5年（2021-2025）高考1年模擬化學(xué)真題分類匯編PAGEPAGE1專題11物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)綜合將本地區(qū)5年真題分考點(diǎn)進(jìn)行匯編1．（2025·重慶·高考真題）糖精鈉是一種甜味劑。某實(shí)驗(yàn)小組在實(shí)驗(yàn)室利用甲苯氯磺化法按一下五個(gè)步驟制備糖精鈉(部分操作及反應(yīng)條件略)。(1)步驟I：氯磺化實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如圖所示(夾持及控溫裝置略)。①儀器a的名稱為。②燒杯中吸收的尾氣是(填化學(xué)式)。(2)步驟II：氨化若取鄰甲苯磺酰氯0.3mol，理論上至少需加入15mol·L-1氨水mL。(3)步驟III：氧化氧化過(guò)程中為保證氧化完全，需加入過(guò)量的KMnO4。反應(yīng)完成后，向其中滴加Na2SO3溶液將過(guò)量的KMnO4轉(zhuǎn)化成MnO2。觀察到現(xiàn)象為時(shí)，停止加入Na2SO3溶液，其離子方程式為。(4)步驟IV：酸化將步驟III所得溶液進(jìn)行酸化，經(jīng)過(guò)濾得糖精。過(guò)濾需用到下列的儀器有。(5)步驟V：成鹽加熱反應(yīng)體系，過(guò)程中產(chǎn)生大量氣體，該氣體為(填化學(xué)式)。待NaHCO3反應(yīng)完全，趁熱過(guò)濾。由濾液獲得糖精鈉產(chǎn)品的過(guò)程中，冷卻結(jié)晶之后的操作步驟還有。2．（2024·重慶·高考真題）FeS2可用作鋰電池和超級(jí)電容器的電極材料。制備FeS2的一種實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略(1)FeS2N2保護(hù)下，將溶有S的熱二苯醚溶液注射到FeS熱油胺溶液中(S過(guò)量)，繼續(xù)加熱回流2h，冷卻至室溫，離心分離，經(jīng)洗滌得產(chǎn)品FeS①儀器a的名稱為；N2保護(hù)的目的是②生成FeS2的化學(xué)方程式為③為除去產(chǎn)品中殘留的S，洗滌選用的試劑是(填“H2O”或“CS(2)FeS2產(chǎn)品先用王水溶解，再經(jīng)系列處理后，在熱鹽酸條件下，以甲基橙為指示劑，用SnCl2溶液將Fe3+還原至Fe2+，終點(diǎn)為無(wú)色：用冰水迅速冷卻，再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+至終點(diǎn)。已知甲基橙的還原反應(yīng)：氧化態(tài)①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化。配制和保存SnCl2②甲基橙指示終點(diǎn)的過(guò)程及作用原理是。③若稱取的產(chǎn)品為ag，K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為cmol/L，用量為VmL，F(xiàn)eS2的摩爾質(zhì)量為Mg/mol，則產(chǎn)品中FeS④下列操作可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高的是。A．還原Fe3+時(shí)SnClB．熱的Fe2+C．滴定開始時(shí)滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失D．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)3．（2023·重慶·高考真題）煤的化學(xué)活性是評(píng)價(jià)煤氣化或燃燒性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，可用與焦炭(由煤樣制得)反應(yīng)的CO2的轉(zhuǎn)化率α來(lái)表示。研究小組設(shè)計(jì)測(cè)定α

(1)裝置Ⅰ中，儀器a的名稱是；b中除去的物質(zhì)是(填化學(xué)式)。(2)①將煤樣隔絕空氣在900℃加熱1小時(shí)得焦炭，該過(guò)程稱為。②裝置Ⅱ中，高溫下發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。③裝置Ⅲ中，先通入適量的氣體X，再通入足量Ar氣。若氣體X被完全吸收，則可依據(jù)d和e中分別生成的固體質(zhì)量計(jì)算α。i.d中的現(xiàn)象是。ii.e中生成的固體為Ag，反應(yīng)的化學(xué)方程式為。iii.d和e的連接順序顛倒后將造成α(填“偏大”“偏小”或“不變”)。iiii.在工業(yè)上按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定α：將干燥后的CO2(含雜質(zhì)N2的體積分?jǐn)?shù)為n)以一定流量通入裝置Ⅱ反應(yīng)，用奧氏氣體分析儀測(cè)出反應(yīng)后某時(shí)段氣體中CO2的體積分?jǐn)?shù)為m，此時(shí)α4．（2022·重慶·高考真題）研究小組以無(wú)水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應(yīng)物制備納米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無(wú)水時(shí)體系呈藍(lán)色。①存貯時(shí)，Na應(yīng)保存在中。②冷凝水的進(jìn)口是(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是(用化學(xué)方程式表示)。④回流過(guò)程中，除水時(shí)打開的活塞是；體系變藍(lán)后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。①在Ar氣保護(hù)下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時(shí)，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)方程式為。