高考總復習優(yōu)化設計GAOKAOZONGFUXIYOUHUASHEJI第3講高考化學綜合實驗題探究第十章2026內容索引0102強基礎增分策略增素能精準突破研專項前沿命題03明考向真題演練04【課程標準】1.具有較強的問題意識,能提出化學探究問題,能作出預測和假設,能依據(jù)實驗目的和假設,設計解決簡單問題的實驗方案,能對實驗方案進行評價。2.能運用實驗基本操作實施實驗方案,具有安全意識和環(huán)保意識。能觀察并如實記錄實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù),進行分析和推理,得出合理的結論,能對實驗過程和結果進行反思,說明假設、證據(jù)和結論之間的關系。3.能根據(jù)不同類型實驗的特點,設計并實施實驗。能預測物質的某些性質,并進行實驗驗證;能運用變量控制的方法初步探究反應規(guī)律;能根據(jù)物質性質的差異選擇物質分離的實驗方法;能根據(jù)物質的特征反應和干擾因素選取適當?shù)臋z驗試劑;能根據(jù)反應原理選取實驗裝置制取物質。強基礎增分策略一、物質制備及性質探究型綜合實驗1.物質(固體物質)制備的三大原則(1)選擇最佳反應途徑如用鋁制取氫氧化鋁2Al+3H2SO4===Al2(SO4)3+3H2↑、2Al+2NaOH+6H2O===2Na[Al(OH)4]+3H2↑、Al2(SO4)3+6Na[Al(OH)4]===8Al(OH)3↓+3Na2SO4,當n(Al3+)∶n()=1∶3時,Al(OH)3產率最高。(2)選擇最佳原料如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應制取氫氧化鋁,應選用氨水,而不能選用強堿(如氫氧化鈉)溶液;用銅鹽與堿溶液反應制取氫氧化銅,應選用氫氧化鈉溶液,而不能選用氨水等。(3)選擇適宜操作方法如實驗室制備氫氧化亞鐵時,因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應生成氫氧化鐵,所以要注意隔絕空氣。2.物質制備實驗的操作順序(1)實驗操作順序(2)加熱操作先后順序的選擇若實驗中有氣體參與的反應需加熱,應先加熱氣體發(fā)生裝置,通入氣體排出裝置中的空氣后,再給實驗中需要加熱的物質加熱。其目的是:①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅);②保證產品純度,防止反應物或生成物與空氣中的物質反應。而完成實驗后,熄滅酒精燈的順序則相反。(3)防止實驗中反應物或產物變質或損失①實驗中反應物或產物若易吸水潮解、水解等,要采取措施防止吸水;②易揮發(fā)的液體產物要及時冷卻;③易揮發(fā)的液體反應物,需在反應裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導管、豎直的干燥管、冷凝管等);④注意防止倒吸的問題。(4)選用儀器及連接順序

二、氣體制備相關問題1.常見氣體制備裝置2.氣體的凈化和干燥

(1)易溶于水或能與水反應不生成其他氣體的氣體雜質用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括號內為雜質氣體,下同),可將混合氣體通過盛水的A裝置來除雜。(2)酸性雜質用堿性吸收劑吸收,堿性雜質用酸性吸收劑來吸收。如CO(CO2),可將混合氣體通過盛NaOH溶液的A裝置,或盛堿石灰的B裝置(或C裝置或D裝置)來除去雜質。(3)還原性雜質,可用氧化性較強的物質作吸收劑來吸收或轉化;氧化性雜質,可用還原性較強的物質作吸收劑來吸收。例如CO2(CO),可將混合氣體通過盛灼熱CuO的E裝置來除去雜質。(4)選用能與氣體中的雜質反應生成難溶性物質或可溶性物質的試劑作吸收劑來除去雜質。如C2H2(H2S、PH3),可將混合氣體通過盛有CuSO4溶液的A裝置除去雜質。(5)常見干燥劑及其應用

類型液態(tài)干燥劑固體干燥劑裝置洗氣瓶球形干燥管或U形管常見干燥劑濃硫酸無水氯化鈣堿石灰可干燥的氣體H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、HCl、N2等H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、HCl、H2S等N2、O2、CH4、NH3等不可干燥的氣體NH3、H2S、HBr、HI等NH3等Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等3.氣體的收集

收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法氣體特性不溶于水不與空氣反應,密度比空氣的大不與空氣反應,密度比空氣的小收集裝置

實例O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等NH3、CH4、H2等4.尾氣處理方法(1)實驗室中常見氣體的處理方法如下:常見氣體Cl2SO2NO2H2SHClNH3CO、H2NO處理方法NaOH溶液CuSO4溶液或NaOH溶液水水或濃硫酸點燃或用氣球收集與O2混合后通入NaOH溶液(2)尾氣處理裝置在水中溶解度較小的氣體,多數(shù)可通入燒杯中的溶液中,用某些試劑吸收除去,如圖

甲

。

對于溶解度很大、吸收速率很快的氣體,吸收時應防止倒吸,如圖

乙

。

某些可燃性氣體可用點燃的方法除去,如CO、H2可點燃除去,如圖

丙

。

尾氣也可以采用收集的方法處理,如CH4、C2H4、H2、CO等,如圖

丁

。

5.常見氣體的實驗室制法(1)O2的實驗室制法(2)CO2的實驗室制法

(3)H2的實驗室制法

(4)NH3的實驗室制法

(5)Cl2的實驗室制法

應用提升

氣體凈化與干燥的先后順序(1)若采用溶液除雜,應該是除雜在前,干燥在后。其原因是氣體除雜過程中會從溶液中帶出水蒸氣,干燥劑可除去水蒸氣。如實驗室中利用大理石與稀鹽酸反應制備CO2,欲制得干燥、純凈的CO2,可先將產生的氣體通過飽和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl氣體,再通過濃硫酸除去水蒸氣。(2)若采用加熱除雜,則一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先將混合氣體通過堿石灰,除去CO2和H2O(g),再將從干燥管中導出的氣體通過裝有灼熱銅網(wǎng)的硬質玻璃管,除去O2,即可得到干燥、純凈的N2。若將混合氣體先通過灼熱的銅網(wǎng),因氣體中混有水蒸氣,易使硬質玻璃管炸裂。易錯辨析

判斷正誤:正確的畫“√”,錯誤的畫“×”。(1)實驗室用KClO3或H2O2制取氧氣時都用到MnO2,其作用相同。(

√

)(2)實驗室用圖①裝置制取并收集氨。(

×

)(3)用圖②裝置除去氯氣中的HCl氣體。(

×

)(4)實驗室用圖③裝置制取Cl2。(

×

)(5)用圖④裝置收集氨。(

×

)(6)用圖⑤裝置制取少量純凈的CO2氣體。(

×

)三、有機化合物的制備實驗1.教材中四種典型有機化合物的制備(1)乙酸乙酯的制備①反應原理(化學方程式):

CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O

。

②實驗裝置:③試劑的混合方法:先加入

乙醇

,然后邊振蕩試管邊慢慢加入

濃硫酸

,冷卻至室溫后再加

冰醋酸

。

④裝置和試劑的作用

裝置或試劑作用濃硫酸催化劑、吸水劑飽和碳酸鈉溶液溶解乙醇,反應乙酸,降低乙酸乙酯的溶解度,有利于溶液分層,析出乙酸乙酯碎瓷片或沸石防止發(fā)生暴沸長導管導氣兼冷凝;為防止倒吸,導氣管不宜伸入飽和Na2CO3溶液中(2)制取溴苯①反應原理(化學方程式):②實驗裝置:③長導管作用:

導氣兼冷凝回流

。

④提純溴苯的方法:水洗、堿洗、再水洗。(3)制取硝基苯①反應原理(化學方程式):②實驗裝置:③注意事項:加試劑的順序溫度計水銀球位置提純硝基苯的方法濃硝酸→濃硫酸(冷卻)→苯

水浴中

水洗、堿洗,再水洗(4)制取乙烯①反應原理(化學方程式):②實驗裝置:③注意事項:溫度計水銀球位置碎瓷片或沸石的作用濃硫酸的作用除去混有的雜質CO2、SO2及乙醇迅速升溫到170℃的目的反應液中防暴沸催化劑、吸水劑

用

NaOH溶液

洗氣

防止發(fā)生副反應生成乙醚2.熟悉有機化合物制備實驗的常用裝置(1)反應裝置:有機化合物易揮發(fā),常采用冷凝回流裝置減少有機化合物的揮發(fā),提高原料的利用率和產物的產率。(2)蒸餾裝置:利用有機化合物沸點的不同,用蒸餾方法可以實現(xiàn)分離。

3.提純有機化合物的常用方法有機制備實驗有反應物轉化率低、副反應多等特點,制得的產物中?；煊须s質,根據(jù)目標產物與雜質的性質差異,可用如下方法分離提純:如苯與液溴發(fā)生取代反應后,產物為棕褐色,混合物中含有目標產物溴苯、有機雜質苯、無機雜質Br2、FeBr3、HBr等,提純溴苯可用如下工藝流程:四、實驗方案的設計與評價1.實驗方案設計的基本原則2.實驗方案設計的一般思路

3.實驗方案的評價(1)實驗評價的幾種類型(2)實驗方案評價的原則

4.物質成分實驗探究設計(1)含量測定對實驗數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路一看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精確度特點,如用托盤天平測得的質量的精確度為0.1g,若數(shù)值超過了這個范圍,說明所得數(shù)據(jù)是無效的二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內,若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍,要舍去三看反應是否完全,是否是過量反應物作用下所得的數(shù)據(jù),只有完全反應時所得的數(shù)據(jù),才能進行有效處理和應用四看所得數(shù)據(jù)的測量環(huán)境是否一致,特別是氣體體積數(shù)據(jù),只有在溫度、壓強一致的情況下才能進行比較、運算五看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理,錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)要舍去(2)物質組成的定量測定中數(shù)據(jù)測定的常用方法①沉淀法:先將某種成分轉化為沉淀,然后稱量純凈、干燥的沉淀的質量,再進行相關計算。②測氣體體積法:對于產生氣體的反應,可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。A.常見測量氣體體積的實驗裝置

B.量氣時應注意的問題a.量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。b.讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”,既要保持液面相平還要注意視線與凹液面最低處相平。如圖中(Ⅰ)(Ⅳ)應使左側和右側的液面高度保持相平。③測氣體質量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中,通過稱量實驗前后吸收劑的質量,求得所吸收氣體的質量,然后進行相關計算。④重量分析法A.在重量分析中,一般首先采用適當?shù)姆椒?使被測組分以單質或化合物的形式從試樣中與其他組分分離。B.重量分析法不需要選擇合適的指示劑,實驗的關鍵是準確判斷反應是否進行完全,以及反應前后固體(或液體)質量的變化。C.重量分析的過程包括了分離和稱量兩個過程。根據(jù)分離的方法不同,重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法等。D.計算方法:采用重量分析法進行定量計算時,可根據(jù)實驗中發(fā)生反應的化學方程式或原子守恒確定相關物質之間的定量關系,再結合實驗數(shù)據(jù)列出關系式,并進行相關計算。應用提升

實驗方案設計中幾個易忽視的問題(1)凈化、吸收氣體及實驗結束熄滅酒精燈時要防止液體倒吸。(2)進行某些易燃、易爆實驗時,要防止爆炸。如H2還原CuO實驗中應先通入H2,氣體點燃前要先驗純。(3)防止氧化。如H2還原CuO實驗中要“先滅燈再停氫”,白磷切割要在水中進行等。(4)防止吸水。如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質要采取必要措施,以保證達到實驗目的。(5)易揮發(fā)液體產物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻。(6)儀器拆卸的科學性與安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。易錯辨析

判斷正誤:正確的畫“√”,錯誤的畫“×”。(1)證明H2A是二元酸,可用中和滴定的方法,消耗的NaOH溶液體積是H2A溶液的二倍。(

×

)(2)1L0.5mol·L-1硫酸溶液與足量鋅粉反應,加入少量銅粉可以加快反應速率,但不影響H2的產生量。(

√

)(3)用加熱失水稱重的方法測量膽礬晶體CuSO4·xH2O中結晶水的個數(shù),需要用到坩堝,若已知坩堝質量,實驗過程中需至少稱重兩次。(

×

)(4)實驗產生的SO2可用排水法測量體積。(

×

)(5)欲測量BaCO3和BaSO4混合固體中BaCO3的質量分數(shù),稱量樣品質量為m1,加足量鹽酸溶解后過濾、洗滌、干燥,所得固體質量為m2,則BaCO3的質量分數(shù)為×100%。(

√

)增素能精準突破考點一無機物的制備考向1.氣體的制備典例突破(2024廣西柳州二模)氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}的制備及純度分析步驟如下。Ⅰ.制備氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體的流程如下:氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體

其中,步驟ⅱ可通過如圖裝置完成。

Ⅱ.測定氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體粗產品純度的流程如下:已知:①氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體難溶于水,M=1065g·mol-1。②+4價釩在弱酸性條件下具有還原性。④在該實驗條件下,KMnO4與尿素不反應。

回答下列問題。(1)從原子結構角度解釋+5價釩較穩(wěn)定的原因:

。

(2)步驟ⅰ中N2H4和V2O5反應得到的產物之一是一種無毒無害的氣體,該反應中氧化劑與還原劑的物質的量之比是

。

(3)步驟ⅱ中盛裝NH4HCO3溶液的儀器名稱為

。

(4)步驟ⅱ中裝置D的作用是

。

(5)步驟ⅲ中依次用飽和NH4HCO3溶液、無水乙醇、乙醚洗滌晶體。用飽和NH4HCO3溶液洗滌的目的是

。

(6)分析測定氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體粗產品純度的流程:①滴入NaNO2溶液的目的是除去KMnO4,寫出其反應的離子方程式:

。

②若平均消耗cmol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液的體積為amL,則氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體粗產品的純度為

