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T/NAIA0115-SimultaneousDeterminationofArsenicandMercuryinSoilbyAtomicFluorescenceSpectrometry2022-04-27發(fā) 2022-05-01實(shí)寧夏化學(xué)分析測試協(xié) 發(fā) GB/T1.1-20201部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)GB/T6682除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T6682抗壞血酸（C6H8O6）高純氬氣（≥99.99%)硝酸-鹽酸混合試劑[(1+1)王水]：取1份硝酸（5.1.1）與3份鹽酸（5.1.2）混合，然后用水硫脲-5.0g硫脲（5.1.3），80mLg抗壞血酸（5.1.4），100mL氫氧化鉀溶液（5g/L）：5.0g氫氧化鉀（5.1.5），1000mL，混勻。硼氫化鉀溶液（10g/L）：稱取10.0g硼氫化鉀（5.1.6），用5g/L的氫氧化鉀溶液（5.2.3）1000mL硝酸溶液（1+99）：10mL硝酸（5.1.1），990mL鹽酸溶液（1+1）：100mL鹽酸（5.1.2），100mL硝酸溶液（5+95）：50mL硝酸（5.1.1），950mL砷、汞單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000mg/L）：購買經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液物1.00mL砷、汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液（5.4.1）100.0mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.2.7）10.0mg/L的砷、汞單元素中間液；如此再稀釋一次，得到質(zhì)量體積濃度為100.0μg/L的砷、汞單元素中間液。準(zhǔn)確吸取100.0μg/L1.00mL10.0mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.2.7）10.0μg/L0.001g0.0001g0.149mm孔徑篩后，裝入潔凈的聚乙烯瓶中，標(biāo)記，密封保存?zhèn)?.5g-1.0g（0.0001g）于50.0mL硝酸-鹽酸混合試劑（5.2.1）10mL2h-3h后置于沸水浴加熱1.5h幾次，取出冷卻后用水定容至刻度，混勻，靜置澄清后取2.00mL上清液于10.0mL5mL1mL鹽酸溶液（5.2.6），2mL硫脲-抗壞血酸溶液（5.2.2），15經(jīng)優(yōu)化，儀器的最佳工作條件為：光電倍增管負(fù)高壓270V60mA，汞燈電流mA8mm400mL/min800mL/min0.5s7s100.0μg/L3.00mL10.0μg/L汞單元素中間1.00mL10.0mL2mL鹽酸溶液（5.2.6）2mL硫脲抗壞血酸溶液（5.2.2），30.0μg/L的砷、1.0μg/L30.0μg/L的砷、1.0μg/Lμg/L、6.0μg/L、12.0μg/L、24.0μg/L、30.0μg/L0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L0.8μg/L、1.0μg/LX按式（1） c0——空白液中砷、汞含量，單位微克每升（μg/L）； ——試樣消化液定容總體積，單位為毫升V1——分取消煮液體積，單位為毫升（mL）；V2——分取后定容體積，單位為毫升（mL）；1000——換算系數(shù)；m——試樣的質(zhì)量，