第十章化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)第29講物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)備考導(dǎo)航1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過(guò)程中的一種重要方法。2．掌握常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法)。3．掌握常見(jiàn)物質(zhì)檢驗(yàn)、分離和提純的方法。掌握溶液的配制方法。4．根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到：①設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；②正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；③掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；④預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；⑤評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。5．以上各部分知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用。核心素養(yǎng)1.科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)：認(rèn)識(shí)科學(xué)探究是進(jìn)行科學(xué)解釋和發(fā)現(xiàn)、創(chuàng)造和應(yīng)用的活動(dòng)；能設(shè)計(jì)合理的物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案，并對(duì)不同的實(shí)驗(yàn)方案作出科學(xué)的評(píng)價(jià)；善于合作，敢于質(zhì)疑，勇于創(chuàng)新。2．科學(xué)態(tài)度與社會(huì)責(zé)任：在化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和評(píng)價(jià)中，要具有環(huán)境保護(hù)和合理開(kāi)發(fā)、利用資源的意識(shí)；能關(guān)心并積極參與和化學(xué)有關(guān)的社會(huì)熱點(diǎn)問(wèn)題的討論，有社會(huì)責(zé)任感，參與相關(guān)實(shí)踐活動(dòng)?？键c(diǎn)一考點(diǎn)二考點(diǎn)三考點(diǎn)一考點(diǎn)一物質(zhì)制備及性質(zhì)探究型綜合實(shí)驗(yàn)必備知識(shí)·梳理夯實(shí)知識(shí)梳理1．物質(zhì)制備的三大原則(1)選擇最佳反應(yīng)途徑如用鋁制取氫氧化鋁：Al2(SO4)3＋3H2↑

2NaAlO2＋3H2↑

1∶3

(2)選擇最佳原料如實(shí)驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用________，而不能選用強(qiáng)堿(如____________)溶液；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用____________溶液，而不能選用________(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。(3)選擇適宜操作方法如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時(shí)，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與____________反應(yīng)生成氫氧化鐵，所以要注意隔絕空氣。氨水

氫氧化鈉

氫氧化鈉

氨水

氧氣、

水

(2)加熱操作先后順序的選擇若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實(shí)驗(yàn)中需要加熱的物質(zhì)加熱。其目的是：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。而完成實(shí)驗(yàn)后，熄滅酒精燈的順序則相反。(3)防止實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物變質(zhì)或損失①實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水；②易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時(shí)冷卻；③易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長(zhǎng)導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)；④注意防止倒吸的問(wèn)題。(4)選用儀器及連接順序3．物質(zhì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究(1)物質(zhì)氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將SO2氣體通入________________溶液中，通過(guò)____________溶液褪色來(lái)說(shuō)明SO2具有還原性。(2)物質(zhì)氧化性、還原性強(qiáng)弱的判斷。如探究Fe3＋的氧化性強(qiáng)于I2時(shí)，可利用FeCl3與KI淀粉溶液反應(yīng)，通過(guò)溶液變________來(lái)說(shuō)明Fe3＋的氧化性強(qiáng)于I2。酸性KMnO4

KMnO4

藍(lán)色

(3)同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律一般通過(guò)設(shè)計(jì)元素金屬性、非金屬性的強(qiáng)弱實(shí)驗(yàn)來(lái)完成，如通過(guò)Mg、Al與同濃度鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H2的________來(lái)說(shuō)明Mg的活潑性強(qiáng)于Al。(4)電解質(zhì)強(qiáng)弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是在常溫下配制NaA的溶液，測(cè)該溶液的pH，若pH_______，則說(shuō)明HA為弱酸?？炻?/p>

＞7

(5)物質(zhì)酸性強(qiáng)弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強(qiáng)弱，可利用相對(duì)強(qiáng)的酸制備相對(duì)弱的酸的反應(yīng)原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，有____________生成說(shuō)明碳酸酸性比硅酸強(qiáng)。(6)鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究。可以通過(guò)控制所含的雜質(zhì)是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過(guò)程中體系內(nèi)的氣壓變化等角度設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，找出規(guī)律。白色沉淀

4．物質(zhì)制備與性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中需考慮的7大因素(1)進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO時(shí)應(yīng)先通______，再________?？扇夹詺怏w點(diǎn)燃前先________等)。(2)防氧化(如H2還原CuO后要“________________”，切割白磷宜在______中進(jìn)行等)。(3)防吸水(實(shí)驗(yàn)取用和制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時(shí)宜采取必要措施防止________，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。H2

加熱

驗(yàn)純

先滅燈再停氫

水

吸水

(4)冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝____________裝置(如長(zhǎng)玻璃管、冷凝管等)。(5)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)為蒸氣)的及時(shí)冷卻。(6)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性(可從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。(7)其他，如實(shí)驗(yàn)操作順序，試劑加入順序等。冷凝回流

O2、

NH3

略低于

均勻

固定

Cl2、HCl、NH3

石棉網(wǎng)

碎瓷片(或沸石)

CO2

NO2

塊狀固體

液體

插入液面以下

氣密性

加入液體

6.常見(jiàn)氣體的凈化和干燥(1)裝置(2)原理①易溶于水或能與水反應(yīng)不生成其他氣體的氣體雜質(zhì)用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)氣體，下同)，可將混合氣體通過(guò)盛水的A裝置來(lái)除去。②酸性雜質(zhì)用________吸收劑吸收，堿性雜質(zhì)用________吸收劑來(lái)吸收。如CO(CO2)，可將混合氣體通過(guò)盛NaOH溶液的A裝置，或盛堿石灰的B裝置(或C裝置或D裝置)來(lái)除去雜質(zhì)。堿性

酸性

③還原性雜質(zhì)，可用__________較強(qiáng)的物質(zhì)作吸收劑來(lái)吸收或轉(zhuǎn)化；氧化性雜質(zhì)，可用__________較強(qiáng)的物質(zhì)作吸收劑來(lái)吸收。例如CO2(CO)，可將混合氣體通過(guò)盛灼熱CuO的E裝置來(lái)除去雜質(zhì)。④選用能與氣體中的雜質(zhì)反應(yīng)生成難溶性物質(zhì)或可溶性物質(zhì)的試劑作吸收劑來(lái)除去雜質(zhì)。如O2(H2S)，可將混合氣體通過(guò)盛有___________溶液的A裝置除去雜質(zhì)。氧化性

還原性

CuSO4

(3)常見(jiàn)干燥劑及其應(yīng)用

液態(tài)干燥劑固體干燥劑裝置洗氣瓶球形干燥管或U形管常見(jiàn)干燥劑濃硫酸無(wú)水氯化鈣堿石灰可干燥的氣體H2、O2、________、________、________、________、________、N2等H2、O2、________、_______、________、________、HCl等N2、H2、O2、________、________等不可干燥的氣體NH3、H2S、HBr、HI等NH3Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等Cl2

