PAGE1專題59定量分析綜合實(shí)驗(yàn)考點(diǎn)十年考情（2016-2025）命題趨勢(shì)考點(diǎn)1滴定類定量分析2025：四川、陜晉青寧卷、河南、甘肅、安徽2024：廣東、浙江、山東、全國(guó)甲卷、安徽2023：海南、河北、江蘇2022：遼寧2021：山東、湖南2020：全國(guó)II卷2019：江蘇、北京、天津2018：全國(guó)III卷、全國(guó)II卷、天津2017：全國(guó)II卷、天津、江蘇2016：天津、浙江注重考查學(xué)科核心知識(shí)：本專題從量的角度考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí)，涉及物質(zhì)含量的測(cè)定、化學(xué)式的確定、純度的計(jì)算、滴定實(shí)驗(yàn)及其計(jì)算、誤差分析等核心知識(shí)。強(qiáng)調(diào)知識(shí)的靈活運(yùn)用與綜合分析：該類試題常以混合物成分的分析測(cè)定、物質(zhì)純度的計(jì)算以及化學(xué)式的確定等為實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪M(jìn)行設(shè)計(jì)，從量的角度考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí)及元素化合物知識(shí)。涉及內(nèi)容主要體現(xiàn)在物質(zhì)的稱量(或量取)、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定及其遷移應(yīng)用、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制、誤差來源及減少誤差的方法等方面?？疾榈闹R(shí)點(diǎn)來源與課本而略高于課本，能夠很好的考查學(xué)生靈活運(yùn)用基礎(chǔ)知識(shí)的能力和解決實(shí)際問題的能力。這不僅體現(xiàn)了科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)的核心素養(yǎng)，而且考查了考生處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，分析實(shí)驗(yàn)流程的能力。考點(diǎn)2非滴定類定量分析2025：云南2024：廣西、貴州、浙江2023：重慶、山東、全國(guó)乙卷2022：福建、湖南2021：全國(guó)甲卷、河北2020：天津2017：浙江2016：浙江、上海知識(shí)點(diǎn)知識(shí)點(diǎn)01滴定類定量分析1．（2025·四川·高考真題）雙水楊醛縮乙二胺(，)的錳配合物()常用作有機(jī)氧化反應(yīng)的催化劑。某化學(xué)課外小組制備了該配合物并確定其組成。Ⅰ．配合物的制備制備原理：實(shí)驗(yàn)步驟：實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(省略夾持和加熱等裝置)。將反應(yīng)物用乙醇溶解，在空氣中，反應(yīng)30分鐘。反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)冷卻、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，獲得產(chǎn)物。Ⅱ．配合物中x的測(cè)定①移取的溶液置于錐形瓶中，加入的維生素溶液充分混合，放置分鐘。②往上述錐形瓶中加入5滴的淀粉溶液，立即用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。平行測(cè)定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為。上述測(cè)定過程所涉及的反應(yīng)如下：

回答下列問題：(1)制備過程中，儀器A的名稱是，最適宜的加熱方式為(填標(biāo)號(hào))。A．酒精燈

B．水浴

C．油浴(2)制備過程中，空氣的作用是。(3)步驟①中，“維生素C溶液”應(yīng)用(填標(biāo)號(hào))量取。a.燒杯

b.量筒

c.移液管(4)步驟①中，加入維生素C溶液后，“放置分鐘”，時(shí)間不宜過長(zhǎng)的原因是。(5)步驟②中，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)置于(填“酸式”或“堿式”)滴定管；滴定接近終點(diǎn)時(shí)，加入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液的操作過程是。(6)若滴定時(shí)過量，將引起測(cè)定結(jié)果(填“偏大”“偏小”或“不變”)。(7)根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，中(保留整數(shù))?！敬鸢浮?1)球形冷凝管B(2)將氧化(3)c(4)防止時(shí)間過長(zhǎng)維生素C被氧化，影響后續(xù)測(cè)定結(jié)果(5)酸式微微轉(zhuǎn)動(dòng)酸式滴定管的活塞，使溶液懸在滴定管口，形成半滴，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落，再以洗瓶用少量蒸餾水沖洗錐形瓶壁將的標(biāo)準(zhǔn)溶液沖入(6)偏小(7)1【分析】在本題中，第一步制備時(shí)，將反應(yīng)物溶于乙醇，根據(jù)圖中儀器可以看出，實(shí)驗(yàn)過程中使用了球形冷凝管，因?yàn)橹苽溥^程中在反應(yīng)30分鐘，根據(jù)反應(yīng)溫度可以知道，的反應(yīng)溫度應(yīng)該采取水浴加熱的方式進(jìn)行加熱；從反應(yīng)方程式可以看出，錳元素的價(jià)態(tài)從·中的+2價(jià)到有明顯的升高（根據(jù)推斷L為-2價(jià)，則要高于原本的+2價(jià)），可知空氣的作用是將氧化；在測(cè)定過程中，量取維生素C溶液，因?yàn)轶w積精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位，所以應(yīng)該使用移液管量?。灰?yàn)榫S生素C具有較強(qiáng)的還原性，放置時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)被氧化，所以放置分鐘，避免影響后續(xù)的測(cè)定結(jié)果；測(cè)定時(shí)，的標(biāo)準(zhǔn)溶液具有一定的氧化性，所以應(yīng)該置于酸式滴定管，需要注意的是，最后接近滴定終點(diǎn)時(shí)，要半滴滴定，加入半滴的操作應(yīng)該是微微轉(zhuǎn)動(dòng)酸式滴定管的活塞，使溶液懸在滴定管口，形成半滴，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落，再以洗瓶用少量蒸餾水沖洗錐形瓶壁將的標(biāo)準(zhǔn)溶液沖入；因?yàn)椋味ㄟ^量時(shí)，消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏大，計(jì)算得出的與的標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)的維生素也會(huì)變多，導(dǎo)致計(jì)算出的與維生素C反應(yīng)的變少，最終測(cè)定的結(jié)果就會(huì)偏小。【詳解】（1）根據(jù)圖中儀器可以看出，實(shí)驗(yàn)過程中使用了球形冷凝管，所以A的名稱是球形冷凝管；在中反應(yīng)最適宜的加熱方式為水浴加熱，選B。（2）從·到中錳元素的價(jià)態(tài)升高，所以空氣的作用是將氧化。（3）量取維生素C溶液，因?yàn)轶w積精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位，所以應(yīng)該使用移液管量取，選c。（4）維生素C具有較強(qiáng)的還原性，放置時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)被氧化，所以放置分鐘，避免影響后續(xù)的測(cè)定結(jié)果。（5）的標(biāo)準(zhǔn)溶液具有一定的氧化性，所以應(yīng)該置于酸式滴定管；需要注意的是，最后接近滴定終點(diǎn)時(shí)，要半滴滴定避免滴定過量導(dǎo)致結(jié)果有誤差，加入半滴的操作應(yīng)該是微微轉(zhuǎn)動(dòng)酸式滴定管的活塞，使溶液懸在滴定管口，形成半滴，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落，再以洗瓶用少量蒸餾水沖洗錐形瓶壁將的標(biāo)準(zhǔn)溶液沖入（6）因?yàn)?，滴定過量時(shí)，消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏大，因?yàn)榫S生素C的總量是一定的，就會(huì)導(dǎo)致計(jì)算得出的與的標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)的維生素變多，從而與維生素C反應(yīng)的變少，最終測(cè)定的結(jié)果就會(huì)偏小。（7）根據(jù)雙水楊醛縮乙二胺(，)和相對(duì)原子質(zhì)量可以計(jì)算得出，移取的質(zhì)量為，維生素C的物質(zhì)的量為，消耗的維生素C的物質(zhì)的量為，所以與反應(yīng)的維生素C的物質(zhì)的量為，根據(jù)反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系（2mol與維生素C反應(yīng)）進(jìn)行計(jì)算：，保留整數(shù)解得。2．（2025·陜晉青寧卷·高考真題）某實(shí)驗(yàn)室制備糖精鈷，并測(cè)定其結(jié)晶水含量。已知：表示糖精根離子，其摩爾質(zhì)量為，糖精鈷的溶解度在熱水中較大，在冷水中較小；丙酮沸點(diǎn)為，與水互溶。(一)制備I．稱取，加入蒸餾水，攪拌溶解，得溶液1。Ⅱ．稱取(稍過量)糖精鈉()，加入蒸餾水，加熱攪拌，得溶液2。Ⅲ．將溶液2加入到接近沸騰的溶液1中，反應(yīng)3分鐘后停止加熱，靜置，冷卻結(jié)晶。Ⅳ．過濾，依次用三種不同試劑洗滌晶體，晾干得產(chǎn)品。回答下列問題：(1)I和Ⅱ中除燒杯外，還需用到的玻璃儀器有、(寫出兩種)(2)Ⅲ中靜置過程有少量晶體出現(xiàn)時(shí)，可將燒杯置于中，以使大量晶體析出。(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗滌晶體，正確順序?yàn)椤．①③②