%。

③若其他操作均正確,NaNO2的加入量不足,會引起測定結果

(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。

(2)由題意可知,步驟ⅰ中五氧化二釩與鹽酸和聯(lián)氨混合溶液反應生成VOCl2、氮氣和水,反應的化學方程式為N2H4+2V2O5+8HCl══4VOCl2+N2↑+6H2O,反應中氮元素化合價升高,被氧化,聯(lián)氨是還原劑,釩元素化合價降低,被還原,五氧化二釩是氧化劑,由方程式可知,反應中氧化劑與還原劑的物質的量之比是2∶1。(3)由實驗裝置圖可知,步驟ⅱ中盛裝碳酸氫銨溶液的儀器為三頸燒瓶。(4)由分析可知,裝置D中盛有的澄清石灰水檢驗裝置中的空氣是否排盡,防止VOCl2在酸性條件下被氧化。(5)由題給流程可知,VOCl2溶液與碳酸氫銨溶液反應生成(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O沉淀的表面附有可溶的氯化銨雜質,所以用飽和碳酸氫銨溶液洗滌沉淀的目的是:除去雜質離子,抑制氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體的溶解,減少固體損失。

針對訓練1.(2022廣東卷)實驗室用MnO2和濃鹽酸反應生成Cl2后,按照凈化、收集、性質檢驗及尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達到實驗目的的是(

)答案

D解析

A項裝置為凈化裝置,通過飽和食鹽水除掉氯化氫雜質,再通過濃硫酸干燥,處理順序正確,不符合題意;B項裝置為收集裝置,氯氣的密度比空氣的大,收集氯氣時導管應長進短出,裝置正確,不符合題意;C項裝置為性質檢驗裝置,干燥的氯氣通過干燥的紅布條時,紅布條不褪色,而通過濕潤的紅布條時,紅布條褪色,據(jù)此可知氯氣不具備漂白性,可以達到實驗目的,不符合題意;D項裝置為尾氣處理裝置,氯氣在水中的溶解度不大,選用水吸收尾氣會造成尾氣吸收不完全,應選用氫氧化鈉溶液吸收,不能達到實驗目的,符合題意。2.(2024河北卷)圖示裝置不能完成相應氣體的發(fā)生和收集實驗的是(加熱、除雜和尾氣處理裝置任選)(

)選項氣體試劑ASO2飽和Na2SO3溶液+濃硫酸BCl2MnO2+濃鹽酸CNH3固體NH4Cl+熟石灰DCO2石灰石+稀鹽酸答案

C解析

圖中左側圓底燒瓶與分液漏斗的組合裝置可用于固體與液體或液體與液體制取氣體的發(fā)生裝置。飽和Na2SO3溶液和濃硫酸反應不需要加熱即可制取SO2,SO2的密度比空氣大,用向上排空氣法收集,A項正確;MnO2和濃鹽酸加熱反應可以制取Cl2,Cl2的密度比空氣大,用向上排空氣法收集,B項正確;固體NH4Cl與熟石灰加熱可以制取NH3,NH3的密度比空氣小,用向下排空氣法收集,但固體與固體加熱制取氣體,不能用圖中分液漏斗和圓底燒瓶的組合裝置,C項錯誤;石灰石(主要成分為CaCO3)和稀鹽酸反應可以制取CO2,CO2的密度比空氣的大,用向上排空氣法收集,D項正確。歸納總結氣體制備裝置的創(chuàng)新(1)固體加熱制氣體裝置的創(chuàng)新如下圖1所示,該裝置用于加熱易液化的固體物質,這樣可有效地防止固體熔化時造成液體的倒流,如用草酸晶體受熱分解制取CO氣體可用此裝置。(2)“固(液)+液

氣體”裝置的創(chuàng)新上圖2裝置A的改進優(yōu)點是能控制反應液的溫度;圖2裝置B的改進優(yōu)點是使蒸餾燒瓶和球形分液漏斗中的氣體壓強相等,兩容器內氣體壓強相等,便于液體順利流下。(3)“塊狀固體+液體→氣體”裝置的創(chuàng)新

考向2.以氣體制備為基礎的無機物的制備典例突破高鐵酸鉀(K2FeO4)是一種新型、高效、多功能水處理劑,K2FeO4為紫色固體,微溶于KOH溶液,K2FeO4具有強氧化性,在酸性或中性溶液中迅速產生O2,在堿性溶液中較穩(wěn)定,某學習小組設計了制備K2FeO4的裝置如圖(夾持裝置略)。下列敘述正確的是(

)A.試劑X為固體MnO2或KMnO4B.裝置B中為濃硫酸,用于干燥Cl2C.可通過觀察裝置C中是否有紫色沉淀,判斷C中反應是否已經完成D.拆除裝置前必須先除去燒瓶中殘留的Cl2以免污染空氣答案

D解析

試劑X為KMnO4,不能是固體MnO2,因為濃鹽酸和二氧化錳要在加熱條件下才能反應生成氯氣,故A錯誤;裝置B中為飽和食鹽水,用于除去氯氣中的HCl氣體,故B錯誤;K2FeO4為紫色固體,微溶于KOH溶液,只要生成K2FeO4就能看到紫色沉淀,因此不能通過觀察裝置C中是否有紫色沉淀來判斷反應是否已經完成,故C錯誤;燒瓶中殘留Cl2,因此在拆除裝置前必須先除去燒瓶中殘留的Cl2以免污染空氣,故D正確。針對訓練1.溴化亞鐵(FeBr2)是一種常用的催化劑,易潮解變質,800℃以上可升華,高溫時溴化鐵(FeBr3)迅速分解成溴化亞鐵。如圖所示制備溴化亞鐵(部分夾持儀器未畫出),下列說法錯誤的是(

)A.若用濃硫酸代替濃磷酸,則不會影響產品的純度B.常溫下濃硫酸與濃磷酸黏度較大主要是由于分子間有氫鍵C.濃磷酸在與溴化鈉反應中體現(xiàn)了磷酸的酸性比氫溴酸的酸性強D.堿石灰不能用無水氯化鈣代替答案