SO2

CO2

CO

CH4

Cl2

SO2

CO2

CH4

CH4

NH3

8．常見(jiàn)尾氣的處理(選擇依據(jù)：氣體有無(wú)毒性和污染性)通常有毒和有污染的尾氣必須適當(dāng)處理。常見(jiàn)裝置儀器有：

(1)吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2、H2S等)用圖______裝置。(2)吸收溶解度較大的尾氣(如HCl、NH3等)用圖______或______裝置。(3)CO等氣體可用點(diǎn)燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，如圖______或______。A

B

C

D

E

(1)有氧化性的干燥劑(如濃硫酸)不能干燥有還原性的氣體(如H2S、HI等)。(2)不能用CaCl2干燥NH3，因?yàn)镃aCl2與NH3能反應(yīng)。特別提醒(3)當(dāng)氣體中含有多種雜質(zhì)時(shí)，若采用洗氣裝置除雜，通常是除雜在前，干燥在后。若用加熱裝置除雜，通常是干燥在前，除雜在后。(4)尾氣處理裝置應(yīng)與大氣相通，如圖所示裝置就不能作為尾氣處理裝置。9．防倒吸裝置的理解與應(yīng)用(1)肚容式：對(duì)于NH3、HCl等易溶于水的氣體吸收時(shí)，常用倒置的小漏斗、干燥管、雙耳球等防倒吸，裝置圖如下所示：(2)分液式：把導(dǎo)氣管末端插入氣體溶解度小的液體中，不會(huì)發(fā)生倒吸，氣體進(jìn)入上層液體被充分吸收。像HCl、NH3均可用如圖所示裝置吸收：(1)制備同種氣體時(shí)，要注意原理不同選擇的裝置也不同，如制備氧氣，用高錳酸鉀分解，選固—固加熱裝置；用雙氧水在二氧化錳作用下分解，選擇固—液不加熱裝置。(2)進(jìn)行氣體制備時(shí)，不要忘記對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，檢驗(yàn)時(shí)首先對(duì)裝置密封，如關(guān)閉活塞、塞緊瓶塞，把導(dǎo)管插入到水中進(jìn)行水封等。(3)排空氣法收集氣體時(shí)，除了考慮氣體的密度大小外，還要考慮是否與空氣反應(yīng)，如NO能被氧氣氧化，不能用排空氣法收集。特別提醒10．幾種重要非氣態(tài)物質(zhì)的制備(1)氫氧化鋁①原理a．鋁鹽法：__________________________________________；b．偏鋁酸鹽法：_________________________________________；c．鋁鹽和偏鋁酸鹽水解法：________________________________。②注意事項(xiàng)氫氧化鋁是________氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于________，制備時(shí)一般用可溶性鋁鹽與________反應(yīng)。兩性

氨水

氨水

(2)氫氧化亞鐵①原理離子方程式：Fe2＋＋2OH－====Fe(OH)2↓。②注意事項(xiàng)a．Fe(OH)2有強(qiáng)________性，易被空氣中的O2氧化而迅速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水常通過(guò)________除去水中溶解的________。還原

煮沸

氧氣

b．將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管________硫酸亞鐵溶液液面下，再將氫氧化鈉溶液擠出。c．還可在硫酸亞鐵溶液上方加一層__________，以減少與空氣的接觸。伸入

植物油

11．氫氧化鐵膠體的制備實(shí)驗(yàn)步驟在潔凈的小燒杯里加入約25mL蒸餾水，加熱至沸騰，然后向沸水中逐滴加入1～2mLFeCl3飽和溶液，繼續(xù)煮沸至液體呈________色，停止加熱實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論所制膠體呈________色透明狀化學(xué)方程式______________________________________________紅褐

紅褐

NaHCO3

NaHCO3

純堿

NaCl＋NH3＋H2O＋CO2====NaHCO3↓＋NH4Cl

小

題

自測(cè)1．判斷正誤，正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”。(1)用鎂粉和稀硝酸反應(yīng)制備H2。 (

)(2)加熱NH4Cl可制得純凈Cl2。

(

)(3)用排水法可收集NH3、NO2。

(

)(4)用排空氣法可收集CH2==CH2和NO等氣體。 (

)(5)向AlCl3溶液中通入NH3至過(guò)量，其現(xiàn)象為先產(chǎn)生白色沉淀后溶解。 (

)×

×

×

×

×

(6)除去CO2中混有的HCl，可依次通過(guò)盛有飽和Na2CO3溶液的洗氣瓶和盛有濃硫酸的洗氣瓶。 (

)(7)除去SO2中的水蒸氣，可利用盛濃硫酸的U形管。 (

)(8)吸收NH3可用如下圖裝置，或?qū)⒂袡C(jī)溶劑CCl4換成苯。

(

)[提示]

NH3極易溶于水，如圖所示裝置可以防倒吸，苯的密度小于水，不能有效防倒吸?！?/p>

×

×

(9)可利用如圖裝置收集H2。 (

)(10)SO2是還原性氣體，不能用濃硫酸干燥。 (

)[提示]

SO2與濃硫酸不反應(yīng)，可以用濃硫酸干燥。(11)使用MnO2作催化劑制備氧氣，不一定需要加熱。 (

)[提示]

若用MnO2催化氯酸鉀分解需要加熱，而催化過(guò)氧化氫分解不需加熱?！?/p>

×

√

(12)除去SO2中混有的HCl氣體，可將氣體通過(guò)裝有飽和Na2SO3溶液的洗氣瓶，再干燥。 (

)[提示]

除雜試劑應(yīng)選用飽和NaHSO3溶液。(13)實(shí)驗(yàn)室中可利用二氧化錳或高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣，兩制備方法中氯氣的發(fā)生裝置完全相同。 (

)[提示]

二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)需要加熱，高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)不需要加熱，二者制備氯氣的裝置不同?！?/p>

×

(14)在FeCl2溶液中加入NaOH溶液時(shí)，生成的白色沉淀迅速變?yōu)榛揖G色，最后變?yōu)榧t褐色。 (

)(15)鋁鹽和鐵鹽能夠凈水的原理是二者水解時(shí)均能生成膠體。

(

)(16)SO2通入Ba(NO3)2溶液中，溶液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，說(shuō)明有BaSO3沉淀生成。 (

)√

√

×

2．深度思考：(1)常見(jiàn)氣體的發(fā)生裝置。①實(shí)驗(yàn)室用Ca(OH)2和NH4Cl、濃氨水和NaOH固體分別制取氨氣可以選用裝置__________。②若用H2O2分解來(lái)制取氧氣，可以選用裝置______。③實(shí)驗(yàn)室制取氯氣，可以選用裝置______。④裝置B可以制備的常見(jiàn)氣體有____________(寫(xiě)出兩種)。A、C