B．③②①

C．②①③(4)Ⅳ中為了確認(rèn)氯離子已經(jīng)洗凈，取水洗時(shí)的最后一次濾液于試管中，(將實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論補(bǔ)充完整)。(5)與本實(shí)驗(yàn)安全注意事項(xiàng)有關(guān)的圖標(biāo)有。(二)結(jié)晶水含量測(cè)定和形成配合物。準(zhǔn)確稱取糖精鈷產(chǎn)品于錐形瓶中，加蒸餾水，加熱溶解，再加入緩沖溶液和指示劑，在50~60℃下，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。(6)下列操作的正確順序?yàn)?用字母排序)。a．用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管

b．加入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻度以上處c．檢查滴定管是否漏水并清洗

d．趕出氣泡，調(diào)節(jié)液面，準(zhǔn)確記錄讀數(shù)(7)滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液，則產(chǎn)品中x的測(cè)定值為(用含m、c、V的代數(shù)式表示)；若滴定前滴定管尖嘴處無氣泡，滴定后有氣泡，會(huì)導(dǎo)致x的測(cè)定值(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。【答案】(1)玻璃棒量筒（或膠頭滴管等，合理即可）(2)冰水浴(3)B(4)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，無白色沉淀生成，說明Cl-已洗凈(5)ABC(6)cabd(7)（或：）偏高【分析】按照反應(yīng)制備糖精鈷，然后在冰水浴中結(jié)晶，再按照“冷的1%NaSac溶液、冷水、丙酮”順序進(jìn)行洗滌，得到糖精鈷晶體，最后將糖精鈷晶體溶解后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測(cè)定含有結(jié)晶水的數(shù)量?！驹斀狻浚?）步驟I、Ⅱ中需要使用量筒、膠頭滴管量取蒸餾水，并用玻璃棒攪拌以加快固體溶解速率。（2）因?yàn)樘蔷捲诶渌腥芙舛容^小，所以為了盡快讓大量晶體析出，應(yīng)降低溶液溫度，可將燒杯置于冰水浴中。（3）先用冷的1%NaSac溶液洗滌，可降低糖精鈷溶解度，減少晶體損失，還能將晶體表面吸附的Co2+轉(zhuǎn)化為晶體析出，且不引入新的雜質(zhì)，再用冷水洗滌，可降低晶體溶解度并洗去溶液中存在的可溶性離子，丙酮可以與水互溶且沸點(diǎn)比關(guān)鍵水的低，故最后用丙酮洗滌以除去殘留的水且能使晶體快速干燥，故答案為B。（4）Ⅳ中為了確認(rèn)氯離子已經(jīng)洗凈的步驟為：取水洗時(shí)的最后一次濾液于試管中，加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，無白色沉淀生成，說明Cl-已洗凈。（5）進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)需要佩戴護(hù)目鏡，以保護(hù)眼睛，同時(shí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，離開實(shí)驗(yàn)室前需用肥皂等清洗雙手，該實(shí)驗(yàn)涉及加熱操作，因此需要防止熱燙，要選擇合適的工具進(jìn)行操作，避免直接觸碰，故A、B、C符合題意；該實(shí)驗(yàn)中未涉及銳器的操作，D不符合題意，故答案為ABC。（6）使用滴定管前首先要檢漏，確定不漏液之后用蒸餾水清洗(c)，再用待裝的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤(rùn)洗(a)，待潤(rùn)洗完成后裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻度以上2~3mL處(b)，放液趕出氣泡后調(diào)節(jié)液面至“0”刻度或“0”刻度下，準(zhǔn)確記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的初始讀數(shù)(d)，故答案為cabd。（7）滴定消耗的，EDTA與Co2+形成1：1配合物，則樣品溶解后的，即樣品中的，而，所以，解得；若滴定前滴定管尖嘴處無氣泡，滴定后有氣泡，測(cè)得消耗EDTA溶液體積偏小，即V偏小，根據(jù)，則x偏高。3．（2025·河南·高考真題）某研究小組設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)測(cè)定某藥用硫黃中硫的含量，其中硫轉(zhuǎn)化的總反應(yīng)為。主要實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ．如圖所示，準(zhǔn)確稱取細(xì)粉狀藥用硫黃于①中，并準(zhǔn)確加入乙醇溶液(過量)，加入適量蒸餾水，攪拌，加熱回流。待樣品完全溶解后，蒸餾除去乙醇。Ⅱ．室溫下向①中加入適量蒸餾水，攪拌下緩慢滴加足量溶液，加熱至，保持，冷卻至室溫。Ⅲ．將①中溶液全部轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加入2滴甲基橙指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗溶液體積為。Ⅳ．不加入硫黃，重復(fù)步驟Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白實(shí)驗(yàn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為。計(jì)算樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。Ⅴ．平行測(cè)定三次，計(jì)算硫含量的平均值。回答下列問題：(1)儀器①的名稱是：；②的名稱是。(2)步驟Ⅰ中，乙醇的作用是。(3)步驟Ⅰ中，樣品完全溶解后，必須蒸餾除去乙醇的原因是。(4)步驟Ⅱ中不宜采用水浴加熱的原因是。步驟Ⅱ結(jié)束后，若要檢驗(yàn)反應(yīng)后溶液中的，實(shí)驗(yàn)操作是。(5)步Ⅲ中，判斷滴定達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象為。(6)單次樣品測(cè)定中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可表示為(寫出計(jì)算式)。【答案】(1)圓底燒瓶球形冷凝管(2)作溶劑，溶解單質(zhì)硫(3)防止雙氧水氧化乙醇，影響實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果(4)實(shí)驗(yàn)需要加熱至100℃，應(yīng)選用油浴或其他更合適的加熱方法；而水的沸點(diǎn)就是100℃，難以使反器的受熱溫度維持在100℃，所以不宜采用水浴加熱取適量混合液先加入鹽酸酸化，無明顯實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，再加入氯化鋇溶液產(chǎn)生白色沉淀，說明含有(5)滴入最后半滴鹽酸，溶液顏色由黃色變?yōu)槌壬?，且半分鐘?nèi)不恢復(fù)原色(6)【詳解】（1）根據(jù)儀器構(gòu)造可知①是圓底燒瓶，②是球形冷凝管；（2）硫單質(zhì)難溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用是作溶劑，溶解單質(zhì)硫；（3）雙氧水具有強(qiáng)氧化性，乙醇具有還原性，二者混合發(fā)生氧化還原反應(yīng)，所以必須蒸餾除去乙醇；（4）由于實(shí)驗(yàn)需要加熱至100℃，應(yīng)選用油浴或其他更合適的加熱方法；而水的沸點(diǎn)就是100℃，難以使反器的受熱溫度維持在100℃，所以不宜采用水浴加熱；要檢驗(yàn)溶液中的硫酸根離子，需要排除溶液中其它離子的干擾，所以實(shí)驗(yàn)操作是取適量混合液先加入鹽酸酸化，無明顯實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，再加入氯化鋇溶液產(chǎn)生白色沉淀，說明含有。（5）甲基橙作指示劑，鹽酸滴定氫氧化鉀溶液，則滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為滴入最后半滴鹽酸，溶液顏色由黃色變?yōu)槌壬?，且半分鐘?nèi)不恢復(fù)原色；（6）不加入硫黃，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為，因此原氫氧化鉀的物質(zhì)的量是0.001cV3mol，反應(yīng)后剩余氫氧化鉀的物質(zhì)的量是0.001cV2mol，因此與硫磺反應(yīng)的氫氧化鉀的物質(zhì)的量是0.001c（V3－V2）mol，所以根據(jù)方程式可知硫單質(zhì)的物質(zhì)的量0.0005c（V3－V2）mol，所以單次樣品測(cè)定中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可表示為。4．（2025·甘肅·高考真題）某興趣小組按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸鈉制備配合物，并通過實(shí)驗(yàn)測(cè)定產(chǎn)品純度和結(jié)晶水個(gè)數(shù)(雜質(zhì)受熱不分解)。已知在堿性溶液中易形成沉淀。在空氣中易吸潮，加強(qiáng)熱時(shí)分解生成。(1)步驟①中，加熱的目的為。(2)步驟②中，調(diào)節(jié)溶液pH時(shí)需攪拌并緩慢滴加NaOH溶液，目的為；pH接近6時(shí)，為了防止pH變化過大，還應(yīng)采取的操作為。(3)如圖所示玻璃儀器中，配制一定物質(zhì)的量濃度的苯甲酸鈉溶液所需的儀器名稱為。(4)準(zhǔn)確稱取一定量產(chǎn)品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有機(jī)溶劑，加入一定量的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的NaOH。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為。實(shí)驗(yàn)所需的指示劑不可更換為甲基橙，原因?yàn)椤?5)取一定量產(chǎn)品進(jìn)行熱重分析，每個(gè)階段的重量降低比例數(shù)據(jù)如圖所示。0～92℃范圍內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量減輕的原因?yàn)椤＝Y(jié)晶水個(gè)數(shù)。[，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字]。【答案】(1)升高溫度，加快溶解速率，提高浸出率(2)防止生成沉淀緩慢滴加NaOH溶液，同時(shí)測(cè)定溶液的pH值(3)容量瓶、燒杯(4)滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液有淺紅色變無色，并保持半分鐘不褪色滴定終點(diǎn)呈堿性，使用甲基橙誤差較大(5)吸潮的水1.7【分析】Eu2O3加入稀鹽酸加熱溶解，調(diào)節(jié)pH=6，再加入苯甲酸鈉溶液，得到沉淀，再經(jīng)過抽濾、洗滌，得到產(chǎn)品?！驹斀狻浚?）步驟①中，加熱的目的是：加快溶解速率，提高浸出率；（2）在堿性溶液中易形成沉淀，步驟②中，調(diào)節(jié)溶液pH時(shí)需攪拌并緩慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成沉淀；pH接近6時(shí)，為了防止pH變化過大，要緩慢滴加NaOH溶液，同時(shí)測(cè)定溶液的pH值；（3）配制一定物質(zhì)的量濃度的苯甲酸鈉溶液所需的儀器有容量瓶、燒杯，不需要漏斗和圓底燒瓶；（4）用酚酞做指示劑，HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的NaOH，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為：滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液有淺紅色變無色，并保持半分鐘不褪色；滴定終點(diǎn)呈堿性，甲基橙變色范圍在酸性范圍內(nèi)，使用甲基橙做指示劑誤差較大；（5）在空氣中易吸潮，0～92℃范圍內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量減輕的是吸潮的水，92℃~195℃失去的是結(jié)晶水的質(zhì)量；最后得到的是Eu2O3，1mol失去結(jié)晶水質(zhì)量減少18xg，重量減少5.2%，根據(jù)，1mol生成0.5mol的Eu2O3，質(zhì)量減少3×(121-8)g=339g，重量減少56.8%，有關(guān)系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。5．（2025·安徽·高考真題）侯氏制堿法以、和為反應(yīng)物制備純堿。某實(shí)驗(yàn)小組在侯氏制堿法基礎(chǔ)上，以和為反應(yīng)物，在實(shí)驗(yàn)室制備純堿，步驟如下：①配制飽和食鹽水；②在水浴加熱下，將一定量研細(xì)的，加入飽和食鹽水中，攪拌，使，溶解，靜置，析出晶體；③將晶體減壓過濾、煅燒，得到固體。回答下列問題：(1)步驟①中配制飽和食鹽水，下列儀器中需要使用的有(填名稱)。(2)步驟②中需研細(xì)后加入，目的是。(3)在實(shí)驗(yàn)室使用代替和制備純堿，優(yōu)點(diǎn)是。(4)實(shí)驗(yàn)小組使用滴定法測(cè)定了產(chǎn)品的成分。滴定過程中溶液的隨滴加鹽酸體積變化的曲線如下圖所示。i．到達(dá)第一個(gè)滴定終點(diǎn)B時(shí)消耗鹽酸，到達(dá)第二個(gè)滴定終點(diǎn)C時(shí)又消耗鹽酸。，所得產(chǎn)品的成分為(填標(biāo)號(hào))。a．