用Ar氣趕走空氣的目的是。②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時(shí)先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是和。③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為kPa，需NaN3的物質(zhì)的量為mol(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?mol-1，n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。5．（2021·重慶·高考真題）立方體形的三氧化二銦(In2O3)，具有良好的氣體傳感性能。研究小組用水熱法(密閉反應(yīng)釜中以水作溶劑的高溫高壓條件下的化學(xué)制備方法)制備該In2O3，其主要實(shí)驗(yàn)過(guò)程及裝置示意圖如圖所示。回答下列問(wèn)題：(1)前驅(qū)體的制備①實(shí)驗(yàn)中使用的NaOH溶液盛裝在的試劑瓶中(填“帶橡皮塞”或“帶玻璃塞”)。②A裝置中的反應(yīng)現(xiàn)象是；為加快金屬In的溶解，可采取的措施有(寫出兩條即可)。③B裝置中，滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH=3.02，測(cè)定pH需用的儀器名稱是。④C裝置中，CO(NH2)2與水反應(yīng)生成兩種氣體，其中酸性氣體是，另一種氣體與InCl3溶液反應(yīng)生成前驅(qū)體的化學(xué)方程式為。⑤D裝置減壓過(guò)濾時(shí)，用蒸餾水洗滌前驅(qū)體，判斷前驅(qū)體洗凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是。(2)In2O3的制備將前驅(qū)體煅燒得In2O3，反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)有研究發(fā)現(xiàn)，其它方法制備的In(OH)3經(jīng)煅燒得In2O3的過(guò)程中存在兩步失重，第二步失重5.40%，推斷中間產(chǎn)物中In的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%(保留小數(shù)點(diǎn)后兩位)。將本地區(qū)2025年模擬題（1-3模及名校模擬）進(jìn)行匯編1．（2025·重慶·模擬預(yù)測(cè)）磷酰氯(POCl3)是一種常用的化學(xué)試劑，具有多種用途，在有機(jī)合成中用作脫水劑、氯代劑和催化劑。某課外活動(dòng)小組設(shè)計(jì)如下裝置制取POCl3(某些夾持裝置、加熱裝置已略去)。已知：PCl3易水解，熔點(diǎn)-112°C，沸點(diǎn)75.5°C制取POCl3：①裝入藥品(白磷31g，其它藥品足量)②打開K1、K2，關(guān)閉K3、K4，至裝置C中白磷消失(③關(guān)閉K1、K2，打開K3、K4，控制裝置C反應(yīng)溫度在④連接儀器，檢查裝置氣密性；⑤反應(yīng)結(jié)束后，分離提純得到131．(1)儀器x的名稱是；球形干燥管中的藥品選用堿石灰，而不用無(wú)水氯化鈣的原因是。(2)制取POCl3，正確的實(shí)驗(yàn)操作步驟的順序是(填序號(hào))；檢查裝置A的氣密性的操作是(3)裝置D中長(zhǎng)頸漏斗的作用是。(4)裝置A中燒瓶?jī)?nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(5)POCl3在過(guò)量NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為(6)所制得產(chǎn)品的產(chǎn)率為%(保留到小數(shù)點(diǎn)后1位)。2．（2025·重慶·一模）硫氰酸鉀(KSCN)，是一種用途廣泛的化學(xué)藥品，常用于合成樹脂、殺蟲殺菌劑等。某化學(xué)小組用下圖實(shí)驗(yàn)裝置模擬工業(yè)制備硫氰酸鉀，并進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)探究。已知：①NH3不溶于CCl4和CS2②D中三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放CS2、水和催化劑，發(fā)生反應(yīng)CS2+3NH3催化劑高溫NH回答下列問(wèn)題：(1)試劑a是，裝置D中盛裝KOH溶液的儀器名稱是。(2)制備KSCN溶液：將D中反應(yīng)混合液加熱至105℃，打開K1①反應(yīng)一段時(shí)間后，關(guān)閉K1，保持三頸燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)混合液溫度為105℃一段時(shí)間，這樣操作的目的是②打開K2，緩緩滴入適量的KOH溶液，繼續(xù)保持反應(yīng)混合液溫度為105℃，寫出裝置D中生成KSCN的化學(xué)方程式(3)裝置E中發(fā)生氧化還原反應(yīng)的離子方程式是。(4)制備硫氰酸鉀晶體：先過(guò)濾去除三頸燒瓶中的固體催化劑，再經(jīng)(填操作名稱)、減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到硫氰酸鉀晶體。(5)晶體中KSCN含量的測(cè)定：稱取10.0g樣品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴NH4FeSO42，用0.1000mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗。AgNO①滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象為。