B40DB1302畜禽肉中砷、鎘、鉛、硒、鎳、鉻、銅、汞、銻和鋅元素含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法唐山市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB1302/T449—2016本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由唐山市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由唐山市農(nóng)牧局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由唐山市畜牧水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測中心起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龐學(xué)良、孫淑玲、湯思凝、張鑫、張立田、張誼、段曉然、肖琎、劉洋。DB1302/T449—20162畜禽肉中砷、鎘、鉛、硒、鎳、鉻、銅、汞、銻和鋅元素含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了畜禽肉中砷、鎘、鉛、硒、鎳、鉻、銅、汞、銻和鋅含量的電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉、牛肉、羊肉、雞肉、鴨肉及兔肉等產(chǎn)品中砷、鎘、鉛、硒、鎳、鉻、銅、汞、銻和鋅元素含量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)十種元素的檢出限和定量限：當(dāng)取樣量為0.5g，定容體積為50mL時，砷、鉛、硒、鉻、汞和銻檢出限為0.001μg/kg、定量限為0.01μg/kg；鎘、鎳、銅和鋅檢出限為0.0005μg/kg、定量限為0.005μg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單或修訂版）適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T27404實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測3原理待測樣品溶液通過ICP-MS分析質(zhì)譜信號的強度，采用標(biāo)準(zhǔn)對照法對樣品溶液中的砷、鎘、鉛、硒、鎳、鉻、銅、汞、銻和鋅元素進行測定。4試劑除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，實驗用水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1硝酸（HNO3MOS級（電子工業(yè)專用高純化學(xué)品）、BV(Ⅲ)級。4.2硝酸溶液（5+95取50mL硝酸（4.1）加入950mL水中。4.3質(zhì)譜調(diào)諧液：Li、Co、In、U,推薦使用濃度為1ng/mL。4.4內(nèi)標(biāo)儲備液：45Sc、72Ge、103Rh、115In、159Tb、175Lu、209Bi元素的濃度為100μg/mL。4.5氬氣（純度≥99.99%）4.6標(biāo)準(zhǔn)儲備液砷、鎘、鉛、硒、鎳、鉻、銅、汞、銻和鋅單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液質(zhì)量濃度均為1000μg/mL，可按GB/T602標(biāo)準(zhǔn)方法配制。4.7標(biāo)準(zhǔn)使用液分別吸取1.00mL砷、鎘、鉛、硒、鎳、鉻、銅、汞、銻和鋅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）定容至刻度，此砷、鎘、鉛、硒、鎳、鉻、銅、銻和鋅單元素標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為10μg/mL。4.8混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液逐級稀釋各單元素標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.7）于50mL容量瓶中，用硝酸和水定容至刻度，使混合標(biāo)準(zhǔn)溶DB1302/T449—20163液的酸濃度與待測樣品溶液的酸濃度保持一致，配制成0、5、10、20、50、100、200ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。5儀器和設(shè)備5.1電子天平：感量為1mg。5.2樣品粉碎設(shè)備：粉碎機、勻漿機、絞肉機等。5.3微波消解系統(tǒng)：配聚四氟乙烯或其他合適的消解罐。5.4電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。6分析步驟6.1試樣預(yù)處理6.1.1在采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使試樣污染。6.1.2肉類去掉取可食部分，用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲于潔凈塑料瓶中，密封，于4℃冰箱冷藏保存、備用。6.2試樣消解—微波消解法稱取樣品0.5g～1g（精確至0.001g）于聚四氟乙烯消解罐中，加5mL硝酸（4.1靜置4h，蓋好安全閥，將消解罐放入消解系統(tǒng)中。微波消解程序可以根據(jù)儀器型號調(diào)至最佳條件。消解完畢，待消解罐冷卻后打開，將消解液移入50mL容量瓶中，并用水少量多次洗滌消解罐，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混勻備用，同時做試劑空白。6.3樣品微波消解參考條件153253256.4儀器參考條件RF功率1550W；載氣流速1.13L/min；冷卻氣流量：13.76L/min；輔助氣流量：0.79L/min；循環(huán)冷卻系統(tǒng)：3.91L/min；泵速：40.0rpm；采樣深度8mm；霧化室溫度2℃；Ni采樣錐，Ni截取錐。質(zhì)譜干擾主要來源于同量異位素、多原子、雙電荷離子等，可采用最優(yōu)化儀器條件、干擾校正方程校正或采用碰撞池、動態(tài)反應(yīng)池技術(shù)方法消除干擾。采用內(nèi)標(biāo)校正、稀釋樣品等方法校正非質(zhì)譜干擾。As的m/z為75、Cd優(yōu)選的m/z為111、Pb優(yōu)選的m/z為208、Se優(yōu)選的m/z為78、Ni優(yōu)選的m/z為60、Cr優(yōu)選的m/z為52、Cu優(yōu)選的m/z為63、Hg優(yōu)選的m/z為202、Sb優(yōu)選的m/z為121、Zn優(yōu)選的m/z為66，選45Sc、72Ge、103Rh、115In、159Tb、175Lu、209Bi為內(nèi)標(biāo)元素。推薦使用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)，在沒有碰撞/反應(yīng)池技術(shù)的情況下使用干擾方程消除干擾的影響。6.5測定6.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作按濃度由低到高依次測定系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各元素質(zhì)譜信號響應(yīng)強度，以元素濃度為自變量，以DB1302/T449—2016質(zhì)譜信號響應(yīng)強度為因變量，繪制標(biāo)準(zhǔn)對照曲線。6.5.2樣品測定在與6.5.1相同條件下，測定試劑空白溶液和試樣溶液中各待測元素的質(zhì)譜信號強度，根據(jù)線性回歸方程計算出待測樣品中各元素的濃度值。7結(jié)果計算試樣中各含量按式（1）計算：X=——————————————………………(1)m×1000×1000式(1)中：X——被測元素含量，單位為毫克每千克（mg/kgC——被測試液中各元素的濃度，單位為納克每毫升（ng/mLc0——被測空白溶液中各元素的濃度，單位為納克每毫升（ng/mLV——被測試液體積，單位為毫升（mLF——試液稀釋倍數(shù)；M——試樣質(zhì)量，單位為克（g1000——換算系數(shù)。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。8精密度和準(zhǔn)確度元素含量≤0.1mg/kg時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%，回收率60%～120%；元