b．

c．和

d．和ii．到達(dá)第一個(gè)滴定終點(diǎn)前，某同學(xué)滴定速度過快，搖動(dòng)錐形瓶不均勻，致使滴入鹽酸局部過濃。該同學(xué)所記錄的(填“>”“<”或“=”)。(5)已知常溫下和的溶解度分別為和。向飽和溶液中持續(xù)通入氣體會(huì)產(chǎn)生晶體。實(shí)驗(yàn)小組進(jìn)行相應(yīng)探究：實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象a將勻速通入置于燒杯中的飽和溶液，持續(xù)，消耗無明顯現(xiàn)象b將飽和溶液注入充滿的礦泉水瓶中，密閉，劇烈搖動(dòng)礦泉水瓶，靜置礦泉水瓶變癟，后開始有白色晶體析出i．實(shí)驗(yàn)a無明顯現(xiàn)象的原因是。ii．析出的白色晶體可能同時(shí)含有和。稱取晾干后的白色晶體，加熱至恒重，將產(chǎn)生的氣體依次通過足量的無水和溶液，溶液增重，則白色晶體中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為?！敬鸢浮?1)燒杯、玻璃棒(2)加快溶解、加快與反應(yīng)(3)工藝簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保、制備產(chǎn)品的效率較高、原料利用率較高(4)a>(5)在飽和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且兩者發(fā)生反應(yīng)的速率也較小，生成的的量較少，在該溶液中沒有達(dá)到過飽和狀態(tài)，故不能析出晶體【分析】本題以和為反應(yīng)物，在實(shí)驗(yàn)室制備純堿?？疾榱伺渲骑柡腿芤旱姆椒八玫脑噭挥么婧?，使工藝變得簡(jiǎn)單易行，原料利用率較高，且環(huán)保、制備效率較高；滴定分析中利用了碳酸鈉與鹽酸反應(yīng)分步進(jìn)行，根據(jù)兩個(gè)滴定終點(diǎn)所消耗的鹽酸用量分析產(chǎn)品的成分；通過對(duì)比實(shí)驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)的充分溶解對(duì)的生成有利。【詳解】（1）步驟①中配制飽和食鹽水，要在燒杯中放入一定量的食鹽，然后向其中加入適量的水并用玻璃棒攪拌使其恰好溶解，因此需要使用的有燒杯和玻璃棒。（2）固體的顆粒越小，其溶解速率越大，且其與其他物質(zhì)反應(yīng)的速率越大，因此，步驟②中需研細(xì)后加入，目的是加快溶解、加快與反應(yīng)。（3）和在水中可以發(fā)生反應(yīng)生成，但是存在氣體不能完全溶解、氣體的利用率低且對(duì)環(huán)境會(huì)產(chǎn)生不好的影響，因此，在實(shí)驗(yàn)室使用代替和制備純堿，其優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單、綠色環(huán)保、制備產(chǎn)品的效率較高、原料利用率較高。（4）i．根據(jù)圖中的曲線變化可知，到達(dá)第一個(gè)滴定終點(diǎn)B時(shí)，發(fā)生的反應(yīng)為，消耗鹽酸;到達(dá)第二個(gè)滴定終點(diǎn)C時(shí),發(fā)生的反應(yīng)為，又消耗鹽酸,因?yàn)椋f明產(chǎn)品中不含和，因此，所得產(chǎn)品的成分為，故選a。ⅱ．到達(dá)第一個(gè)滴定終點(diǎn)前，某同學(xué)滴定速度過快，搖動(dòng)錐形瓶不均勻，致使滴入鹽酸局部過濃，其必然會(huì)使一部分與鹽酸反應(yīng)生成，從而使得偏大、偏小，因此，該同學(xué)所記錄的>。（5）i．實(shí)驗(yàn)a無明顯現(xiàn)象的原因是：在飽和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且兩者發(fā)生反應(yīng)的速率也較小，生成的的量較少，在該溶液中沒有達(dá)到過飽和狀態(tài)，故不能析出晶體。ii．析出的白色晶體可能同時(shí)含有和。稱取晾干后的白色晶體，加熱至恒重，將產(chǎn)生的氣體依次通過足量的無水和溶液。受熱分解生成的氣體中有和，而分解產(chǎn)生的氣體中只有，無水可以吸收分解產(chǎn)生的，溶液可以吸收分解產(chǎn)生的；溶液增重，則分解產(chǎn)生的的質(zhì)量為，其物質(zhì)的量為，由分解反應(yīng)可知，的物質(zhì)的量為，則白色晶體中的質(zhì)量為，故其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。6．（2024·廣東·高考真題）含硫物質(zhì)種類繁多，在一定條件下可相互轉(zhuǎn)化。(1)實(shí)驗(yàn)室中，濃硫酸與銅絲反應(yīng)，所產(chǎn)生的尾氣可用(填化學(xué)式)溶液吸收。(2)工業(yè)上，煙氣中的可在通空氣條件下用石灰石的漿液吸收，生成石膏。該過程中，(填元素符號(hào))被氧化。(3)工業(yè)鍋爐需定期除水垢，其中的硫酸鈣用純堿溶液處理時(shí)，發(fā)生反應(yīng)：(Ⅰ)。興趣小組在實(shí)驗(yàn)室探究溶液的濃度對(duì)反應(yīng)(Ⅰ)的反應(yīng)速率的影響。①用固體配制溶液，以滴定法測(cè)定其濃度。i．該過程中用到的儀器有。ii．滴定數(shù)據(jù)及處理：溶液，消耗鹽酸(滴定終點(diǎn)時(shí)，轉(zhuǎn)化為)，則。②實(shí)驗(yàn)探究：取①中的溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液，分別加入硫酸鈣固體，反應(yīng)后，過濾，取濾液，用鹽酸參照①進(jìn)行滴定。記錄的部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表(忽略水解的影響)。序號(hào)a100.00b80.0x則，測(cè)得的平均反應(yīng)速率之比。(4)興趣小組繼續(xù)探究反應(yīng)(Ⅰ)平衡的建立，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①初步實(shí)驗(yàn)

