藥物分析模擬題與答案一、單項(xiàng)選擇題（每題1分，共20分）1.中國(guó)藥典規(guī)定的“精密稱定”是指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的（）A.百分之一B.千分之一C.萬(wàn)分之一D.十萬(wàn)分之一答案：B?！熬芊Q定”要求稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一，這是中國(guó)藥典中的明確規(guī)定，以保證稱量的準(zhǔn)確性對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。2.用氫氧化鈉滴定液（0.1000mol/L）滴定20.00ml鹽酸溶液（0.1000mol/L），化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液的pH值為（）A.7.00B.8.72C.4.30D.9.70答案：A。氫氧化鈉與鹽酸發(fā)生中和反應(yīng)生成氯化鈉和水，氯化鈉是強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽，在水溶液中呈中性，所以化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液的pH值為7.00。3.在紫外-可見(jiàn)分光光度法中，與溶液濃度和液層厚度成正比的是（）A.透光率B.吸收系數(shù)C.吸光度D.測(cè)定波長(zhǎng)答案：C。根據(jù)朗伯-比爾定律A=εcl（A為吸光度，ε為吸收系數(shù)，c為溶液濃度，l為液層厚度），吸光度與溶液濃度和液層厚度成正比。4.用氣相色譜法分離揮發(fā)性有機(jī)化合物，可選用的檢測(cè)器是（）A.紫外檢測(cè)器B.熒光檢測(cè)器C.火焰離子化檢測(cè)器D.示差折光檢測(cè)器答案：C?；鹧骐x子化檢測(cè)器（FID）對(duì)大多數(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度，是氣相色譜中常用的檢測(cè)器，適用于分離揮發(fā)性有機(jī)化合物。紫外檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器常用于液相色譜，示差折光檢測(cè)器靈敏度較低，應(yīng)用范圍相對(duì)較窄。5.中國(guó)藥典中，藥物的紅外光譜鑒別采用（）A.標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照法B.對(duì)照品對(duì)照法C.內(nèi)標(biāo)法D.外標(biāo)法答案：A。中國(guó)藥典中紅外光譜鑒別通常采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照法，即將供試品的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行對(duì)比，以判斷藥物的真?zhèn)魏图兌取?.檢查藥物中的重金屬時(shí)，若溶液的酸堿度不適宜，會(huì)影響（）A.金屬離子的存在形式B.顯色劑的靈敏度C.比色的準(zhǔn)確性D.以上都是答案：D。溶液的酸堿度會(huì)影響金屬離子的存在形式，可能導(dǎo)致金屬離子形成沉淀或絡(luò)合物等不同形態(tài)；同時(shí)也會(huì)影響顯色劑的靈敏度，使顯色反應(yīng)不完全或出現(xiàn)異常；最終會(huì)對(duì)比色的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。7.阿司匹林中檢查的特殊雜質(zhì)是（）A.水楊酸B.對(duì)氨基酚C.酮體D.游離肼答案：A。阿司匹林在生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中易水解產(chǎn)生水楊酸，所以水楊酸是阿司匹林中需要檢查的特殊雜質(zhì)。