iCAP6000系列ICP初級操作

在初級操作中，我們主要是了解和掌握最基本的分析全過程，其

中包括如何開機(jī)預(yù)熱，編輯基本分析方法，點(diǎn)燃等離子體，以及如何

分析樣品，處理結(jié)果，打印報(bào)告等，從而完成一些簡單的日常分析任

務(wù)。

一.日常操作

1.開機(jī)預(yù)熱

2.制定分析方案

3.編輯分析方法

4.點(diǎn)火操作

5.譜線校準(zhǔn)

6.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線并分析樣品

7.熄火并返回待機(jī)狀態(tài)

8.完全關(guān)機(jī)

二.常見故障與排除

三.日常維護(hù)

一.日常操作

1、開機(jī)預(yù)熱

1）確認(rèn)有足夠的氤氣用于連續(xù)工作。（儲量21瓶）

2）確認(rèn)廢液收集椎有足夠的空間用十收集廢液。

3）打開穩(wěn)壓電源開關(guān)，檢查電源是否穩(wěn)定，觀察約1分鐘。

4）打開氤氣并調(diào)節(jié)分壓在（）.60—（）.7（）Mpa之間

5）打開主機(jī)電源。（左側(cè)下方黑色刀閘）注意儀器自檢動作。此時光

室開始預(yù)熱。

6）打開電腦，待儀器自檢完成后，雙擊“iTEVA”圖標(biāo)，進(jìn)入操作

軟件主界面，儀器開始初始化。

2、制定分析方案

1）確定樣品是否適用于ICP分析。

ICP主要以常量和微量分析為主，在沒有基體干擾的情況下，

樣品溶液中元素的含量一般不應(yīng)小于5*DL（檢出限），在有基

體干擾的情況下，樣品溶液中元素的含量一般不應(yīng)小于

5*5*DLo

2）確定樣品分解方法（溶樣方法）

確保所測的元素能夠完全分解，并溶解在溶液中。

HNO3或HCL分解樣品。

盡量不用H2s。4和H3Po4,會降低霧化效率。

如果用HF酸的話，一定要趕盡，以避免損壞霧化器和影響B(tài)、

Na、Si、Al等元素的測定。

3）配制工作曲線（混標(biāo)）

濃度之間相差2—5倍

一般用2—3點(diǎn)

兩個常見錯誤：a）.所有分析元素的濃度都一致，這樣省事，但

不科學(xué)，應(yīng)該根據(jù)不同元素的濃度范圍，制

定其相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。

b）.標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)與點(diǎn)之間相隔太近，如2,4,6,

8…，完全沒有必要。

4）樣品準(zhǔn)備：

樣品必須消解徹底，不能有混濁，否則必須先用濾紙過濾，但

不要抽濾，對于標(biāo)準(zhǔn)霧化器，樣品溶液中固溶物含量要求

W1.0%

3、編輯分析方法

1）操作軟件（iTEVA）主窗口包括兩個應(yīng)用程序：

1＞分析

2＞報(bào)告生成

2）編輯分析方法：

1＞單擊分所進(jìn)入分析模塊，單擊方法一新建…，選擇所

需的元素及其譜線。

I]iTEVA-分析

方法KzftW翱.

2＞單擊方法一分析參數(shù),設(shè)置重復(fù)次數(shù)，樣品清洗時

間,積分時間。

3＞自動輸出一忽略。

報(bào)告參數(shù)一忽略

檢查一忽略

自動進(jìn)樣順序一忽略

4＞點(diǎn)、擊等離子源設(shè)置,設(shè)置清洗泵速和分析泵速，RF功

率，霧化器壓力和輔助氣流量。

清洗泵速和分析泵速一般設(shè)定在40-60rpm之間

RF功率通常設(shè)定為950W—1150W

霧化器壓力根據(jù)需要一般設(shè)定在24-32PSI之間

（6300需要手動調(diào)解）

輔助氣流量一般設(shè)定為0.51/min,觀測高度：15

5＞內(nèi)標(biāo)f忽略

6》點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn),可添加和刪除標(biāo)準(zhǔn)，選擇標(biāo)準(zhǔn)中所含有的

元素及其所需的譜線，設(shè)置和修改元素含量。

7＞單擊方女f保存,輸入方法名，點(diǎn)擊確定，方法編

輯完成。

4、點(diǎn)火操作

1）確認(rèn)光室溫度穩(wěn)定在38±0.