將硫酸鈣()加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計(jì)測(cè)得體系的隨時(shí)間的變化曲線如圖。②分析討論

甲同學(xué)根據(jù)后不改變，認(rèn)為反應(yīng)(Ⅰ)已達(dá)到平衡；乙同學(xué)認(rèn)為證據(jù)不足，并提出如下假設(shè)：假設(shè)1

硫酸鈣固體已完全消耗；假設(shè)2

硫酸鈣固體有剩余，但被碳酸鈣沉淀包裹。③驗(yàn)證假設(shè)，乙同學(xué)設(shè)計(jì)如下方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。步驟現(xiàn)象?。畬ⅱ賹?shí)驗(yàn)中的反應(yīng)混合物進(jìn)行固液分離/ⅱ．取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加，沉淀完全溶解ⅲ．繼續(xù)向ⅱ的試管中滴加無白色沉淀生成④實(shí)驗(yàn)小結(jié)

假設(shè)1成立，假設(shè)2不成立。①實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)(Ⅰ)平衡未建立。⑤優(yōu)化方案、建立平衡

寫出優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方案，并給出反應(yīng)(Ⅰ)平衡已建立的判斷依據(jù)：?！敬鸢浮?1)NaOH（其他合理答案也可）(2)S(3)BD20.06：5(4)過量稀鹽酸有氣體產(chǎn)生BaCl2溶液將最少硫酸鈣加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計(jì)測(cè)得體系的，當(dāng)pH不變時(shí)，加入Na2SO4固體，若pH值變大，說明反應(yīng)Ⅰ平衡已建立【分析】探究反應(yīng)(Ⅰ)中溶液的濃度對(duì)反應(yīng)速率的影響，通過HCl與Na2CO3的滴定反應(yīng)，來測(cè)量Na2CO3濃度的變化量，從而計(jì)算平均反應(yīng)速率；探究反應(yīng)平衡的建立，利用水解呈堿性的性質(zhì)，通過測(cè)定pH來判斷離子濃度的變化情況，從而判斷反應(yīng)是否平衡?！驹斀狻浚?）濃硫酸與銅絲反應(yīng)方程式為：，所產(chǎn)生的尾氣為SO2，可用NaOH溶液吸收（其他合理答案也可）；（2）SO2生成石膏（主要成分CaSO4），S元素的化合價(jià)由+4價(jià)上升到+6價(jià)，失去電子，被氧化；（3）①用Na2CO3固體配制溶液，以滴定法測(cè)定其濃度，該過程用到下列儀器中的燒杯、酸式滴定管，故選BD；根據(jù)離子方程式可知，；②總體積應(yīng)相同，x為20.0mL；a中消耗的鹽酸體積為，即，同理可得，b中，由于，總體積相同時(shí)，；（4）由結(jié)論假設(shè)1成立，假設(shè)2不成立，說明①實(shí)驗(yàn)中的沉淀均為CaCO3，要驗(yàn)證沉淀中無CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2將①實(shí)驗(yàn)中的反應(yīng)混合物進(jìn)行固液分離后，取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加過量稀鹽酸，有氣體產(chǎn)生，沉淀完全溶解，繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，說明沉淀均為CaCO3，無CaSO4；由方程式可知，假設(shè)正反應(yīng)100%進(jìn)行，，質(zhì)量為0.01mol×136g/mol=1.36g，實(shí)驗(yàn)方案為：將最少硫酸鈣加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計(jì)測(cè)得體系的，當(dāng)pH不變時(shí)，加入Na2SO4固體，若pH值變大，說明反應(yīng)Ⅰ平衡已建立。7．（2024·浙江·高考真題）某小組采用如下實(shí)驗(yàn)流程制備：已知：是一種無色晶體，吸濕性極強(qiáng)，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。請(qǐng)回答：(1)如圖為步驟I的實(shí)驗(yàn)裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。(2)下列做法不正確的是_______。A．步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前除水B．步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱C．步驟Ⅲ中，在通風(fēng)櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜D．步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌(3)所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì)，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證。(4)純化與分析：對(duì)粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測(cè)定產(chǎn)品中含量以確定純度。滴定原理為：先用過量標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀，再以標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的。已知：難溶電解質(zhì)(黃色)(白色)(紅色)溶度積常數(shù)①從下列選項(xiàng)中選擇合適的操作補(bǔ)全測(cè)定步驟。稱取產(chǎn)品，用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶，加水定容得待測(cè)溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準(zhǔn)確移取待測(cè)溶液加入錐形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→_______→讀數(shù)。a．潤(rùn)洗，從滴定管尖嘴放出液體b．潤(rùn)洗，從滴定管上口倒出液體c．滴加指示劑溶液d．滴加指示劑硫酸鐵銨溶液e．準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶f．滴定至溶液呈淺紅色g．滴定至沉淀變白色②加入稀酸B的作用是。③三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，則產(chǎn)品純度為。【答案】(1)球形冷凝管溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色）(2)BC(3)取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢?，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍(lán)，若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì)，否則沒有(4)aedf抑制發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷【分析】由流程信息可知，鋁、碘和正己烷一起加熱回流時(shí)，鋁和碘發(fā)生反應(yīng)生成，過濾后濾液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得到粗產(chǎn)品。【詳解】（1）由實(shí)驗(yàn)裝置圖中儀器的結(jié)構(gòu)可知，圖中儀器A的名稱是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液顯紫紅色，是無色晶體，當(dāng)?shù)夥磻?yīng)完全后，溶液變?yōu)闊o色，因此，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是：溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色）。（2）A．吸濕性極強(qiáng)，因此在步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前必須除水，A正確；B．使用到易燃的有機(jī)溶劑時(shí)，禁止使用明火加熱，因此在步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，不能改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱，B不正確；C．在空氣中受熱易被氧化，因此在步驟Ⅲ中蒸發(fā)濃縮時(shí)，要注意使用有保護(hù)氣（如持續(xù)通入氮?dú)獾恼麴s燒瓶等）的裝置中進(jìn)行，不能直接在蒸發(fā)皿濃縮，C不正確；D．在空氣中受熱易被氧化、可溶于熱的正己烷因此，為了減少溶解損失，在步驟Ⅳ中要使用冷的正己烷洗滌，D正確；綜上所述，本題選BC。（3）碘易溶于正己烷，而可溶于熱的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢?，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍(lán)，若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì)，否則沒有。（4）①潤(rùn)洗時(shí)，滴定管尖嘴部分也需要潤(rùn)洗；先加待測(cè)溶液，后加標(biāo)準(zhǔn)溶液，兩者充分反應(yīng)后，剩余的濃度較小，然后滴加指示劑硫酸鐵銨溶液作指示劑，可以防止生成沉淀；的溶度積常數(shù)與非常接近，因此，溶液不能用作指示劑，應(yīng)該選用溶液，其中的可以與過量的半滴溶液中的反應(yīng)生成溶液呈紅色的配合物，故滴定至溶液呈淺紅色；綜上所述，需要補(bǔ)全的操作步驟依次是：aedf。②和均易發(fā)生水解，溶液中含有，為防止影響滴定終點(diǎn)的判斷，必須抑制其發(fā)生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷。③由滴定步驟可知，標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與溶液中的、標(biāo)準(zhǔn)溶液中的發(fā)生反應(yīng)生成和；由守恒可知，，則；三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，則=，由I守恒可知，因此，產(chǎn)品純度為。8．（2024·山東·高考真題）利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測(cè)定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示(夾持裝置略)。實(shí)驗(yàn)過程如下：①加樣，將樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝略小于的堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)：，使溶液顯淺藍(lán)色。②燃燒：按一定流速通入，一段時(shí)間后，加熱并使樣品燃燒。③滴定：當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(shí)(發(fā)生反應(yīng)：)，立即用堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨不斷進(jìn)入F，滴定過程中溶液顏色“消退-變藍(lán)”不斷變換，直至終點(diǎn)?；卮鹣铝袉栴}：(1)取的堿性溶液和一定量的固體，配制堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列儀器必須用到的是_______(填標(biāo)號(hào))。A．玻璃棒 B．錐形瓶 C．容量瓶 D．膠頭滴管(2)裝置B和C的作用是充分干燥，B中的試劑為。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是。(3)該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是；滴定消耗堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是(用代數(shù)式表示)。(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，會(huì)因燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵而促進(jìn)的生成，粉塵在該過程中的作用是；若裝置E冷卻氣體不充分，可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大，原因是；若滴定過程中，有少量不經(jīng)直接將氧化成，測(cè)定結(jié)果會(huì)(填“偏大”“偏小”或“不變”)。【答案】(1)AD(2)濃硫酸防止倒吸(3)當(dāng)加入最后半滴堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30s內(nèi)不變色(4)催化劑通入F的氣體溫度過高，導(dǎo)致部分升華，從而消耗更多的堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液不變【分析】由題中信息可知，利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測(cè)定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)中，將氧氣經(jīng)干燥、凈化后通入管式爐中將鋼鐵中硫氧化為，然后將生成的導(dǎo)入碘液中吸收，通過消耗堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積來測(cè)定鋼鐵中硫的含量?！