氣相色譜分析儀操作培訓(xùn)手冊一、儀器原理與應(yīng)用概述氣相色譜（GC）利用載氣（如氮氣、氫氣、氦氣）攜帶氣態(tài)或經(jīng)氣化的樣品，在填充有固定相的色譜柱中實現(xiàn)混合物組分的分離。不同組分因在固定相和流動相（載氣）間的分配系數(shù)差異，隨載氣移動的速度不同，依次流出色譜柱后被檢測器捕捉，經(jīng)信號轉(zhuǎn)換和數(shù)據(jù)處理，最終以色譜圖形式呈現(xiàn)各組分的保留時間、峰面積等信息，用于定性（保留時間匹配）和定量（峰面積/峰高外標、內(nèi)標法）分析。該儀器廣泛應(yīng)用于化工原料純度檢測、環(huán)境空氣/水質(zhì)中揮發(fā)性有機物監(jiān)測、食品添加劑/農(nóng)殘分析、醫(yī)藥中間體成分鑒定等領(lǐng)域，是分離分析低沸點、易揮發(fā)化合物的核心工具。二、儀器結(jié)構(gòu)與核心部件功能（一）載氣系統(tǒng)由氣源（鋼瓶或發(fā)生器）、凈化器（脫水管、脫氧管，去除水分、氧氣等雜質(zhì)）、穩(wěn)壓閥/穩(wěn)流閥（維持載氣壓力/流量穩(wěn)定）組成。載氣純度直接影響基線穩(wěn)定性和檢測靈敏度（如FID需高純氫氣、空氣，TCD需高純氦氣/氮氣）。（二）進樣系統(tǒng)進樣口：分為分流/不分流進樣口（適用于液體樣品氣化）、氣體進樣閥（適用于氣體樣品）。進樣口內(nèi)的襯管（石英或玻璃材質(zhì)）需定期更換，避免樣品殘留污染；隔墊（硅橡膠材質(zhì)）需防漏氣，高溫下易老化。進樣工具：手動進樣用微量注射器（1μL、10μL等，根據(jù)樣品濃度選擇），自動進樣器則通過程序控制進樣體積、速度。（三）色譜柱系統(tǒng)色譜柱是分離的核心，分為填充柱（內(nèi)徑2-4mm，固定相涂覆于載體）和毛細管柱（內(nèi)徑0.1-0.5mm，固定相涂覆于內(nèi)壁）。常見固定相有聚硅氧烷（非極性，如SE-30）、聚乙二醇（極性，如PEG-20M）、氰丙基硅氧烷（中等極性）等，需根據(jù)樣品極性、沸點選擇適配柱型（如分析烷烴選非極性柱，醇類選極性柱）。（四）檢測系統(tǒng)不同檢測器適配不同樣品類型：FID（氫火焰離子化檢測器）：對含碳有機物高靈敏，檢測限低（pg級），需氫氣（燃燒氣）、空氣（助燃氣）、氮氣（尾吹氣），適用于烴類、醇類等有機物分析。TCD（熱導(dǎo)檢測器）：通用型，基于組分與載氣熱導(dǎo)率差異，適用于無機氣體（H?、O?、CO?）、永久性氣體及有機物，不破壞樣品。ECD（電子捕獲檢測器）：對電負性物質(zhì)（含Cl、Br、N、O的化合物）高靈敏，檢測限可達pg級，常用于農(nóng)殘、環(huán)境污染物分析。（五）數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)通過色譜工作站（如安捷倫OpenLab、島津GCsolution）采集、處理信號：設(shè)置色譜條件（柱溫、載氣流量、檢測器參數(shù)），實時顯示色譜圖，積分計算峰面積/峰高，結(jié)合標準曲線實現(xiàn)定量分析。三、標準操作流程（SOP）（一）開機前準備1.氣源檢查：確認載氣、燃氣（如FID用氫氣）、助燃氣（如FID用空氣）鋼瓶壓力充足（一般≥0.2MPa），凈化器指示窗變色則需更換濾芯。2.儀器外觀：檢查進樣口、色譜柱連接是否松動，電源、氣路管線無破損。3.樣品準備：液體樣品需過濾（0.22μm濾膜）、稀釋（避免濃度過高過載）；氣體樣品用采樣袋/氣閥采集，確保無雜質(zhì)。（二）開機操作1.