②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%。(保留4位有效數(shù)字)3．（2025·重慶·一模）NH42CeNO(1)由NH4HCO3溶液與CeCl3反應(yīng)制備Ce①裝置C中盛放濃氨水的實(shí)驗(yàn)儀器名稱為。②實(shí)驗(yàn)時(shí)，“a”、“b”、“c”三個(gè)旋塞的打開順序?yàn)?。③向NH4HCO3溶液中逐滴加入CeCl3溶液，可得Ce④該實(shí)驗(yàn)裝置存在的一處缺陷為。(2)由Ce2CO33制①“氧化沉淀”時(shí)，加熱的溫度不宜過(guò)高，原因是。②洗滌產(chǎn)品的試劑是。(3)測(cè)定產(chǎn)品純度①準(zhǔn)確稱取ag硝酸鈰銨樣品，加水溶解，配成100mL溶液。量取20.00mL溶液，移入250mL錐形瓶中，加入適量硫酸和磷酸，再加入2滴鄰二氮菲指示劑，用cmol/L硫酸亞鐵銨NH42FeSO42標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(滴定過(guò)程中Ce4+被Fe2+還原為Ce3+，無(wú)其它反應(yīng))，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。若②下列操作可能會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高的是(填標(biāo)號(hào))。A．配成100mL溶液，定容時(shí)俯視容量瓶刻度線B．滴定管水洗后未用NH4C．滴定過(guò)程中向錐形瓶中加少量蒸餾水沖洗內(nèi)壁D．滴定開始時(shí)滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失4．（2025·重慶·二模）某實(shí)驗(yàn)小組以粗鈹(含少量的Mg、Fe、Al、Si)為原料制備、提純BeCl2，并測(cè)定產(chǎn)品中BeCl2的含量。已知：①乙醚沸點(diǎn)為34.5℃；BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易與水發(fā)生反應(yīng)；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。②Be(OH)2與Al(OH)3的化學(xué)性質(zhì)相似。回答下列問(wèn)題：I．制備BeCl2：按如圖所示裝置(夾持裝置略)制備BeCl2.(1)儀器a的名稱為。儀器b的作用是。(2)實(shí)驗(yàn)中裝置C需置于溫度15℃左右的水浴中，其主要目的是。(3)該實(shí)驗(yàn)裝置中存在的缺陷是。II．BeCl2的提純：充分反應(yīng)后，裝置C中乙醚溶液經(jīng)過(guò)濾、蒸餾出乙醚得到固體，再用苯溶解固體，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾、洗滌、干燥得BeCl2產(chǎn)品。(4)用苯溶解固體，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾，目的是。III．BeCl2的純度測(cè)定：取mg上述產(chǎn)品溶于鹽酸配成250mL溶液；取25.00mL溶液，加入EDTA掩蔽雜質(zhì)離子，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH，過(guò)濾、洗滌，得Be(OH)2固體；加入KF溶液至固體恰好完全溶解，滴加酚酞作指示劑，用amol·L?1鹽酸滴定其中的KOH，消耗鹽酸bmL。(已知：4KF+Be(OH)2=K2BeF4+2KOH；滴定過(guò)程中K2BeF4不與鹽酸反應(yīng))(5)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是。(6)BeCl2的純度為(用含m、a、b的式子表示)。(7)下列情況會(huì)導(dǎo)致所測(cè)BeCl2的純度偏小的是___________(填標(biāo)號(hào))。A．滴定前尖嘴部分有一氣泡，滴定終點(diǎn)時(shí)消失B．滴定過(guò)程中，往錐形瓶?jī)?nèi)加入少量蒸餾水C．滴定時(shí)，不慎將錐形瓶?jī)?nèi)溶液濺出少許D．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)5．（2025·重慶·一模）三氯化硼是有機(jī)反應(yīng)的重要催化劑，實(shí)驗(yàn)室用硼酸三甲酯[BOCH33]與氯氣在65℃～75℃下反應(yīng)制備三氯化硼，還生成CO和另外一種物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖(已知：①BOCH33、BCl3均極易溶于水，易與水反應(yīng)，沸點(diǎn)分別為②Ksp(1)儀器Y的名稱是；使用儀器X的第一步操作是。(2)裝置A燒瓶?jī)?nèi)固體藥品的名稱是。(3)實(shí)驗(yàn)時(shí)按氣流從左向右，裝置中導(dǎo)管口的連接順序?yàn)閍→g→h→(4)裝置C中三頸燒瓶?jī)?nèi)主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為，宜采用的加熱方法是。(5)該實(shí)驗(yàn)中整套裝置有一個(gè)明顯的缺點(diǎn)是。(6)測(cè)定產(chǎn)品中氯元素的含量：準(zhǔn)確稱取ag產(chǎn)品，配制成250mL溶液，量取25.00mL于錐形瓶中，加入V1mLc1mol?L①加入硝基苯的目的是。②產(chǎn)品中氯元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%。6．（2025·重慶·模擬預(yù)測(cè)）亞碲酸鈉(Na2TeO3)在有機(jī)合成和細(xì)菌學(xué)中有重要應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)室以Cu2Te固體(難溶于水)、NaOH溶液、已知：Cu2(1)甲裝置中儀器a的名稱是，電磁攪拌加熱器的作用是。