驹斀狻浚?）取的堿性溶液和一定量的固體，配制堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液（稀釋了50倍后的濃度為0.0020000），需要用堿式滴定管或移液管量取的堿性溶液，需要用一定精確度的天平稱量一定質(zhì)量的固體，需要在燒杯中溶解固體，溶解時(shí)要用到玻璃棒攪拌，需要用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，需要用膠頭滴管定容，因此，下列儀器必須用到的是AD。（2）裝置B和C的作用是充分干燥，濃硫酸具有吸水性，常用于干燥某些氣體，因此B中的試劑為濃硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因?yàn)槟ド案∽拥拿芏刃∮谒羟蚺輧?nèi)水面上升，磨砂浮子也隨之上升，磨砂浮子可以作為一個(gè)磨砂玻璃塞將導(dǎo)氣管的出氣口堵塞上，從而防止倒吸。（3）該滴定實(shí)驗(yàn)是利用過量的1滴或半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液來指示滴定終點(diǎn)的，因此，該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)加入最后半滴堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{(lán)色且30s內(nèi)不變色；由S元素守恒及、可得關(guān)系式3S~3~3~，若滴定消耗堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，則，，樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是。（4）若裝置D中瓷舟未加蓋，燃燒時(shí)產(chǎn)生粉塵中含有鐵的氧化物，鐵的氧化物能催化的氧化反應(yīng)從而促進(jìn)的生成，因此，粉塵在該過程中的作用是催化劑；若裝置E冷卻氣體不充分，則通入F的氣體溫度過高，可能導(dǎo)致部分升華，這樣就要消耗更多堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏大；若滴定過程中，有少量不經(jīng)直接將氧化成，從電子轉(zhuǎn)移守恒的角度分析，得到被還原為，仍能得到關(guān)系式3S~3~，測(cè)定結(jié)果會(huì)不變。9．（2024·全國(guó)甲卷·高考真題）(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑，實(shí)驗(yàn)室中可用尿素與過氧化氫制取，反應(yīng)方程式如下：(一)過氧化脲的合成燒杯中分別加入、蒸餾水和尿素，攪拌溶解。下反應(yīng)，冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體。(二)過氧化脲性質(zhì)檢測(cè)I．過氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫紅色消失。Ⅱ．過氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。(三)產(chǎn)品純度測(cè)定溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。滴定分析：量取過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀，用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計(jì)算純度。回答下列問題：(1)過濾中使用到的玻璃儀器有(寫出兩種即可)。(2)過氧化脲的產(chǎn)率為。(3)性質(zhì)檢測(cè)Ⅱ中的現(xiàn)象為。性質(zhì)檢測(cè)I和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質(zhì)是。(4)下圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應(yīng)重復(fù)3次，目的是，定容后還需要的操作為。(5)“滴定分析”步驟中，下列操作錯(cuò)誤的是_____(填標(biāo)號(hào))。A．溶液置于酸式滴定管中B．用量筒量取過氧化脲溶液C．滴定近終點(diǎn)時(shí)，用洗瓶沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁D．錐形瓶?jī)?nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度(6)以下操作導(dǎo)致過氧化脲純度測(cè)定結(jié)果偏低的是_____(填標(biāo)號(hào))。A．容量瓶中液面超過刻度線B．滴定管水洗后未用溶液潤(rùn)洗C．搖動(dòng)錐形瓶時(shí)溶液滴到錐形瓶外D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失【答案】(1)燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答(2)50%(3)液體分層，上層為無色，下層為紫紅色還原性、氧化性(4)避免溶質(zhì)損失蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒、搖勻(5)BD(6)A【詳解】（1）過濾操作需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答。（2）實(shí)驗(yàn)中加入尿素的質(zhì)量為12.0g，物質(zhì)的量為0.2mol，過氧化氫的質(zhì)量為，物質(zhì)的量約為0.245mol，過氧化氫過量，產(chǎn)率應(yīng)按照尿素的質(zhì)量計(jì)算，理論上可得到過氧化脲0.2mol，質(zhì)量為0.2mol×94g/mol=18.8g，實(shí)驗(yàn)中實(shí)際得到過氧化脲9.4g，故過氧化脲的產(chǎn)率為。（3）在過氧化脲的性質(zhì)檢測(cè)中，檢測(cè)Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高錳酸鉀溶液，紫紅色消失，說明過氧化脲被酸性高錳酸鉀氧化，體現(xiàn)了過氧化脲的還原性；檢測(cè)Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，過氧化脲會(huì)將KI氧化為I2單質(zhì)，體現(xiàn)了過氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，會(huì)溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振蕩，靜置后出現(xiàn)的現(xiàn)象為：液體分層，上層為無色，下層為紫紅色。（4）操作a為洗滌燒杯和玻璃棒，并將洗滌液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，目的是避免溶質(zhì)損失；定容后應(yīng)蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒、搖勻。（5）A．KMnO4溶液是強(qiáng)氧化性溶液，應(yīng)置于酸式滴定管中，A項(xiàng)正確；B．量筒的精確度不能達(dá)到0.01mL，量取25.00mL的溶液應(yīng)選用滴定管，B項(xiàng)錯(cuò)誤；C．滴定過程中，待測(cè)液有可能會(huì)濺到錐形瓶?jī)?nèi)壁，滴定近終點(diǎn)時(shí)，為了使結(jié)果更精確，可用洗瓶沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，C項(xiàng)正確；D．錐形瓶?jī)?nèi)溶液變色后，應(yīng)等待30s，觀察溶液不再恢復(fù)原來的顏色后，才能記錄滴定管液面刻度，D項(xiàng)錯(cuò)誤；故選BD。（6）A．在配制過氧化脲溶液時(shí)，容量瓶中液面超過刻度線，會(huì)使溶液體積偏大，配制溶液的濃度偏低，會(huì)使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏低，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，A項(xiàng)符合題意；B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤(rùn)洗，會(huì)導(dǎo)致KMnO4溶液濃度偏低，會(huì)使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，B項(xiàng)不符合題意；C．搖動(dòng)錐形瓶時(shí)KMnO4溶液滴到錐形瓶外，會(huì)使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，C項(xiàng)不符合題意；D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失，會(huì)使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，D項(xiàng)不符合題意；故選A。10．（2024·安徽·高考真題）測(cè)定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是，滴定法。研究小組用該方法測(cè)定質(zhì)量為的某赤鐵礦試樣中的鐵含量。【配制溶液】①標(biāo)準(zhǔn)溶液。②溶液：稱取溶于濃鹽酸，加水至，加入少量錫粒?！緶y(cè)定含量】按下圖所示(加熱裝置路去)操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。已知：氯化鐵受熱易升華；室溫時(shí)，可將氧化為。難以氧化；可被還原為。回答下列問題：(1)下列儀器在本實(shí)驗(yàn)中必須用到的有(填名稱)。(2)結(jié)合離子方程式解釋配制溶液時(shí)加入錫粒的原因：。(3)步驟I中“微熱”的原因是。(4)步驟Ⅲ中，若未“立即滴定”，則會(huì)導(dǎo)致測(cè)定的鐵含量(填“偏大”“偏小”或“不變”)。(5)若消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液，則試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。(6)滴定法也可測(cè)定鐵的含量，其主要原理是利用和將鐵礦石試樣中還原為，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。①從環(huán)保角度分析，該方法相比于，滴定法的優(yōu)點(diǎn)是。②為探究溶液滴定時(shí)，在不同酸度下對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，分別向下列溶液中加入1滴溶液，現(xiàn)象如下表：溶液現(xiàn)象空白實(shí)驗(yàn)溶液試劑X紫紅色不褪去實(shí)驗(yàn)I溶液硫酸紫紅色不褪去實(shí)驗(yàn)ⅱ溶液硫酸紫紅色明顯變淺表中試劑X為；根據(jù)該實(shí)驗(yàn)可得出的結(jié)論是?！敬鸢浮?1)容量瓶、量筒(2)Sn2+易被空氣氧化為Sn4+，離子方程式為，加入Sn，發(fā)生反應(yīng)，可防止Sn2+氧化(3)提高試樣與濃鹽酸反應(yīng)速率，同時(shí)可以減少濃鹽酸的揮發(fā)和氯化鐵的升華(4)偏小(5)(6)更安全，對(duì)環(huán)境更友好H2O酸性越強(qiáng)，KMnO4的氧化性越強(qiáng)，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，對(duì)Fe2+測(cè)定結(jié)果造成干擾的可能性越大，因此在KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定時(shí)，要控制溶液的pH值【分析】濃鹽酸與試樣反應(yīng)，使得試樣中Fe元素以離子形式存在，滴加稍過量的SnCl2使Fe3+還原為Fe2+，冷卻后滴加HgCl2，將多余的Sn2+氧化為Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示劑，用K2Cr2O7進(jìn)行滴定，將Fe2+氧化為Fe3+，化學(xué)方程式為?！驹斀狻浚?）配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但給出的為堿式滴定管，因此給出儀器中，本實(shí)驗(yàn)必須用到容量瓶、量筒；（2）Sn2+易被空氣氧化為Sn4+，離子方程式為，加入Sn，發(fā)生反應(yīng)，可防止Sn2+氧化；（3）步驟I中“微熱”是為了提高試樣與濃鹽酸反應(yīng)速率，同時(shí)微熱可以減少濃鹽酸的揮發(fā)和氯化鐵的升華；（4）步?、笾校粑础傲⒓吹味ā?，F(xiàn)e2+易被空氣中的O2氧化為Fe3+，導(dǎo)致測(cè)定的鐵含量偏小；（5）根據(jù)方程式可得：，ag試樣中Fe元素的質(zhì)量為，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（6）①方法中，HgCl2氧化Sn2+的離子方程式為：，生成的Hg有劇毒，因此相比于的優(yōu)點(diǎn)是：更安全，對(duì)環(huán)境更友好；②溶液+0.5mL試劑X，為空白試驗(yàn)，因此X為H2O；由表格可知，酸性越強(qiáng)，KMnO4的氧化性越強(qiáng)，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，對(duì)Fe2+測(cè)定結(jié)果造成干擾的可能性越大，因此在KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定時(shí)，要控制溶液的pH值。11．（2023·海南·高考真題）某小組開展“木耳中鐵元素的檢測(cè)”活動(dòng)。檢測(cè)方案的主要步驟有：粉碎、稱量、灰化、氧化、稀釋、過濾、滴定等?；卮饐栴}：(1)實(shí)驗(yàn)方案中出現(xiàn)的圖標(biāo)