C

D

CO2、H2

(2)實(shí)驗(yàn)室制取、收集干燥的以下六種氣體：①CO2

②H2S

③NO2

④O2

⑤Cl2

⑥NH3如圖裝置可適用的氣體是____________；干燥裝置不適用的是________；收集裝置不適用的是______。①③④⑤

②⑥

⑥

(3)下圖是用于氣體的制備、干燥、性質(zhì)實(shí)驗(yàn)、尾氣處理的常用裝置。請(qǐng)根據(jù)要求回答下列問(wèn)題。①如何檢查裝置A的氣密性？____________________________________________________________________________________________________________________②某同學(xué)的儀器連接順序?yàn)锳—B—C—D，以此證明實(shí)驗(yàn)室制取Cl2的過(guò)程中有HCl和水蒸氣揮發(fā)出來(lái)。A．A中反應(yīng)的離子方程式是_____________________________________________。

將a接口封閉，然后向分液漏斗中注入水，打開(kāi)分液漏斗的活塞，分液漏斗中水的液面不會(huì)連續(xù)下降，證明裝置A的氣密性良好

B．裝置B中盛放的試劑是__________________，裝置C中盛放的是CCl4溶液，其作用是_____________________________________，裝置D中盛放的試劑是________________，實(shí)驗(yàn)時(shí)看到的現(xiàn)象是______________________________________________________________________________________________________。C．有同學(xué)認(rèn)為該實(shí)驗(yàn)有缺陷，應(yīng)該在裝置C、D之間增加裝置E，你認(rèn)為該裝置中應(yīng)放入________________________________________。無(wú)水硫酸銅粉末

吸收氯氣，防止對(duì)HCl的檢驗(yàn)帶來(lái)影響

AgNO3溶液

產(chǎn)生白色沉淀(最后兩空若試劑為“紫色石蕊試液”，現(xiàn)象為“石蕊變紅而不褪色”也可，其他合理答案也可)

濕潤(rùn)的淀粉－KI試紙或濕潤(rùn)的有色布條

③最后，同學(xué)們用上述除裝置B以外的儀器組裝一套可以制備純凈干燥氯氣的裝置，按氣流方向填接口順序a→____________→ghf(不能選用裝置B，其他裝置可以重復(fù)使用)，并按順序?qū)懗鏊罱涌趯?duì)應(yīng)儀器盛放的試劑：______________________。eded

飽和食鹽水、濃硫酸

考點(diǎn)突破·訓(xùn)練提升微考點(diǎn)1常見(jiàn)的氣體制備、凈化、收集、尾氣處理及性質(zhì)驗(yàn)證裝置的選擇與判斷

(2022·山東濟(jì)南模擬)實(shí)驗(yàn)室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示(夾持和凈化裝置省略)。典例1僅用以下實(shí)驗(yàn)裝置和表中提供的物質(zhì)完成相關(guān)實(shí)驗(yàn)，最合理的選項(xiàng)是 (

)選項(xiàng)a中的液體b中的物質(zhì)c中收集的氣體d中的液體A濃氨水堿石灰NH3H2OB濃硝酸CuNO2H2OC濃硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液D稀硝酸CuNONaOH溶液C

[解析]

濃氨水與堿石灰不加熱可以制取氨氣，但是氨氣的密度比空氣小，不能用向上排空氣法收集，A錯(cuò)誤；濃硝酸與Cu反應(yīng)產(chǎn)生NO2氣體，NO2密度比空氣大，可以用向上排空氣法收集，但NO2是大氣污染物，若用水吸收，會(huì)發(fā)生反應(yīng)：3NO2＋H2O====2HNO3＋NO，產(chǎn)生的NO仍然會(huì)污染空氣，B錯(cuò)誤；濃硫酸與Na2SO3發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，產(chǎn)生Na2SO4、H2O、SO2，SO2密度比空氣大，可以用向上排空氣法收集，SO2是大氣污染物，可以用NaOH溶液吸收，發(fā)生反應(yīng)為SO2＋2NaOH====Na2SO3＋H2O，為防止倒吸，安裝了倒扣漏斗，從而達(dá)到環(huán)境保護(hù)的目的，C正確；稀硝酸與Cu反應(yīng)產(chǎn)生NO氣體，NO與空氣中的氧氣會(huì)發(fā)生反應(yīng)，所以不能用排空氣法收集，D錯(cuò)誤?！矊?duì)點(diǎn)集訓(xùn)1〕

(1)(2022·山東濰坊模擬)圖中a、b、c表示相應(yīng)儀器中加入的試劑，可用如圖裝置制取、凈化、收集的氣體是 (

)B

選項(xiàng)氣體abcASO2濃硫酸亞硫酸鈉堿石灰BCO2鹽酸碳酸鈣飽和NaHCO3CNO稀硝酸銅屑H2ODNO2濃硝酸銅屑NaOH溶液[解析]

亞硫酸鈉和濃硫酸反應(yīng)生成二氧化硫，二氧化硫能與堿石灰反應(yīng)，不能用堿石灰來(lái)凈化二氧化硫，故A錯(cuò)誤；鹽酸和碳酸鈣反應(yīng)生成二氧化碳，鹽酸有揮發(fā)性，所以生成的二氧化碳中有氯化氫，氯化氫和碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳，飽和的碳酸氫鈉和二氧化碳不反應(yīng)，所以可用飽和碳酸氫鈉洗氣，二氧化碳的密度大于空氣的密度，所以可用向上排空氣法收集，故B正確；銅和稀硝酸反應(yīng)生成一氧化氮，一氧化氮和氧氣反應(yīng)生成二氧化氮，所以不能用排空氣法收集一氧化氮，故C錯(cuò)誤；銅和濃硝酸反應(yīng)生成二氧化氮，濃硝酸有揮發(fā)性，所以二氧化氮中有硝酸，硝酸能和堿反應(yīng)，二氧化氮和堿也反應(yīng)，所以不能用氫氧化鈉溶液洗氣，故D錯(cuò)誤。(2)(2022·經(jīng)典習(xí)題選萃)巧妙的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)有助于更好地解決問(wèn)題。下列裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?/p>

(

)B

A．用裝置甲驗(yàn)證HCl氣體易溶于水B．用裝置乙驗(yàn)證SO2具有漂白性C．用裝置丙驗(yàn)證氧化性：Cl2＞I2D．用裝置丁驗(yàn)證NH4Cl分解產(chǎn)生的氣體[解析]

