專題13化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合

考點(diǎn)五年考情（2021-2025）命題趨勢

考點(diǎn)01無機(jī)物的制2024?湖南卷、2023?湖南卷、近幾年高考卷中的綜合實(shí)驗(yàn)題，考查的角度有儀器

備2022?湖南卷、2021?湖南卷、的識別與應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)裝置的作用，實(shí)驗(yàn)操作的目的，

物質(zhì)的制備、除雜與分離，物質(zhì)的性質(zhì)探究與驗(yàn)證，

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析與描述，實(shí)驗(yàn)結(jié)論的評價(jià)與計(jì)算等。

主要題型包括無機(jī)物的制備、有機(jī)物的制備及分離

考點(diǎn)02有機(jī)物的制

2025?湖南卷、提純，近五年湖南高考題中沒有出現(xiàn)物質(zhì)性質(zhì)的實(shí)

備與提純

驗(yàn)探究、化學(xué)反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)探索等。物質(zhì)的制備是高

考實(shí)驗(yàn)綜合題最常考的命題形式，探究性實(shí)驗(yàn)有些

省份涉及。

考點(diǎn)01無機(jī)物的制備

．（湖南卷）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備的反應(yīng)原理如下：

12024·CuCH3CN4ClO4

CuClO426H2OCu8CH3CN2CuCH3CN4ClO46H2O

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

分別稱取和粉置于乙腈中充分反應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝

3.71gCuClO426H2O0.76gCu100mL(CH3CN)

置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：

已知：乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；

相關(guān)①物質(zhì)的信息如下：

②化合物CuCHCNClO

344CuClO426H2O

相對分子質(zhì)量327.5371

在乙腈中顏色無色藍(lán)色

回答下列問題：

(1)下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是(填標(biāo)號)；

A．B．C．D．E．

(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；

(3)裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是；

(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是；

不能由步驟直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟冷卻結(jié)晶獲得。這樣

(5)CuCH3CN4ClO4cd

處理的目的是

為了使母液中的結(jié)晶，步驟中向母液中加入的最佳溶劑是填標(biāo)號；

(6)CuCH3CN4ClO4e()

A．水B．乙醇C．乙醚

(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為5.32g，則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))。

【答案】(1)D

(2)球形冷凝管

(3)溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色

(4)排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化；防止乙腈揮發(fā)

冷卻過程中降低CuCHCNClO在水中的溶解度；防止乙腈揮發(fā)造成配合物解配分解

(5)344

(6)C

(7)81.2%

【分析】將和粉以及乙腈CHCN加入兩頸燒瓶中，經(jīng)水浴加熱并回流進(jìn)行充分反應(yīng)，

CuClO426H2OCu(3)

反應(yīng)結(jié)束后過濾除去未反應(yīng)完全的Cu，然后利用乙腈的揮發(fā)性進(jìn)行蒸餾除去乙腈，將剩余溶液進(jìn)行冷卻結(jié)

晶分離出CuCHCNClO。

344

【詳解】（1）

表示需佩戴護(hù)目鏡，表示當(dāng)心火災(zāi)，表示注意燙傷，表

示排風(fēng)，表示必須洗手，故答案為D。

（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為球形冷凝管。

（）在乙腈中為藍(lán)色，CuCHCNClO在乙腈中為無色，因此裝置中反應(yīng)完全的現(xiàn)

3CuClO426H2O344Ⅰ

象是溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色，可證明已充分反應(yīng)完全。

CuClO426H2O

（）由于制備的CuCHCNClO中元素為價(jià)，具有較強(qiáng)的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，且

4344Cu+1

乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品

被氧化，同時(shí)防止乙腈揮發(fā)。

（）CuCHCNClO為離子化合物，具有強(qiáng)極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環(huán)境下蒸餾難以

5344

分離，同時(shí)乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑，乙腈揮發(fā)造成配合物解配分解，若直接將水蒸干難以獲

得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶，從而獲得晶體。

（6）根據(jù)已知條件，題中的溶劑乙腈為強(qiáng)極性溶劑。為了降低[Cu(CH3CN)]ClO的溶解度，應(yīng)加入極性較

小的溶劑促使其結(jié)晶析出。乙醚是選項(xiàng)中極性最小的溶劑，故答案為C。

3.71g

（7）3.71gCuClO6HO的物質(zhì)的量為0.01mol，理論制得CuCHCNClO的質(zhì)量為

422371gmol1344

5.32g

0.01mol2327.5gmol16.55g，總收率為100%81.2%。

6.55g

2．（2023·湖南卷）金屬Ni對H2有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)，將

塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。

已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時(shí)，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤”；