和

，前者提示實(shí)驗(yàn)中會(huì)用到溫度較高的設(shè)備，后者要求實(shí)驗(yàn)者(填防護(hù)措施)。(2)灰化：干燥樣品應(yīng)裝入中(填標(biāo)號(hào))，置高溫爐內(nèi)，控制爐溫850℃，在充足空氣氛中燃燒成灰渣。a．不銹鋼培養(yǎng)皿

b．玻璃燒杯

c．石英坩堝(3)向灰渣中滴加32%的硝酸，直至沒有氣泡產(chǎn)生?；一萜髦谐霈F(xiàn)的紅棕色氣體主要成分是(填化學(xué)式)，因而本實(shí)驗(yàn)應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室的中進(jìn)行(填設(shè)施名稱)。若將漏斗直接置于容量瓶上過濾收集濾液(如圖所示)，存在安全風(fēng)險(xiǎn)，原因是。

(4)測(cè)定鐵含量基本流程：將濾液在200mL容量瓶中定容，移取25.00mL，驅(qū)盡并將全部還原為。用5mL微量滴定管盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。①選用微量滴定管的原因是。②三次平行測(cè)定的數(shù)據(jù)如下表。針對(duì)該滴定數(shù)據(jù)，應(yīng)采取的措施是。序號(hào)123標(biāo)準(zhǔn)溶液用量/mL2.7152.9052.725③本實(shí)驗(yàn)中，使測(cè)定結(jié)果偏小的是(填標(biāo)號(hào))。a．樣品未完全干燥

b．微量滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗

c．灰渣中有少量炭黑【答案】(1)佩戴護(hù)目鏡(2)c(3)NO2通風(fēng)櫥漏斗沒有固定，容易翻倒(4)使實(shí)驗(yàn)微型化，滴定更準(zhǔn)確，節(jié)約試劑舍去第二次數(shù)據(jù)a【詳解】（1）

標(biāo)識(shí)提醒實(shí)驗(yàn)者需佩戴護(hù)目鏡。答案為：佩戴護(hù)目鏡。（2）高溫灼燒固體物質(zhì)需在石英坩堝中進(jìn)行。答案為：c。（3）滴加32%的硝酸，灰化容器中出現(xiàn)的紅棕色氣體主要成分是NO2，由于NO2有毒，需在通風(fēng)櫥進(jìn)行；若將漏斗直接置于容量瓶上過濾收集濾液(如圖所示)，存在安全風(fēng)險(xiǎn)，原因是漏斗沒有固定，容易翻倒。答案為：NO2；通風(fēng)櫥；漏斗沒有固定，容易翻倒。（4）①木耳中鐵含量較少，選用微量滴定管使實(shí)驗(yàn)微型化，滴定更準(zhǔn)確，節(jié)約試劑；②三次平行滴定中，第二組數(shù)據(jù)偏差較大，應(yīng)舍去。③a．鐵元素的含量=，樣品未完全干燥，使測(cè)定結(jié)果偏低，故選a;

b．微量滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗，標(biāo)準(zhǔn)溶液被稀釋，使測(cè)定結(jié)果偏高，故不選b;

c．灰渣中有少量炭黑，對(duì)測(cè)定結(jié)果無影響，故不選c。答案為：滴定更準(zhǔn)確，節(jié)約試劑；舍去第二組數(shù)據(jù)；a。12．（2022·河北·高考真題）某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預(yù)加0.30mL0.01000mol/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。②以0.2L/min流速通氮?dú)?，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。③做空白實(shí)驗(yàn)，消耗了0.10mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測(cè)得SO2的平均回收率為95%。已知：H3PO4+SOHPO+H2SO3回答下列問題：(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為、。(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為(填標(biāo)號(hào))。A．250mL

B．500mL

C．1000mL(3)解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：。(4)滴定管在使用前需要、洗滌、潤(rùn)洗；滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色為；滴定反應(yīng)的離子方程式為。(5)若先加磷酸再通氮?dú)?，?huì)使測(cè)定結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為mg/kg(以SO2計(jì)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)?！敬鸢浮?1)(球形)冷凝管酸式滴定管(2)C(3)加入H3PO4后，溶液中存在化學(xué)平衡H3PO4+SOHPO+H2SO3，H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O向右移動(dòng)(4)檢驗(yàn)其是否漏水藍(lán)色SO2+I2+2H2O＝4H++2I-+SO(5)偏低(6)80.8【分析】由題中信息可知，檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量的原理是：用過量的磷酸與其中的亞硫酸鹽反應(yīng)生成SO2，用氮?dú)鈱O2排入到錐形瓶中被水吸收，最后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)出樣品中亞硫酸鹽含量。據(jù)此解答。【詳解】（1）根據(jù)儀器a、b的結(jié)構(gòu)可知，裝置圖中儀器a、b的名稱分別為球形冷凝管和酸式滴定管；（2）三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水，向其中加入H3PO4的體積不超過10mL。在加熱時(shí)，三頸燒瓶中的液體不能超過其容積的，因此，三頸燒瓶適宜的規(guī)格為1000mL，答案選C。（3）由于加入H3PO4后，溶液中存在化學(xué)平衡H3PO4+SOHPO+H2SO3，H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進(jìn)了化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O向右移動(dòng)，所以能夠產(chǎn)生二氧化硫。（4）滴定管在使用前需要檢驗(yàn)其是否漏水、洗滌、潤(rùn)洗；滴定前，溶液中的碘被SO2還原為碘離子，溶液的顏色為無色，滴加終點(diǎn)時(shí)，過量的半滴標(biāo)準(zhǔn)碘液使淀粉溶液變?yōu)樗{(lán)色且半分鐘點(diǎn)之內(nèi)不變色，因此，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液為藍(lán)色；滴定反應(yīng)的離子方程式為SO2+I2+2H2O＝4H++2I-+SO；（5）若先加磷酸再通氮?dú)猓瑒t不能將裝置中的空氣及時(shí)排出，有部分亞硫酸鹽被裝置中的氧氣氧化，碘的標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量將減少，因此會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。（6）實(shí)驗(yàn)中SO2消耗的標(biāo)準(zhǔn)碘液的體積為0.30mL+1.00mL=1.30mL，減去空白實(shí)驗(yàn)消耗的0.10mL，則實(shí)際消耗標(biāo)準(zhǔn)碘液的體積為1.20mL，根據(jù)反應(yīng)SO2+I2+2H2O＝4H++2I-+SO可以計(jì)算出n(SO2)=n(I2)=1.20mL×10-3L·mL-1×0.01000mol·L-1=1.20×10-5mol，由于SO2的平均回收率為95%，則實(shí)際生成的n(SO2)=，則根據(jù)S元素守恒可知，該樣品中亞硫酸鹽含量為mg?kg-1。13．（2022·江蘇·高考真題）實(shí)驗(yàn)室以二氧化鈰()廢渣為原料制備含量少的，其部分實(shí)驗(yàn)過程如下：(1)“酸浸”時(shí)與反應(yīng)生成并放出，該反應(yīng)的離子方程式為。(2)pH約為7的溶液與溶液反應(yīng)可生成沉淀，該沉淀中含量與加料方式有關(guān)。得到含量較少的的加料方式為(填序號(hào))。A．將溶液滴加到溶液中