HCl極易溶于水，擠壓膠頭滴管，氣球變大，說(shuō)明燒瓶中壓強(qiáng)減小，則裝置甲可驗(yàn)證HCl氣體易溶于水，故A項(xiàng)正確，不符合題意；生成的二氧化硫與溴水或高錳酸鉀均發(fā)生氧化還原反應(yīng)，只可驗(yàn)證其還原性，與漂白性無(wú)關(guān)，故B項(xiàng)錯(cuò)誤，符合題意；氯氣與KI反應(yīng)生成碘，溶液變藍(lán)，圖中裝置可驗(yàn)證氧化性：Cl2＞I2，故C項(xiàng)正確，不符合題意；NH4Cl分解生成氨氣、HCl，氨氣可使?jié)駶?rùn)的酚酞試紙變紅，HCl可使?jié)駶?rùn)的藍(lán)色石蕊試紙變紅，五氧化二磷、堿石灰均可除雜，則裝置丁可檢驗(yàn)NH4Cl分解產(chǎn)生的氣體，故D項(xiàng)正確，不符合題意。萃取精華：氣體制備題的備考策略熟悉高中階段常見(jiàn)氣體(H2、O2、Cl2、CO2、SO2、H2S、NH3、NO、NO2、C2H4、C2H2等)的制備原理、裝置、除雜、收集、尾氣處理方法。氣體制備裝置的選擇，應(yīng)根據(jù)反應(yīng)物的聚集狀態(tài)和反應(yīng)條件，選擇“固—固加熱”“固(液)—液加熱”“固(液)—液不加熱”的裝置。如NH3的實(shí)驗(yàn)室制備方法，若選用NH4Cl和Ca(OH)2固體為原料，應(yīng)選用“固—固加熱”裝置；若選用濃氨水為原料，應(yīng)選用“固(液)—液加熱”裝置；若選擇濃氨水和堿石灰為原料，應(yīng)選用“固—液不加熱”裝置。1除雜方法和試劑的選擇，應(yīng)首先考慮制備所得氣體中混有的雜質(zhì)，再選擇合適試劑洗去雜質(zhì)同時(shí)不影響目標(biāo)氣體產(chǎn)物；混有的水蒸氣應(yīng)最后除去，干燥劑的選擇應(yīng)根據(jù)目標(biāo)氣體產(chǎn)物的性質(zhì)決定。如實(shí)驗(yàn)室制備所得Cl2中混有HCl和水蒸氣，應(yīng)先通過(guò)飽和食鹽水除去HCl，再用濃硫酸干燥。2收集方式的選擇，應(yīng)根據(jù)目標(biāo)氣體的溶解性和密度選擇，若不溶于水且不與水反應(yīng)(如NO等)可選用排水法，密度大于空氣(如CO2等)可選用向上排空氣法，密度小于空氣(如H2等)可選用向下排空氣法，某些氣體可用排飽和溶液的方法(如收集Cl2可用排飽和食鹽水的方法)。尾氣處理方法的選擇，應(yīng)考慮尾氣的性質(zhì)，若易溶于水的氣體(如NH3等)可用水吸收尾氣并防倒吸；易與堿反應(yīng)的酸性氣體(如SO2等)可用堿液吸收；易燃的氣體(如CH4等)可點(diǎn)燃處理；不能直接處理的氣體(如NO等)可收集。34微考點(diǎn)2常見(jiàn)的非氣體制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)

(2022·湖南長(zhǎng)沙模擬)四氯化鈦是生產(chǎn)金屬鈦及其化合物的重要中間體，室溫下四氯化鈦是無(wú)色液體，沸點(diǎn)為136℃，極易水解。在650～800℃高溫下，將Cl2通入TiO2和炭粉的混合物可得到TiCl4和一種有毒氣體。如圖是實(shí)驗(yàn)室制備TiCl4的部分裝置，典例

2A

〔對(duì)點(diǎn)集訓(xùn)2〕(2022·河南新安模擬)實(shí)驗(yàn)室用Ca與H2反應(yīng)制取氫化鈣(CaH2)。下列實(shí)驗(yàn)裝置和原理不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?(

)

A．裝置甲制取H2 B．裝置乙凈化干燥H2C．裝置丙制取CaH2 D．裝置丁吸收尾氣D

[解析]

裝置甲利用稀鹽酸與鋅在簡(jiǎn)易裝置中制取H2，實(shí)驗(yàn)裝置和原理能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，選項(xiàng)A不選；裝置乙利用氫氧化鈉溶液吸收氫氣中的氯化氫氣體、利用濃硫酸干燥氫氣，起到凈化干燥H2的作用，實(shí)驗(yàn)裝置和原理能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模x項(xiàng)B不選；裝置丙利用純凈的氫氣在加熱條件下與鈣反應(yīng)制取CaH2，實(shí)驗(yàn)裝置和原理能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，選項(xiàng)C不選；裝置丁是用于防止空氣中的水蒸氣及氧氣進(jìn)入與鈣或CaH2反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)原理與吸收尾氣不符合，過(guò)量氫氣應(yīng)收集或點(diǎn)燃，選項(xiàng)D選?？键c(diǎn)二考點(diǎn)二有機(jī)物的制備必備知識(shí)·梳理夯實(shí)知識(shí)梳理1．有機(jī)物的制備高中課本(必修)中的有機(jī)實(shí)驗(yàn)(1)苯的取代反應(yīng)液溴

Br2

CCl4

AgNO3

濃硝酸—濃硫酸—苯

催化劑和吸水劑

水浴裝置

乙醇—濃硫酸—乙酸

催化劑和吸水劑

導(dǎo)氣和冷凝

溶解乙醇、反應(yīng)乙酸、

降低乙酸乙酯在水中的溶解度

2.有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)題的解題“三步曲”(1)分析制備流程(2)熟悉重要儀器(3)找準(zhǔn)答題思路根據(jù)題給信息，初步判定物質(zhì)性質(zhì)有機(jī)物制備中一般會(huì)給出相應(yīng)的信息，通常會(huì)以表格的形式給出，表格中的數(shù)據(jù)主要是有機(jī)化合物的密度、沸點(diǎn)和在水中的溶解性，在分析這些數(shù)據(jù)時(shí)要多進(jìn)行橫向和縱向地比較，密度主要是與水比較，沸點(diǎn)主要是表中各物質(zhì)的比較，溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要是根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法注意儀器名稱(chēng)和作用所給的裝置圖中有一些不常見(jiàn)的儀器，要明確這些儀器的作用，特別是無(wú)機(jī)制備實(shí)驗(yàn)中不常見(jiàn)的三頸圓底燒瓶、球形冷凝管等關(guān)注有機(jī)反應(yīng)條件大多數(shù)有機(jī)反應(yīng)副反應(yīng)較多，且為可逆反應(yīng)，因此設(shè)計(jì)有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案時(shí)，要注意控制反應(yīng)條件，盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng)；由于副產(chǎn)物多，所以需要進(jìn)行除雜、凈化。另外，若為兩種有機(jī)物參加的可逆反應(yīng)，應(yīng)考慮多加一些價(jià)廉的有機(jī)物，以提高另一種有機(jī)物的轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率3.熟悉常見(jiàn)裝置(1)反應(yīng)裝置：有機(jī)物易揮發(fā)，常采用冷凝回流裝置減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)蒸餾裝置：利用有機(jī)物沸點(diǎn)的不同，用蒸餾方法可以實(shí)現(xiàn)分離。小