C解析

濃磷酸和溴化鈉制備溴化氫,經過安全瓶及干燥后,溴化氫在高溫條件下與鐵反應生成溴化亞鐵,化學方程式為Fe+2HBrFeBr2+H2↑,堿石灰用來吸收未反應的溴化氫,并防止空氣中的水蒸氣進入裝置,實驗結束時要關閉熱源并繼續(xù)通入氮氣一段時間,使裝置中殘留的溴化氫被充分吸收,避免造成污染。濃磷酸換成濃硫酸,會發(fā)生副反應:2NaBr+2H2SO4(濃)Na2SO4+Br2↑+SO2↑+2H2O,生成的二氧化硫與鐵不反應,溴與鐵反應生成的溴化鐵在高溫下會迅速分解為溴化亞鐵,對產品的純度無影響,故A正確;分子間有氫鍵的液體,一般黏度較大,常溫下濃硫酸與濃磷酸黏度較大主要是由于分子間有氫鍵,故B正確;氫溴酸是一種強酸,而磷酸為中強酸,濃磷酸能用于制備溴化氫的原因是濃磷酸具有難揮發(fā)性,從而生成易揮發(fā)的溴化氫,故C錯誤;堿石灰是用來吸收未反應的溴化氫,而無水氯化鈣不能吸收溴化氫,故D正確。2.Fe/Fe3O4磁性材料在很多領域具有應用前景,其制備過程如下(各步均在N2氛圍中進行):①稱取9.95gFeCl2·4H2O(Mr=199),配成50mL溶液,轉移至恒壓滴液漏斗中。②向三頸燒瓶中加入100mL14mol·L-1KOH溶液。③持續(xù)磁力攪拌,將FeCl2溶液以2mL·min-1的速度全部滴入三頸燒瓶中,100℃下回流3h。④冷卻后過濾,依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀,在40℃干燥。⑤管式爐內焙燒2h,得產品3.24g。部分裝置如圖:回答下列問題:(1)儀器a的名稱是

;使用恒壓滴液漏斗的原因是

。

(2)實驗室制取N2有多種方法,請根據(jù)元素化合物知識和氧化還原反應相關理論,結合下列供選試劑和裝置,選出一種可行的方法,化學方程式為

,對應的裝置為

(填字母)。

可供選擇的試劑:CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、飽和NaNO2(aq)、飽和NH4Cl(aq)可供選擇的發(fā)生裝置(凈化裝置略去):(3)三頸燒瓶中反應生成了Fe和Fe3O4,離子方程式為

。

(4)為保證產品性能,需使其粒徑適中、結晶度良好,可采取的措施有

(填字母)。

A.采用適宜的滴液速度B.用鹽酸代替KOH溶液,抑制Fe2+水解C.在空氣氛圍中制備D.選擇適宜的焙燒溫度(5)步驟④中判斷沉淀是否已經用水洗滌干凈,應選擇的試劑為

;使用乙醇洗滌的目的是

。

(6)該實驗所得磁性材料的產率為

(結果保留至小數(shù)點后1位)。

答案

(1)(球形)冷凝管平衡氣壓,便于液體順利流下(2)2NH3+3CuO3Cu+N2+3H2O(或NH4Cl+NaNO2NaCl+2H2O+N2↑)

A(或B)(3)4Fe2++8OH-===Fe↓+Fe3O4↓+4H2O

(4)AD(5)稀硝酸和硝酸銀溶液除去晶體表面水分,便于快速干燥(6)90.0%解析

(1)根據(jù)儀器的構造與用途可知,儀器a的名稱是(球形)冷凝管;恒壓滴液漏斗在使用過程中可保持氣壓平衡,使液體順利流下。(2)實驗室中制備少量氮氣的基本原理是用適當?shù)难趸瘎被蜾@鹽氧化,常見的可以是將氨氣通入灼熱的氧化銅中反應,其化學方程式為2NH3+3CuO3Cu+N2+3H2O;可選擇氣體通入硬質玻璃管與固體在加熱條件下發(fā)生反應,即選擇A裝置。還可利用飽和NaNO2(aq)和飽和NH4Cl(aq)在加熱條件下發(fā)生氧化還原反應制備氮氣,反應的化學方程式為NH4Cl+NaNO2NaCl+2H2O+N2↑,可選擇液體與液體加熱制備氣體型,所以選擇B裝置。(3)三頸燒瓶中FeCl2溶液與KOH溶液發(fā)生反應生成了Fe和Fe3O4,根據(jù)氧化還原反應的規(guī)律可知,該反應的離子方程式為4Fe2++8OH-===Fe↓+Fe3O4↓+4H2O。(4)結晶度受反應速率與溫度的影響,所以為保證產品性能,需使其粒徑適中、結晶度良好,可采取的措施有采用適宜的滴液速度、選擇適宜的焙燒溫度,A、D項符合題意,若用鹽酸代替KOH溶液,目標產物Fe和Fe3O4均會溶解在鹽酸中,因此得不到該晶粒,B不符合題意;若在空氣氛圍中制備,則亞鐵離子容易被空氣氧化,C不符合題意。(5)因為反應后溶液中有氯離子,所以在步驟④中判斷沉淀是否已經用水洗滌干凈,需取最后一次洗滌液,加入稀硝酸酸化后,再加入硝酸銀溶液,若無白色沉淀生成,則證明已洗滌干凈;乙醇易溶于水,易揮發(fā),所以最后使用乙醇洗滌的目的是除去晶體表面水分,便于快速干燥。考點二有機化合物的制備典例突破(2023新課標卷,節(jié)選)實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如下:物質性狀熔點/℃沸點/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水,溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水,溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如下圖所示,實驗步驟為:①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O,邊攪拌邊加熱,至固體全部溶解。②停止加熱,待沸騰平息后加入2.0g安息香,加熱回流45~60min。③加入50mL水,煮沸后冷卻,有黃色固體析出。④過濾,并用冷水洗滌固體3次,得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重結晶,干燥后得淡黃色結晶1.6g?；卮鹣铝袉栴}。(1)儀器A中應加入

(填“水”或“油”)作為熱傳導介質。

(2)儀器B的名稱是

;冷卻水應從

(填“a”或“b”)口通入。

(3)實驗步驟②中,安息香必須待沸騰平息后方可加入,其主要目的是

。

(4)在本實驗中,FeCl3為氧化劑且過量,其還原產物為

。

(5)本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行,乙酸除作溶劑外,另一主要作用是防止

。

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量

(填字母)洗滌的方法除去。若要得到更高純度的產品,可用重結晶的方法進一步提純。

a.熱水 b.乙酸c.冷水 d.乙醇(7)本實驗的產率最接近于

(填字母)。

a.85% b.80%c.75% d.70%答案

(1)油(2)球形冷凝管a(3)防暴沸(4)FeCl2(5)氯化鐵水解(6)a

(7)b解析

在圓底燒瓶中加入10

mL冰乙酸、5

mL水及9.0

g

FeCl3·6H2O,加熱至固體全部溶解,停止加熱,待沸騰平息后加入2.0

g安息香,加熱回流45~60

min,反應結束后加入50

mL水,煮沸后冷卻,析出黃色固體,即為二苯乙二酮,過濾,用冷水洗滌固體3次,得到粗品,再用75%乙醇重結晶,干燥后得到產品1.6

g。(1)該實驗需要加熱使冰乙酸沸騰,冰乙酸的沸點超過了100

℃,應選擇油浴加熱,所以儀器A中應加入油作為熱傳導介質;(2)根據(jù)儀器的結構特征可知,B為球形冷凝管,為了充分冷卻,冷卻水應從a口進,b口出;(3)步驟②中,若沸騰時加入安息香,會暴沸,所以需要沸騰平息后加入;(4)FeCl3為氧化劑,則鐵的化合價降低,還原產物為FeCl2;(5)氯化鐵易水解,所以步驟①~③中,乙酸除作溶劑外,另一主要作用是抑制氯化鐵水解;(6)根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解特征,安息香溶于熱水,二苯乙二酮不溶于水,所以可以采用熱水洗滌粗品除去安息香,故選a;(7)2.0

g安息香(C14H12O2)的物質的量約為0.009

4

mol,理論上可產生二苯乙二酮(C14H10O2)的物質的量約為0.009

4

mol,質量約為1.98

g,產率為

×100%≈80.8%,最接近80%,故選b。針對訓練1.乙酸乙酯的制備實驗如下:步驟1:在試管a中加入無水乙醇、濃硫酸、冰醋酸,并加入沸石。在試管b中加入滴有酚酞的飽和碳酸鈉溶液步驟2:點燃酒精燈,加熱反應物至微微沸騰后,改用小火加熱,觀察到試管b中溶液上方出現(xiàn)無色液體步驟3:振蕩試管b,溶液紅色變淺步驟4:用分液漏斗分離試管b中的液體混合物下列關于該實驗說法不正確的是(