2）再次確認(rèn)氯氣儲量和壓力（0.60—0.70Mpa）,并確保在Boost模

式（大量驅(qū)氣模式如圖）下驅(qū)氣30分鐘，以防止CID檢測器結(jié)

霜，造成CID檢測器損壞。

3）檢杳并確認(rèn)講樣系統(tǒng)（矩管、霧化室、霧化器、泵管等）是否正

確安裝。

4）開啟排風(fēng)。

5）打開水循環(huán)。

6）上好蠕動泵夾，把樣品管放入蒸儲水中。

7）單擊右下腳點(diǎn)火圖標(biāo)口國圖&上口“打開等離子狀態(tài)

對話框，查看連鎖保護(hù)是否正常'，若有紅燈警示，需做相應(yīng)檢查,

若一切正常點(diǎn)擊等離子參力治，進(jìn)行點(diǎn)火操作。

等離子狀態(tài)儀器狀襲

RF功率：±F-jj750-1500W

泵速：kzJ0-125rpm

輔助氣流量：l°0jJ0.0-1.5L/mir

霧化器氣體流量：氏zJ

驅(qū)氣氣體流量：演zJ

等離子體開啟等離子

儀器狀態(tài)…|連鎖

8）待等離子體穩(wěn)定15-30分鐘后，即可開始測試樣品。

5、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線并分析樣品

1）選搔分析方法，懸擊儀器迭釋執(zhí)行自動尋峰…

11iTEVA分析-aaa（版本1）13回國

方法運(yùn)行結(jié)果［位器工具瀏覽超助

ICP控制面板…］］修￡Q4?噩嗣|角

5zB執(zhí)行自動尋峰…

--------夕瞪準(zhǔn)直…

-yaaa做才潴粽Map■據(jù)看

T_］<新建科5571

名稱自動尋峰

版本

儀翱

高標(biāo)

萬有元素一

當(dāng)前狀態(tài)：

修改日斷

標(biāo)準(zhǔn)化日期

元素?cái)?shù)

波長數(shù)

備注：

戌

元

式分析曜方法工序列］<

更痂方法中的波長曜位.

注：執(zhí)行自動尋峰時，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不能太低，亦不能太高，最好控

制在lppm—lOppm左右，否則有可能出現(xiàn)尋峰失敗。遇到此種情況,

可采用單標(biāo)，對尋峰失敗的譜線重新進(jìn)行尋峰。尋峰結(jié)束后，需要重

新保存方法，才可以繼續(xù)標(biāo)準(zhǔn)化。若譜線沒有漂移或漂移很小，可忽

略此步驟。若譜線漂移很遠(yuǎn)，可能需要重新做波長校準(zhǔn)。

2）點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)化圖標(biāo)舊.間囿毓二，打開標(biāo)準(zhǔn)化對話框如下所示,

依次運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液，點(diǎn)擊完成。

3）雙擊樣品名稱，即可打開Subarray譜圖（樣品譜圖可疊加）,

察看譜峰是否有干擾，某些干擾可通過移動譜峰和背景的位置

來消除干擾。需要點(diǎn)擊更筋方法。

g<>t夠當(dāng)愴■■■■毓薜昌嗝國畬A版，密制底

EUnk:061110-0602006-11-2011:35:36COHC

-5：HgCrCdPb曲本15)*

兀棗Cd2265Cr2677Hg1849Pb2203

0IrCa：B)lank2006-：

單位ppmppmppmppm

0gfCal：s:tdl2006-1：平均值0064048400114161

IM*Cal:5t(122006-1：標(biāo)準(zhǔn)偏差,0000.0000.0000.0000

fca：

9std32006-1：%RSD.0000.0000.0000.0000

&l聞rUnk:(

061117-106■子陣列圖對千Pb2203-Pb220.353[4531

包國Unk：061117-101

，]國Uak：061117-099

5氫Unk：061110-060

笆邵建樣品》

波長

存品名指針

|Pb220.353{453}二|R?P#?zd

2BankWL:220,380

Jstd2強(qiáng)度：772.39

-061117.106

5前Tj7^Fr左背景：―

河石背景：334.00

一061110060

平均背景334.00

曜值：506.90

校正后埋信：172.90

4)通過方法一元素一譜線和級次一擬合，察看譜線的線性關(guān)

系和相關(guān)系數(shù)。以確定該譜線是否可用。如果沒問題，就可點(diǎn)擊

未知樣圖標(biāo)□羽間H?第分析樣品。

■C拔*七?:

對干Pb220.353{453}的元素券致

匕狀態(tài)

匕分析參敢[儂■陸歿合JNEJ■子陳列I

5：自射出

匕報(bào)母把數(shù)|級??|

5：柩查

匚七自動迸樣序列洋區(qū)

