主講：李巖常用氧化還原滴定法高錳酸鉀法氧化還原滴定法氧化還原滴定法可以根據(jù)待測物的性質(zhì)來選擇合適的滴定劑，并常根據(jù)所用滴定劑的名稱來命名，比如碘量法、高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、溴酸鉀法、鈰量法等。各種方法都有其特點及應(yīng)用范圍，應(yīng)該根據(jù)實際情況正確選用。實驗?zāi)康?1020304點擊此處添加標(biāo)題點擊此處添加文本點擊此處添加文本點擊此處添加文本點擊此處添加文本點擊此處添加文本點擊此處添加標(biāo)題點擊此處添加文本點擊此處添加文本點擊此處添加文本點擊此處添加文本點擊此處添加文本點擊此處添加標(biāo)題點擊此處添加文本點擊此處添加文本點擊此處添加文本點擊此處添加文本點擊此處添加文本點擊此處添加標(biāo)題點擊此處添加文本點擊此處添加文本點擊此處添加文本點擊此處添加文本點擊此處添加文本高錳酸鉀法一、高錳酸鉀法基本概述01自身指示劑，也可選用氧化還原指示劑指示劑選用02KMnO4試劑常含有雜質(zhì)，導(dǎo)致溶液不穩(wěn)定缺點03氧化能力強，干擾比較嚴(yán)重缺點強氧化劑一、高錳酸鉀法（一）基本原理在強酸性溶液中測定：H2O2,H2C2O4，F(xiàn)e2+，Sn2+,

NO2-,As(III)KMnO4測定條件在弱酸性、中性、弱堿性中測定：S2－，SO32-,S2O32-及某些有機物在強堿性溶液中測定：有機物,反應(yīng)速度快在強酸性溶液中氧化性最強注意：不同反應(yīng)條件下,KMnO4的電子轉(zhuǎn)移數(shù)不同一、高錳酸鉀法（一）基本原理在強酸性溶液中酸度0.5~1mol/L酸的種類H2SO4酸度過高KMnO4分解；酸過低產(chǎn)生MnO2沉淀HNO3有氧化性HCl可被KMnO4氧化不能使用一、高錳酸鉀法（二）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定1、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制間接法配制棕色瓶暗處保存微沸約1h充分氧化還原物質(zhì)粗稱KMnO4溶于水濾去MnO2(玻璃砂漏斗)（放置一定時間，

用前標(biāo)定）使其濃度迅速達到穩(wěn)定后，才可標(biāo)定蒸餾水中含有少量有機雜質(zhì)，能還原KMnO4MnO2能催化加速KMnO4分解一、高錳酸鉀法2、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定基準(zhǔn)物的選取:Na2C2O4、H2C2O4·2H2O、(NH4)2Fe（SO4）2·6H2O、純鐵絲等。溫度酸度70～80℃[低—反應(yīng)慢,高—H2C2O4分解]；1mol·L-1H2SO4介質(zhì)[低—MnO2(?),高—H2C2O4分解(+)]；速度先慢后快(Mn2+催化)

[快—KMnO4來不及反應(yīng)而分解]；標(biāo)定條件滴定終點高錳酸鉀自身指示終點(淡粉紅色30秒不退)。一、高錳酸鉀法2、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定趁熱用高錳酸鉀溶液滴定加入30mL蒸餾水使之溶解，加入10mL3mol/LH2SO4溶液準(zhǔn)確稱取0.15～0.20g基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4，置于250mL錐形瓶中在電爐上加到75～85℃滴定至溶液呈粉紅色且30s內(nèi)不退色即為終點。記錄消耗KMnO4溶液的體積開始滴定時反應(yīng)速度慢，應(yīng)在加入的一滴褪色后，再加下一滴，溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可加快平行測定三次，同時做空白實驗一、高錳酸鉀法（三）應(yīng)用示例——過氧化氫的測定2MnO42-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2+8H2O

加3mol/L的H2SO4溶液20mL，用0.1mol/L的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定準(zhǔn)確稱取1.5g30%過氧化氫試樣注入裝有200ml蒸餾水的250ml容量瓶中，平搖一次，稀釋至刻度，充分搖勻滴定至溶液呈粉紅色且30s內(nèi)不退色即為終點。記錄消耗KMnO4溶液的體積用移液管準(zhǔn)確移取上述試液25.00ml，放于250ml錐形瓶中（注意滴定速度?。┢叫袦y定三次，同時做空白實驗一、高錳酸鉀法（三）應(yīng)用示例1、過氧化氫的