B．將溶液滴加到溶液中(3)通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備含量少的。已知能被有機(jī)萃取劑(簡(jiǎn)稱HA)萃取，其萃取原理可表示為(水層)+3HA(有機(jī)層)(有機(jī)層)+(水層)①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是。②反萃取的目的是將有機(jī)層轉(zhuǎn)移到水層。使盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)條件或采取的實(shí)驗(yàn)操作有(填兩項(xiàng))。③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有(填化學(xué)式)。(4)實(shí)驗(yàn)中需要測(cè)定溶液中的含量。已知水溶液中可用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應(yīng)為。請(qǐng)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：①準(zhǔn)確量取溶液[約為]，加氧化劑將完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將和待測(cè)溶液裝入如圖所示的滴定管中：③?！敬鸢浮?1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O(2)B(3)有利于提高Ce3+的萃取率適當(dāng)提高硝酸的濃度；充分振蕩分液漏斗；用適量萃取劑分多次反萃取、H+(4)從滴定管中準(zhǔn)確放出25.00mL溶液于錐形瓶中，加入幾滴指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，向錐形瓶中滴加溶液，邊滴加邊振蕩錐形瓶至溶液顏色恰好由紫紅色變?yōu)榱咙S色，且30s內(nèi)顏色不變，記錄滴加溶液的體積；重復(fù)以上操作2~3次【分析】首先用稀鹽酸和過氧化氫溶液酸浸二氧化鈰廢渣，得到三價(jià)鈰，加入氨水調(diào)節(jié)pH后用萃取劑萃取其中的三價(jià)鈰，增大三價(jià)鈰濃度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三價(jià)鈰，再加入氨水和碳酸氫銨制備產(chǎn)物?！驹斀狻浚?）根據(jù)信息反應(yīng)物為與，產(chǎn)物為和，根據(jù)電荷守恒和元素守恒可知其離子方程式為：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；（2）反應(yīng)過程中保持少量即可得到含量較少的，故選B；（3）去除過量鹽酸，減小氫離子濃度，使(水層)+3HA(有機(jī)層)(有機(jī)層)+(水層)的化學(xué)平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案為：有利于提高Ce3+的萃取率；根據(jù)平衡移動(dòng)原理可知，應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)條件是：適當(dāng)提高硝酸的濃度；充分振蕩分液漏斗；用適量萃取劑分多次反萃取；③“反萃取”得到的水溶液中含有濃度較大的、H+，氨水和溶液均顯堿性，可以和、H+反應(yīng)，生成沉淀的同時(shí)也發(fā)生中和反應(yīng)，因此過濾后溶液中、H+的物質(zhì)的量均減小，故答案為：、H+；（4）從滴定管中準(zhǔn)確放出25.00mL溶液于錐形瓶中，加入幾滴指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，向錐形瓶中滴加溶液，邊滴加邊振蕩錐形瓶至溶液顏色恰好由紫紅色變?yōu)榱咙S色，且30s內(nèi)顏色不變，記錄滴加溶液的體積；重復(fù)以上操作2~3次。14．（2022·遼寧·高考真題）作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒。回答下列問題：(1)A中反應(yīng)的離子方程式為。(2)裝置B應(yīng)為(填序號(hào))。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞，控溫。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為。(5)反應(yīng)過程中，控溫的原因?yàn)椤?6)氫醌法制備總反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為、、。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為?！敬鸢浮?1)(2)②或③①(3)a、bc、d(4)防止外界水蒸氣進(jìn)入C中使催化劑中毒(5)適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過高分解(6)(7)17%【分析】從的制備原理圖可知，反應(yīng)分兩步進(jìn)行，第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌。啟普發(fā)生器A為制取的裝置，產(chǎn)生的中混有和，需分別除去后進(jìn)入C中發(fā)生第一步反應(yīng)。隨后氧氣源釋放的氧氣經(jīng)D干燥后進(jìn)入C中發(fā)生反應(yīng)生成和乙基蒽醌，F(xiàn)中裝有濃，與C相連，防止外界水蒸氣進(jìn)入C中，使催化劑中毒?！驹斀狻浚?）A中鋅和稀鹽酸反應(yīng)生成氯化鋅和氫氣，反應(yīng)的離子方程式為；（2）、等雜質(zhì)易使催化劑中毒，需通過堿石灰除去HX和H2O，所以裝置B應(yīng)該選②或③①；（3）開始制備時(shí)，打開活塞a、b，A中產(chǎn)生的進(jìn)入C中，在催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，一段時(shí)間后，關(guān)閉a，僅保持活塞b打開，將殘留抽出，隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞c、d，將O2通入C中與乙基蒽醇反應(yīng)生成H2O2和乙基蒽醌。（4）容易使催化劑中毒，實(shí)驗(yàn)中需要保持C裝置為無水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進(jìn)入C中。（5）適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過高分解，所以反應(yīng)過程中控溫；（6）第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌，總反應(yīng)為。（7）滴定反應(yīng)的離子方程式為，可得關(guān)系式：。三組數(shù)據(jù)中偏差較大，舍去，故消耗酸性高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。15．（2021·山東·高考真題）六氯化鎢(WCl6)可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為283℃，沸點(diǎn)為340℃，易溶于CS2，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是；一段時(shí)間后，加熱管式爐，改通H2，對(duì)B處逸出的H2進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是。(2)WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是；操作④是，目的是。(3)利用碘量法測(cè)定WCl6產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：①稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。②滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過IO離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交換結(jié)束后，向所得含IO的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反應(yīng)完全后，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗cmol?L-1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6(摩爾質(zhì)量為Mg?mol-1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。稱量時(shí)，若加入待測(cè)樣品后，開蓋時(shí)間超過1分鐘，則滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積將(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定值將(填“偏大”“偏小”或“不變”)?！敬鸢浮颗懦b置中的空氣直形冷凝管不再有水凝結(jié)吸收多余氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E再次通入N2排除裝置中的H2(m3+m1-2m2)%不變偏大【分析】(1)將WO3在加熱條件下用H2還原為W，為防止空氣干擾，還原WO3之前要除去裝置中的空氣；(2)由信息可知WCl6極易水解，W與Cl2反應(yīng)制取WCl6時(shí)，要在B處加裝盛有堿石灰的干燥管，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E中；(3)利用碘量法測(cè)定WCl6產(chǎn)品純度，稱量時(shí)加入足量的CS2用于溶解樣品，蓋緊稱重為m1g，由于CS2易揮發(fā)，開蓋時(shí)要揮發(fā)出來，稱量的質(zhì)量要減少，開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重m2g，則揮發(fā)出的CS2的質(zhì)量為(m1-m2)g，再開蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，又揮發(fā)出(m1-m2)g的CS2，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為：m3g+2(m1-m2)g-m1g=(m3+m1-2m2)g；滴定時(shí)，利用關(guān)系式：WO~2IO~6I2~12S2O計(jì)算樣品中含WCl6的質(zhì)量，進(jìn)而計(jì)算樣品中WCl6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；根據(jù)測(cè)定原理分析是否存在誤差及誤差是偏大還是偏小?！驹斀狻?1)用H2還原WO3制備W，裝置中不能有空氣，所以先通N2，其目的是排除裝置中的空氣；由儀器構(gòu)造可知儀器A的名稱為直形冷凝管；當(dāng)WO3被完全還原后，不再有水生成，則可觀察到的現(xiàn)象為錐形瓶中不再有液滴滴下，即不再有水凝結(jié)。故答案為：不再有水凝結(jié)；(2)由信息可知WCl6極易水解，W與Cl2反應(yīng)制取WCl6時(shí)，要在B處加裝盛有堿石灰的干燥管，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E中，所以堿石灰的作用其一是吸收多余氯氣，防止污染空氣；其二是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E；在操作⑤加熱，通Cl2之前，裝置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除裝置中的H2，故答案為：吸收多余氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E；再次通入N2；排除裝置中的H2；(3)①根據(jù)分析，稱量時(shí)加入足量的CS2，蓋緊稱重為m1g，由于CS2易揮發(fā)，開蓋時(shí)要揮發(fā)出來，稱量的質(zhì)量要減少，開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重m2g，則揮發(fā)出的CS2的質(zhì)量為(m1-m2)g，再開蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，又揮發(fā)出(m1-m2)g的CS2，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為：m3g-m1g+2(m1-m2)g=(m3+m1-2m2)g，故答案為：(m3+m1-2m2)；②滴定時(shí)，根據(jù)關(guān)系式：WO~2IO~6I2~12S2O，樣品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV10-3mol，m(WCl6)=cV10-3molMg/mol=g，則樣品中WCl6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：100%=%；根據(jù)測(cè)定原理，稱量時(shí)，若加入待測(cè)樣品后，開蓋時(shí)間超過1分鐘，揮發(fā)的CS2的質(zhì)量增大，m3偏小，但WCl6的質(zhì)量不變，則滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積將不變，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定值將偏大，故答案為：%；不變；偏大。16．（2021·湖南·高考真題）碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測(cè)定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：步驟I.的制備步驟Ⅱ.產(chǎn)品中含量測(cè)定①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變至近無色(第一滴定終點(diǎn))，消耗鹽酸；③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(第二滴定終點(diǎn))，又消耗鹽酸；④平行測(cè)定三次，平均值為22.45，平均值為23.51。已知：(i)當(dāng)溫度超過35℃時(shí)，開始分解。(ii)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表溫度/010203040506035.735.836.036.336.637.037.311.915.821.027.06.98.29.611.112.714.516.429.433.337.241.445.850.455.2回答下列問題：(1)步驟I中晶體A的化學(xué)式為，晶體A能夠析出的原因是；(2)步驟I中“300℃加熱”所選用的儀器是(填標(biāo)號(hào))；A．B．C．D．(3)指示劑N為，描述第二滴定終點(diǎn)前后顏色變化；(4)產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留三位有效數(shù)字)；(5)第一滴定終點(diǎn)時(shí)，某同學(xué)俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算結(jié)果(填“偏大”“偏小”或“無影響”)?！敬鸢浮縉aHCO3在30-35C時(shí)NaHCO3的溶解度最小（意思合理即可）D甲基橙由黃色變橙色，且半分鐘內(nèi)不褪色3.56%偏大【分析】步驟I：制備Na2CO3的工藝流程中，先將NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH4HCO3粉末，水浴加熱，根據(jù)不同溫度條件下各物質(zhì)的溶解度不同，為了得到NaHCO3晶體，控制溫度在30-35C發(fā)生反應(yīng)，最終得到濾液為NH4Cl，晶體A為NaHCO3，再將其洗滌抽干，利用NaHCO3受熱易分解的性質(zhì)，在300C加熱分解NaHCO3制備Na2CO3；步驟II：利用酸堿中和滴定原理測(cè)定產(chǎn)品中碳酸氫鈉的含量，第一次滴定發(fā)生的反應(yīng)為：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，因?yàn)镹a2CO3、NaHCO3溶于水顯堿性，且堿性較強(qiáng)，所以可借助酚酞指示劑的變化來判斷滴定終點(diǎn)，結(jié)合顏色變化可推出指示劑M為酚酞試劑；第二次滴定時(shí)溶液中的溶質(zhì)為NaCl，同時(shí)還存在反應(yīng)生成的CO2，溶液呈現(xiàn)弱酸性，因?yàn)榉犹淖兩秶鸀?-10，所以不適合利用酚酞指示劑檢測(cè)判斷滴定終點(diǎn)，可選擇甲基橙試液，所以指示劑N為甲基橙試液，發(fā)生的反應(yīng)為：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再根據(jù)關(guān)系式求出總的NaHCO3的物質(zhì)的量，推導(dǎo)出產(chǎn)品中NaHCO3的，最終通過計(jì)算得出產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)?！驹斀狻扛鶕?jù)上述分析可知，(1)根據(jù)題給信息中鹽在不同溫度下的溶解度不難看出，控制溫度在30-35C，目的是為了時(shí)NH4HCO3不發(fā)生分解，同時(shí)析出NaHCO3固體，得到晶體A，因?yàn)樵?0-35C時(shí)，NaHCO3的溶解度最小，故答案為：NaHCO3；在30-35C時(shí)NaHCO3的溶解度最小；(2)300C加熱抽干后的NaHCO3固體，需用坩堝、泥三角、三腳架進(jìn)行操作，所以符合題意的為D項(xiàng)，故答案為：D；(3)根據(jù)上述分析可知，第二次滴定時(shí)，使用的指示劑N為甲基橙試液，滴定到終點(diǎn)前溶液的溶質(zhì)為碳酸氫鈉和氯化鈉，滴定達(dá)到終點(diǎn)后溶液的溶質(zhì)為氯化鈉和碳酸（溶解的CO2），所以溶液的顏色變化為：由黃色變?yōu)槌壬?，且半分鐘?nèi)不褪色；(4)第一次滴定發(fā)生的反應(yīng)是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，則n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol/L22.4510-3L=2.24510-3mol，第二次滴定消耗的鹽酸的體積V2=23.51mL，則根據(jù)方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物質(zhì)的量n總(NaHCO3)=0.1000mol/L23.5110-3L=2.35110-3mol，則原溶液中的NaHCO3的物質(zhì)的量n(NaHCO3)=n總(NaHCO3)-n生成(NaHCO3)=2.35110-3mol-2.24510-3mol=1.0610-4mol，則原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的量為=1.0610-3mol，故產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，故答案為：3.56%；(5)若該同學(xué)第一次滴定時(shí)，其他操作均正確的情況下，俯視讀數(shù)，則會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)液鹽酸的體積偏小，即測(cè)得V1偏小，所以原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的量會(huì)偏大，最終導(dǎo)致其質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)偏大，故答案為：偏大。17．（2020·全國(guó)II卷·高考真題）苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測(cè)定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L?1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉栴}：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為(填標(biāo)號(hào))。A．100mL