對(duì)氨基酚是對(duì)乙酰氨基酚的特殊雜質(zhì)，酮體是腎上腺素的特殊雜質(zhì)，游離肼是異煙肼的特殊雜質(zhì)。8.用非水溶液滴定法測(cè)定生物堿類藥物時(shí)，通常需要加入醋酸汞，其目的是（）A.消除氫鹵酸的干擾B.增加生物堿的堿性C.提高滴定的靈敏度D.增強(qiáng)溶劑的極性答案：A。生物堿類藥物多以鹽的形式存在，在非水溶液滴定中，氫鹵酸會(huì)干擾滴定，加入醋酸汞可以與氫鹵酸反應(yīng)生成難解離的鹵化汞，從而消除氫鹵酸的干擾。9.用高效液相色譜法測(cè)定藥物含量時(shí)，常用的定量方法是（）A.外標(biāo)法B.內(nèi)標(biāo)法C.歸一化法D.標(biāo)準(zhǔn)加入法答案：B。高效液相色譜法中內(nèi)標(biāo)法是常用的定量方法，它可以消除進(jìn)樣量不準(zhǔn)確等因素的影響，提高定量的準(zhǔn)確性。外標(biāo)法需要準(zhǔn)確控制進(jìn)樣量；歸一化法要求所有組分都能出峰且都能被檢測(cè)到；標(biāo)準(zhǔn)加入法主要用于消除基體干擾。10.藥物中氯化物檢查的原理是（）A.氯化物與硝酸銀反應(yīng)生成白色沉淀B.氯化物與硝酸汞反應(yīng)生成白色沉淀C.氯化物與硫氰酸銨反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物D.氯化物與碘化鉀反應(yīng)生成黃色沉淀答案：A。藥物中氯化物檢查是利用氯化物在硝酸酸性條件下與硝酸銀反應(yīng)生成氯化銀白色沉淀，通過(guò)與一定量標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液生成的沉淀進(jìn)行比濁，來(lái)檢查藥物中氯化物的限量。11.巴比妥類藥物在堿性條件下與銀鹽反應(yīng)，生成的沉淀是（）A.白色B.黃色C.紅色D.黑色答案：A。巴比妥類藥物在堿性條件下與銀鹽反應(yīng)，首先生成可溶性的一銀鹽，繼續(xù)加入銀鹽則生成白色的二銀鹽沉淀。12.維生素C具有較強(qiáng)的還原性是因?yàn)榉肿又泻校ǎ〢.酚羥基B.醇羥基C.連二烯醇結(jié)構(gòu)D.羰基答案：C。維生素C分子中含有連二烯醇結(jié)構(gòu)，具有較強(qiáng)的還原性，容易被氧化。13.采用碘量法測(cè)定維生素C含量時(shí)，加入稀醋酸的目的是（）A.加速反應(yīng)B.使維生素C更穩(wěn)定C.使終點(diǎn)更明顯D.抑制維生素C的氧化答案：D。在碘量法測(cè)定維生素C含量時(shí)，加入稀醋酸可以使溶液呈酸性，抑制維生素C的氧化，減少誤差。14.甾體激素類藥物的母核結(jié)構(gòu)是（）A.苯并二氮?B.喹啉C.甾體D.吩噻嗪答案：C。甾體激素類藥物具有甾體的母核結(jié)構(gòu)，這是其化學(xué)結(jié)構(gòu)的特征。苯并二氮?是地西泮等藥物的母核，喹啉是喹諾酮類藥物的部分結(jié)構(gòu)，吩噻嗪是氯丙嗪等藥物的母核。15.青霉素族藥物分子結(jié)構(gòu)中的共同結(jié)構(gòu)是（）A.β-內(nèi)酰胺環(huán)B.氫化噻唑環(huán)C.羧基D.以上都是答案：D。青霉素族藥物分子結(jié)構(gòu)中都含有β-內(nèi)酰胺環(huán)、氫化噻唑環(huán)和羧基，β-內(nèi)酰胺環(huán)是其發(fā)揮抗菌作用的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)，氫化噻唑環(huán)和羧基也對(duì)藥物的性質(zhì)和活性有重要影響。16.檢查藥物中的砷鹽時(shí)，常用的方法是（）A.古蔡法B.硫代乙酰胺法C.熾灼殘?jiān)―.鐵鹽檢查法答案：A。古蔡法是檢查藥物中砷鹽的常用方法，它利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所生成的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的限量。