樣品前處理方法選擇原則課程：分析制樣技術(shù)主講老師：李巖分析制樣技術(shù)前處理目標(biāo)和措施（1)（2)（3)把固態(tài)(或氣態(tài))樣品處理成易于檢測(cè)的液態(tài)。前處理目標(biāo)：得到一個(gè)適宜和便于檢測(cè)的測(cè)試對(duì)象措施通過(guò)分離技術(shù)消除雜質(zhì)干擾。若檢測(cè)組分濃度太低，就要進(jìn)一步分離、提取或濃縮樣品?；舅悸?101基本思路分析制樣技術(shù)樣品是否要預(yù)處理如何進(jìn)行預(yù)處理采樣何種方法，應(yīng)根據(jù)樣品的性狀檢驗(yàn)的要求和所用分析儀器的性能等方面加以考慮?；舅悸繁M量不用或少使用預(yù)處理，以便減少操作步驟，加快分析速度，從而減少預(yù)處理過(guò)程中帶來(lái)的不利影響，如引入污染、待測(cè)物損失等；①②01基本思路分析制樣技術(shù)基本思路分解法處理樣品時(shí)，分解必須完全，不能造成被測(cè)組分的損失待測(cè)組分的回收率應(yīng)足夠高。樣品不能被污染，不能引入待測(cè)組分和干擾測(cè)定的物質(zhì)。試劑的消耗應(yīng)盡可能少，方法簡(jiǎn)便易行，速度快對(duì)環(huán)境和人員污染少。③④⑤選擇原則0202選擇原則分析制樣技術(shù)選擇原則待測(cè)定組分的回收率樣品測(cè)定干擾檢測(cè)濃度

費(fèi)用（包括時(shí)間)02選擇原則分析制樣技術(shù)(1)回收率最高回收率最高是樣品處理必須達(dá)到的第一目的?；厥章蕦?shí)驗(yàn)在制樣過(guò)程中，必須使待測(cè)成分盡量不受損失，并應(yīng)確定損失了多少，損失的定量測(cè)定過(guò)程稱為回收率實(shí)驗(yàn)。用單個(gè)待測(cè)成分加入合成樣品或標(biāo)準(zhǔn)樣品中，按實(shí)際分析測(cè)試步驟進(jìn)行全過(guò)程操作，用實(shí)測(cè)確定的量占實(shí)際加入量的百分率來(lái)表征。加標(biāo)實(shí)驗(yàn)02選擇原則分析制樣技術(shù)樣品對(duì)回收率要求含量＞1％樣品測(cè)定干擾含量＜0.01％實(shí)際分析中要求回收率＞99.9％要求回收率＞99％要求回收率＞90％～95％(甚至更低)要求回收率在75％～110％02選擇原則分析制樣技術(shù)(2)干擾最小一定分析測(cè)試全過(guò)程中的必要步驟，是樣品處理最為重要的內(nèi)容，然而干擾的規(guī)定與所用的測(cè)試方法有關(guān)。對(duì)于預(yù)期的被檢測(cè)成分而言，其他同時(shí)產(chǎn)生信號(hào)的物質(zhì)就被認(rèn)為是測(cè)試中的干擾。要在樣品處理過(guò)程中能盡可能多地排除干擾，不僅可以消除其直接后續(xù)步驟中的干擾，而且對(duì)最后的檢測(cè)方法的確定也會(huì)提供有益的信息。02選擇原則分析制樣技術(shù)新的干擾分解用的試劑中的雜質(zhì)工作環(huán)境的灰塵所用容器的腐蝕物使分析測(cè)試全過(guò)程取得更準(zhǔn)確、更可靠的結(jié)果一定要在樣品處理過(guò)程中為干擾最小創(chuàng)造條件。02選擇原則分析制樣技術(shù)(3)濃度最佳每種檢測(cè)方法均有其最佳濃度范圍，約為其檢測(cè)限的2～50倍。因此，在實(shí)際操作中，應(yīng)當(dāng)注意所選檢測(cè)方法的檢測(cè)限和被檢測(cè)成分的濃度下限范圍要求，合理調(diào)整樣品濃度。02選擇原則分析制樣技術(shù)(4)費(fèi)用最省所用儀器的價(jià)格、操作時(shí)間和試劑及輔助物料的消耗。對(duì)測(cè)試結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度的要求。取決于時(shí)間的節(jié)約是費(fèi)用節(jié)約的主要環(huán)節(jié)。時(shí)間的節(jié)省還與所用的分析測(cè)試方法的簡(jiǎn)便與否有密切關(guān)系。試劑的消耗應(yīng)盡可能少，方法簡(jiǎn)便易行，速度快，對(duì)環(huán)境污染少。02選擇原則分析制樣技術(shù)結(jié)合實(shí)情測(cè)試方法時(shí)耗物耗人力消耗結(jié)果精密樣品處理的具體途徑應(yīng)當(dāng)建立在這種全局考慮的基礎(chǔ)上。02選擇原則分析制樣技術(shù)