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文檔簡介

濃硫酸在實驗中的作用一、作為酸性試劑的實驗應(yīng)用濃硫酸的強(qiáng)酸性是其基礎(chǔ)化學(xué)性質(zhì)之一,在實驗中主要通過提供H?離子參與反應(yīng),其作用既包括直接的酸堿中和,也涉及作為催化劑促進(jìn)其他反應(yīng)進(jìn)行。1.1提供H?參與酸堿反應(yīng)1.1.1中和反應(yīng)中的應(yīng)用在中和滴定實驗中,濃硫酸雖不直接用于滴定(因其強(qiáng)腐蝕性和高濃度導(dǎo)致終點難以判斷),但可作為酸性儲備液配制稀硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。例如,配制0.1mol/L稀硫酸時,需將濃硫酸按“酸入水”原則稀釋,冷卻后定容至容量瓶。需注意,稀釋過程中需緩慢沿?zé)谧⑷霛饬蛩岵⒉粩鄶嚢?,避免局部過熱導(dǎo)致液體飛濺。1.1.2與鹽反應(yīng)制備氣體濃硫酸可與某些弱酸鹽反應(yīng)生成對應(yīng)的酸或氣體。例如,實驗室制備HF氣體時,利用濃硫酸與氟化鈣(CaF?)在加熱條件下反應(yīng):CaF?+H?SO?(濃)=CaSO?+2HF↑。此反應(yīng)利用濃硫酸的強(qiáng)酸性(H?與F?結(jié)合)和難揮發(fā)性(高沸點,確保HF氣體逸出)。需注意,HF氣體有強(qiáng)腐蝕性,實驗需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,且不能使用玻璃儀器(HF會腐蝕SiO?)。1.2催化酯化反應(yīng)在有機(jī)合成實驗中,濃硫酸常作為酯化反應(yīng)的催化劑和吸水劑。以乙酸乙酯制備為例,反應(yīng)式為CH?COOH+C?H?OH?CH?COOC?H?+H?O(濃硫酸催化、加熱)。1.2.1催化劑與吸水劑的雙重作用濃硫酸通過提供H?質(zhì)子化羧酸的羰基氧,降低反應(yīng)活化能,加速酯的生成;同時吸收反應(yīng)生成的水,打破化學(xué)平衡,促使反應(yīng)向生成酯的方向移動。實驗中,濃硫酸的用量通常為反應(yīng)物總體積的5%-10%(如3mL乙醇+2mL乙酸時,加2mL濃硫酸),過量會導(dǎo)致炭化副反應(yīng)。1.2.2溫度與濃度控制要點反應(yīng)需控制在70-80℃(水浴加熱),溫度過低反應(yīng)緩慢,過高則乙醇易與濃硫酸發(fā)生脫水副反應(yīng)(如生成乙烯)。此外,需緩慢滴加反應(yīng)物并保持回流,確保原料充分反應(yīng)。二、作為脫水劑的實驗場景濃硫酸的脫水性(將有機(jī)物中的H、O元素按2:1比例脫去生成水)是其區(qū)別于稀硫酸的關(guān)鍵特性,常見于有機(jī)物的炭化和分子內(nèi)/間脫水反應(yīng)。2.1有機(jī)物的炭化反應(yīng)2.1.1蔗糖炭化實驗操作取20g蔗糖置于燒杯中,加5mL水潤濕(幫助濃硫酸擴(kuò)散),再緩慢加入10mL濃硫酸,攪拌后觀察現(xiàn)象:蔗糖逐漸變黑(生成碳)、體積膨脹(產(chǎn)生氣體)并釋放刺激性氣味(SO?)。反應(yīng)原理為:濃硫酸首先脫去蔗糖(C??H??O??)中的H、O生成C(C??H??O??濃硫酸→12C+11H?O),隨后熱的濃硫酸與C反應(yīng):C+2H?SO?(濃)△=CO?↑+2SO?↑+2H?O。2.1.2脫水性與吸水性的區(qū)分吸水性是指吸收物質(zhì)中已存在的游離水或結(jié)晶水(如干燥氣體、吸收CuSO?·5H?O中的結(jié)晶水);脫水性則是將有機(jī)物中原本不存在的H、O元素按比例脫去(如蔗糖炭化)。實驗中可通過對象判斷:若作用于含H?O的物質(zhì)(如濕氣體)為吸水,作用于不含游離水的有機(jī)物(如蔗糖、纖維素)為脫水。2.2分子內(nèi)/間脫水反應(yīng)2.2.1乙醇制乙烯(分子內(nèi)脫水)實驗室用乙醇制備乙烯時,濃硫酸作為脫水劑和催化劑,反應(yīng)式為C?H?OH濃硫酸/170℃→CH?=CH?↑+H?O。操作要點:乙醇與濃硫酸按體積比1:3混合(約10mL乙醇+30mL濃硫酸),加入碎瓷片防暴沸,溫度需迅速升至170℃(低于140℃易發(fā)生分子間脫水生成乙醚)。2.2.2乙醇制乙醚(分子間脫水)當(dāng)溫度控制在140℃時,濃硫酸催化乙醇發(fā)生分子間脫水:2C?H?OH濃硫酸/140℃→C?H?OC?H?+H?O。此反應(yīng)需保持溫度穩(wěn)定,若溫度波動易生成乙烯等副產(chǎn)物。三、作為干燥劑的使用規(guī)范濃硫酸的高吸水性使其成為常用的氣體干燥劑,適用于干燥不與其反應(yīng)的氣體,但需嚴(yán)格控制適用范圍和操作方法。3.1適用氣體范圍3.1.1中性氣體如O?