2伙6917

??；等篇字程設(shè)置AO(Ml)

Al58726241

口1內(nèi)標(biāo)A2l曲軍)?cru：n：

5：層準(zhǔn)nOT?)1000000

物關(guān)系數(shù)0WWT8

氣春Bst行準(zhǔn)傳談4~486

因Cd3.502K491VDL0035852

兇Cr?7.716(i2ejHQL0119505

l3Cr2S3.563(1191狀態(tài)確定

國Me網(wǎng).950(4821

因血1%.227(54)再-修正1000000

囚Pb216.999?55}0000000

IX]Pb220.353r枕開關(guān)

勺方春i打EPWMr奇

廠乳IL廠VQLP低

Wtt：

6)IK

懷度

分析、方法H序列i

6、熄火并返回待機(jī)狀態(tài)

1）分析完樣品后，用蒸儲水沖洗5—10分鐘，點(diǎn)擊等離子體關(guān)

僚等幾分鐘，待水循環(huán)壓力上升后，關(guān)閉水循環(huán)。

等離子狀態(tài)

儀器狀態(tài)

功率：二

RF±）1150J750-1500W1150

泵速：

-r|50▼0-125rpm50

輔助氣流量：|o.5二J0.0-1.5L/min應(yīng)用->|0.5

霧化器氣體流量：1開2開

驅(qū)氣氣體流量1一艘二J一般

保存點(diǎn)火后狀態(tài)作為一，值|

等離子體關(guān)閉等離子。編輯點(diǎn)火后狀態(tài)默x值J

儀器狀態(tài)…連鎖?關(guān)閉|

2）通過點(diǎn)擊儀器狀態(tài)來查看Camera的溫度，當(dāng)溫度回升到溫室

時，即可關(guān)閉氤氣。

3）松開泵夾。

7、完全關(guān)機(jī)