②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。

某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下：

步驟1：雷尼Ni的制備

步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)

反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存H2和監(jiān)測反應(yīng)過程。

回答下列問題：

(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是；

(2)操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是；

(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是___________；

A．丙酮B．四氯化碳C．乙醇D．正己烷

(4)向集氣管中充入H2時(shí)，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時(shí)，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時(shí)孔

路位置需調(diào)節(jié)為；

(5)儀器M的名稱是；

(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入N2一段時(shí)間，目的是；

(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是；

(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是。

---

【答案】(1)2Al+2OH+6H2O=2[Al(OH)4]+3H2↑(或2Al+2OH+2H2O=2AlO2+3H2↑)

(2)取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干

凈

(3)C

(4)B

(5)恒壓滴液漏斗

(6)排除裝置中的空氣

(7)裝置Ⅱ中的液體倒吸進(jìn)入集氣管中，雷尼Ni會堵塞導(dǎo)管

(8)集氣管中液面不再改變

【分析】本題一道工業(yè)流程兼實(shí)驗(yàn)的綜合題，首先用氫氧化鈉溶液溶解鎳鋁合金中的鋁，過濾后先后用堿

和水來洗滌固體鎳，隨后加入有機(jī)溶劑制得雷尼鎳懸浮液，用于步驟2中鄰硝基苯胺的催化氫化，以此解

題。

【詳解】（1）鋁可以和氫氧化鈉反應(yīng)生成偏鋁酸鈉和氫氣，離子方程式為：

---

2Al+2OH+6H2O=2[Al(OH)4]+3H2↑(或2Al+2OH+2H2O=2AlO2+3H2↑)；

（2）由于水洗之前是用堿洗，此時(shí)溶液顯堿性，故可以用酸堿指示劑來判斷是否洗凈，具體方法為，取最

后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈；

（3）根據(jù)題給信息可知，鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行，故排除四氯化碳和正己烷，

又由題意金屬Ni對H2有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)，故排除丙酮，

故選乙醇，本題選C；

（4）向集氣管中充入H2時(shí)，氫氣從左側(cè)進(jìn)入，向下進(jìn)入集氣管，則當(dāng)由集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時(shí)孔路位

置需調(diào)節(jié)為氣體由下方的集氣管，向右進(jìn)入裝置Ⅱ，應(yīng)該選B，而裝置C方式中左側(cè)會漏氣，不符合題意，

故選B；

（5）由圖可知，儀器M的名稱是恒壓滴液漏斗；

（6）反應(yīng)前向裝置Ⅱ中通入N2一段時(shí)間，目的是排除裝置中的空氣；

（7）如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，由于金屬Ni對H2有強(qiáng)吸附作用，導(dǎo)致集氣管中氣壓急

劇減小，裝置Ⅱ中的液體倒吸進(jìn)入集氣管中，雷尼Ni會堵塞導(dǎo)管；

（8）反應(yīng)完成后，氫氣不再被消耗，則集氣管中液面不再改變。

3．（2022·湖南卷）某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl22H2O，并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl22H2O的含

量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：

可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水

步驟1.BaCl22H2O的制備

按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl22H2O產(chǎn)品。

步驟2，產(chǎn)品中BaCl22H2O的含量測定

①稱取產(chǎn)品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；

-1

②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100molLH2SO4溶液，

③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g。

回答下列問題：

(1)Ⅰ是制取氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為；

(2)ⅠI中b儀器的作用是；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用；

(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法

是；

(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是；

(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是(填名稱)；

(6)產(chǎn)品中BaCl22H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留三位有效數(shù)字)。

微熱

【答案】(1)HClH2SO4(濃)+NaCl=NaHSO4+HCl↑

(2)防止倒吸CuSO4溶液

(3)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加熱的硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全

(4)使鋇離子沉淀完全

(5)錐形瓶

(6)97.6%

【分析】裝置I中濃硫酸和氯化鈉共熱制備HCl，裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)制備BaCl2·2H2O，裝置

III中硫酸銅溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空氣。

【詳解】（1）由分析可知，裝置I為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置，在濃硫酸過量并微熱時(shí)，

濃硫酸與氯化鈉反應(yīng)生成硫酸氫鈉和氯化氫，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為：

微熱

H2SO4(濃)+NaCl=NaHSO4+HCl↑。

（2）氯化氫極易溶于水，裝置II中b儀器的作用是：防止倒吸；裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)生成H2S，