、H?、N?等,這些氣體與濃硫酸無反應(yīng),可通過洗氣瓶干燥。例如,實驗室用KClO?分解制O?后,通過盛有濃硫酸的洗氣瓶去除水蒸氣,得到干燥O?。3.1.2酸性氣體如CO?、SO?、Cl?、HCl等酸性氣體,濃硫酸不與其反應(yīng)(SO?雖為還原性氣體,但濃硫酸與SO?無中間價態(tài),不反應(yīng))。例如,用濃鹽酸與MnO?制Cl?時,混合氣體經(jīng)飽和食鹽水除HCl后,通過濃硫酸干燥。3.1.3不適用氣體堿性氣體(如NH?,與濃硫酸反應(yīng)生成(NH?)?SO?)、還原性強(qiáng)的氣體(如H?S、HI、HBr,會被濃硫酸氧化:H?S+H?SO?(濃)=S↓+SO?↑+2H?O)均不能用濃硫酸干燥。3.2干燥裝置選擇與操作3.2.1洗氣瓶的使用方法干燥氣體時,通常使用洗氣瓶(廣口瓶配雙孔橡皮塞,一長一短導(dǎo)管)。濃硫酸裝入量為瓶體積的1/3-1/2(約100mL瓶加30-50mL),氣體從長導(dǎo)管進(jìn)、短導(dǎo)管出(確保與濃硫酸充分接觸)。3.2.2干燥效率與接觸時間控制氣體流速需緩慢(每秒1-2個氣泡),避免流速過快導(dǎo)致干燥不充分。若需干燥大量氣體,可串聯(lián)兩個洗氣瓶提高效率。四、作為強(qiáng)氧化劑的典型反應(yīng)濃硫酸的強(qiáng)氧化性(主要來自+6價S)在加熱條件下尤為顯著,可與金屬、非金屬發(fā)生氧化還原反應(yīng),產(chǎn)物通常為SO?(稀硫酸的氧化性來自H?,僅與活潑金屬反應(yīng)生成H?)。4.1與金屬的氧化還原反應(yīng)4.1.1與活潑金屬(如Zn)的反應(yīng)常溫下,Zn與濃硫酸反應(yīng)生成ZnSO?、SO?和H?O:Zn+2H?SO?(濃)=ZnSO?+SO?↑+2H?O;隨著反應(yīng)進(jìn)行,硫酸變稀后,Zn與稀硫酸反應(yīng)生成H?:Zn+H?SO?(稀)=ZnSO?+H?↑。因此,反應(yīng)產(chǎn)物為SO?和H?的混合氣體。4.1.2與不活潑金屬(如Cu)的反應(yīng)Cu與濃硫酸需加熱才反應(yīng):Cu+2H?SO?(濃)△=CuSO?+SO?↑+2H?O。實驗現(xiàn)象:溶液變藍(lán)(CuSO?),有刺激性氣體(SO?)生成,反應(yīng)后剩余液體加水稀釋顏色更明顯。需注意,反應(yīng)結(jié)束后需先撤離導(dǎo)管再熄滅酒精燈,防止倒吸。4.2與非金屬的氧化反應(yīng)4.2.1與碳的反應(yīng)條件控制C與濃硫酸需在高溫下反應(yīng):C+2H?SO?(濃)△=CO?↑+2SO?↑+2H?O。實驗時,將紅熱的木炭插入盛有濃硫酸的試管中(需加熱至沸騰),觀察到有氣泡產(chǎn)生,氣體通入品紅溶液褪色(SO?),再通入澄清石灰水變渾濁(CO?)。4.2.2產(chǎn)物驗證方法驗證混合氣體(CO?、SO?)時,需先通過品紅溶液檢驗SO?(褪色),再通過酸性KMnO?溶液除去SO?(避免干擾CO?檢驗),最后通過澄清石灰水檢驗CO?(變渾濁)。五、實驗操作中的安全與注意事項濃硫酸的強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)氧化性和脫水性要求實驗中必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)范,避免安全事故。5.1試劑取用與稀釋規(guī)范5.1.1稀釋操作稀釋濃硫酸時,必須將濃硫酸沿?zé)诰徛⑷胨校ā八崛胨保?,并用玻璃棒不斷攪拌。若將水倒入濃硫酸,水會浮在表面,溶解時放出的熱量使水沸騰,導(dǎo)致酸液飛濺。5.1.2量取工具的選擇量取濃硫酸需使用玻璃量筒(避免塑料量筒被腐蝕),讀數(shù)時視線與凹液面最低處平齊。若需精確量?。ㄈ缗渲茦?biāo)準(zhǔn)溶液),需用酸式滴定管或移液管。5.2防護(hù)與應(yīng)急處理5.2.1個人防護(hù)裝備實驗時需佩戴防酸堿手套(如丁腈手套)、護(hù)目鏡(避免液體濺入眼睛)和長袖實驗服(防止皮膚接觸)。若使用大量濃硫酸(如50mL以上),建議在通風(fēng)櫥中操作。5.2.2潑濺后的處理若濃硫酸濺到皮膚或衣物上,立即用大量流動清水沖洗(至少15分鐘),然后用3%-5%碳酸氫鈉溶液涂抹中和。若濺入眼睛,需用清水持續(xù)沖洗(翻開眼瞼)并立即就醫(yī)。5.3反應(yīng)條件的精準(zhǔn)控制5.3.1溫度對氧化性的影響常溫下,濃硫酸與Fe、Al發(fā)生鈍化(生成致密氧化膜阻止反應(yīng)),但加熱時氧化膜被破壞,反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行(如Fe與熱濃硫酸反應(yīng)生成

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