當(dāng)儀器長期停用時，可關(guān)閉儀器主開關(guān)。

二、常見故障與排除

1、點(diǎn)火問題

檢查炬管和霧化室周圍氨氣/空氣泄漏O

空氣泄漏進(jìn)入到炬管里，是導(dǎo)致點(diǎn)火失敗的主要原因。空氣將稀釋或污染炬

管中的僦氣并阻止氫電離形成等離子體，如果泄露量很少，炬焰可以點(diǎn)燃但會熄

滅。

注釋:諸如此類的泄漏可能貫穿在系統(tǒng)的任何地方,包括主壓力調(diào)節(jié)閥。

典型的現(xiàn)象就是炬焰能夠點(diǎn)燃，但兒秒鐘后會熄滅。因?yàn)樵邳c(diǎn)火之前，霧化

氣壓力是關(guān)閉的，炬管暴露在氨氣氛圍中，這氧氣來源于冷卻氣和輔助氣。

一旦炬管點(diǎn)燃并確認(rèn)，霧化氣打

開，若霧化室存在漏氣問題，過量的空

氣將立即進(jìn)入到炬管里，并造成熄火。

驗(yàn)證的辦法就是通過移走霧化室并用

膠帶封住底部（如圖）來點(diǎn)燃等離了體。

空氣泄漏的主要部位還包括0形圈、炬

管周圍、中心管、霧化室與中心管連接

件的末端、排液管等等，其它的。形圈

也要做簡單的檢查，是否有滑脫、破損、

失去彈性等現(xiàn)象。

檢查并清洗光纖

光纖位于炬箱里面，用于監(jiān)測炬管

是否點(diǎn)燃。如果炬管點(diǎn)燃而沒有監(jiān)測

到，計(jì)算機(jī)會假設(shè)等離子體熄滅或者根

本就沒rr點(diǎn)燃。如果炬管點(diǎn)燃但又熄

滅，這意味著光纖沾污，可以用酒精棉

球（或其它中性溶劑）進(jìn)行清洗，如問

題依然存在，則需要更換光纖。

清洗炬管

□從金屬支架上移走炬管。

□把炬管放在盛有肥皂水的超聲波清洗器中，清洗幾分鐘，用以除去沉積鹽并

清洗炬管。從炬管的基座上拆卸下石英管，并置入熱的鹽酸、硝酸或王水中，

除去金屬附著物。

□清洗后，用去離子水充分的沖洗炬管，并放到95。（：烘箱中，直到炬管被烘

干。有時也可以用甲醇或乙醇清洗炬管，去除殘留的水分并用壓縮空氣吹干,

以縮短干燥時間O

□把石英炬》放置到馬弗爐中，加熱到750℃,用以除去積碳。打開門幾秒鐘,

以便空氣進(jìn)入，然后再關(guān)上門，允許溫度回升到75（TCo這樣重復(fù)2—3次,

直到積碳蒸發(fā)掉。關(guān)閉馬弗爐直到冷卻，大約需要幾小時。

□馬弗爐冷卻十分緩慢，建議用戶配備不少于兩個炬管，以便更換，這樣在你

清洗炬管的時候，不至于耽誤工作。

RF冷卻水

□污染的電感線圈冷卻水通過線圈

時造成短路（需要定期更換），可能

導(dǎo)致點(diǎn)火困難。檢查儀器外部水循

環(huán)系統(tǒng)是制冷的，且添加防止藻類

生長的試劑，（可添加O.lg/L氯胺

T）。

檢查或更換氨氣

□劣質(zhì)的或者被污染的氨氣對于解決問題有時是事倍功半，經(jīng)常令人懷疑是RF

發(fā)生器的問題，有可能還要拆卸或更換大量的部件。供給儀器的氯氣壓力要

控制在90psi/6bar

□僦氣有兩端形態(tài)：壓縮氨氣和液僦。壓縮氨氣通常含有氧，而液僦通常含有

氮，劣質(zhì)氮?dú)獾陌Y狀是不能點(diǎn)燃等離子體，在炬箱里有時會聽到僻僻啪啪的

打火聲音。

□測試是否是氧氣問期的最好辦法就是更換氧氣。

□有時供給儀器的氧氣有可能是錯誤的氣體，如果懷疑它，可以更換不同批次

的氮?dú)饣蛘吒鼡Q供應(yīng)商。

點(diǎn)火頭位置不對

即使點(diǎn)火頭是好的，有的時候也

聽不到嗒、嗒、嗒的聲音。確認(rèn)

點(diǎn)火頭的位置是否如有圖所示。

檢查點(diǎn)火頭的高壓線是否對地放

電，前后移動點(diǎn)火頭嘗試一下。

2、通訊故障一PC問題

通訊故障一儀器問題

三、日常維護(hù)