H2S有毒，對環(huán)境有污染，裝置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。

（3）硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，

繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全。

（4）為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過程中需加入過量的硫酸溶液。

（5）過濾用到的儀器有：鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。

0.4660g

（6）由題意可知，硫酸鋇的物質(zhì)的量為：=0.002mol，依據(jù)鋇原子守恒，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的物

233g/mol

0.488g

質(zhì)的量為0.002mol，質(zhì)量為0.002mol244g/mol=0.488g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：100%=97.6%。

0.5000g

4．（2021·湖南卷）碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并

測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：

步驟I.Na2CO3的制備

步驟Ⅱ.產(chǎn)品中NaHCO3含量測定

①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；

②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用0.1000molL1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色

變至近無色(第一滴定終點(diǎn))，消耗鹽酸V1mL；

③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續(xù)用0.1000molL1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(第二滴定終點(diǎn))，又

消耗鹽酸V2mL；

④平行測定三次，V1平均值為22.45，V2平均值為23.51。

已知：(i)當(dāng)溫度超過35℃時(shí)，NH4HCO3開始分解。

(ii)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表g/100gH2O

溫度/C0102030405060

NaCl35.735.836.036.336.637.037.3

NH4HCO311.915.821.027.0

NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4

NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2

回答下列問題：

(1)步驟I中晶體A的化學(xué)式為，晶體A能夠析出的原因是；

(2)步驟I中“300℃加熱”所選用的儀器是(填標(biāo)號)；

A．B．C．D．

(3)指示劑N為，描述第二滴定終點(diǎn)前后顏色變化；

(4)產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留三位有效數(shù)字)；

(5)第一滴定終點(diǎn)時(shí)，某同學(xué)俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則NaHCO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算結(jié)果(填“偏

大”“偏小”或“無影響”)。

【答案】NaHCO3在30-35C時(shí)NaHCO3的溶解度最小（意思合理即可）D甲基橙

由黃色變橙色，且半分鐘內(nèi)不褪色3.56%偏大

【分析】步驟I：制備Na2CO3的工藝流程中，先將NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH4HCO3粉末，水浴

加熱，根據(jù)不同溫度條件下各物質(zhì)的溶解度不同，為了得到NaHCO3晶體，控制溫度在30-35C發(fā)生反應(yīng)，

最終得到濾液為NH4Cl，晶體A為NaHCO3，再將其洗滌抽干，利用NaHCO3受熱易分解的性質(zhì)，在300C

加熱分解NaHCO3制備Na2CO3；

步驟II：利用酸堿中和滴定原理測定產(chǎn)品中碳酸氫鈉的含量，第一次滴定發(fā)生的反應(yīng)為：

Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，因?yàn)镹a2CO3、NaHCO3溶于水顯堿性，且堿性較強(qiáng)，所以可借助酚酞指示劑

的變化來判斷滴定終點(diǎn)，結(jié)合顏色變化可推出指示劑M為酚酞試劑；第二次滴定時(shí)溶液中的溶質(zhì)為NaCl，

同時(shí)還存在反應(yīng)生成的CO2，溶液呈現(xiàn)弱酸性，因?yàn)榉犹淖兩秶鸀?-10，所以不適合利用酚酞指示劑

檢測判斷滴定終點(diǎn)，可選擇甲基橙試液，所以指示劑N為甲基橙試液，發(fā)生的反應(yīng)為：

NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再根據(jù)關(guān)系式求出總的NaHCO3的物質(zhì)的量，推導(dǎo)出產(chǎn)品中NaHCO3的，

最終通過計(jì)算得出產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

【詳解】根據(jù)上述分析可知，

(1)根據(jù)題給信息中鹽在不同溫度下的溶解度不難看出，控制溫度在30-35C，目的是為了時(shí)NH4HCO3不發(fā)

生分解，同時(shí)析出NaHCO3固體，得到晶體A，因?yàn)樵?0-35C時(shí)，NaHCO3的溶解度最小，故答案為：

NaHCO3；在30-35C時(shí)NaHCO3的溶解度最??；

(2)300C加熱抽干后的NaHCO3固體，需用坩堝、泥三角、三腳架進(jìn)行操作，所以符合題意的為D項(xiàng)，故

答案為：D；

(3)根據(jù)上述分析可知，第二次滴定時(shí)，使用的指示劑N為甲基橙試液，滴定到終點(diǎn)前溶液的溶質(zhì)為碳酸氫

鈉和氯化鈉，滴定達(dá)到終點(diǎn)后溶液的溶質(zhì)為氯化鈉和碳酸（溶解的CO2），所以溶液的顏色變化為：由黃色

變?yōu)槌壬?，且半分鐘?nèi)不褪色；

(4)第一次滴定發(fā)生的反應(yīng)是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，則n(Na2CO3)=n生成