題

自測(cè)1．判斷正誤，正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”。(1)用水能夠鑒別苯、乙醇、硝基苯。 (

)[提示]

水與苯混合，有機(jī)層在上層；水與乙醇任意比互溶，不分層；水與硝基苯混合，有機(jī)層在下層。(2)用灼燒的方法可以區(qū)分蠶絲和人造纖維。 (

)[提示]

蠶絲的主要成分是蛋白質(zhì)，人造纖維的主要成分是纖維素。√

√

(3)乙烷中混有乙烯，可用酸性KMnO4溶液除雜。 (

)[提示]

酸性KMnO4溶液可將乙烯氧化為CO2，引入新雜質(zhì)，應(yīng)選用溴水。(4)聚乙烯和聚氯乙烯均可用作食品包裝材料。 (

)[提示]

聚乙烯(PE)可用于包裝食品，聚氯乙烯(PVC)不可。(5)乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，除雜試劑飽和Na2CO3溶液可以換成NaOH溶液。 (

)[提示]

乙酸乙酯與NaOH反應(yīng)?！?/p>

×

×

(6)溴乙烷與NaOH乙醇溶液加熱可制備乙烯，生成的氣體直接通入酸性KMnO4溶液，紫色褪去即可證明乙烯生成。 (

)[提示]

生成的乙烯中混有揮發(fā)出來(lái)的乙醇，乙醇也可使酸性KMnO4溶液紫色褪去。(7)向蔗糖水解液中加入銀氨溶液，即可證明水解產(chǎn)物的生成。

(

)[提示]

蔗糖水解液呈酸性，應(yīng)先加入堿將溶液調(diào)至堿性，再用銀氨溶液檢驗(yàn)還原性糖?！?/p>

×

2．深度思考：乙酸乙酯是一種用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品。某課外小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)室制取并提純乙酸乙酯的方案如下：已知：①氯化鈣可與乙醇形成CaCl2·6C2H5OHⅠ.制備過(guò)程裝置如圖所示，A中放有濃硫酸，B中放有9.5mL無(wú)水乙醇和6mL冰醋酸，D中放有飽和碳酸鈉溶液。(1)寫(xiě)出乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)的化學(xué)方程式____________________________________________________________。(2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中滴加大約3mL濃硫酸，B的容積最合適的是______(填入正確選項(xiàng)前的字母)A．25mL B．50mLC．250mL D．500mL(3)球形干燥管的主要作用是__________。(4)預(yù)先向飽和Na2CO3溶液中滴加幾滴酚酞試液，目的是____________________。B

防倒吸

便于觀察

液體分層

Ⅱ.提純方法：①將D中混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗進(jìn)行分液。②有機(jī)層用5mL飽和食鹽水洗滌，再用5mL飽和氯化鈣溶液洗滌，最后用水洗滌。有機(jī)層倒入一干燥的燒瓶中，用無(wú)水硫酸鎂干燥，得粗產(chǎn)物。③將粗產(chǎn)物蒸餾，收集77.1℃的餾分，得到純凈干燥的乙酸乙酯。(5)第①步分液時(shí)，選用的兩種玻璃儀器的名稱(chēng)分別是____________、________。(6)第②步中用飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、最后用水洗滌，分別主要洗去粗產(chǎn)品中的__________，________，__________。分液漏斗

燒杯

碳酸鈉

乙醇

氯化鈣

考點(diǎn)突破·訓(xùn)練提升微考點(diǎn)1常見(jiàn)有機(jī)物的制備

(2022·河南焦作模擬)實(shí)驗(yàn)室利用苯與濃硝酸、濃硫酸制取并提純硝基苯的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，下列裝置未涉及的是 (

)典例1A．①② B．①③

C．③④ D．④⑤[答案]

D[解析]

制備硝基苯的實(shí)驗(yàn)，一般步驟為a.配制一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合酸，加入反應(yīng)器中；b.向冷卻后的混合酸中逐滴加入一定質(zhì)量的苯，充分振蕩，混合均勻；c.用水浴加熱在50～60℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束；d.除去混合酸后，粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌，其間進(jìn)行多次分液操作；e.將用無(wú)水CaCl2干燥后的粗產(chǎn)品進(jìn)行蒸餾，得到純硝基苯。故實(shí)驗(yàn)中發(fā)生反應(yīng)需要用到水浴加熱裝置②、除雜過(guò)程需要用到分液操作裝置③，最后分離出純硝基苯還要用到蒸餾裝置①，只有④⑤裝置未涉及，故答案為D?！矊?duì)點(diǎn)集訓(xùn)1〕(2022·福建龍巖模擬)某興趣小組設(shè)計(jì)圖甲裝置用于制備一定量的乙酸乙酯，有關(guān)說(shuō)法正確的是 (

)A．增加甲中燒瓶上方的導(dǎo)管長(zhǎng)度，可減少原料的損失B．反應(yīng)前，甲中燒瓶?jī)?nèi)先加入少量濃硫酸，后加入適量冰醋酸和乙醇C．甲中接收裝置可以替換成乙或丙D．飽和碳酸鈉的作用是吸收乙酸乙酯A

[解析]

增加甲中燒瓶上方的導(dǎo)管長(zhǎng)度，長(zhǎng)直導(dǎo)管可以起冷凝回流作用，故可減少原料的損失，A正確；濃硫酸密度大，溶于乙醇放出大量的熱，不宜先加，反應(yīng)前甲中燒瓶?jī)?nèi)試劑添加順序?yàn)橐掖?、少量濃硫酸，混合均勻并冷卻到室溫后，再加適量冰醋酸，B錯(cuò)誤；乙圖中多孔球泡能防倒吸，同時(shí)可增大與碳酸鈉溶液的接觸面積，除雜效果更好，丙圖中通入CCl4和碳酸鈉的混合溶液中，能防倒吸，但CCl4能溶解乙酸乙酯，使產(chǎn)率降低，C錯(cuò)誤；飽和碳酸鈉的作用是中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯在水中的溶解度，D錯(cuò)誤。微考點(diǎn)2陌生有機(jī)物的制備