1.每次點(diǎn)火前檢查蠕動泵泵管，確保無損傷或磨損過度。

2.檢查霧化器，看是否被堵。

3.定期清洗炬管，中心管。

4.定期更換循環(huán)水。

5.定期檢查地線，以確保小于4歐母。

6.定期檢測零線與火線之間的電壓，確保在點(diǎn)火狀態(tài)下小于交流5

伏。

iCAP6000系列ICP中級操作

在完全掌握初級操作的情況下，通過熟悉中級操作可以進(jìn)一步了

解儀器的各項(xiàng)功能，使你在分析過程中得心應(yīng)手，游刃有余。

一、添加和創(chuàng)建分析譜線

二、背景及干擾元素校正

三、質(zhì)量控制及極限檢查

四、先進(jìn)的分析功能

五、創(chuàng)建、拷貝、綁定分析數(shù)據(jù)庫

六、優(yōu)化分析條件

一、添加和創(chuàng)建分析譜線

在譜圖中相同的譜線擁有不同的級次，因此，不僅要確定譜線的

波長，還要確定譜線的級次。波長以（nm）計(jì)量，級次在波長之后的什

中。

IRIS光譜儀裝有兩個狹縫，Uv用于較短的波長，Vis用于較長

的波長。通常在分析時，盡量采用Uv上的譜線進(jìn)行測定，不出現(xiàn)在

Uv上的譜線則由Vis上的譜線進(jìn)行測定。

添加所需譜線步驟：

1.添加所需的元素譜線和級次，刪除無用的譜線。

2.確認(rèn)所需的譜線和級次已在元素周期表中列出。

在分析模塊中點(diǎn)擊MethodfNew--右擊鼠標(biāo)選擇Sn-*Edit

mapforSn…，即打開〈MapEditor》對話框。（如圖所示）

在此對話框含有錫元素的譜線以及每條譜線的詳細(xì)資料，包括譜

線與級次、所屬波長范圍、譜線在CID檢測器中的坐標(biāo)位置、譜峰

狀態(tài)（是否經(jīng)過校準(zhǔn)）、譜線狀態(tài)（I代表原子譜線，II代表離子譜線）、

相對強(qiáng)度、用于分析的譜線和為新方法自動選擇的譜線。通過點(diǎn)擊

<AddLines…>或〈Delete…>來添加或從該表中刪除選定的譜線。

<AvailablcforAnalysis,表示用于定量分析的譜線，只有此處被選擇的

譜線，才能出現(xiàn)在元素周期表中，用于定量分析。

譜線與級次選取的原則：

1.對于微量元素的分析，要采用靈敏線，對于高含量元素的分析,

要采用弱線C

2.刪除行或列小于10或大于502的任意譜線。

3.相同的譜線具有不同的級次，不同的級次其強(qiáng)度亦不同，利用

譜線的列信息，選取落在靠近檢測器中心位置的譜線與級次。

（256列是檢測器的中心）對于強(qiáng)度接近的同一譜線的兩個級

次，有時取兩者的平均值，用這種方法可提高結(jié)果的精密度。

創(chuàng)建譜線

在某些情況下，需要將一條譜線庫中不存在的譜線添加其中。其

過程如下：

1.找到波長表的可靠設(shè)定值以確保您選擇的譜線有正確的波長。

2.在〈Mapeditor》對話框中，點(diǎn)擊AddLines…，打開如下對話

框，點(diǎn)擊Create…輸入波長，點(diǎn)擊0K,按前面方法進(jìn)行校準(zhǔn)

即可。

EleaentLineLibrary

vailableLinesinLineSelected

Ele…favle...|R?l.h..|S...AEle...Wavele...|ReLIn...一3...|B

Cl542.326

Cl479.456

Cl489.678

Cl858.598

Cl521.795

Cl490.478

Cl481,007

OperationsonLinesnotinLineLibrary

Nanle…|Rei.In...|S.B:reate..[

OK|Cancel

CreateaLine

Description

Thewavelengthoftheelement.Ifwavelengthislessthan2(X)nm,itmustbeavacuum

wavelength.Ifwavelengthisgreaterthanorequalto200nm,itmustbeanair

OK

二、背景及干擾元素校正

在此主要介紹背景校正位置的選取、干擾元素的鑒別及干擾元素

校正系數(shù)的計(jì)算。

1＞背景校正

對于ICP光譜儀來說，基體匹配是最理想的，但在很多情況下，

都是不現(xiàn)實(shí)的。由于樣品之間的成分不同、樣品與標(biāo)準(zhǔn)之間的成分不

同、連續(xù)光譜以及譜線拖尾都可能導(dǎo)致背景干擾，因此要得到正確的

分析結(jié)果，背景校正就顯得非常重要。

下圖表明一個Ippm樣品不同基體時的兩個譜峰。（許多元素可能

造成這種背景移位）

如果不實(shí)行背景校正，則在每個峰值中心位置確定的原強(qiáng)度被用

于計(jì)算濃度。較高的峰值比未受鎂影響的峰值獲得較高的分析結(jié)果。

對于這種背景來說，背景校正是必需的。

背景校正消除了由于背景抬高所帶來的干擾。濃度是以凈強(qiáng)度為

基礎(chǔ)計(jì)算的。

凈強(qiáng)度=原強(qiáng)度一背景強(qiáng)度

在選擇背景位置時，應(yīng)遵循：

1）將背景位置定在盡可能平坦的區(qū)域（無小峰）。

2)將背景位置定在離譜峰足夠遠(yuǎn)的地方，從而不受譜峰兩

翼的影響。

3)左背景、右背景以及左右背景強(qiáng)度的平均值盡可能與譜

峰背景強(qiáng)度一致。

iTEVA軟件對于譜峰位置和寬度，以及背景位置和寬度的選擇更

加方便，可以通過按住鼠標(biāo)左鍵移動鼠標(biāo)來改變譜峰和背景的位置，

也可以通過按住鼠標(biāo)左鍵移動雙箭頭來改變譜峰和背景的寬度。

下面幾個背景校正的實(shí)例，僅供大家參考。

(P213.618背景校正)

SubarrayPlotsforZn2025-Zn202.548{166}

（Zn202.548背景校正）

2＞干擾元素校正

1、在Subairay譜圖上鑒別未知峰

iTEVA軟件允許您在Subarray譜圖上鑒別未知峰，首先點(diǎn)擊

WavelengthFinder圖標(biāo)，打開如下圖所示的波長譜線框，然后在未知

峰的位置點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵。波長譜線框中就會列出未知峰±0.1nm內(nèi)存

在的所有譜線及其相對強(qiáng)度，根據(jù)您對樣品的了解和譜線的相對強(qiáng)

度，來鑒別可能產(chǎn)生譜峰的元素。

Finder

LinesmaW兒213.598

o

213.499Mo150o

213.515Pt500o

213.522Ta

20則0o

213534Cr

。

213542Cio

213546Ta180o

213.547P800

150O

213.572Ti

213.598Cu5

0

213.606Mo9c(l

213618P1

KI00

213622Re52130

213.637Ta1co0

213.64Si1eo8

00

213.643S3

oo00

213.656Si2M

213,66905

(元素間干擾的Subarray圖)

2、確定干擾元素

如果您沒有把握弄清哪個元素產(chǎn)生譜線干擾，那么：

1)檢查元素周期表中的“譜線信息”列表，看是否有潛在的譜

線干擾。

2)在列表中挑出您的樣品中最可能存在的元素。

3)配制一套單元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其濃度接近樣品的含量.