硫代乙酰胺法用于檢查重金屬，熾灼殘?jiān)ㄓ糜跈z查無(wú)機(jī)雜質(zhì)，鐵鹽檢查法用于檢查鐵鹽。17.用重量分析法測(cè)定藥物含量時(shí)，恒重是指兩次稱量的差異不超過(guò)（）A.0.1mgB.0.2mgC.0.3mgD.0.4mg答案：C。在重量分析法中，恒重是指連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱量的差異不超過(guò)0.3mg，以保證稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。18.下列藥物中，可采用三氯化鐵反應(yīng)進(jìn)行鑒別的是（）A.阿司匹林B.苯巴比妥C.鹽酸麻黃堿D.硫酸阿托品答案：A。阿司匹林分子中含有酚羥基的酯結(jié)構(gòu)，水解后產(chǎn)生酚羥基，可與三氯化鐵試液反應(yīng)顯紫堇色，用于鑒別。苯巴比妥、鹽酸麻黃堿和硫酸阿托品不能與三氯化鐵發(fā)生特征反應(yīng)。19.用酸堿滴定法測(cè)定硼酸含量時(shí)，需要加入的輔助試劑是（）A.甘露醇B.中性乙醇C.淀粉指示劑D.甲基橙指示劑答案：A。硼酸是一種極弱酸，不能直接用堿滴定。加入甘露醇后，甘露醇與硼酸形成絡(luò)合酸，酸性增強(qiáng)，可以用氫氧化鈉滴定液直接滴定。中性乙醇常用于一些藥物的溶解和滴定介質(zhì)，淀粉指示劑用于碘量法等滴定，甲基橙指示劑用于酸堿滴定中酸性范圍的指示。20.藥物的穩(wěn)定性試驗(yàn)不包括（）A.影響因素試驗(yàn)B.加速試驗(yàn)C.長(zhǎng)期試驗(yàn)D.生物利用度試驗(yàn)答案：D。藥物的穩(wěn)定性試驗(yàn)包括影響因素試驗(yàn)、加速試驗(yàn)和長(zhǎng)期試驗(yàn)，用于考察藥物在不同條件下的穩(wěn)定性。生物利用度試驗(yàn)是研究藥物制劑在體內(nèi)的吸收情況，不屬于穩(wěn)定性試驗(yàn)范疇。二、多項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分）1.藥物分析的任務(wù)包括（）A.藥物的質(zhì)量控制B.藥物的純度檢查C.藥物的含量測(cè)定D.藥物的穩(wěn)定性研究答案：ABCD。藥物分析的任務(wù)涵蓋了藥物質(zhì)量控制的多個(gè)方面，包括藥物的純度檢查以確保藥物的純凈度，含量測(cè)定準(zhǔn)確確定藥物有效成分的含量，穩(wěn)定性研究考察藥物在不同條件下的質(zhì)量變化，從而全面保障藥物的質(zhì)量。2.以下屬于物理常數(shù)的有（）A.熔點(diǎn)B.旋光度C.吸收系數(shù)D.相對(duì)密度答案：ABCD。熔點(diǎn)、旋光度、吸收系數(shù)和相對(duì)密度都是藥物的物理常數(shù)，它們可以反映藥物的純度和特性，在藥物的鑒別、質(zhì)量控制等方面具有重要意義。3.高效液相色譜法常用的固定相有（）A.硅膠B.化學(xué)鍵合相C.離子交換樹(shù)脂D.凝膠答案：ABCD。高效液相色譜法常用的固定相包括硅膠，可用于正相色譜；化學(xué)鍵合相是應(yīng)用最廣泛的固定相，如C18等；離子交換樹(shù)脂用于離子交換色譜；凝膠用于凝膠色譜，根據(jù)不同的分離機(jī)制選擇合適的固定相。4.藥物中的雜質(zhì)來(lái)源有（）A.生產(chǎn)過(guò)程中引入B.儲(chǔ)存過(guò)程中產(chǎn)生C.運(yùn)輸過(guò)程中污染D.包裝材料的影響答案：ABCD。藥物中的雜質(zhì)可能在生產(chǎn)過(guò)程中由于原料不純、反應(yīng)不完全、分離不徹底等引入；在儲(chǔ)存過(guò)程中，藥物可能發(fā)生降解、氧化等反應(yīng)產(chǎn)生雜質(zhì)；運(yùn)輸過(guò)程中可能受到外界環(huán)境的污染；包裝材料也可能與藥物相互作用，導(dǎo)致雜質(zhì)的產(chǎn)生。5.下列藥物中，可用銀量法測(cè)定含量的有（）A.苯巴比妥B.鹽酸普魯卡因C.氯化鈉D.磺胺嘧啶答案：ACD。