(2022·山東青島模擬)苯甲酸乙酯(無(wú)色液體，難溶于水，沸點(diǎn)213℃)天然存在于桃、菠蘿、紅茶中，稍有水果氣味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加劑。實(shí)驗(yàn)室利用如圖所示裝置，在環(huán)己烷中通過(guò)以下反應(yīng)制備。典例

2已知：環(huán)己烷沸點(diǎn)為80.8℃，可與乙醇和水形成共沸物，其混合物沸點(diǎn)為62.1℃。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是 (

)A．實(shí)驗(yàn)時(shí)最好采用水浴加熱，且冷卻水應(yīng)從b口流出B．分水器可及時(shí)放出水層，避免水層升高流入燒瓶C．環(huán)己烷的作用是在較低溫度下帶出生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)向右進(jìn)行D．實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)依次向圓底燒瓶中加入碎瓷片、濃硫酸、苯甲酸、無(wú)水乙醇、環(huán)己烷D

[解析]

由題干信息，該反應(yīng)需控制溫度不超過(guò)80.8℃，因此最好采用水浴加熱的方式，冷凝管的冷凝水應(yīng)該下進(jìn)上出，即從a口流入，b口流出，A選項(xiàng)正確；合成反應(yīng)中，分水器中會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層是油狀物，下層是水，當(dāng)油層液面高于支管口時(shí)，油層會(huì)沿著支管口流回?zé)?，以達(dá)到反應(yīng)物冷凝回流，提高產(chǎn)率的目的，當(dāng)下層液面高度超過(guò)距分水器支管約2cm時(shí)，及時(shí)放出水層，避免水層升高流入燒瓶，B選項(xiàng)正確；根據(jù)已知信息“環(huán)己烷沸點(diǎn)為80.8℃，可與乙醇和水形成共沸物，其混合物沸點(diǎn)為62.1℃”，所以環(huán)己烷的作用是在較低溫度下帶出生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)向右進(jìn)行，C選項(xiàng)正確；實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)依次向圓底燒瓶中加入碎瓷片、苯甲酸、無(wú)水乙醇、環(huán)己烷，攪拌后再加入濃硫酸，D選項(xiàng)錯(cuò)誤?！矊?duì)點(diǎn)集訓(xùn)2〕(2022·江西九江模擬)實(shí)驗(yàn)室制備1,2－二溴乙烷的反應(yīng)原理如下：CH3CH2OH—→CH2==CH2＋H2O，CH2==CH2＋Br2—→BrCH2CH2Br?？赡艽嬖诘闹饕狈磻?yīng)有乙醇在濃硫酸的存在下在140℃脫水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制備1,2－二溴乙烷的裝置如圖所示：有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：物質(zhì)乙醇1,2－二溴乙烷乙醚狀態(tài)無(wú)色液體無(wú)色液體無(wú)色液體密度/g·cm－30.792.20.71沸點(diǎn)/℃78.513234.6熔點(diǎn)/℃－1309－116回答下列問(wèn)題：(1)在此制備實(shí)驗(yàn)中，要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170℃左右，其最主要目的是______(填正確選項(xiàng)前的字母)。a．引發(fā)反應(yīng)

b．加快反應(yīng)速度c．防止乙醇揮發(fā)

d．減少副產(chǎn)物乙醚生成(2)三頸瓶?jī)?nèi)加入一定量的乙醇－濃硫酸混合液和少量粗砂，加入粗砂的目的是____________。(3)判斷該制備反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡(jiǎn)單方法是_______________________。d

防止暴沸

溴水的顏色完全褪

去

(4)將1,2－二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應(yīng)在______(填“上”或“下”)層。(5)連接有長(zhǎng)玻璃管的裝置B的作用是__________。(6)若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚，可用________的方法除去。(7)反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，其主要目的是________________________________________，但又不能過(guò)度冷卻(如用冰水)，其原因是________________________________________________________。下

安全瓶

蒸餾

乙烯與溴反應(yīng)放熱，冷卻能避免溴的揮發(fā)

1,2－二溴乙烷的凝固點(diǎn)低，過(guò)度冷卻會(huì)使其凝固堵塞氣路

(3)乙烯和溴水發(fā)生加成反應(yīng)生成1,2－二溴乙烷，1,2－二溴乙烷為無(wú)色，D中溴顏色完全褪去說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束；(4)1,2－二溴乙烷的密度大于水，將1,2－二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后產(chǎn)物應(yīng)在下層；(5)連接有長(zhǎng)玻璃管的裝置B的作用為安全瓶，可以防止倒吸；(6)兩者均為有機(jī)物，互溶，但1,2－二溴乙烷與乙醚的沸點(diǎn)不同，用蒸餾的方法將它們分離；(7)溴在常溫下，易揮發(fā)，乙烯與溴反應(yīng)時(shí)放熱，溴更易揮發(fā)，冷卻可避免溴的大量揮發(fā)，但1,2－二溴乙烷的凝固點(diǎn)(9℃)較低，不能過(guò)度冷卻，過(guò)度冷卻會(huì)使其凝固而使氣路堵塞，導(dǎo)致B中長(zhǎng)導(dǎo)管內(nèi)液面上升?？键c(diǎn)三考點(diǎn)三實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)必備知識(shí)·梳理夯實(shí)知識(shí)梳理1．實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本原則少

安全

高

3．實(shí)驗(yàn)方案評(píng)價(jià)題的解題要點(diǎn)(1)理論上要________。(2)操作上要____________。(3)原料用量要________。(4)要環(huán)保，符合____________原則。科學(xué)

簡(jiǎn)單可行

節(jié)約

綠色化學(xué)

4．實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)題的常見(jiàn)考查角度(1)可行性方面①分析實(shí)驗(yàn)方案是否科學(xué)可行；②實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理；③實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單方便；④實(shí)驗(yàn)效果是否明顯。(2)綠色化學(xué)方面①實(shí)驗(yàn)過(guò)程中是否造成環(huán)境污染；②原料是否無(wú)毒、安全、易得；③原料利用率是否較高；④反應(yīng)速率是否較大。(3)安全性方面化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的主要因素如下：①凈化、吸收氣體及實(shí)驗(yàn)結(jié)束熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸；②進(jìn)行某些易燃、易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸；③防氧化；④污染性的氣體要進(jìn)行尾氣處理；⑤有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞；⑥防吸水。(4)規(guī)范性方面①冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長(zhǎng)玻璃管、豎裝的干燥管或冷凝管等；②易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻；③儀器拆卸順序與組裝順序相反，按照從右向左、從高到低的順序；④其他，如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加入順序、實(shí)驗(yàn)方法使用順序等。(5)最佳方案的選擇幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案都能達(dá)到目的，選出一個(gè)最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡(jiǎn)單，藥品容易取得、價(jià)格低廉，現(xiàn)象明顯，干擾小，無(wú)污染。小

