(nèi)，推動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)起草單位進(jìn)行方法培訓(xùn)并建立關(guān)裝置的制造企業(yè)重點(diǎn)宣貫裝置生產(chǎn)、安裝、調(diào)試、檢驗(yàn)系統(tǒng)建設(shè)與持續(xù)道，定期整理并處理收集到的意見建議。依據(jù)《中華人民共13.7適時(shí)向?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)和標(biāo)準(zhǔn)歸口管理單位反饋情況,提出標(biāo)準(zhǔn)推廣、修改、補(bǔ)充、完善8123456789苯9萘注：序號(hào)1～13組分由FID檢測器分析，序號(hào)1當(dāng)采樣體積為400mL時(shí)，SIM掃描模式下，107種揮發(fā)性SMDL123456789SMDL苯SMDLSMDL萘重復(fù)組分，濃度為兩倍。其中82/83在DB-6241222324452627282922222222222222222222烷2222烷2222222422烷22222222烷2烷2422苯4烷22422222酯2烷222224222222224284422