(2)甲裝置分液漏斗中所裝的試劑是，若Cu2Te中Cu元素反應(yīng)后均生成Cu2(3)反應(yīng)完成后，儀器a內(nèi)壁有Cu2O附著，(填“能”或“不能”)用稀H2SO4(4)將反應(yīng)后的懸濁液用乙裝置過(guò)濾，所得濾渣的成分主要含有CuO、Cu2O，可將CuO、a．取兩份質(zhì)量均為1.000g的濾渣；b．一份加足量稀硝酸，溶解后過(guò)濾(雜質(zhì)不與硝酸反應(yīng))，測(cè)得溶液中nCuc．另一份加足量稀鹽酸，溶解后過(guò)濾(雜質(zhì)不與鹽酸反應(yīng))，測(cè)得溶液中nCu①加入足量稀硝酸后，Cu2O與稀硝酸反應(yīng)的離子方程式為②濾渣中CuO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。7．（2025·重慶·二模）NaBH4是一種萬(wàn)能還原劑和潛在儲(chǔ)氫劑，實(shí)驗(yàn)室用金屬鈉、H2、硼酸三甲酯[BOCH33，沸點(diǎn)68°C]①降溫后，分離得到NaBH4和CH②升溫到200℃，關(guān)閉K2，打開K1通入H2③連接裝置，檢查氣密性；④升溫到240℃，關(guān)閉K1，打開K2，持續(xù)攪拌下通入氬氣，再打開K3⑤裝入試劑，打開K2，向裝置中鼓入氬氣，然后升溫到110℃已知：NaH、NaBH4易與水反應(yīng)，NaBH(1)儀器B的名稱是，B上玻璃導(dǎo)管的作用是。(2)石蠟油的作用是，步驟⑤中攪拌的目的是。(3)在空氣冷凝管b接口上需要連接1個(gè)裝置和1個(gè)H2(4)實(shí)驗(yàn)步驟的正確順序是(填序號(hào))。(5)寫出NaH與硼酸三甲酯反應(yīng)的化學(xué)方程式。(6)分離后測(cè)定NaBH4的純度：取wg產(chǎn)品，在強(qiáng)堿性條件下與Au3+反應(yīng)得到mgAu，其反應(yīng)的離子方程式為8Au3++3BH48．（2025·重慶·模擬預(yù)測(cè)）實(shí)驗(yàn)室以廢鐵屑(含少量Fe2O3和FeS)、稀硫酸和飽和NH42SO4溶液為原料，用如下A(1)儀器a的名稱為。(2)裝置A用于制備FeSO4溶液，A中電磁加熱攪拌器的作用為(3)若裝置A中通入N2改為通入空氣，A中發(fā)生的主要離子反應(yīng)方程式為(4)將制得的FeSO4溶液與飽和NH42SO4溶液混合后，裝入裝置B的錐形瓶中制備NH42FeSO42?nH2O晶體：在攪拌下蒸發(fā)濃縮；混合溶液需調(diào)節(jié)pH在1~2之間的目的是，蒸發(fā)濃縮至液面剛好為止，冷卻結(jié)晶析出晶體，證明NH42FeSO42?nH2O的溶解度FeSO4和(5)取7．84g制得的純凈晶體，用裝置C在惰性氣體氛圍中充分加熱，加熱后的固體呈紅棕色，收集分解生成氮?dú)?．28g，則晶體中9．（2025·重慶·二模）NaAlH4(氫化鋁鈉)、Al-LiBH4(鋁與硼氫化鋰(1)實(shí)驗(yàn)室以無(wú)水四氫呋喃為溶劑，AlCl3和NaH在無(wú)水無(wú)氧條件下反應(yīng)制備NaAlH4。裝置如圖所示(夾持、攪拌等裝置略已知：NaAlH4易溶于四氫呋喃(沸點(diǎn)66℃)，難溶于甲苯(沸點(diǎn)110.6℃)步驟：向A瓶中分別加入50mL含4.32gNaH的四氫呋喃懸浮液、少量NaAlH4固體(質(zhì)量可忽略)作催化劑，攪拌，接通冷凝水，控溫30℃。邊攪拌邊緩慢滴加50mL含5.34gAlCl3的四氫呋喃溶液，有白色固體析出，滴加完后，充分?jǐn)嚢?h，放置沉降，取上層清液，加入試劑①A瓶中冷凝水的進(jìn)水口是(填“a”或“b”)；儀器B的名稱為。②制備NaAlH4的化學(xué)方程式為③實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，在滴加AlCl3的四氫呋喃溶液的過(guò)程中，反應(yīng)速率逐漸減慢，主要原因是④試劑X是；減壓蒸餾蒸出物為(填名稱)。⑤測(cè)定NaAlH4的產(chǎn)率。將所得產(chǎn)品用無(wú)水乙醇、鹽酸處理(雜質(zhì)不反應(yīng))，加熱沸騰分離出Al3+，冷卻后配成100mL溶液。量取5.00mL待測(cè)溶液、20.00mL0.2000mol/LEDTA溶液于錐形瓶，調(diào)節(jié)pH并加熱煮沸2min。冷卻后加雙硫腺指示劑，用0.1000mol/L醋酸鋅溶液滴定剩余的EDTA，多次測(cè)量消耗的醋酸鋅溶液體積平均為20.90mL。已知EDTA與Al3+、Zn2+均按1:1反應(yīng)，(2)某課題組對(duì)Al-LiBH4①根據(jù)不同晶態(tài)物質(zhì)出現(xiàn)衍射峰的衍射角不同，用儀器測(cè)得Al-LiBH4復(fù)合材料[ωLiBH4=25%]在25℃和75②分析上圖中信息可知，25℃與75℃時(shí)，Al-LiBH4復(fù)合材料中與水未完全反應(yīng)的物質(zhì)是(填化學(xué)式)10．（2025·重慶·二模）三苯甲醇(相對(duì)分子質(zhì)量為260)是一種有機(jī)合成中間體，利用格氏試劑制備三苯甲醇的原理如下：已知：①THF為四氫呋喃(O)，常見的有機(jī)溶劑，能溶于水，沸點(diǎn)為66°C②格氏試劑(RMgBr)性質(zhì)活潑，可與水、酯等物質(zhì)反應(yīng)。③三苯甲醇為白色晶體，不溶于水，易溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)步驟：I.制備按照如圖所示裝置安裝相關(guān)儀器。向三頸燒瓶?jī)?nèi)加入格氏試劑PhMgBr3.62?g，20mmol)，Ph代表苯基)，并置于冰水浴中，在攪拌下，由恒壓滴液漏斗A緩慢滴加苯甲酸乙酯(0.95g，6.3mmol)和THF(5mL)的混合液。滴加完畢后，將冰水浴改為水浴，于70°C下繼續(xù)回流II.提純收集三頸燒瓶中的有機(jī)相，水相用乙酸乙酯。