4)將每一個標(biāo)準(zhǔn)溶液作為未知樣進(jìn)行分析。

5)觀察其Suban-ay譜圖，確定哪個元素的譜峰與測定元素的譜

峰相重疊或部分重疊。

6)即可確定哪個元素對測定元素產(chǎn)生干擾。

3、計(jì)算干擾校止系數(shù)

以下圖為例：B溶液作為測定A的未知樣品時，得到的Subarray

譜圖。從中可以看出，B的譜線和A的譜線部分產(chǎn)生重疊。因此，在

樣品中含有B時，測定A的結(jié)果就會偏高。

在某些情況下，干擾可能會很小，它還可能通過減小譜峰的測量

寬度或者改變譜峰的測量位置來進(jìn)一步降低干擾。在分析低濃度的樣

品時;還可以通過將譜峰的測量寬度減少到兩個甚至一個，來改善分

析結(jié)果。它除了減少光譜干擾的作用之外，常?？蓪?dǎo)致分析信號的強(qiáng)

度增加。但是，譜線可能更易受到譜線漂移的影響，在惡劣的實(shí)驗(yàn)室

條件下尤為突出。

干擾元素校正系數(shù)(IECs)

當(dāng)采用ICP光源時，一般就可假設(shè)，所測得的干擾元素濃度與它

向分析元素所貢獻(xiàn)的濃度是成止比的，而其比值為一常數(shù)，稱為Ki,

此常數(shù)可以通過光譜儀進(jìn)行測定。

1)分別配制一套分析元素和干擾元素標(biāo)準(zhǔn)溶液并對其進(jìn)行標(biāo)

準(zhǔn)化。

2)將干擾元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為未知樣進(jìn)行分析。

3)同時得到干擾元素濃度和干擾元素為分析元素所貢獻(xiàn)的濃

度。

4)計(jì)算Ki=干擾元素為分析元素所貢獻(xiàn)的濃度/儀器確定

的干擾元素濃度。

例如干擾元素B的標(biāo)準(zhǔn)溶液(lOOppm)在A309.271nm處進(jìn)行分

析時，測得A濃度為8.4ppm,在同樣的分析中，B測得的濃度為

100.4ppmo由于在B標(biāo)準(zhǔn)溶液中沒有A,(要仔細(xì)檢查A的其他靈敏

線以確保這一點(diǎn)是真實(shí)的)，所以報(bào)告中A的濃度是由于B的干擾造

成的，其干擾校正系數(shù)Ki=8.4/100.4=0.08367o

在得到干擾校正系數(shù)Ki后，還需把它輸入到方法中去。

點(diǎn)擊MethodfElementsfA309.271(85)fIEC's-

AddIEC's…一選擇干擾元素B-OK,在Ki處輸入求得的系數(shù)即

可。從此時起，分析方法中B對A的干擾將被扣除。

注：只有在方法中選擇的元素才能被用于進(jìn)行元素干擾校正，也

只有在方法中被選擇的元素才出現(xiàn)在周期表中。

三、質(zhì)量控制及極限檢查

質(zhì)量控制（QC）及極限檢查（LC）表是向操作人員提供光譜儀

運(yùn)行情況或反饋樣品質(zhì)量情況的有效工具。

質(zhì)量控制（QC）所用樣品為標(biāo)樣，對它們進(jìn)行頻繁地分析，以確

保光譜儀產(chǎn)生的結(jié)果正確無誤。運(yùn)行QC標(biāo)樣前，需要建立一個QC

檢查表，表內(nèi)包括QC標(biāo)樣所含元素、濃度以及可接受的范圍，任何

超出該接受范圍的結(jié)果均將用進(jìn)行標(biāo)記。根據(jù)QC標(biāo)樣的結(jié)果,

操作人員或者自動進(jìn)樣器就可以作出決定來重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化以及/