題

自測(cè)1．判斷正誤，正確的打“√”，錯(cuò)誤的打“×”。(1)FeCl3溶液可使淀粉－KI試紙變藍(lán)，說(shuō)明FeCl3有氧化性。(

)(2)將SO2通入溴水中，溴水褪色，說(shuō)明SO2具有漂白性。 (

)(3)將金屬鈉在燃燒匙中點(diǎn)燃，迅速伸入集滿CO2的集氣瓶，集氣瓶中產(chǎn)生大量白煙，瓶?jī)?nèi)有黑色顆粒產(chǎn)生，說(shuō)明CO2具有氧化性。(

)(4)向AgNO3溶液中加入幾滴NaCl溶液產(chǎn)生白色渾濁，再加入幾滴KI溶液出現(xiàn)黃色渾濁，說(shuō)明Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)。 (

)√

×

√

×

(5)分別取某淀粉水解液，加入NaOH溶液調(diào)至堿性，再加入碘水未變藍(lán)，加入新制氫氧化銅懸濁液有紅色沉淀，說(shuō)明淀粉已完全水解。

(

)(6)向NaBr溶液中加入氯水，再加入苯振蕩，靜置，上層呈橙紅色，說(shuō)明非金屬性Cl＞Br。 (

)(7)將KI和FeCl3溶液在試管中混合后，加入CCl4，振蕩，靜置，下層溶液顯紫紅色，證明氧化性：Fe3＋＞I2。 (

)(8)將濃(NH4)2SO4、CuSO4溶液分別加入蛋白質(zhì)溶液，都出現(xiàn)沉淀，表明二者均可使蛋白質(zhì)變性。 (

)×

√

√

×

(9)分別加熱Na2CO3和NaHCO3固體，試管內(nèi)壁都有水珠，說(shuō)明兩種物質(zhì)均受熱分解。 (

)(10)加熱盛有NH4Cl固體的試管，試管底部固體消失，試管口有晶體凝結(jié)，則NH4Cl固體可以升華。 (

)×

×

√

(12)向AgNO3溶液中滴加過(guò)量氨水，溶液澄清，證明Ag＋與NH3·H2O能大量共存。 (

)(13)向苯酚濁液中滴加Na2CO3溶液，濁液變清，苯酚的酸性強(qiáng)于H2CO3的酸性。 (

)(14)用苯和濃溴水在鐵粉存在的條件下混合制溴苯。 (

)(15)用加熱失水稱(chēng)重的方法測(cè)量膽礬晶體CuSO4·xH2O中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)，需要用到坩堝，若已知坩堝質(zhì)量，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需至少稱(chēng)重兩次。

(

)(16)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的SO2可用排水法測(cè)量體積。 (

)×

×

×

×

×

(17)氣體體積測(cè)量時(shí)，若用堿式滴定管代替量氣管，測(cè)量前后讀數(shù)分別為V1和V2(其他操作均正確)，則氣體體積為(V2－V1)mL。

(

)×

√

2．深度思考：(1)某化學(xué)興趣小組為探究SO2的性質(zhì)，按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是 (

)A．裝置②的作用是作為安全瓶B．裝置③中試劑更換為Ba(NO3)2溶液后，無(wú)明顯現(xiàn)象C．裝置④用于驗(yàn)證SO2具有氧化性D．裝置⑤用于驗(yàn)證SO2具有漂白性B

[提示]

方案1，C在空氣中燃燒不能得純凈的CO。方案2，AgNO3溶液價(jià)格較高，不經(jīng)濟(jì)。方案4，F(xiàn)e燃燒后的產(chǎn)物為Fe3O4，不是Fe2O3。因此，只有方案3合理。考點(diǎn)突破·訓(xùn)練提升微考點(diǎn)1探究物質(zhì)組成、性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

(1)(2021·廣東，12,4分)化學(xué)是以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的科學(xué)。下列實(shí)驗(yàn)操作或做法正確且能達(dá)到目的的是 (

)典例1選項(xiàng)操作或做法目的A將銅絲插入濃硝酸中制備N(xiāo)OB將密閉燒瓶中的NO2降溫探究溫度對(duì)平衡移動(dòng)的影響[答案]

B選項(xiàng)操作或做法目的C將溴水滴入KI溶液中，加入乙醇并振蕩萃取溶液中生成的碘D實(shí)驗(yàn)結(jié)束，將剩余NaCl固體放回原試劑瓶節(jié)約試劑(2)(2022·山東濱州一模)二氧化氯是高效、低毒的消毒劑。已知：ClO2是極易溶于水的氣體，實(shí)驗(yàn)室制備及性質(zhì)探究裝置如下圖所示。回答下列問(wèn)題：①裝置B用于制備ClO2同時(shí)還生成一種酸式鹽，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)___________________________________________。裝置C中滴有幾滴淀粉溶液，反應(yīng)時(shí)有藍(lán)色出現(xiàn)。淀粉的作用是______________________________________________。②C裝置的導(dǎo)管靠近而不接觸液面，其目的是____________。SO2＋H2SO4＋2KClO3====2KHSO4＋2ClO2

通過(guò)檢驗(yàn)Ⅰ2的存

在，證明ClO2有強(qiáng)氧化性

防止倒吸

③用ClO2消毒自來(lái)水，其效果是同質(zhì)量氯氣的________倍(保留一位小數(shù))。④裝置D用于吸收尾氣，若反應(yīng)的氧化產(chǎn)物是一種單質(zhì)，且氧化劑與氧化產(chǎn)物的物質(zhì)的量之比是2∶1，則還原產(chǎn)物的化學(xué)式是______________。2.6

NaClO2

⑤若將C裝置中的溶液改為Na2S溶液，通入ClO2后溶液無(wú)明顯現(xiàn)象。由此可以產(chǎn)生兩種假設(shè)：假設(shè)a：ClO2與Na2S不反應(yīng)。假設(shè)b：ClO2與Na2S反應(yīng)。A你認(rèn)為哪種假設(shè)正確，闡述原因：____________________________________________________________________________________。B請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明你的假設(shè)(僅用離子方程式表示)：________________________________。

假設(shè)b，S2－的還原性強(qiáng)于I－，所以ClO2也能氧化S2－或ClO2是強(qiáng)氧化劑，S2－具有強(qiáng)還原性

④裝置D用于吸收尾氣，該反應(yīng)中二氧化氯是氧化劑，H2O2是還原劑，且氧化劑與氧化產(chǎn)物的物質(zhì)的量之比是2∶1，則氧化產(chǎn)物是氧氣，還原產(chǎn)物為NaClO2，反應(yīng)方程式為H2O2＋2ClO2＋2NaOH====2NaClO2＋O2↑＋2H2O。[易錯(cuò)警示]