B．250mL

C．500mLD．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是。(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于(填標(biāo)號(hào))。A．70%

B．60%

C．50%D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中的方法提純。【答案】B球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2OMnO2苯甲酸升華而損失86.0％C重結(jié)晶【分析】甲苯用高錳酸鉀氧化時(shí)生成苯甲酸鉀和二氧化錳，為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中選用球形冷凝管，加熱回流，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說明反應(yīng)已經(jīng)完成，加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液除去過量的高錳酸鉀，用鹽酸酸化得苯甲酸，過濾、干燥、洗滌得粗產(chǎn)品；用KOH溶液滴定，測(cè)定粗產(chǎn)品的純度?！驹斀狻浚?）加熱液體，所盛液體的體積不超過三頸燒瓶的一半，三頸燒瓶中已經(jīng)加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高錳酸鉀，應(yīng)選用250mL的三頸燒瓶，故答案為：B；（2）為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中宜選用球形冷凝管，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說明反應(yīng)已經(jīng)完成，因?yàn)椋簺]有油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；故答案為：球形；沒有油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；（3）高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能將Cl-氧化。加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣；該步驟亦可用草酸處理，生成二氧化碳和錳鹽，離子方程式為：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；故答案為：除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣；5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；（4）由信息甲苯用高錳酸鉀氧化時(shí)生成苯甲酸鉀和二氧化錳，“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是：MnO2，故答案為：MnO2；（5）苯甲酸100℃時(shí)易升華，干燥苯甲酸時(shí)，若溫度過高，苯甲酸升華而損失；故答案為：苯甲酸升華而損失；（6）由關(guān)系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的純度為：×100%=86.0%；1.5mL甲苯理論上可得到苯甲酸的質(zhì)量：=1.72g，產(chǎn)品的產(chǎn)率為×100%=50%；故答案為：86.0%；C；（7）提純苯甲酸可用重結(jié)晶的方法。故答案為：重結(jié)晶?！军c(diǎn)睛】本題考查制備方案的設(shè)計(jì)，涉及物質(zhì)的分離提純、儀器的使用、產(chǎn)率計(jì)算等，清楚原理是解答的關(guān)鍵，注意對(duì)題目信息的應(yīng)用，是對(duì)學(xué)生實(shí)驗(yàn)綜合能力的考查，難點(diǎn)（6）注意產(chǎn)品純度和產(chǎn)率的區(qū)別。18．（2019·江蘇·高考真題）聚合硫酸鐵[Fe2(OH)6-2n(SO4)n]m廣泛用于水的凈化。以FeSO4·7H2O為原料，經(jīng)溶解、氧化、水解聚合等步驟，可制備聚合硫酸鐵。（1）將一定量的FeSO4·7H2O溶于稀硫酸，在約70℃下邊攪拌邊緩慢加入一定量的H2O2溶液，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間，得到紅棕色黏稠液體。H2O2氧化Fe2+的離子方程式為；水解聚合反應(yīng)會(huì)導(dǎo)致溶液的pH。（2）測(cè)定聚合硫酸鐵樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：準(zhǔn)確稱取液態(tài)樣品3.000g，置于250mL錐形瓶中，加入適量稀鹽酸，加熱，滴加稍過量的SnCl2溶液（Sn2+將Fe3+還原為Fe2+），充分反應(yīng)后，除去過量的Sn2+。用5.000×10?2mol·L?1K2Cr2O7溶液滴定至終點(diǎn)（滴定過程中與Fe2+反應(yīng)生成Cr3+和Fe3+），消耗K2Cr2O7溶液22.00mL。①上述實(shí)驗(yàn)中若不除去過量的Sn2+，樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定結(jié)果將（填“偏大”或“偏小”或“無影響”）。②計(jì)算該樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（寫出計(jì)算過程）。【答案】