或者重新運(yùn)行QC標(biāo)樣。

極限檢查（LC）應(yīng)用于未知樣品，極限檢查表包括元素列表以及

每一元素所確定的上下限，對于超出該界限的結(jié)果進(jìn)行標(biāo)記。

編輯QC檢查表

在分析模塊中，點(diǎn)擊MethodfCheckfNew…，打開NewCheck

Table對話框，如下圖所示：

1）選擇CheckType為QC

2）圖中所示參數(shù)均為缺省值。每個元素的實(shí)際值及范圍均可在

后面予以沒定。

,〈Relative）表示相對量（Absolute）表示絕對量

3)在StdNormalization選項(xiàng)框內(nèi)有三種選擇:

.選擇＜None＞,在方法標(biāo)準(zhǔn)化后，QC標(biāo)樣并不對標(biāo)準(zhǔn)化曲線

的系數(shù)進(jìn)行修正。

.選擇〈Slope＞，在方法標(biāo)準(zhǔn)化后，可以通過QC標(biāo)樣對標(biāo)準(zhǔn)

化曲線的斜率進(jìn)行修止

.選擇〈Intercept〉，在方法標(biāo)準(zhǔn)化后，可以通過QC標(biāo)樣會

對標(biāo)準(zhǔn)化曲線的截矩進(jìn)行修正。

4)點(diǎn)擊OK繼續(xù)往下進(jìn)行，QC編輯程序?qū)υ捒蜃詣犹畛洌@

示如下。

QC.QCT(RelativePercentCone%)

|TypelNameIUnitsElementLowFailLo*rWam|ValueHighWam|HighFail|Morm|

IJOCQC-1FCu324.754{103}-10.000,OC-XOjio.coo.：*0C-0010.000None

FFe259.94：[129)-10.000.0000010.000.0000010.000None

17“g285.213[117]-10.00010.000.0005C10.000None

PMn257,610{130}.10.000owoo10.000.C-OOOC10000Nore

GS251612(133]-10.000ooxw10.000.0000010.000None

口Z-2：62：：■€?-.-10.00000X)010.000.0000010.000None

在此可以選擇元素，并對元素的含量、范圍以及標(biāo)準(zhǔn)化方式進(jìn)行

編輯或選擇。QC檢查表編輯完成。

運(yùn)行QC檢查表

在分析方法標(biāo)準(zhǔn)化后，點(diǎn)擊QC圖標(biāo)，則打開如下對話框。

在Table框內(nèi)，選擇QCJ標(biāo)樣，然后點(diǎn)擊Run,來運(yùn)行它。

利用QC標(biāo)樣監(jiān)控分析結(jié)果的漂移，如果超出設(shè)定的范圍，可以

重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。

極限檢查（LC）表

LC被用來檢查樣品是否符合規(guī)格要求，而QC是用來監(jiān)測儀器性

能的。編輯和運(yùn)行LC檢查表同編輯和運(yùn)行QC檢查表相似。在此不

再贅述。

四、先進(jìn)的分析功能

IRIS系列光譜儀除了初級操作中所介紹的基本功能之外，還提供

幾種先進(jìn)的分析功能。

標(biāo)準(zhǔn)加入法

標(biāo)準(zhǔn)加入法（MSA）要求樣品被分成2到4份溶液，一種溶液用

去離子水或適當(dāng)?shù)乃嵯♂?，另外?到3份溶液用各種不同濃度的標(biāo)

準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋，值得注意的是，所有的溶液稀比率均應(yīng)嚴(yán)格一致。

也就是說，樣品可以用酸1：1稀釋，5,10和15Ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)

