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1電子工業(yè)用氣體三氟化硼[11BF3]本文件規(guī)定了電子工業(yè)用氣體三氟化硼[1本文件適用于以三氟化硼為原料,采用精餾等方法獲得的三氟化硼[11BF3]氣體。氬T/ICMTIAESG0021-2022高純氣體采樣通則2一種元素的同位素混合物中,某特定同位素的原子數(shù)占該元素的總原子數(shù)百分比,以在給定樣品中,同一元素的重同位素的原子數(shù)與輕同位素的原子數(shù)之采用計量學上有效程序測定的一種或多種規(guī)定特性的標準樣品,并附有證書提供規(guī)定特性值及其不豐度已知的硼酸,有證標準樣品,用作硼同位素豐度測4技術(shù)要求三氟化硼[11BF3]的技術(shù)指標應符合表1的要求。3≤二氧化硫(SO2)含量(摩爾分數(shù))/10-6≤≤≤1≤1≤1≤1對電子級三氟化硼[11BF3]應逐一檢驗并驗收。當檢驗結(jié)果有任何一項指標不符合本標準技術(shù)要求三氟化硼[11BF3]純度按式(1)計算:-4………(1)——三氟化硼[11BF3]純度(摩爾分數(shù)),1——氮含量(摩爾分數(shù)),10-6;——氧+氬含量(摩爾分數(shù)),10-6;P3——二氧化碳含量(摩爾分數(shù)),10-6;Ps——二氧化硫含量(摩爾分數(shù)),10-6;——四氟化硅含量(摩爾分數(shù)),10-6;——四氟化碳含量(摩爾分數(shù)),10-6;),),),6.2氮、氧(氬)、二氧化碳、四氟化碳、一氧化碳、甲烷含量的測定按GB/T28726規(guī)定的切割進樣方法,采用配備帶切割裝置的氦離子化檢化硼[11BF3]中的氮、氧(氬)、二氧化碳、四氟化碳、一氧化碳和甲烷含量。4組分含量的摩爾分數(shù)為(1~10)×10-6,平衡氣為氦。開啟儀器至穩(wěn)定后按儀器說明書的操作步驟完成樣氮、氧(氬)、二氧化碳、四氟化碳、一氧化碳、甲烷含量的計算采用外標法,按式(2)計算:——樣品氣中被測組分的含量(摩爾分數(shù)4,(h)——樣品氣中被測組分的峰面積,單位為平方毫米(mm24:(h,)——氣體標準樣品中相應已知組分的峰面積,單位為平方毫米(mm26.2.7允許采用其他等效的方法測定三氟化硼[11BF3碳和甲烷含量。當以上測定結(jié)果有異議時,以本標準規(guī)定的方法為仲裁6.3四氟化硅、氟化氫、二氧化硫含量5式中:A(v)和T(v)分別為在波數(shù)(v)處的吸光度和透射率,A(v)是沒有單位的;a(v)系曲線(即工作曲線)。根據(jù)測量樣品的吸光度,就SiF4特征峰波數(shù):1040~1020cm-1;分辨率:0.5HF特征峰波數(shù):4040~4030cm-1;分辨率:0.5cm-1;氣體池溫度:25SO2特征峰波數(shù):1138~1120至少應有3種不同四氟化硅含量的標準樣品,),),),),),),),行測定的相對偏差不大于5%,取其平均值,制6用氦氣對氣體池進行抽空/吹洗(≥3次抽空完畢后,將氣溫降溫至25°C,待用。氟化硼[11BF3]樣品中四氟化硅的含量。硼同位素豐度的測量常使用熱電離質(zhì)譜法(TI-MS)和電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)。其中采用電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)測定三氟化硼[11BF3]的1硼同位素標準樣品:有證標準物質(zhì),建議使用NISTSRM951a或7載氣流/(L·min-1)分析室真空<按電感耦合等離子質(zhì)譜儀(ICP-MS)說明書開啟儀器,調(diào)(3)式計算質(zhì)量偏移校正系數(shù)K,重復進樣測定兩吸收,反應方程式為:11BF3+3H2O=H311BO3+3HFAm——樣品中硼同位素豐度比測定值(10B:11B8K——質(zhì)量偏移校正系數(shù)。采用熱電離質(zhì)譜法(TI-MS)測定三氟化硼[11BF3]的鈉混合溶液,點于樣品帶上,通過熱電離質(zhì)譜儀測定NaBO2+離子來得到硼同位素以上容器使用PFA材質(zhì)(可熔性聚四氟乙烯或全氟烷氧基共聚物)或PTFE(聚四氟乙烯)。9緩慢調(diào)節(jié)電流,使用中間檢測杯進行質(zhì)量掃描(85.5~86.5尋找NaBO2+89和89離子流,然后調(diào)節(jié)聚焦參數(shù),直至穩(wěn)定的NaBO2+離子流。維持離子流強度不低于2),),Rs測=R(89/88)?0.00078……………(5)硼酸11B/10B通過測量NISTRsS測7.1.1三氟化硼[11BF3]氣瓶的使用、運輸及貯存應符合TSG23氣瓶安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程和《危險化7.1.2推薦使用經(jīng)過內(nèi)表面處理的氣瓶,瓶閥推薦使用CGA7.1.6充裝三氟化硼[11BF3]的氣瓶瓶閥及瓶頸螺紋連接處不得泄漏。必須戴好安全帽。7.1.7返廠三氟化硼[11BF3]氣瓶在充裝前應進行加熱、抽空處理。7.1.8三氟化硼[11BF3]出廠),多物質(zhì)鈉、鉀和鈣以及烷基硝酸酯發(fā)生反應,有水存在時浸蝕許7.2.2該物質(zhì)腐蝕眼睛、皮膚和呼吸道。吸入氣體可能引7.2.3急救時用大量水沖洗,然后脫驅(qū)除煙霧,個人防護用具:全套防護服包括自7.2.6分析系統(tǒng)要保證密閉。取樣、置換過程設(shè)備、儀器在通三氟化硼[11BF3]之前,要用干燥的載氣吹洗,管線要經(jīng)過檢漏。7.2.7三氟化硼[11BF3]生產(chǎn)企業(yè)應為用戶提供安全技術(shù)說明書。別為裝有100mL吸收液的吸收瓶,在取樣管線與緩沖瓶及吸收瓶連接前,先用粒過濾器過濾后的高純標準的結(jié)構(gòu)和編寫:GB/T1.1-2009[[2]GB190-2009,危險貨物包裝標志[S][4]GB/T4844-2011,純氦、高純氦和超純氦[S].[5]GB/T8984-2008,氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳氫化合物的測定[12]GB/T27417-2017,合格評定化學分析方法確認和驗證指南[S].[13]GB/T28726-2012,氣體分析氦離子化氣相色譜法[S].[14]GB/T37750,穩(wěn)定同位素應用術(shù)語及產(chǎn)品命名規(guī)則[S].[15][16]SEMIC3.26-0301SPECIFI
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