考點2以有機化合物制備及提純?yōu)橹鞯木C合實驗探究微考點1常見有機物的制備實驗探究1．(2025·湖北武漢檢測)正丁醚常用作有機反應的溶劑，不溶于水，密度比水小，實驗室中可利用反應2CH3CH2CH2CH2OHeq\o(→,\s\up11(濃硫酸),\s\do4(135℃))CH3(CH2)3O(CH2)3CH3＋H2O制備，反應裝置如圖所示。下列說法正確的是()A．裝置B中a為冷凝管進水口B．為加快反應速率可將混合液升溫至170℃C．若分水器中水層超過支管口下沿，應打開分水器旋鈕放水D．本實驗制得的粗醚經(jīng)堿液洗滌、干燥后即可得純醚[答案]C[解析]正丁醇在裝置A中反應得到正丁醚和水，部分正丁醇、正丁醚和水變?yōu)檎羝M入裝置B中冷凝回流進入分水器，正丁醚不溶于水，密度比水小，正丁醚在上層，當分水器中水層超過支管口下沿時，應立即打開分水器旋鈕放水，實驗結(jié)束打開分水器旋鈕放水得到粗正丁醚。裝置B的作用是冷凝，為保證冷凝管充滿水，得到最好的冷凝效果，則b為冷凝管的進水口，A錯誤；由反應方程式可知溫度應控制在135℃，溫度達到170℃時正丁醇可能發(fā)生消去反應，副產(chǎn)物增多，正丁醚的產(chǎn)率降低，B錯誤；由分析可知，若分水器中水層超過支管口下沿時，應打開分水器旋鈕放水，C正確；由于正丁醇與正丁醚互溶，正丁醇微溶于水，經(jīng)堿液洗滌、干燥后的產(chǎn)品含正丁醇、堿，不能得到純醚，D錯誤。2．(2025·廣東廣州檢測)苯胺為無色油狀液體：沸點184℃，易被氧化。實驗室以硝基苯為原料通過反應制備苯胺，實驗裝置(夾持及加熱裝置略)如圖。下列說法正確的是()A．長頸漏斗內(nèi)的藥品最好是鹽酸B．蒸餾時，冷凝水應該a進b出C．為防止苯胺被氧化，加熱前應先通一段時間H2D．為除去反應生成的水，蒸餾前需關(guān)閉K并向三頸燒瓶中加入濃硫酸[答案]C[解析]因為苯胺為堿性液體，與酸反應生成鹽，鋅與鹽酸反應制得的氫氣中有氯化氫，通入三頸燒瓶之前應該除去氯化氫，而裝置中缺少除雜裝置，則不能用稀鹽酸，應選擇稀硫酸，A錯誤；為提升冷卻效果，冷凝管內(nèi)冷卻水流向應與蒸氣流向相反，則裝置中冷凝水應該b進a出，B錯誤；苯胺還原性強，易被氧化，所以制備苯胺前用氫氣排盡裝置中空氣，C正確；苯胺還原性強，易被氧化，顯堿性，與酸反應生成鹽，而濃硫酸具有酸性和強氧化性，苯胺能與濃硫酸反應，則不能選用濃硫酸，三頸燒瓶內(nèi)的反應結(jié)束后，關(guān)閉K，先在三頸燒瓶中加入生石灰后蒸餾，D錯誤。微考點2有機物制備綜合實驗探究3．(2025·湖南長沙檢測)醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成環(huán)己烯的反應和實驗裝置如下：可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：項目相對分子質(zhì)量密度/(g·cm－3)沸點/℃溶解性環(huán)己醇1000.9618161微溶于水環(huán)己烯820.810283難溶于水【合成反應】在a中加入20g環(huán)己醇和2片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃?！痉蛛x提純】反應粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中，分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈的環(huán)己烯10g。回答下列問題：(1)裝置b的名稱是________。(2)加入碎瓷片的作用是________，如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應該采取的正確操作是________(填字母)。A．立即補加 B．冷卻后補加C．不需補加 D．重新配料(3)分液漏斗在使用前須清洗干凈并__________；在本實驗分離過程中，產(chǎn)物應該從分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(4)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有________(填字母，下同)。A．圓底燒瓶 B．溫度計C．吸濾瓶 D．球形冷凝管E．接收器(6)本實驗所得到的環(huán)己烯的產(chǎn)率是________。A．41% B．50%C．61% D．70%[答案](1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)檢漏上口倒出(4)除去水(5)CD(6)C[解析](1)裝置b為直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有機物在加熱時發(fā)生暴沸。