)A.試管a中放入沸石的目的是防止加熱時液體暴沸B.導管不伸入試管b中液面以下,其目的是防止倒吸C.步驟3中溶液紅色變淺,是因為碳酸鈉與乙醇發(fā)生反應D.步驟4中應先放出水相后再從分液漏斗上口倒出乙酸乙酯答案

C解析

實驗室用乙醇和乙酸在濃硫酸作用下加熱制備乙酸乙酯,加入藥品時,為防止酸液飛濺,應先加入乙醇再加入濃硫酸和乙酸,反應的化學方程式為CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O,由于混合物中含有乙醇和乙酸,易溶于水,易產生倒吸,實驗時導管不能插入到液面以下,為防止液體暴沸,應加入碎瓷片。試管a中放入沸石的目的是防止加熱時液體暴沸,致使混合液沖進b中,引起危險,A正確;乙醇、乙酸易溶于水,導管不伸入試管b中液面以下,其目的是防止倒吸,B正確;步驟3中溶液紅色變淺,是因為碳酸鈉與乙酸發(fā)生反應,C錯誤;乙酸乙酯的密度小于水,步驟4中應先放出水相后再從分液漏斗上口倒出乙酸乙酯,D正確。2.苯甲酸被廣泛應用于合成藥物、染料等化學品,某實驗小組采用液相氧化法對其進行合成,有關藥品性質及具體實驗步驟如下:【實驗原理】已知:KMnO4在弱酸、弱堿及中性條件下的還原產物為MnO2。

【試劑性質】

【實驗步驟】(一)苯甲酸鉀的制備。①燒瓶中加入2.64mL甲苯(0.025mol)、8.500gKMnO4(過量)、60mL蒸餾水及一小粒碎瓷片,加熱,保持回流狀態(tài)直至

Ⅰ

為止,停止加熱。

②向上述得到的懸濁液中加入適量的飽和NaHSO3溶液,充分反應后,由m口加入圖裝置A中。將活塞n

Ⅱ

,進行過濾。

(二)苯甲酸的制備。③由p口向兩頸燒瓶中加入一粒轉子及15mL無水乙醇,m口裝上球形冷凝管,加熱攪拌回流20min,冷卻后由p口加入4mL濃鹽酸,塞緊玻璃塞攪拌10min后,將活塞n

Ⅲ

,濃縮兩頸燒瓶中溶液至40mL左右。

④冷卻溶液,開始析出白色片狀的苯甲酸晶體,靜置30min后過濾,用

Ⅳ

淋洗晶體,干燥得晶體1.464g。

請回答下列問題:(1)能被KMnO4氧化為苯甲酸的苯的同系物在結構上應具備的條件是

(填字母);

a.只有一個側鏈b.側鏈不能有支鏈結構c.側鏈必須含有碳碳雙鍵或碳碳三鍵等不飽和結構d.與苯環(huán)直接相連的碳原子上連有氫原子(2)裝置A的名稱為

,此實驗中裝置A的側管需用棉布纏繞,其目的是

;

(3)步驟①中,可判斷“反應1”結束的Ⅰ處的實驗現(xiàn)象為

;

(4)步驟②中加入飽和NaHSO3溶液的目的是

;

(5)步驟②和③中,應對活塞n進行的操作是Ⅱ:

(填“關閉”或“打開”,下同),Ⅲ:

;

(6)步驟③中,回流20min的實驗目的是

;

(7)步驟④中,Ⅳ處應選用的試劑為

(填字母);

a.乙醚

b.95%乙醇 c.冷水(8)通過提供的數(shù)據(jù)計算,該實驗的產率為

。

答案

(1)ad

(2)恒壓滴液漏斗保溫,防止蒸汽過早冷凝液化(3)上層油層消失(4)除去未反應完的KMnO4

(5)打開關閉(6)利用回流液淋洗附著在MnO2上的苯甲酸鉀,減少損失,提高產品收率(7)c

(8)48%解析

(一)苯甲酸鉀的制備:燒瓶中加入2.64

mL甲苯(0.025

mol)、8.500

g

KMnO4(過量)、60

mL蒸餾水及一小粒碎瓷片,加熱,保持回流狀態(tài)直至上層油層消失為止,停止加熱;向上述得到的懸濁液中加入適量的飽和NaHSO3溶液,充分反應后,由m口加入圖裝置A中,將活塞n打開,進行過濾。(二)苯甲酸的制備:由p口向兩頸燒瓶中加入一粒轉子及15

mL無水乙醇,m口裝上球形冷凝管,加熱攪拌回流20

min,冷卻后由p口加入4

mL濃鹽酸,塞緊玻璃塞攪拌10

min后,將活塞n關閉,濃縮兩頸燒瓶中溶液至40

mL左右,冷卻溶液,開始析出白色片狀的苯甲酸晶體,靜置30

min后過濾,用冷水淋洗晶體,干燥得晶體1.464

g。(1)能被KMnO4氧化為苯甲酸的苯的同系物在結構上應具備的條件是:與苯環(huán)直接相連的碳原子上有氫,且只有一個側鏈,因此答案選ad。(2)裝置A的名稱為恒壓滴液漏斗;產生的氣體要進行回流,為了防止蒸汽過早冷凝液化,裝置A的側管需用棉布纏繞,起到保溫作用。(3)甲苯為難溶于水的油狀液體,故“反應1”結束時,即甲苯完全反應,Ⅰ處的實驗現(xiàn)象為:上層油層消失。(4)步驟①中加的高錳酸鉀是過量的,高錳酸鉀有強氧化性,NaHSO3有還原性,兩者發(fā)生氧化還原反應,因此步驟②中加入飽和NaHSO3溶液的目的是:除去未反應完的KMnO4。(5)步驟②中需將活塞n打開,使溶液經過脫脂棉片進入到燒瓶中,固體留在脫脂棉片上;步驟③中需將活塞n關閉,使氣體經過裝置A的側管進行冷凝回流。(6)加入亞硫酸氫鈉與高錳酸鉀反應生成了二氧化錳,表面會附著苯甲酸鉀,因此步驟③中,回流20

