小測(cè)卷(五十七)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)一、選擇題(每題5分，共4題，共20分)1．(2023·湖南六校聯(lián)考)黃血鹽亞鐵氰化鉀，K4下列說法錯(cuò)誤的是()A．HCN溶液有劇毒，含CN－的廢水必須處理后才能排放B．“廢水”中含量較多的溶質(zhì)為CaCl2C．“試劑X”可能是K2CO3D．“系列操作”為蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥2．多彩水泥的添加劑是CoCl2·6H2O。工業(yè)上以含鈷廢料(含少量Fe、Al等雜質(zhì))制取CoCl2·6H2O的一種新工藝流程如圖：含鈷廢料鹽酸溶液1NaClO3溶液溶液2Na2CO3溶液下列說法錯(cuò)誤的是()A．含鈷廢料在加入鹽酸的過程中金屬鈷發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：2Co＋6H＋=2Co3+＋3H2↑B．溶液1中加入NaClO3的目的是將Fe2+氧化至Fe3+C．操作Ⅰ為過濾D．操作Ⅱ?yàn)檎舭l(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾3．利用廢蝕刻液(含F(xiàn)eCl2、CuCl2及FeCl3)制備堿性蝕刻液[Cu(NH3)4Cl2溶液]和FeCl3·6H2O的主要步驟：用H2O2氧化廢蝕刻液，制備氨氣，制備堿性蝕刻液[CuCl2＋4NH3=Cu(NH3)4Cl2]，固液分離，用鹽酸溶解沉淀并制備FeCl3·6H2O。下列實(shí)驗(yàn)原理和裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A．用裝置甲制備NH3B．用裝置乙制備Cu(NH3)4Cl2并沉鐵C．用裝置丙分離Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3D．用裝置丁將FeCl3溶液蒸干制備FeCl3·6H2O4．溴化芐是重要的有機(jī)合成工業(yè)原料，可由苯甲醇為原料合成，實(shí)驗(yàn)原理及裝置如圖所示：下列有關(guān)說法不正確的是()A．先從冷凝管接口b處通水，然后加熱至反應(yīng)溫度B．該實(shí)驗(yàn)適宜用熱水浴加熱C．濃硫酸最主要的作用是作吸水劑D．反應(yīng)液可按下列步驟分離和純化：靜置→分液→水洗→純堿洗→水洗→干燥→減壓蒸餾二、非選擇題(共2題，共25分)5．(14分)水合肼(N2H4·H2O)是一種在生產(chǎn)生活中有著廣泛用途的精細(xì)化工原料，具有強(qiáng)堿性和強(qiáng)還原性。實(shí)驗(yàn)室一般采用次氯酸鈉(受熱易分解)氧化尿素Co(NH2)2制備水合肼，制備過程可分為兩個(gè)階段：[第一階段]制備次氯酸鈉。(1)實(shí)驗(yàn)中選用A裝置作為氯氣的發(fā)生裝置，其離子方程式為________________________________________________________________________。(3分)(2)實(shí)驗(yàn)中選用G裝置作為次氯酸鈉的合成裝置，采用冰水浴的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2分)[第二階段]制備水合肼。將第一階段制備的次氯酸鈉堿性溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，慢慢滴加到盛有尿素的儀器中，并不斷攪拌；然后取下分液漏斗換上X裝置，快速升溫，在108℃的條件下回流5min；將混合物轉(zhuǎn)移到蒸餾裝置中進(jìn)行蒸餾，收集108～114℃餾分，得水合肼產(chǎn)品。(3)請(qǐng)寫出此階段制備水合肼的離子反應(yīng)方程式：________________________________________________________________________。(3分)(4)m儀器的名稱為________；X裝置應(yīng)選用圖乙中的________(填“L”或“M”)。(2分)(5)加入次氯酸鈉堿性溶液時(shí)，慢慢滴加的目的是________________________________________________________________________。(2分)[第三階段]測(cè)定餾分中水合肼含量。(6)稱取餾分1.0g，加水配成100mL溶液，用滴定管移出25.00mL置于錐形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.10mol·L-16．(11分)(2024·濰坊模擬)正丁醚可用作分離稀土元素的溶劑。實(shí)驗(yàn)制備正丁醚過程有如下步驟：①A中加入幾粒沸石，向分水器中加滿水后放掉約1.7mL水，微熱燒瓶至微沸，維持反應(yīng)約1.5小時(shí)，至反應(yīng)比較完全。②A中加入2.5mL濃硫酸。③A中加入15mL正丁醇。④粗產(chǎn)物依次用20mL水、10mLNaOH溶液和20mL水洗滌，分液后加入約3g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。⑤蒸餾，收集餾分。⑥待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有25mL水的分液漏斗中，振蕩后靜置，分液。已知有關(guān)信息如表：名稱相對(duì)分子質(zhì)量顏色形態(tài)密度/(g·mL-1)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃水溶性正丁醇74.12無色液體0.8098－89.53117.25溶正丁醚130.23無色液體0.773－97.90142.4不溶濃硫酸98.08無色液體1.810.36338互溶放熱(1)該實(shí)驗(yàn)正確的操作順序?yàn)開_______________________________________________________________________(填序號(hào))；B儀器的名稱是____________。(2分)(2)生成正丁醚的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3分)(3)④中最后一次水洗的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2分)加熱蒸餾時(shí)應(yīng)收集________(填字母)左右的餾分。(1分)a．100℃b．117℃c．135℃d．142℃(4)反應(yīng)開始回流時(shí)，因?yàn)橛泻惴形锏拇嬖?，溫度不可能馬上達(dá)到135℃，但隨著水被蒸出，溫度逐漸升高，最后達(dá)到135℃以上，即應(yīng)停止加熱，升溫過快可能造成的后果是________________________________________________________________________________________________________________________________________________(答一條即可)。(1分)(5)判斷反應(yīng)已經(jīng)完成的依據(jù)是_