-3-3

(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol/L22.4510L=2.24510mol，第二次滴定消耗的鹽酸的體積V2=23.51mL，

則根據(jù)方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物質(zhì)的量n總(NaHCO3)=

-3-3

0.1000mol/L23.5110L=2.35110mol，則原溶液中的NaHCO3的物質(zhì)的量n(NaHCO3)=n總(NaHCO3)-n

-3-3-4

生成(NaHCO3)=2.35110mol-2.24510mol=1.0610mol，則原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的量為

100mL-4-3

1.0610mol=1.0610mol，故產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

10mL

1.0610-3mol84g/mol

100%3.5616%3.56%，故答案為：3.56%；

2.5000g

(5)若該同學(xué)第一次滴定時(shí)，其他操作均正確的情況下，俯視讀數(shù)，則會使標(biāo)準(zhǔn)液鹽酸的體積偏小，即測得

V1偏小，所以原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的量會偏大，最終導(dǎo)致其質(zhì)量分?jǐn)?shù)會偏大，故答案為：偏大。

考點(diǎn)02有機(jī)物的制備與提純

5．（2025·湖南卷）苯胺是重要的有機(jī)化工原料，其實(shí)驗(yàn)室制備原理如下：

相關(guān)信息如下：

物質(zhì)相對分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/gcm3溶解性

硝基苯1235.9210.91.20不溶于水，易溶于乙醚

苯胺936.3184.01.02微溶于水，易溶于乙醚

乙酸6016.6117.91.05與水互溶

乙醚74116.334.50.71微溶于水

反應(yīng)裝置Ⅰ和蒸餾裝置Ⅱ(加熱、夾持等裝置略)如下：

實(shí)驗(yàn)步驟為：

①向裝置Ⅰ雙頸燒瓶中加入13.5g鐵粉、25.0mL水及1.50mL乙酸，加熱煮沸10min；

②稍冷后，通過恒壓滴液漏斗緩慢滴入8.20mL硝基苯0.08mol，再加熱回流30min；

③將裝置Ⅰ改成水蒸氣蒸餾裝置，蒸餾收集苯胺-水餾出液；

④將苯胺-水餾出液用NaCl飽和后，轉(zhuǎn)入分液漏斗靜置分層，分出有機(jī)層；水層用乙醚萃取，分出醚層；合

并有機(jī)層和醚層，用粒狀氫氧化鈉干燥，得到苯胺醚溶液；

⑤將苯胺醚溶液加入圓底燒瓶(裝置Ⅱ)，先蒸餾回收乙醚，再蒸餾收集180185℃餾分，得到5.58g苯胺。

回答下列問題：

(1)實(shí)驗(yàn)室保存硝基苯的玻璃容器是(填標(biāo)號)。

(2)裝置Ⅰ中冷凝管的進(jìn)水口為(填“a”或“b”)。

(3)步驟④中將苯胺-水餾出液用NaCl飽和的原因是。

(4)步驟④中第二次分液，醚層位于層(填“上”或“下”)。

(5)蒸餾回收乙醚時(shí)，錐形瓶需冰水浴的原因是；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸餾，

這樣操作的原因是。

(6)下列說法正確的是_______(填標(biāo)號)。

A．緩慢滴加硝基苯是為了減小反應(yīng)速率

B．蒸餾時(shí)需加沸石，防止暴沸

C．用紅外光譜不能判斷苯胺中是否含有硝基苯

D．蒸餾回收乙醚，無需尾氣處理

(7)苯胺的產(chǎn)率為。

【答案】(1)A

(2)a

(3)利用鹽析效應(yīng)，加入NaCl可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升產(chǎn)率

(4)上

(5)防止其揮發(fā)損失并提高冷凝效率避免冷凝水殘留影響后續(xù)高溫蒸餾時(shí)冷凝管的效率或防止高

溫下冷凝管因溫差過大破裂

(6)B

(7)75%

【分析】由硝基苯制苯胺過程中，由于反應(yīng)比較劇烈，故硝基苯需從上方緩慢加入；反應(yīng)完成后，改用蒸

餾裝置，將苯胺-水蒸餾出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl固體，可使溶解在水中的大部分苯胺