min的實驗目的是:利用回流液淋洗附著在MnO2上的苯甲酸鉀,減少損失,提高產品收率。(7)由題中表格可知,苯甲酸易溶于熱水、乙醇、乙醚等溶劑,微溶于冷水,因此步驟④中,Ⅳ處應選用的試劑為冷水,答案選c。(8)依據(jù)方程式可知,1

mol甲苯完全反應能轉化為1

mol苯甲酸,0.025

mol甲苯完全反應能轉化為0.025

mol苯甲酸,質量為0.025

mol×122

g·mol-1=3.05

g,實際上只得到苯甲酸1.464

g,則苯甲酸的產率為歸納總結有機制備實驗題的解題思路(1)分析制備流程(2)熟悉重要儀器

(3)找準答題思路

根據(jù)題給信息,初步判定物質的性質有機化合物制備中一般會給出相應的信息,通常會以表格的形式給出,表格中的數(shù)據(jù)主要是有機化合物的密度、沸點和在水中的溶解性,在分析這些數(shù)據(jù)時要多進行橫向和縱向的比較,密度主要是與水比較,沸點主要是表中各物質的比較,溶解性主要是判斷可溶還是不溶。主要根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法注意儀器名稱和作用所給的裝置圖中有一些不常見的儀器,要明確這些儀器的作用,特別是無機制備實驗中不常見的三頸燒瓶、球形冷凝管等關注有機反應條件大多數(shù)有機反應的副反應較多,且為可逆反應,因此設計有機化合物制備實驗方案時,要注意控制反應條件,盡可能選擇步驟少、副產物少的反應;由于副產物多,所以需要進行除雜、凈化。另外,若為兩種有機化合物參加的可逆反應,應考慮多加一些相對價廉的有機化合物,以提高另一種有機化合物的轉化率和生成物的產率考點三實驗方案的設計與評價

實驗記錄如下:實驗實驗現(xiàn)象實驗Ⅰ0.01極少量I2溶解,溶液為淡紅色;充分反應后,紅色的銅粉轉化為白色沉淀,溶液仍為淡紅色實驗Ⅱ0.1部分I2溶解,溶液為紅棕色;充分反應后,紅色的銅粉轉化為白色沉淀,溶液仍為紅棕色實驗Ⅲ4I2完全溶解,溶液為深紅棕色;充分反應后,紅色的銅粉完全溶解,溶液為深紅棕色(1)初始階段,Cu被氧化的反應速率:實驗Ⅰ

(填“>”“<”或“=”)實驗Ⅱ。

(2)實驗Ⅲ所得溶液中,被氧化的銅元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2+(藍色)或[CuI2]-(無色),進行以下實驗探究:步驟a.取實驗Ⅲ的深紅棕色溶液,加入CCl4,多次萃取、分液。步驟b.取分液后的無色水溶液,滴入濃氨水。溶液顏色變淺藍色,并逐漸變深。ⅰ.步驟a的目的是

。

ⅱ.查閱資料,2Cu2++4I-2══CuI↓+I2,[Cu(NH3)2]+(無色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟b的溶液中發(fā)生的變化:

。

(3)結合實驗Ⅲ,推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI,實驗Ⅰ中銅被氧化的化學方程式是

。分別取實驗Ⅰ和Ⅱ充分反應后的固體,洗滌后得到白色沉淀,加入濃KI溶液,

(填實驗現(xiàn)象),觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應的原因是

。

(4)上述實驗結果,I2僅將Cu氧化為+1價。在隔絕空氣的條件下進行電化學實驗,證實了I2能將Cu氧化為Cu2+。裝置如圖所示,a、b分別是

。

(5)運用氧化還原反應規(guī)律,分析在上述實驗中Cu被I2氧化的產物中價態(tài)不同的原因:

。

(3)結合實驗Ⅲ,推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI,實驗Ⅰ中銅被氧化的化學方程式是2Cu+I2══2CuI或2Cu+KI3══2CuI+KI。2Cu+I2══2CuI反應為可逆反應,加入濃KI溶液,I2濃度減小,CuI轉化為Cu和I2,故產生白色沉淀溶解,出現(xiàn)紅色固體的過程。(4)要驗證I2能將Cu氧化為Cu2+,需設計原電池負極材料為Cu,b為含n

mol

I2的4

mol·L-1的KI溶液。(5)銅與碘反應的體系在原電池裝置中,I2將Cu氧化為Cu2+;而在實驗Ⅰ、實驗Ⅱ和實驗Ⅲ中Cu以Cu+形式存在,這是由于在實驗Ⅰ、實驗Ⅱ、實驗Ⅲ中Cu+可以進一步與I-結合生成CuI沉淀或[CuI2]-,Cu+的濃度減小使得Cu2+的氧化性增強,發(fā)生反應2Cu2++4I-══2CuI↓+I2和2Cu2++6I-══2[CuI2]-+I2。某化學實驗小組探究SO2與FeCl3溶液的反應。實驗一:用如圖所示實驗裝置制備SO2,并將足量SO2通入FeCl3溶液中,溶液迅速變?yōu)檠t色;停止通入氣體,將血紅色溶液密閉放置5小時后,溶液變?yōu)闇\綠色。針對訓練(1)制備SO2的化學方程式為

。

(2)儀器a的名稱為

,按圖示裝好藥品后,打開K之前的操作是

。

(3)某同學取適量酸性KMnO4溶液于試管中,滴入幾滴血紅色溶液,溶液的紫色褪去,據(jù)此推斷血紅色溶液中含有Fe2+。此結論

(填“正確”或“不正確”),理由是

。

實驗二:探究血紅色溶液產生的原因實驗過程如下表:實驗序號假設實驗內容結論①與溶液中c(H+)有關取適量上述血紅色溶液,滴入Y溶液,溶液又變?yōu)辄S色假設不成立②與c(H2SO3)或c(SO2)有關取實驗①中溶液,滴入1mol·L-1NaHSO3溶液,溶液呈血紅色,再逐滴滴入HCl溶液,出現(xiàn)×××現(xiàn)象假設不成立③與c()或c()有關在FeCl3溶液中加入Na2SO3溶液,立即變?yōu)檠t色假設

(4)實驗①中,Y是

(填化學式);實驗②中現(xiàn)象是

;實驗③的結論是

。

(5)為了進—步探究血紅色物質產生的主要原因,又進行了以下實驗:在0.5mL1mol·L-1的FeCl3溶液中,加入濃度相同的Na2SO3溶液V1mL、NaHSO3溶液V2mL并混合均勻,改變V1、V2的值并維持V1+V2=4.0進行多組實驗,測得混合溶液的吸光度與