如果在加熱時發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，必須停止加熱，待冷卻后補加碎瓷片。(3)分液漏斗在使用前必須要檢漏。實驗生成的環(huán)己烯的密度比水的密度要小，所以環(huán)己烯應從上口倒出。(4)加入無水氯化鈣的目的：除去產(chǎn)物中少量的水。(5)觀察題中實驗裝置圖知，蒸餾過程中不可能用到吸濾瓶及球形冷凝管。(6)20g環(huán)己醇的物質(zhì)的量為eq\f(20g,100g·mol－1)＝0.2mol，理論上生成環(huán)己烯的物質(zhì)的量也為0.2mol，質(zhì)量為0.2mol×82g·mol－1＝16.4g，實際得到環(huán)己烯的質(zhì)量為10g，則產(chǎn)率為eq\f(10g,16.4g)×100%≈61%。4．(2025·湖南岳陽一中高三模擬)對甲基苯胺可用對硝基甲苯作原料在一定條件制得。主要反應及裝置如下：主要反應物和產(chǎn)物的物理性質(zhì)見下表：化合物溶解性熔點℃沸點℃密度(g·cm－3)對硝基甲苯不溶于水，溶于乙醇、苯51.4237.71.286對甲基苯胺微溶于水，易溶于乙醇、苯43～45200～2021.046對甲基苯胺鹽酸鹽易溶于水，不溶于乙醇、苯243～245——苯不溶于水，溶于乙醇5.580.10.874實驗步驟如下：①向三頸燒瓶中加入50mL稀鹽酸、10.7mL(13.7g)對硝基甲苯和適量鐵粉，維持瓶內(nèi)溫度在80℃左右，同時攪拌回流、使其充分反應；②調(diào)節(jié)pH＝7～8，再逐滴加入30mL苯充分混合；③抽濾得到固體，將濾液靜置，分液得液體M；④向M中滴加鹽酸，振蕩、靜置、分液，向下層液體中加入NaOH溶液，充分振蕩、靜置；⑤抽濾得固體，將其洗滌、干燥得6.1g產(chǎn)品。回答下列問題：(1)上述反應裝置圖中，a處缺少的裝置是________(填儀器名稱)，實驗步驟③和④的分液操作中使用到下列儀器中的________(填字母)。a．燒杯 B．普通漏斗c．玻璃棒 D．鐵架臺(2)步驟②中用5%的碳酸鈉溶液調(diào)pH＝7～8的目的之一是使Fe3＋轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵沉淀，另一個目的是________________________________________________________________________。(3)步驟③中液體M是分液時的________(填“上”或“下”)層液體，加入鹽酸的作用是___________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)步驟④中加入氫氧化鈉溶液后發(fā)生反應的離子方程式有__________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)步驟⑤中，以下洗滌劑中最合適的是________(填標號)。a．乙醇 B．蒸餾水c．HCl溶液 D．NaOH溶液(6)本實驗的產(chǎn)率是________%(計算結(jié)果保留一位小數(shù))。[答案](1)球形冷凝管(或冷凝管)ad(2)使對甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)閷谆桨?3)上與對甲基苯胺反應生成對甲基苯胺鹽酸鹽進入水層與對硝基甲苯分離(4)(5)b(6)57.0[解析](1)根據(jù)題意分析，對硝基甲苯與鐵粉和鹽酸反應時，需要回流裝置，因此反應裝置中缺少冷凝管；步驟③和④分液時會用到燒杯、分液漏斗、鐵架臺等。(2)實驗步驟②調(diào)節(jié)pH＝7～8，除了使Fe3＋轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵沉淀外，還可使對甲基苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)閷谆桨贰?3)抽濾后的液體中含有產(chǎn)物對甲基苯胺，靜置后對甲基苯胺溶于苯中，分液得上層溶液(對甲基苯胺與苯的混合溶液)，步驟④中加入鹽酸，可以與對甲基苯胺反應生成對甲基苯胺鹽酸鹽進入水層與對硝基甲苯分離。(4)由(3)可得步驟④中加入氫氧化鈉溶液后發(fā)生反應的離子方程式有：(5)洗滌時根據(jù)物質(zhì)的溶解性選擇合適的洗滌液，根據(jù)表中信息，對甲基苯胺微溶于水，易溶于乙醇、苯，而NaOH洗滌會帶入雜質(zhì)，不宜作洗滌劑