1-2卡爾·費(fèi)休法測(cè)定升華水楊酸的含水量-I

（電化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)）常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院檢測(cè)學(xué)院復(fù)習(xí)：電位分析法定義將一支電極電位與被測(cè)物質(zhì)的活（濃）度有關(guān)的電極（稱指示電極）和另一支電位已知且保持恒定的電極（稱參比電極）插入待測(cè)溶液中組成一個(gè)化學(xué)電池，在零電流的條件下，通過(guò)測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)進(jìn)而示得溶液中待測(cè)組分含量的方法。復(fù)習(xí)：電位分析法類型直接電位法、電位滴定法直接電位法示意圖電位滴定法示意圖實(shí)踐項(xiàng)目：自來(lái)水pH測(cè)定實(shí)踐項(xiàng)目：卡爾費(fèi)休法測(cè)定水楊酸中微量水分卡爾·費(fèi)休法測(cè)定升華水楊酸中的微量水微量水分測(cè)定儀操作視頻卡爾·費(fèi)休法測(cè)定升華水楊酸中的微量水卡爾·費(fèi)休法（1935年由卡爾·費(fèi)休提出）卡爾-費(fèi)休試劑（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液）：由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按一定比例組成，其準(zhǔn)確濃度由純水（基準(zhǔn)物）標(biāo)定滴定反應(yīng)中有定量水參加無(wú)水吡啶：定量吸收HI和SO3，生成氫碘酸吡啶與硫酸酐吡啶（加入無(wú)水甲醇使之變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶）。吡啶與甲醇既是反應(yīng)物，也是反應(yīng)產(chǎn)物的組成成分，還起溶劑的作用。由于吡啶有較強(qiáng)的毒性，后被咪唑（C3H4N2）等替代。HSE提示卡爾·費(fèi)休法測(cè)定升華水楊酸中的微量水卡爾·費(fèi)休法（1935年由卡爾·費(fèi)休提出）

卡爾·費(fèi)休法測(cè)定升華水楊酸中的微量水永停滴定法【測(cè)量時(shí)，將兩支相同的鉑電極插入待滴定溶液中，在兩個(gè)電極之間外加一較小的電壓（約50mV），然后進(jìn)行滴定；通過(guò)觀察滴定過(guò)程中兩個(gè)電極間的電流變化來(lái)確定滴定終點(diǎn)】可逆電對(duì)不可逆電對(duì)

卡爾·費(fèi)休法測(cè)定升華水楊酸中的微量水永停滴定法

原電池原電池：(-)Zn︱Zn2+(1mol/L)‖Cu2+(1mol/L)︱Cu(+)電極反應(yīng)

（-）Zn極Zn–2e?Zn2+

（氧化反應(yīng)）（+）Cu極Cu2++2e?Cu（還原反應(yīng)）電池反應(yīng)

Zn+Cu2+

?Zn2++Cu（氧化還原反應(yīng)）電位分析法的幾個(gè)概念相界電位：兩個(gè)不同物相接觸的界面上的電位差液接電位：兩個(gè)組成或濃度不同的電解質(zhì)溶液相接觸的界面間所存在的微小電位差。金屬的電極電位：金屬電極插入含該金屬的電解質(zhì)溶液中產(chǎn)生的金屬與溶液的相界電位。電池電動(dòng)勢(shì)：構(gòu)成化學(xué)電池的相互接觸的各相界電位的代數(shù)和電位分析法理論依據(jù)

活度與活度系數(shù)

直接電位分析法理論依據(jù)

參比電極

參比電極

指示電極

指示電極pH-玻璃電極[玻璃管下端由特殊成分玻璃制成的球狀薄膜（膜厚約0.1mm，敏感膜），膜內(nèi)密封0.1mol·L-1HCl作為內(nèi)參比溶液，內(nèi)置Ag-AgCl內(nèi)參比電極。]膜電位：內(nèi)、外膜產(chǎn)生的電位方向相反，25℃時(shí)玻璃電極的膜電位可表達(dá)為：

指示電極

指示電極pH-玻璃電極特點(diǎn)可在膠體溶液和有色溶液中使用使用溫度范圍一般在5～60℃之間pH<1，測(cè)得pH偏高，酸差；pH>10，測(cè)得pH偏小，堿差或鈉差231型玻璃電極測(cè)定pH范圍是1～13；221型玻璃電極測(cè)定pH范圍則為1～10pH-玻璃電極使用注意事項(xiàng)玻璃膜無(wú)裂紋、無(wú)劃傷（玻璃膜只能用擦鏡紙輕輕擦拭）內(nèi)裝溶液無(wú)氣泡使用前須將玻璃