(每次10mL，2次)萃取，合并有機(jī)相并洗滌，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾后蒸餾除去溶劑，得粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品用80%乙醇熱溶解，再經(jīng)活性炭脫色，_______，抽濾后得白色固體產(chǎn)品0.63g。回答下列問(wèn)題：(1)儀器C中試劑為。(2)如圖儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是(填名稱)。(3)滴加飽和NH4Cl水溶液的作用是(4)下列方法可以證明所得三苯甲醇為純凈物的是_______(填序號(hào))。A．測(cè)熔點(diǎn) B．X射線衍射實(shí)驗(yàn) C．質(zhì)譜 D．元素分析(5)將步驟II補(bǔ)充完整：。(6)制備原理第(1)步反應(yīng)的化學(xué)方程式為(苯基用Ph表示)。(7)三苯甲醇的產(chǎn)率為(保留三位有效數(shù)字)。若水相未用乙酸乙酯萃取并合并有機(jī)相，則導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。11．（2025·重慶·模擬預(yù)測(cè)）我國(guó)的次氯酸產(chǎn)業(yè)規(guī)模龐大，位居全球前列。濃次氯酸溶液為黃色。實(shí)驗(yàn)室用Cl2與含水8%的Na2CO3反應(yīng)制取已知：常溫下，Cl2O是棕黃色氣體，沸點(diǎn)2.0(1)儀器a的名稱是，導(dǎo)管b的作用是。(2)通入空氣的目的是。(3)D裝置吸收Cl2，而不吸收Cl2O(4)各裝置按照氣流方向從左到右的連接順序?yàn)椋骸__________→___________→___________→___________→___________(5)裝置E中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。(6)裝置A中碳酸鈉足量，則反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(7)測(cè)定裝置C中得到次氯酸溶液的物質(zhì)的量濃度：量取50mL該次氯酸溶液，稀釋至250mL，再取出25.00mL至錐形瓶中，并加入過(guò)量KI溶液，充分反應(yīng)后，加入幾滴指示劑，滴加0.4mol/LNa2S2O3溶液至恰好反應(yīng)完全，消耗Na2①所加指示劑為。②次氯酸溶液的物質(zhì)的量濃度為mol/L。專題11物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)綜合將本地區(qū)5年真題分考點(diǎn)進(jìn)行匯編1．（2025·重慶·高考真題）糖精鈉是一種甜味劑。某實(shí)驗(yàn)小組在實(shí)驗(yàn)室利用甲苯氯磺化法按一下五個(gè)步驟制備糖精鈉(部分操作及反應(yīng)條件略)。(1)步驟I：氯磺化實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如圖所示(夾持及控溫裝置略)。①儀器a的名稱為。②燒杯中吸收的尾氣是(填化學(xué)式)。(2)步驟II：氨化若取鄰甲苯磺酰氯0.3mol，理論上至少需加入15mol·L-1氨水mL。(3)步驟III：氧化氧化過(guò)程中為保證氧化完全，需加入過(guò)量的KMnO4。反應(yīng)完成后，向其中滴加Na2SO3溶液將過(guò)量的KMnO4轉(zhuǎn)化成MnO2。觀察到現(xiàn)象為時(shí)，停止加入Na2SO3溶液，其離子方程式為。(4)步驟IV：酸化將步驟III所得溶液進(jìn)行酸化，經(jīng)過(guò)濾得糖精。過(guò)濾需用到下列的儀器有。(5)步驟V：成鹽加熱反應(yīng)體系，過(guò)程中產(chǎn)生大量氣體，該氣體為(填化學(xué)式)。待NaHCO3反應(yīng)完全，趁熱過(guò)濾。由濾液獲得糖精鈉產(chǎn)品的過(guò)程中，冷卻結(jié)晶之后的操作步驟還有。2．（2024·重慶·高考真題）FeS2可用作鋰電池和超級(jí)電容器的電極材料。制備FeS2的一種實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略(1)FeS2N2保護(hù)下，將溶有S的熱二苯醚溶液注射到FeS熱油胺溶液中(S過(guò)量)，繼續(xù)加熱回流2h，冷卻至室溫，離心分離，經(jīng)洗滌得產(chǎn)品FeS①儀器a的名稱為；N2保護(hù)的目的是②生成FeS2的化學(xué)方程式為③為除去產(chǎn)品中殘留的S，洗滌選用的試劑是(填“H2O”或“CS(2)FeS2產(chǎn)品先用王水溶解，再經(jīng)系列處理后，在熱鹽酸條件下，以甲基橙為指示劑，用SnCl2溶液將Fe3+還原至Fe2+，終點(diǎn)為無(wú)色：用冰水迅速冷卻，再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+至終點(diǎn)。已知甲基橙的還原反應(yīng)：氧化態(tài)①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化。配制和保存SnCl2②甲基橙指示終點(diǎn)的過(guò)程及作用原理是。③若稱取的產(chǎn)品為ag，K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為cmol/L，用量為VmL，F(xiàn)eS2的摩爾質(zhì)量為Mg/mol，則產(chǎn)品中FeS④下列操作可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高的是。A．還原Fe3+時(shí)SnClB．熱的Fe2+C．滴定開始時(shí)滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失D．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)3．（2023·重慶·高考真題）煤的化學(xué)活性是評(píng)價(jià)煤氣化或燃燒性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，可用與焦炭(由煤樣制得)反應(yīng)的CO2的轉(zhuǎn)化率α來(lái)表示。研究小組設(shè)計(jì)測(cè)定α

