微題型144有機(jī)物制備流程1.(2025·河南高三上階段練習(xí))工業(yè)制備茉莉醛()的流程如圖所示。下列說法正確的是()已知：庚醛易自身縮合生成與茉莉醛沸點(diǎn)接近的產(chǎn)物。A.萃取分液過程中需酸洗、水洗，干燥劑可選用濃硫酸B.乙醇的主要作用是作助溶劑C.可將最后兩步“分餾”和“柱色譜分離”合并為“真空減壓分餾”D.可采用質(zhì)譜法快速精準(zhǔn)測定茉莉醛的結(jié)構(gòu)信息答案B解析萃取分液過程中需酸洗、水洗，干燥劑選用濃硫酸可能使得產(chǎn)物碳化，而且也不易分離，A錯誤；苯甲醛與庚醛反應(yīng)生成水和茉莉醛，乙醇不參與反應(yīng)，乙醇的主要作用是作助溶劑，B正確；庚醛易自身縮合生成與茉莉醛沸點(diǎn)接近的產(chǎn)物，真空減壓分餾不能將二者分離，C錯誤；質(zhì)譜法測定茉莉醛只能得到部分結(jié)構(gòu)信息，D錯誤。2.(2024·遼寧二模)實(shí)驗(yàn)室制備丙炔酸甲酯(CH≡CCOOCH3，沸點(diǎn)：103~105℃)的流程如圖，下列說法正確的是()A.“蒸餾”時可用水浴加熱B.“操作1”名稱為萃取分液C.“洗滌2”中5%Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸等酸性物質(zhì)D.“反應(yīng)”前加入試劑的順序?yàn)闈饬蛩?、丙炔酸、甲醇答案C解析丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)為103~105℃，蒸餾時不能用水浴加熱，故A錯誤；操作1為有機(jī)相用無水硫酸鈉除水，除去水后硫酸鈉為固態(tài)晶體，過濾分離，故B錯誤；經(jīng)飽和食鹽水洗滌后的有機(jī)相含有少量丙炔酸和硫酸等酸性雜質(zhì)，用碳酸鈉除去酸性雜質(zhì)，故C正確；溶液混合時，應(yīng)將密度大的溶液加入密度小的溶液中，酯化反應(yīng)藥品添加順序?yàn)榇肌饬蛩?、有機(jī)酸，故D錯誤。3.(2024·福建，8)藥物中間體1，3?環(huán)己二酮可由5?氧代己酸甲酯合成，轉(zhuǎn)化步驟如下：下列說法或操作錯誤的是()A.反應(yīng)須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行B.減壓蒸餾去除CH3OH、5?氧代己酸甲酯和DMFC.減壓蒸餾后趁熱加入鹽酸D.過濾后可用少量冰水洗滌產(chǎn)物答案C解析DMF即N，N?二甲基甲酰胺，對人體有危害，反應(yīng)須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，故A正確；減壓蒸餾利用沸點(diǎn)不同，去除CH3OH、5?氧代己酸甲酯和DMF，可以提純中間產(chǎn)物，故B正確；鹽酸具有揮發(fā)性，所以減壓蒸餾后不能趁熱加入鹽酸，故C錯誤；1，3?環(huán)己二酮不含有親水基團(tuán)，不溶于水，可用少量冰水洗滌產(chǎn)物，除去鹽酸等物質(zhì)，故D正確。4.(2025·西安模擬)實(shí)驗(yàn)室利用對甲基苯胺合成對氯甲苯的路線如下：已知：①“重氮化”的產(chǎn)物為。②環(huán)己烷、對氯甲苯的相關(guān)信息如下：物質(zhì)密度/(g·cm-3)沸點(diǎn)/℃溶解性環(huán)己烷0.7880.7難溶于水對氯甲苯1.07159.2難溶于水、易溶于環(huán)己烷等下列說法錯誤的是()A.“溶解”步驟中鹽酸與對甲基苯胺發(fā)生化學(xué)反應(yīng)B.“重氮化”步驟中NaNO2作氧化劑C.“萃取”步驟中水相從分液漏斗上口倒出D.“蒸餾”步驟中先蒸出的物質(zhì)為環(huán)己烷答案C解析“重氮化”過程N(yùn)aNO2與反應(yīng)生成，NaNO2中N元素化合價降低發(fā)生還原反應(yīng)，作氧化劑，B正確；水相的密度大于有機(jī)相，所以應(yīng)從分液