載氣啟動：打開載氣鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥輸出壓力（如氮氣0.4-0.6MPa），打開儀器載氣開關(guān)，設(shè)置柱前壓/流量（如毛細管柱載氣流量1-2mL/min）。2.電源與升溫：開啟儀器電源，在工作站設(shè)置柱溫（初始溫度、升溫速率、終溫）、進樣口溫度（高于樣品沸點20-50℃，液體樣品一般250℃左右）、檢測器溫度（FID≥250℃，TCD≥150℃）。升溫過程中，載氣需持續(xù)流動（防止色譜柱固定相氧化）。（三）進樣與分析1.手動進樣：用注射器吸取樣品（液體樣品需排氣泡，氣體樣品需置換注射器3次以上），快速插入進樣口（深度一致，避免樣品揮發(fā)），按“開始”鍵采集數(shù)據(jù)。進樣速度需快（<1s），確保峰形尖銳。2.自動進樣：在工作站設(shè)置進樣體積（如1μL）、進樣速度、分流比（分流進樣時，分流比一般20:1-100:1，減少樣品量避免過載），啟動自動進樣程序。3.方法優(yōu)化：若峰分離度差，可調(diào)整柱溫（降低初始溫度、減慢升溫速率）、載氣流量（減小流量增加保留時間）；若峰形拖尾，檢查襯管是否污染、色譜柱是否老化。（四）關(guān)機操作1.降溫：分析結(jié)束后，將柱溫、進樣口、檢測器溫度降至室溫（或≤50℃），過程中載氣保持流動（防止色譜柱內(nèi)凝結(jié)水分/污染物）。2.關(guān)閉氣源與電源：依次關(guān)閉檢測器燃氣（如氫氣）、助燃氣（如空氣），再關(guān)閉載氣鋼瓶總閥，最后關(guān)閉儀器電源。四、維護與保養(yǎng)要點（一）日常維護（每周/每批樣品后）進樣口維護：更換隔墊（每50-100針）、襯管（每100-200針，或出現(xiàn)峰拖尾、鬼峰時），用丙酮超聲清洗襯管，去除殘留樣品。載氣凈化器：觀察指示窗顏色，變色則更換脫水/脫氧管（一般每3-6個月更換，視使用頻率）。色譜柱老化：新柱或污染柱需在高于使用溫度20-30℃、載氣保護下老化（如聚硅氧烷柱在280℃老化4-6h），去除固定相殘留溶劑，降低基線噪聲。（二）定期維護（每月/每季度）檢測器維護：FID：取下收集極、噴嘴，用丙酮超聲清洗（噴嘴堵塞時），檢查點火絲是否斷裂（斷裂則更換）。TCD：關(guān)閉載氣后，用無水乙醇沖洗熱絲腔（避免熱絲氧化），熱絲阻值異常時更換熱絲。色譜柱維護：使用后將柱兩端密封（插入硅膠墊），避免受潮；長期不用時，置于干燥器或密封袋中，存放溫度≤40℃。五、常見問題排查與解決（一）無色譜峰排查：進樣針堵塞（更換針頭）、色譜柱斷裂（重新安裝或更換）、檢測器未點火（FID檢查氫氣/空氣流量，重新點火）、工作站未采集（檢查方法設(shè)置、信號通道）。解決：更換進樣針，重新安裝色譜柱，調(diào)整燃氣/助燃氣流量點火，重啟工作站。（二）峰形異常（拖尾、前沿、分叉）拖尾：襯管污染（更換襯管）、色譜柱固定相流失（老化色譜柱）、進樣量過大（減小進樣量或增大分流比）。前沿：柱溫過高（降低柱溫）、樣品與固定相親和力過強（更換極性匹配的色譜柱）。分叉：進樣口歧視（樣品未完全氣化，提高進樣口溫度）、色譜柱柱頭污染（切除柱頭1-2cm，重新安裝）。（三）基線漂移/噪聲大漂移：載氣不純（更換凈化器或載氣）、柱溫波動（檢查溫控系統(tǒng)）、檢測器污染（清洗檢測器）。噪聲：放大器故障（聯(lián)系售后）、接地不良（檢查儀器接地）、載氣流量不穩(wěn)定（更換穩(wěn)壓閥）。六、安全注意事項1.氣體安全：氫氣鋼瓶遠離火源，存放于通風(fēng)良好處；更換鋼瓶時關(guān)閉總閥，排空管線殘留氣體。2.高溫防護：進樣口、檢測器高溫時（≥200℃），禁止觸摸，防止?fàn)C傷；降溫后再拆卸部件。3.化