(1)裝置Ⅰ中，儀器a的名稱是；b中除去的物質(zhì)是(填化學(xué)式)。(2)①將煤樣隔絕空氣在900℃加熱1小時(shí)得焦炭，該過(guò)程稱為。②裝置Ⅱ中，高溫下發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。③裝置Ⅲ中，先通入適量的氣體X，再通入足量Ar氣。若氣體X被完全吸收，則可依據(jù)d和e中分別生成的固體質(zhì)量計(jì)算α。i.d中的現(xiàn)象是。ii.e中生成的固體為Ag，反應(yīng)的化學(xué)方程式為。iii.d和e的連接順序顛倒后將造成α(填“偏大”“偏小”或“不變”)。iiii.在工業(yè)上按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定α：將干燥后的CO2(含雜質(zhì)N2的體積分?jǐn)?shù)為n)以一定流量通入裝置Ⅱ反應(yīng)，用奧氏氣體分析儀測(cè)出反應(yīng)后某時(shí)段氣體中CO2的體積分?jǐn)?shù)為m，此時(shí)α4．（2022·重慶·高考真題）研究小組以無(wú)水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應(yīng)物制備納米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無(wú)水時(shí)體系呈藍(lán)色。①存貯時(shí)，Na應(yīng)保存在中。②冷凝水的進(jìn)口是(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是(用化學(xué)方程式表示)。④回流過(guò)程中，除水時(shí)打開的活塞是；體系變藍(lán)后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。①在Ar氣保護(hù)下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時(shí)，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)方程式為。用Ar氣趕走空氣的目的是。②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時(shí)先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是和。③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為kPa，需NaN3的物質(zhì)的量為mol(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?mol-1，n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。5．（2021·重慶·高考真題）立方體形的三氧化二銦(In2O3)，具有良好的氣體傳感性能。研究小組用水熱法(密閉反應(yīng)釜中以水作溶劑的高溫高壓條件下的化學(xué)制備方法)制備該In2O3，其主要實(shí)驗(yàn)過(guò)程及裝置示意圖如圖所示?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)前驅(qū)體的制備①實(shí)驗(yàn)中使用的NaOH溶液盛裝在的試劑瓶中(填“帶橡皮塞”或“帶玻璃塞”)。②A裝置中的反應(yīng)現(xiàn)象是；為加快金屬In的溶解，可采取的措施有(寫出兩條即可)。③B裝置中，滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH=3.02，測(cè)定pH需用的儀器名稱是。④C裝置中，CO(NH2)2與水反應(yīng)生成兩種氣體，其中酸性氣體是，另一種氣體與InCl3溶液反應(yīng)生成前驅(qū)體的化學(xué)方程式為。⑤D裝置減壓過(guò)濾時(shí)，用蒸餾水洗滌前驅(qū)體，判斷前驅(qū)體洗凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是。(2)In2O3的制備將前驅(qū)體煅燒得In2O3，反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)有研究發(fā)現(xiàn)，其它方法制備的In(OH)3經(jīng)煅燒得In2O3的過(guò)程中存在兩步失重，第二步失重5.40%，推斷中間產(chǎn)物中In的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%(保留小數(shù)點(diǎn)后兩位)。將本地區(qū)2025年模擬題（1-3模及名校模擬）進(jìn)行匯編1．（2025·重慶·模擬預(yù)測(cè)）磷酰氯(POCl3)是一種常用的化學(xué)試劑，具有多種用途，在有機(jī)合成中用作脫水劑、氯代劑和催化劑。某課外活動(dòng)小組設(shè)計(jì)如下裝置制取POCl3(某些夾持裝置、加熱裝置已略去)。已知：PCl3易水解，熔點(diǎn)-112°C，沸點(diǎn)75.5°C制取POCl3：①裝入藥品(白磷31g，其它藥品足量)②打開K1、K2，關(guān)閉K3、K4，至裝置C中白磷消失(③關(guān)閉K1、K2，打開K3、K4，控制裝置C反應(yīng)溫度在④連接儀器，檢查裝置氣密性；⑤反應(yīng)結(jié)束后，分離提純得到131．(1)儀器x的名稱是；球形干燥管中的藥品選用堿石灰，而不用無(wú)水氯化鈣的原因是。(2)制取POCl3，正確的實(shí)驗(yàn)操作步驟的順序是(填序號(hào))；檢查裝置A的氣密性的操作是(3)裝置D中長(zhǎng)頸漏斗的作用是。