行稀釋。采用這樣的方法后，對于所有的溶液而言，樣品的稀釋比率

均保持相同，而分析元素的濃度則逐漸增加。

背景校正的位置對MSA來說特別重要。對于所有的溶液而言，

背景強(qiáng)度可以預(yù)計(jì)都是一樣的，因?yàn)樗鼈兌加邢嗤幕w，唯一不同

之處是添加的標(biāo)準(zhǔn)溶液的譜峰。任何未被校正的背景均會被MSA演

算方法解釋為化學(xué)分析的信號。

運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)加入法

為執(zhí)行MSA分析，點(diǎn)擊RunUnknown圖標(biāo)，打開未知樣對話框。

點(diǎn)擊MSA-,打開如下對話框。在此對話框內(nèi)，您可以輸入

Sample_k#濃度，并運(yùn)行它們。不需要運(yùn)行所有的4個Sample_k#,

在運(yùn)行了2個Spike#后，您可以在任何時候點(diǎn)擊〈CalcMSASample>

來結(jié)束該分析工作，并報(bào)告分析結(jié)果。

輸入Sample_k#樣品濃度，可點(diǎn)擊＜MSASelup...＞,如下的對話框

就打開。

通過在被改變的值上面點(diǎn)擊鼠標(biāo)，可以改變每個Sample_k#元素

的濃度，點(diǎn)擊＜OK＞進(jìn)行確認(rèn)。并返回到上一級對話框，依次運(yùn)行每

個Sample_k#,運(yùn)行完所有樣品，點(diǎn)擊＜CalcMSASample＞,樣品的

最終結(jié)果就會被計(jì)算出來。

內(nèi)標(biāo)法

在ICP光譜中，使用內(nèi)標(biāo)是很平常的事，它能補(bǔ)償一些光譜漂移

帶來的干擾，因此能改善長期精密度。內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)該是在任何采用內(nèi)

標(biāo)法測定的樣品中都不含有的，并要按恒定的量加到包括空白溶液在

內(nèi)的所有溶液中去，通過使用Thermo內(nèi)標(biāo)混合器（部件號136708

-00）,如下圖所示，可大大地簡化該過程。它采用了兩根蠕動泵管,

桔黃色/綠色代表內(nèi)標(biāo)管，桔黃色/桔黃色代表樣品管，內(nèi)標(biāo)管進(jìn)樣

量大約相當(dāng)于樣品管進(jìn)樣量的20%o

MixingCoil

SamplePump

ToNebulizerWinding

PumpWinding

Expansion

Chamber

按以下步驟建立內(nèi)標(biāo)法:

.選擇內(nèi)標(biāo)元素。最長用的元素為Y,因?yàn)樗ǔ２粫霈F(xiàn)在典

型的樣品中。確定將要采用的內(nèi)標(biāo)元素的譜線。請記?。阂话?/p>

來說分析牽涉到IRIS光譜儀所使用的兩條狹縫。因此，為了得

到同時測定（因?yàn)橹挥型瑫r測定才能體現(xiàn)出內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)），至

少在每一條狹縫上都應(yīng)有一條譜線。Vis狹縫最常用的譜線為

Y371.030nm,Uv狹縫譜線為Y224.306nm。在Y224.306nm處

譜線受到來自Cu224.261nm譜線的潛在干擾。

.按前面所介紹的那樣，建立分析方法。必須確保內(nèi)標(biāo)元素在本

方法中被選擇，并確保所有需要的譜線均已選擇好（檢查是否

已標(biāo)有標(biāo)記）°

.點(diǎn)擊MethodfInterrialStandards將顯示如下圖所示的內(nèi)標(biāo)元

素對話框。

|ilTEVA/CIDAnalyst-123

.點(diǎn)擊SelectInterrialStds,打開元素周期表，選擇內(nèi)標(biāo)元素及其

譜線。請記住每個狹縫至少應(yīng)選擇一條譜線。

.點(diǎn)擊<0K>,關(guān)閉對話框。

.此時內(nèi)標(biāo)元素及其譜線自動添加到內(nèi)標(biāo)譜線框中。選擇并添加

與內(nèi)標(biāo)譜線波長范圍相對應(yīng)的譜線。切換波長為：238nmo

.嚴(yán)格采用相同濃度的內(nèi)標(biāo)溶液。

至此內(nèi)標(biāo)法建立完成，即可按照常規(guī)方法運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)和樣品。

時序掃描（只適用于iCAP6500系列光譜儀）

時序掃描通常用于SSEA（固體進(jìn)樣系統(tǒng)）或離子色譜等非常規(guī)

的進(jìn)樣系統(tǒng)中。對于SSEA來說，可以通過時序掃描研究不同材料中

各個元素的熔出曲線，從而確定預(yù)燃時間和積分時間。在同離子色譜

聯(lián)用時，通過時序掃描還可以研究和判斷不同金屬元素洗脫的順序和

保持的時間。如果正確選擇色譜柱，能夠測量諸如CHU和CrVI等不

同價(jià)態(tài)的離子。

首先按前面所介紹的那樣，建立分析方法。點(diǎn)擊RunTimeScan

圖標(biāo)，打開如下對話框：

選擇所要測定的波長，Uv或Vis；輸入樣品清洗時間、信號容量

百分比、測定次數(shù)、每次測定的時間，點(diǎn)擊RUN運(yùn)行。

得到一條關(guān)于時間/強(qiáng)度的曲線，如下圖所示：

SiTS:Tiacscan-106/25/2D0419:29:35

100000

90000

80000

70000

60000

A

I

2

-

O50000

W

40000

30000

20000

10000

5101620253035404550556065707580859095100105

Time(sec)

TineSlice

0.0Tin4：

liensity：

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