苯巴比妥在堿性條件下可與銀鹽反應(yīng)，用銀量法測(cè)定含量；氯化鈉本身就是氯化物，可直接用銀量法測(cè)定；磺胺嘧啶也可以與銀鹽反應(yīng)，采用銀量法測(cè)定含量。鹽酸普魯卡因一般采用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定含量。6.用紫外-可見(jiàn)分光光度法進(jìn)行定量分析的方法有（）A.對(duì)照品比較法B.吸收系數(shù)法C.標(biāo)準(zhǔn)曲線法D.比色法答案：ABCD。紫外-可見(jiàn)分光光度法進(jìn)行定量分析的方法包括對(duì)照品比較法，通過(guò)與對(duì)照品比較吸光度來(lái)計(jì)算含量；吸收系數(shù)法利用已知的吸收系數(shù)計(jì)算含量；標(biāo)準(zhǔn)曲線法繪制吸光度與濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)確定樣品濃度；比色法是通過(guò)比較顏色深淺進(jìn)行定量。7.藥物的鑒別試驗(yàn)包括（）A.化學(xué)鑒別法B.光譜鑒別法C.色譜鑒別法D.生物學(xué)鑒別法答案：ABCD。藥物的鑒別試驗(yàn)方法多樣，化學(xué)鑒別法利用藥物的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行鑒別；光譜鑒別法如紫外-可見(jiàn)光譜、紅外光譜等；色譜鑒別法包括氣相色譜、液相色譜等；生物學(xué)鑒別法利用藥物的生物學(xué)特性進(jìn)行鑒別。8.檢查藥物中的鐵鹽時(shí)，加入過(guò)硫酸銨的作用是（）A.氧化Fe2?為Fe3?B.防止Fe3?水解C.增加溶液的酸性D.加速反應(yīng)答案：AB。檢查藥物中的鐵鹽時(shí)，加入過(guò)硫酸銨的主要作用是將Fe2?氧化為Fe3?，因?yàn)樵阼F鹽檢查法中主要檢測(cè)的是Fe3?；同時(shí)過(guò)硫酸銨可以防止Fe3?水解，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。9.下列關(guān)于容量分析法的特點(diǎn)，正確的有（）A.操作簡(jiǎn)便B.快速C.準(zhǔn)確度高D.適用于微量成分的測(cè)定答案：ABC。容量分析法操作相對(duì)簡(jiǎn)便，分析速度較快，并且具有較高的準(zhǔn)確度，適用于常量成分的測(cè)定。對(duì)于微量成分的測(cè)定，容量分析法的靈敏度可能不夠，一般采用儀器分析法。10.藥物制劑分析與原料藥分析的不同點(diǎn)在于（）A.檢查項(xiàng)目不同B.分析方法不同C.雜質(zhì)來(lái)源不同D.含量表示方法不同答案：ABCD。藥物制劑分析除了要檢查原料藥中的雜質(zhì)外，還需要檢查制劑過(guò)程中引入的雜質(zhì)和輔料的影響，所以檢查項(xiàng)目不同；由于制劑的復(fù)雜性，分析方法可能需要進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整；雜質(zhì)來(lái)源不僅有原料藥的因素，還有制劑過(guò)程的因素；含量表示方法可能根據(jù)制劑的特點(diǎn)采用不同的方式，如每片含量、每支含量等。三、填空題（每題1分，共10分）1.藥物分析是一門研究和發(fā)展藥物質(zhì)量控制方法的學(xué)科，其主要內(nèi)容包括藥物的鑒別、檢查和（含量測(cè)定）。2.中國(guó)藥典的現(xiàn)行版本是（2020年版）（注：截至2023年7月最新為2020年版，后續(xù)可能更新）。3.酸堿滴定法中，選擇指示劑的原則是指示劑的變色范圍應(yīng)（全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)）。4.氣相色譜法中，常用的載氣有（氮?dú)?、氫氣、氦氣）等?.藥物中的一般雜質(zhì)是指在（自然界中廣泛存在），在多種藥物的生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中容易引入的雜質(zhì)。6.