(4)裝置A中燒瓶?jī)?nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(5)POCl3在過(guò)量NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為(6)所制得產(chǎn)品的產(chǎn)率為%(保留到小數(shù)點(diǎn)后1位)。2．（2025·重慶·一模）硫氰酸鉀(KSCN)，是一種用途廣泛的化學(xué)藥品，常用于合成樹脂、殺蟲殺菌劑等。某化學(xué)小組用下圖實(shí)驗(yàn)裝置模擬工業(yè)制備硫氰酸鉀，并進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)探究。已知：①NH3不溶于CCl4和CS2②D中三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放CS2、水和催化劑，發(fā)生反應(yīng)CS2+3NH3催化劑高溫NH回答下列問(wèn)題：(1)試劑a是，裝置D中盛裝KOH溶液的儀器名稱是。(2)制備KSCN溶液：將D中反應(yīng)混合液加熱至105℃，打開K1①反應(yīng)一段時(shí)間后，關(guān)閉K1，保持三頸燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)混合液溫度為105℃一段時(shí)間，這樣操作的目的是②打開K2，緩緩滴入適量的KOH溶液，繼續(xù)保持反應(yīng)混合液溫度為105℃，寫出裝置D中生成KSCN的化學(xué)方程式(3)裝置E中發(fā)生氧化還原反應(yīng)的離子方程式是。(4)制備硫氰酸鉀晶體：先過(guò)濾去除三頸燒瓶中的固體催化劑，再經(jīng)(填操作名稱)、減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到硫氰酸鉀晶體。(5)晶體中KSCN含量的測(cè)定：稱取10.0g樣品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴NH4FeSO42，用0.1000mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗。AgNO①滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象為。②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%。(保留4位有效數(shù)字)3．（2025·重慶·一模）NH42CeNO(1)由NH4HCO3溶液與CeCl3反應(yīng)制備Ce①裝置C中盛放濃氨水的實(shí)驗(yàn)儀器名稱為。②實(shí)驗(yàn)時(shí)，“a”、“b”、“c”三個(gè)旋塞的打開順序?yàn)?。③向NH4HCO3溶液中逐滴加入CeCl3溶液，可得Ce④該實(shí)驗(yàn)裝置存在的一處缺陷為。(2)由Ce2CO33制①“氧化沉淀”時(shí)，加熱的溫度不宜過(guò)高，原因是。②洗滌產(chǎn)品的試劑是。(3)測(cè)定產(chǎn)品純度①準(zhǔn)確稱取ag硝酸鈰銨樣品，加水溶解，配成100mL溶液。量取20.00mL溶液，移入250mL錐形瓶中，加入適量硫酸和磷酸，再加入2滴鄰二氮菲指示劑，用cmol/L硫酸亞鐵銨NH42FeSO42標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(滴定過(guò)程中Ce4+被Fe2+還原為Ce3+，無(wú)其它反應(yīng))，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。若②下列操作可能會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高的是(填標(biāo)號(hào))。A．配成100mL溶液，定容時(shí)俯視容量瓶刻度線B．滴定管水洗后未用NH4C．滴定過(guò)程中向錐形瓶中加少量蒸餾水沖洗內(nèi)壁D．滴定開始時(shí)滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失4．（2025·重慶·二模）某實(shí)驗(yàn)小組以粗鈹(含少量的Mg、Fe、Al、Si)為原料制備、提純BeCl2，并測(cè)定產(chǎn)品中BeCl2的含量。已知：①乙醚沸點(diǎn)為34.5℃；BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易與水發(fā)生反應(yīng)；MgCl2、FeCl2不溶于乙醚和苯；AlCl3溶于乙醚和苯。②Be(OH)2與Al(OH)3的化學(xué)性質(zhì)相似?；卮鹣铝袉?wèn)題：I．制備BeCl2：按如圖所示裝置(夾持裝置略)制備BeCl2.(1)儀器a的名稱為。儀器b的作用是。(2)實(shí)驗(yàn)中裝置C需置于溫度15℃左右的水浴中，其主要目的是。(3)該實(shí)驗(yàn)裝置中存在的缺陷是。II．BeCl2的提純：充分反應(yīng)后，裝置C中乙醚溶液經(jīng)過(guò)濾、蒸餾出乙醚得到固體，再用苯溶解固體，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾、洗滌、干燥得BeCl2產(chǎn)品。(4)用苯溶解固體，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾，目的是。III．BeCl2的純度測(cè)定：取mg上述產(chǎn)品溶于鹽酸配成250mL溶液；取25.00mL溶液，加入EDTA掩蔽雜質(zhì)離子，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH，過(guò)濾、洗滌，得Be(OH)2固體；加入KF溶液至固體恰好完全溶解，滴加酚酞作指示劑，用amol·L?1鹽酸滴定其中的KOH，消耗鹽酸bmL。