的關系如圖所示。(已知吸光度越大,溶液顏色越深)①維持V1+V2=4.0的目的是

。

②該實驗得出的結論是

。

解析

實驗一先用亞硫酸鈉固體和70%的H2SO4溶液反應制備二氧化硫氣體,將二氧化硫通入氯化鐵溶液中,探究變色原因。二氧化硫溶于水會生成亞硫酸,亞硫酸電離會產生氫離子、亞硫酸氫根、亞硫酸根,溶液中存在的微粒有氫離子、亞硫酸(或SO2)、亞硫酸氫根、亞硫酸根,故可能為這些微粒導致溶液變色,故實驗二開始分別探究這些因素的影響。(1)實驗室用亞硫酸鈉固體和70%的H2SO4溶液來制備二氧化硫氣體,化學方程式為Na2SO3+H2SO4══Na2SO4+SO2↑+H2O。(2)儀器a的名稱為球形干燥管;打開K之前的操作是打開分液漏斗的上口活塞。(4)實驗①假設與溶液中的氫離子濃度有關,故在上述血紅色溶液中加入含氫離子的物質,若血紅色顏色變深,則與氫離子濃度有關,但實際現(xiàn)象是顏色變?yōu)辄S色,故假設不成立,固定單一變量,探究氫離子濃度的影響,則不能引入別的酸根離子,故加入的Y為HCl;實驗②假設與c(H2SO3)或c(SO2)有關,向實驗①溶液中,滴入1

mol·L-1

NaHSO3溶液,溶液呈血紅色,再逐滴滴入HCl溶液,會產生亞硫酸或二氧化硫,出現(xiàn)與實驗①相同的現(xiàn)象,假設不成立,歸納總結

探究物質性質的基本方法和程序考向2.成分推斷型綜合題典例突破黃血鹽{K4[Fe(CN)6]·3H2O}常用于制造顏料、印染氧化助劑、油漆、油墨等,一種以生產電石的副產物(主要成分氰化鈣)為原料制備黃血鹽的流程如下:已知:①黃血鹽溶于水,不溶于乙醇和乙醚等。②制備過程中涉及的部分反應如下:3Ca(CN)2+FeSO4===Ca2[Fe(CN)6]+CaSO4↓Ca2[Fe(CN)6]+2KCl===K2Ca[Fe(CN)6]↓+CaCl2③每一步驟均包含試劑和操作,如步驟Ⅰ包括80℃熱水、過濾、洗滌。請回答下列問題:(1)下列有關說法不正確的是

。

A.步驟Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中洗滌目的相同,均為洗去雜質,提高純度B.步驟Ⅰ,使用80℃熱水的目的只是加快溶解速率C.步驟Ⅱ,過濾得到的濾渣的主要成分是CaSO4D.步驟Ⅲ,可以用K2SO4固體代替KCl(2)步驟Ⅳ,試劑X的最佳選擇是

。(填化學式)

(3)步驟Ⅳ,重結晶前,為了得到雜質較少的K4[Fe(CN)6]·3H2O粗產品,從下列選項中選出合理的操作(操作不能重復使用)并排序:加入試劑X→加熱煮沸→

→干燥→粗產品。

a.抽濾b.趁熱過濾c.冷卻至室溫d.蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜,停止加熱e.蒸發(fā)至溶液中出現(xiàn)大量晶體,停止加熱f.乙醇洗滌g.蒸餾水洗滌(4)黃血鹽Kx[Fe(CN)y]·nH2O的化學式可通過下列實驗測定:步驟1:準確稱取mg黃血鹽樣品加入水中充分溶解,將所得溶液轉移至容量瓶并配制成100.00mL溶液A。步驟2:量取25.00mL溶液A,用2.000mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定,達到滴定終點時,共消耗KMnO4溶液30.50mL。該實驗中所發(fā)生的反應如下(未配平):Kx[Fe(CN)y]+KMnO4+H2SO4→KHSO4+Fe2(SO4)3+MnSO4+HNO3+CO2↑+H2O。步驟3:向“步驟2”所得溶液中加入錳離子交換樹脂,將Mn2+完全吸附后再滴加足量NaOH溶液,過濾、洗滌、灼燒,最終得紅色固體0.4g。①步驟1中配制溶液A所需的玻璃儀器除100mL容量瓶、玻璃棒、燒杯、量筒外還需用到

。

②通過計算確定樣品中K+的物質的量:

。

③下列操作會使測定結果中y值偏小的是

(填字母)。

A.步驟1過程中黃血鹽所含亞鐵在空氣中部分氧化B.步驟1定容時俯視刻度線C.步驟2滴定過程中用少量蒸餾水沖洗錐形瓶的內壁D.步驟2滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡,滴定后尖嘴部分無氣泡答案

(1)ABD

(2)K2CO3

(3)bdcaf

(4)①膠頭滴管②0.08mol

③A解析

副產物用熱水溶解,溶液中加FeSO4溶液,生成Ca2[Fe(CN)6]和CaSO4沉淀,過濾,濾液中加KCl固體生成K2Ca[Fe(CN)6]沉淀,過濾,濾渣K2Ca[Fe(CN)6]加碳酸鉀溶液加熱煮沸反應生成碳酸鈣沉淀和K4[Fe(CN)6]溶液,趁熱過濾除去碳酸鈣、溶液蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜,停止加熱、冷卻至室溫、抽濾、用乙醇洗滌、干燥得到粗產品。(1)步驟Ⅰ、Ⅱ洗滌目的是減少濾渣中有用離子的損失,提高產率,故A錯誤;步驟Ⅰ,使用80

℃熱水的目的是提高溶解度,故B錯誤;步驟Ⅱ,FeSO4和Ca(CN)2反應生成CaSO4沉淀,過濾得到的濾渣的主要成分是CaSO4,故C正確;步驟Ⅲ,若用K2SO4固體代替KCl,會生成CaSO4沉淀,使產品不純,故D錯誤;故選ABD。(2)步驟Ⅲ的產物是K2Ca[Fe(CN)6],步驟Ⅳ是把K2Ca[Fe(CN)6]轉化為K4[Fe(CN)6]·3H2O,除去過量的Ca2+,同時增大K+的量,根據(jù)元素守恒,試劑X的最佳選擇是K2CO3。(3)為了得到雜質較少的K4[Fe(CN)6]·3H2O粗產品,加入試劑K2CO3→加熱煮沸→為防止K4[Fe(CN)6]結晶,趁熱過濾→蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜,停止加熱→冷卻至室溫→抽濾→由于K4[Fe(CN)6]·3H2O難溶于乙醇,用乙醇洗滌→干燥→粗產品。(4)①步驟1中配制溶液A,定容需要用膠頭滴管,所需的玻璃儀器除100

mL容量瓶、玻璃棒、燒杯、量筒外還用到膠頭滴管。②向“步驟2”所得溶液中加入錳離子交換樹脂,將Mn2+完全吸附后再滴加足量NaOH溶液,過濾、洗滌、灼燒,最終得紅色固體0.4

g?？芍蒄e2O3的質量為0.4

g,則n(Fe2+)=×2=0.005

mol;Kx[Fe(CN)y]+KMnO4+H2SO4→KHSO4+Fe2(SO4)3+MnSO4+HNO3+CO2↑+H2O,Fe元素化合價由+2價升高為+3價、C元素化合價由+2價升高為+4價、N元素化合價由-3價升高為+5價,Mn元素化合價由+7價降低為+2價,反應共消耗2.000

