ICSCCSB

T/NAIA0117-Determinationof11mycotoxinsinmaizeanditsproductsLiquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod2022-04-27發(fā) 2022-05-01實(shí)寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié) 發(fā)GB/T1.1-20201部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)11種真菌毒素的測(cè)定B1(FB1B2(FB2脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（、3-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇ON)、15-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇ON)(ZEN)A(OTAT-2毒素(T-2)B1(AFB1B2(AFB211種真菌毒素測(cè)定的液相色譜-質(zhì)譜/A、T-2B1B211種真菌毒素的測(cè)定。GB/T6682除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水符合GB/T66821.5g3.5g1.0g乙腈溶液（80+20，體積比）：20mL80mL乙腈溶液（50+50，體積比）：50mL50mL乙酸銨-甲酸水溶液（2mmol/L）：0.1542g0.1%甲酸水溶液溶解并1000mL，搖勻。0.1%甲酸甲醇溶液（體積分?jǐn)?shù)）116355-84-1，純度≥97.9%）B3（CAS136379-59-4，純度≥98.5%）、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（CAS51481-10-8，純度≥99.38%）、3-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇303-47-9，純度≥99.0%）、T-2毒素（CAS21259-20-1，純度≥96.55%）、黃曲霉毒B1（CAS1162-65-8，純度≥99.0%）B2（CAS7220-81-7，純度≥99.0%）1110混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，-180.01g0.0001g高速萬(wàn)能粉碎機(jī)：10000r/min離心機(jī)：4000r/min離心管：50mL濾膜：0.22μm試樣于-18℃冷凍冰箱中保存。試驗(yàn)時(shí)將試樣取出，經(jīng)高速萬(wàn)能粉碎機(jī)粉碎，置于樣品袋中，-18℃冷凍備用。2.00g（0.01g）50mL20.00mL提取液（5.9），40min，加入混合凈化材料（5.8），1min4000r/min5min（5.10s0.22μm濾膜后，上機(jī)測(cè)定。色譜柱：T3柱，2.1mm（內(nèi)徑）×100mm1.8μm流動(dòng)相：A相為乙酸銨-甲酸水溶液（5.11），B相為甲酸甲醇溶液（5.12），流動(dòng)1；流速：0.4mL/min；d）柱溫：40℃；e）進(jìn)樣量：2μL。表 流動(dòng)相及其梯度條件c）5500V4500V。d）離子源溫度：550℃。表 3-15-T-2表 ESI-監(jiān)測(cè)模式分析參----B2B3，脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、3-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、15-乙酰脫A、T-2B1、黃曲霉毒素B2的保留時(shí)間分別約為8.73、10.03、9.46、4.26、6.42、6.41、10.02、10.06、9.39、7.74、7.50minA。按照上述條件進(jìn)行試樣測(cè)定，若試樣4規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在對(duì)應(yīng)的被測(cè)物。420%10%用色譜數(shù)據(jù)處理或按式（1）XACSV1V3

ASm X——試樣中被測(cè)物殘留量的數(shù)值，單位為毫克每千克A——試樣溶液中被測(cè)物的質(zhì)量色譜圖峰面積；V1——提取液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V2分取溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V3——定容溶液體積的數(shù)值，單位為毫升CS——標(biāo)準(zhǔn)工作液中被測(cè)物的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升AS——m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）15%。FB1FB2FB3、玉米赤霉烯酮、赭曲霉A、T-2B1B20.001mg/kg，脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、3-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、15-0.005mg/kg。B附錄（資料性圖