(已知：4KF+Be(OH)2=K2BeF4+2KOH；滴定過(guò)程中K2BeF4不與鹽酸反應(yīng))(5)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是。(6)BeCl2的純度為(用含m、a、b的式子表示)。(7)下列情況會(huì)導(dǎo)致所測(cè)BeCl2的純度偏小的是___________(填標(biāo)號(hào))。A．滴定前尖嘴部分有一氣泡，滴定終點(diǎn)時(shí)消失B．滴定過(guò)程中，往錐形瓶?jī)?nèi)加入少量蒸餾水C．滴定時(shí)，不慎將錐形瓶?jī)?nèi)溶液濺出少許D．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)5．（2025·重慶·一模）三氯化硼是有機(jī)反應(yīng)的重要催化劑，實(shí)驗(yàn)室用硼酸三甲酯[BOCH33]與氯氣在65℃～75℃下反應(yīng)制備三氯化硼，還生成CO和另外一種物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖(已知：①BOCH33、BCl3均極易溶于水，易與水反應(yīng)，沸點(diǎn)分別為②Ksp(1)儀器Y的名稱是；使用儀器X的第一步操作是。(2)裝置A燒瓶?jī)?nèi)固體藥品的名稱是。(3)實(shí)驗(yàn)時(shí)按氣流從左向右，裝置中導(dǎo)管口的連接順序?yàn)閍→g→h→(4)裝置C中三頸燒瓶?jī)?nèi)主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為，宜采用的加熱方法是。(5)該實(shí)驗(yàn)中整套裝置有一個(gè)明顯的缺點(diǎn)是。(6)測(cè)定產(chǎn)品中氯元素的含量：準(zhǔn)確稱取ag產(chǎn)品，配制成250mL溶液，量取25.00mL于錐形瓶中，加入V1mLc1mol?L①加入硝基苯的目的是。②產(chǎn)品中氯元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%。6．（2025·重慶·模擬預(yù)測(cè)）亞碲酸鈉(Na2TeO3)在有機(jī)合成和細(xì)菌學(xué)中有重要應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)室以Cu2Te固體(難溶于水)、NaOH溶液、已知：Cu2(1)甲裝置中儀器a的名稱是，電磁攪拌加熱器的作用是。(2)甲裝置分液漏斗中所裝的試劑是，若Cu2Te中Cu元素反應(yīng)后均生成Cu2(3)反應(yīng)完成后，儀器a內(nèi)壁有Cu2O附著，(填“能”或“不能”)用稀H2SO4(4)將反應(yīng)后的懸濁液用乙裝置過(guò)濾，所得濾渣的成分主要含有CuO、Cu2O，可將CuO、a．取兩份質(zhì)量均為1.000g的濾渣；b．一份加足量稀硝酸，溶解后過(guò)濾(雜質(zhì)不與硝酸反應(yīng))，測(cè)得溶液中nCuc．另一份加足量稀鹽酸，溶解后過(guò)濾(雜質(zhì)不與鹽酸反應(yīng))，測(cè)得溶液中nCu①加入足量稀硝酸后，Cu2O與稀硝酸反應(yīng)的離子方程式為②濾渣中CuO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。7．（2025·重慶·二模）NaBH4是一種萬(wàn)能還原劑和潛在儲(chǔ)氫劑，實(shí)驗(yàn)室用金屬鈉、H2、硼酸三甲酯[BOCH33，沸點(diǎn)68°C]①降溫后，分離得到NaBH4和CH②升溫到200℃，關(guān)閉K2，打開K1通入H2③連接裝置，檢查氣密性；④升溫到240℃，關(guān)閉K1，打開K2，持續(xù)攪拌下通入氬氣，再打開K3⑤裝入試劑，打開K2，向裝置中鼓入氬氣，然后升溫到110℃已知：NaH、NaBH4易與水反應(yīng)，NaBH(1)儀器B的名稱是，B上玻璃導(dǎo)管的作用是。(2)石蠟油的作用是，步驟⑤中攪拌的目的是。(3)在空氣冷凝管b接口上需要連接1個(gè)裝置和1個(gè)H2(4)實(shí)驗(yàn)步驟的正確順序是(填序號(hào))。(5)寫出NaH與硼酸三甲酯反應(yīng)的化學(xué)方程式。(6)分離后測(cè)定NaBH4的純度：取wg產(chǎn)品，在強(qiáng)堿性條件下與Au3+反應(yīng)得到mgAu，其反應(yīng)的離子方程式為8Au3++3BH48．（2025·重慶·模擬預(yù)測(cè)）實(shí)驗(yàn)室以廢鐵屑(含少量Fe2O3和FeS)、稀硫酸和飽和NH42SO4溶液為原料，用如下A(1)儀器a的名稱為。(2)裝置A用于制備FeSO4溶液，A中電磁加熱攪拌器的作用為(3)若裝置A中通入N2改為通入空氣，A中發(fā)生的主要離子反應(yīng)方程式為(4)將制得的FeSO4溶液與飽和NH42SO4溶液混合后，裝入裝置B的錐形瓶中制備NH42FeSO42?nH2O晶體：在攪拌下蒸發(fā)濃縮；混合溶液需調(diào)節(jié)pH在1~2之間的目的是，蒸發(fā)濃縮至液面剛好為止，冷卻結(jié)晶析出晶體，證明NH42FeSO42?nH2O的溶解度FeSO4和(5)取7．84g制得的純凈晶體，用裝置C在惰性氣體氛圍中充分加熱，加熱后的固體呈紅棕色，收集分解生成氮?dú)?．28g，則晶體中9．（2025·重慶·二模）NaAlH4(氫化鋁鈉)、Al-LiBH4(鋁與硼氫化鋰(1)實(shí)驗(yàn)室以無(wú)水四氫呋喃為溶劑，AlCl3和NaH在無(wú)水無(wú)氧條件下反應(yīng)制備NaAlH4。裝置如圖所示(夾持、攪拌等裝置略已知：NaAlH4易溶于四氫呋喃(沸點(diǎn)66℃)，難溶于甲苯(沸點(diǎn)110.6℃)步驟：向A瓶中分別加入50mL含4.32gNaH的四氫呋喃懸浮液、少量NaAlH4固體(質(zhì)量可忽略)作催化劑，攪拌，接通冷凝水，控溫30℃。邊攪拌邊緩慢滴加50mL含5.34gAlCl3的四氫呋喃溶液，有白色固體析出，滴加完后，充分?jǐn)嚢?h，放置沉降，取上