用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定芳伯氨基藥物時(shí)，加入鹽酸的作用是（加快反應(yīng)速度、重氮化反應(yīng)需要在酸性條件下進(jìn)行、防止生成的重氮鹽水解）。7.紅外光譜中，特征區(qū)的波數(shù)范圍是（4000-1300cm?1）。8.維生素E的含量測(cè)定方法是（氣相色譜法）。9.青霉素類藥物的含量測(cè)定方法主要有（碘量法、汞量法、高效液相色譜法）等。10.藥物穩(wěn)定性試驗(yàn)中的加速試驗(yàn)條件一般為（溫度40℃±2℃、相對(duì)濕度75%±5%）。四、簡(jiǎn)答題（每題10分，共30分）1.簡(jiǎn)述藥物中雜質(zhì)檢查的意義和一般原則。意義：藥物中的雜質(zhì)會(huì)影響藥物的純度、穩(wěn)定性、療效和安全性。雜質(zhì)可能降低藥物的療效，產(chǎn)生毒副作用，甚至危及患者的生命健康。通過(guò)雜質(zhì)檢查，可以保證藥物的質(zhì)量，確保用藥的安全有效。一般原則：（1）限量檢查原則：不要求測(cè)定雜質(zhì)的準(zhǔn)確含量，只需要檢查雜質(zhì)的含量是否超過(guò)規(guī)定的限量。（2）平行操作原則：在雜質(zhì)檢查中，供試品與對(duì)照品應(yīng)在相同的條件下進(jìn)行操作，以保證結(jié)果的可比性。（3）靈敏度與專屬性原則：所選用的檢查方法應(yīng)具有足夠的靈敏度，能夠檢測(cè)出規(guī)定限量的雜質(zhì)；同時(shí)應(yīng)具有專屬性，能夠準(zhǔn)確區(qū)分雜質(zhì)與藥物本身。2.簡(jiǎn)述高效液相色譜法的分離原理和特點(diǎn)。分離原理：高效液相色譜法是利用不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)差異進(jìn)行分離的。當(dāng)樣品隨流動(dòng)相通過(guò)固定相時(shí)，不同組分在固定相和流動(dòng)相之間進(jìn)行反復(fù)的分配，由于分配系數(shù)不同，各組分在色譜柱中的遷移速度不同，從而實(shí)現(xiàn)分離。特點(diǎn)：（1）高壓：流動(dòng)相通過(guò)色譜柱時(shí)需要較高的壓力，以保證較快的流速和良好的分離效果。（2）高效：具有很高的分離效率，能夠分離復(fù)雜的混合物。（3）高速：分析速度快，一般在幾分鐘到幾十分鐘內(nèi)即可完成一次分析。（4）高靈敏度：可檢測(cè)到微量甚至痕量的物質(zhì)。（5）應(yīng)用范圍廣：可用于分析各種有機(jī)化合物、生物大分子等。3.簡(jiǎn)述氧化還原滴定法的分類和常用的指示劑。分類：（1）碘量法：以碘作為氧化劑或碘化物作為還原劑進(jìn)行滴定的方法，包括直接碘量法和間接碘量法。（2）高錳酸鉀法：以高錳酸鉀為滴定劑的氧化還原滴定法。（3）亞硝酸鈉法：以亞硝酸鈉為滴定劑，用于測(cè)定芳伯氨基或芳仲氨基藥物的含量。（4）鈰量法：以硫酸鈰為滴定劑的氧化還原滴定法。常用指示劑：（1）自身指示劑：如高錳酸鉀本身有顏色，在滴定過(guò)程中可利用其自身顏色的變化指示終點(diǎn)。（2）特殊指示劑：如淀粉指示劑，與碘形成藍(lán)色絡(luò)合物，用于碘量法中指示終點(diǎn)。（3）氧化還原指示劑：本身具有氧化還原性質(zhì)，其氧化態(tài)和還原態(tài)具有不同的顏色，在滴定過(guò)程中，隨著溶液電位的變化，指示劑發(fā)生氧化還原反應(yīng)，顏色發(fā)生改變，從而指示終點(diǎn)，如二苯胺磺酸鈉等。五、計(jì)算題（每題10分，共20分）1.精密稱取維生素C樣品0.2000g，加新沸過(guò)的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1000mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色，消耗碘滴定液22.00ml。已知每1ml碘滴定液（0.1000mol/L）相當(dāng)于8.806mg的C