mol·L-1酸性KMnO4溶液30.50

mL,根據(jù)得失電子守恒0.005×[1+(2+8)×y]=2××5,解得y=6,根據(jù)電荷守恒,x=4,所以樣品中K+的物質的量為0.005

mol×4×=0.08

mol。③步驟1過程中黃血鹽所含亞鐵在空氣中部分被氧化,消耗高錳酸鉀的物質的量偏小,則y偏小,故選A;步驟1定容時俯視刻度線,則消耗高錳酸鉀的物質的量偏大,則y偏大,不選B;步驟2滴定過程中用少量蒸餾水沖洗錐形瓶的內壁,對消耗高錳酸鉀的物質的量無影響,則y不變,不選C;D項,步驟2滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡,滴定后尖嘴部分無氣泡,消耗高錳酸鉀的物質的量偏大,則y偏大,不選D;故選A。針對訓練堿式碳酸銅[Cu2(OH)2CO3]是一種綠色細小無定型粉末狀固體,可用作分析試劑及殺蟲劑,不溶于水和乙醇。某化學小組探究堿式碳酸銅的實驗室制法,通過查閱資料,提出了兩種實驗室制法。方法一:稱取14gCuSO4·5H2O固體與16gNa2CO3·10H2O固體,分別于研缽中研細后再混合研磨,研磨過程中有氣泡產生,固體變成糊狀物。將糊狀物投入200mL水中,快速攪拌,有綠色沉淀產生,減壓過濾,洗滌,干燥得產品?；卮鹣铝袉栴}:(1)寫出上述過程中發(fā)生反應的化學方程式:

。

(2)采用減壓過濾的目的是

。

方法二:通過如下裝置制取(夾持及加熱裝置略去)。(3)儀器A的名稱為

。

(4)實驗中控制反應溫度為75℃,若溫度過高或過低,可能產生的后果為

。

(5)洗滌沉淀時,確認沉淀洗滌干凈的方法是

。

在不斷攪拌下,逐滴滴入CuSO4溶液,控制滴入的CuSO4與Na2CO3物質的量之比約為1∶1.2,控制反應溫度在75℃,反應一段時間,有暗綠色沉淀產生,過濾,洗滌,干燥得產品。(6)在實驗中發(fā)現(xiàn),若混合反應物時將Na2CO3溶液滴入CuSO4溶液,開始得到的沉淀為藍色沉淀,這是因為Cu2(OH)2CO3析出時將CuSO4包裹其中所致,下列方法可以除去沉淀中CuSO4的方法有

(填字母)。

A.長時間放置混合物 B.攪拌C.加熱生成物

D.多次洗滌沉淀(7)通過X射線衍射的方法檢測生成物,發(fā)現(xiàn)產物組成為Cux(OH)y(CO3)z。稱取7.38g該物質加熱使其分解,產物依次用濃硫酸和堿石灰吸收,分別增重了0.9g及0.88g,則該物質的化學式為

。

答案

(1)2CuSO4·5H2O+2Na2CO3·10H2O===Cu2(OH)2CO3+2Na2SO4+CO2↑+29H2O(2)堿式碳酸銅固體顆粒細小,用減壓過濾來提高過濾效率(3)三頸燒瓶(4)溫度太高,堿式碳酸銅受熱分解;溫度過低,反應緩慢以至于難以得到堿式碳酸銅

(5)洗滌液中先加入鹽酸酸化,再加入氯化鋇溶液,若沒有白色沉淀產生,說明沉淀洗滌干凈(6)D

(7)Cu7(OH)10(CO3)2解析

(1)方法一過程中發(fā)生反應的化學方程式為2CuSO4·5H2O+2Na2CO3·10H2O===Cu2(OH)2CO3+2Na2SO4+CO2↑+29H2O。(2)根據(jù)題干可知,堿式碳酸銅是細小無定型粉末狀固體,顆粒較小,用普通的常壓過濾,過濾效率很低,需要用減壓過濾來提高過濾效率。(3)儀器A為三頸燒瓶。(4)實驗中控制反應溫度為75

℃,溫度太高,堿式碳酸銅受熱分解;溫度過低,反應緩慢以至于難以得到堿式碳酸銅。(5)可以通過檢測洗滌液中是否含有

來確認沉淀是否洗滌干凈,可采用鹽酸酸化的氯化鋇溶液檢測。(6)長時間放置混合物,無法徹底除去CuSO4,A項錯誤;攪拌無法除去CuSO4,B項錯誤;加熱使Cu2(OH)2CO3分解,C項錯誤;堿式碳酸銅不溶于水,而硫酸銅溶于水,故多次洗滌沉淀能夠除去硫酸銅,D項正確。(7)通過X射線衍射的方法檢測生成物,發(fā)現(xiàn)產物組成為Cux(OH)y(CO3)z。稱取7.38

g該物質加熱使其分解,產物依次用濃硫酸和堿石灰吸收,分別增重了0.9

g及0.88

g,濃硫酸吸收水,故水的質量為0.9

g,堿石灰吸收二氧化碳,故二氧化碳為0.88

g,剩余的為CuO,CuO與水、CO2的物質的量之比

=0.07∶0.05∶0.02=7∶5∶2,則該物質的化學式為Cu7(OH)10(CO3)2。歸納總結物質成分探究實驗設計流程考向3.“定量探究型”實驗方案的設計與評價典例突破(2024山東卷)利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗裝置如下圖所示(夾持裝置略)。實驗過程如下:①加樣:將amg樣品加入管式爐內瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋),聚四氟乙烯活塞滴定管G內預裝c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3堿性標準溶液,吸收管F內盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內滴入適量KIO3堿性標準溶液,發(fā)生反應:KIO3+5KI+6HCl══3I2+6KCl+3H2O,使溶液顯淺藍色。②燃燒:按一定流速通入O2,一段時間后,加熱并使樣品燃燒。③滴定:當F內溶液淺藍色消退時(發(fā)生反應:SO2+I2+2H2O══H2SO4+2HI),立即用KIO3堿性標準溶液滴定至淺藍色復現(xiàn)。隨SO2不斷進入F,滴定過程中溶液顏色“消退—變藍”不斷變換,直至終點?；卮鹣铝袉栴}。(1)取20.00mL0.1000mol·L-1KIO3的堿性溶液和一定量的KI固體,配制1000mLKIO3堿性標準溶液,下列儀器必須用到的是

(填字母)。

A.玻璃棒 B.1000mL錐形瓶C.500mL容量瓶 D.膠頭滴管(2)裝置B和C的作用是充分干燥O2,B中的試劑為

。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖),目的是

。

(3)該滴定實驗達終點的現(xiàn)象是

;

滴定消耗KIO3堿性標準溶液VmL,樣品中硫的質量分數(shù)為

(用代數(shù)式表示)。

針對訓練(2022河北卷)某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量,設計實驗如下:①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水;錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液,并預加0.30mL0.0