性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)(1)在離子檢驗(yàn)、氣體成分檢驗(yàn)的過(guò)程中，要嚴(yán)格掌握檢驗(yàn)的先后順序，防止各成分檢驗(yàn)過(guò)程中的相互干擾。(2)若有水蒸氣生成，先檢驗(yàn)水蒸氣，再檢驗(yàn)其他成分，如C和濃硫酸的反應(yīng)，產(chǎn)物有SO2、CO2和H2O(g)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)可檢驗(yàn)三種氣體物質(zhì)的存在，但SO2、CO2都要通過(guò)溶液進(jìn)行檢驗(yàn)，對(duì)檢驗(yàn)H2O(g)有干擾?！矊?duì)點(diǎn)集訓(xùn)1〕

(1)(2021·浙江6月選考，25,2分)下列方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是 (

)

目的方案設(shè)計(jì)現(xiàn)象和結(jié)論A探究乙醇消去反應(yīng)的產(chǎn)物取4mL乙醇，加入12mL濃硫酸、少量沸石，迅速升溫至140℃，將產(chǎn)生的氣體通入2mL溴水中若溴水褪色，則乙醇消去反應(yīng)的產(chǎn)物為乙烯B探究乙酰水楊酸樣品中是否含有水楊酸取少量樣品，加入3mL蒸餾水和少量乙醇，振蕩，再加入1～2滴FeCl3溶液若有紫色沉淀生成，則該產(chǎn)品中含有水楊酸[答案]

D

目的方案設(shè)計(jì)現(xiàn)象和結(jié)論C探究金屬鈉在氧氣中燃燒所得固體粉末的成分取少量固體粉末，加入2～3mL蒸餾水若無(wú)氣體生成，則固體粉末為Na2O；若有氣體生成，則固體粉末為Na2O2D探究Na2SO3固體樣品是否變質(zhì)取少量待測(cè)樣品溶于蒸餾水，加入足量稀鹽酸，再加入足量BaCl2溶液若有白色沉淀產(chǎn)生，則樣品已經(jīng)變質(zhì)[解析]

A項(xiàng)，利用乙醇和濃硫酸反應(yīng)制取乙烯，應(yīng)迅速升溫至170℃，產(chǎn)生氣體需除雜后才可通入溴水中，A項(xiàng)設(shè)計(jì)方案錯(cuò)誤；B項(xiàng)，取少量樣品，加入3mL蒸餾水和少量乙醇，振蕩，再加入1～2滴FeCl3溶液，若溶液顯紫色，則產(chǎn)品中含有水楊酸，B項(xiàng)現(xiàn)象和結(jié)論錯(cuò)誤；C項(xiàng)，若金屬鈉不完全燃燒，加入水后，有氫氣生成，C項(xiàng)方案設(shè)計(jì)錯(cuò)誤；D項(xiàng)，Na2SO3固體樣品變質(zhì)生成Na2SO4，取少量待測(cè)樣品溶于蒸餾水，先加入足量稀鹽酸，再加入足量的BaCl2溶液，若有白色沉淀產(chǎn)生，則樣品已經(jīng)變質(zhì)，D項(xiàng)正確。(2)(2021·浙江1月選考，25,2分)下列方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是

(

)[答案]

B

目的方案設(shè)計(jì)現(xiàn)象和結(jié)論C判斷某鹵代烴中的鹵素取2mL鹵代烴樣品于試管中，加入5mL20%KOH水溶液混合后加熱，再滴加AgNO3溶液若產(chǎn)生的沉淀為白色，則該鹵代烴中含有氯元素D探究蔗糖在酸性水溶液中的穩(wěn)定性取2mL20%的蔗糖溶液于試管中，加入適量稀H2SO4后水浴加熱5min；再加入適量新制Cu(OH)2懸濁液并加熱若沒(méi)有生成磚紅色沉淀，則蔗糖在酸性水溶液中穩(wěn)定[解析]

A項(xiàng)，若溶液中含有NO，也會(huì)出現(xiàn)相同的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，溶液變血紅色，說(shuō)明在I－過(guò)量的情況下，F(xiàn)e3＋仍有剩余，證明Fe3＋與I－不能完全反應(yīng)，該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，B正確；C項(xiàng)，在滴加AgNO3溶液前，應(yīng)用足量HNO3中和KOH，否則KOH與AgNO3反應(yīng)會(huì)生成白色的AgOH或褐色的Ag2O而干擾鹵素的檢驗(yàn)，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，在加入新制Cu(OH)2懸濁液前，要先加足量NaOH溶液中和H2SO4，否則H2SO4會(huì)將Cu(OH)2溶解，導(dǎo)致無(wú)法檢驗(yàn)出水解生成的葡萄糖，錯(cuò)誤。微考點(diǎn)2制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

(1)(2020·山東，11,4分)(雙選)下列操作不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? (

)典例

2

目的操作A除去苯中少量的苯酚加入適量NaOH溶液，振蕩、靜置、分液B證明酸性：碳酸＞苯酚將鹽酸與NaHCO3混合產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉溶液C除去堿式滴定管膠管內(nèi)的氣泡將尖嘴垂直向下，擠壓膠管內(nèi)玻璃球?qū)馀菖懦鯠配制用于檢驗(yàn)醛基的氫氧化銅懸濁液向試管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加數(shù)滴2%CuSO4溶液，振蕩BC

[解析]

A項(xiàng)，苯酚與NaOH反應(yīng)生成易溶于水的苯酚鈉，而苯不溶于水，可分液除去，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；B項(xiàng)，鹽酸易揮發(fā)，產(chǎn)生的CO2中混有HCl，HCl也可與苯酚鈉反應(yīng)，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；C項(xiàng)，堿式滴定管排氣泡時(shí)，應(yīng)將膠管向上彎曲使尖嘴斜向上，擠壓玻璃球，使溶液從尖嘴部流出，同時(shí)氣泡被帶出滴定管，若尖嘴垂直向下，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；D項(xiàng)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?2)(2021·全國(guó)乙，27,14分)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過(guò)氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉?wèn)題：①裝置圖中，儀器a、c的名稱(chēng)分別是___________、___________，儀器b的進(jìn)水口是_______(填字母)。②步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是___________________________。③步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是________________________________________。滴液漏斗三頸燒瓶d

反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過(guò)快反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫取少量洗出液，滴加BaCl2，沒(méi)有白色沉淀生成H＋與Cl－電荷平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為Cl－洗凈[解析]

①根據(jù)儀器特點(diǎn)，可知a、c分別為滴液漏斗、三頸瓶；儀器b的作用是冷凝回流，故冷凝水應(yīng)從下