就以油狀物晶體析出，分液分離出有機(jī)層，水層用乙醚萃取，分出醚層；合并有機(jī)層和醚層，加入粒狀氫

氧化鈉干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸餾得到苯胺，據(jù)此解答。

【詳解】（1）硝基苯在常溫下是液體，應(yīng)保存在細(xì)口瓶中，故選A；

（2）為了確保較好的冷凝效果，水流方向應(yīng)下進(jìn)上出，即進(jìn)水口是a；

（3）由于苯胺在水中有一定溶解度，利用鹽析效應(yīng)，加入NaCl固體，溶液中離子濃度增加，會爭奪水分

子，導(dǎo)致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就會以油狀物晶體析出，提升實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率；

（4）乙醚密度小于水，故醚層位于上層；

（5）乙醚沸點(diǎn)低（34.5℃），冰水浴可防止其揮發(fā)損失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺沸點(diǎn)相差較大，回

收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸餾，這樣操作的原因是：避免冷凝水殘留影響后續(xù)高溫蒸餾

（180-185℃收集苯胺）時(shí)冷凝管的效率（或防止高溫下冷凝管因溫差過大破裂）；

（6）A．緩慢滴加是為了控制反應(yīng)溫度，而非單純減小速率，因?yàn)樵摲磻?yīng)為放熱反應(yīng)，若溫度過高，產(chǎn)物

苯胺會與乙酸發(fā)生取代反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)率下降，故A錯(cuò)誤；

B．蒸餾時(shí)加沸石防暴沸是正確的操作，B正確；

C．紅外光譜可區(qū)分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C錯(cuò)誤；

D．乙醚是一種有毒物質(zhì)，具有揮發(fā)性，尾氣需要處理，D錯(cuò)誤；

故選B；

（7）根據(jù)反應(yīng)原理可知，0.08mol硝基苯，理論上制備0.08mol苯胺，理論產(chǎn)量：0.08mol×93g/mol=7.44

5.58g

g，實(shí)際產(chǎn)量：5.58g，產(chǎn)率：100%75%。

7.44g

1．（2025·湖南·三模）疊氮化鈉(NaN3)是一種防腐劑和分析試劑，在有機(jī)合成和汽車行業(yè)有著重要應(yīng)用。

學(xué)習(xí)小組對疊氮化鈉的制備和產(chǎn)品純度測定進(jìn)行相關(guān)探究。(略去裝置圖中部分夾持裝置)

△

Ⅰ．制備氨基鈉的反應(yīng)為2Na2NH32NaNH2H2，裝置如圖。已知：氨基鈉(NaNH2)的熔點(diǎn)為208C，

極易與水劇烈反應(yīng)生成NH3，且易被空氣氧化。

(1)裝置A為制取氨氣的裝置，可選擇下列裝置中的；裝置B中試劑可選用。

Ⅱ．制備疊氮化鈉：將得到的NaNH2與在210~220C的條件下反應(yīng)生成NaN3、NaOH和NH3，反應(yīng)裝置

如圖(裝置C中溫度計(jì)略去)。已知：有強(qiáng)氧化性，易被還原為N2，不與酸、堿反應(yīng)。

(2)裝置A用于制備N2O氣體，反應(yīng)中SnCl2生成SnCl4，則該反應(yīng)中n(氧化產(chǎn)物)：n(還原產(chǎn)

物)。

(3)儀器a的名稱為，為了使儀器a受熱均勻，裝置C中進(jìn)行油浴而不用水浴的主要原因

是，生成NaN3的化學(xué)方程式為。

(4)已知裝置E中生成SnO2xH2O沉淀，試寫出對應(yīng)反應(yīng)的離子方程式：。

Ⅲ．實(shí)驗(yàn)室用滴定法測定某疊氮化鈉樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(雜質(zhì)不參與反應(yīng))：

①將1.200g樣品配成250.00mL溶液。

②取配成的溶液置于錐形瓶中，用滴定管量取1溶液加入錐

25.00mL25.00mL0.1000molLNH42CeNO36

形瓶中，發(fā)生反應(yīng)。

NH42CeNO36NaN3NH4NO3CeNO33NaNO3N2

③充分反應(yīng)后，將溶液酸化，滴入滴鄰菲羅啉指示劑，用1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

30.0500molLNH42FeSO42

過量的Ce4，消耗溶液的體積為14.00mL，發(fā)生反應(yīng)Ce4Fe2Ce3Fe3。

(5)樣品中NaN3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%；若其他操作均正確，下列操作會導(dǎo)致所測樣品中NaN3質(zhì)量

分?jǐn)?shù)偏小的是(填標(biāo)號)。

A．步驟②中取樣品溶液至錐形瓶時(shí)，錐形瓶中有少量蒸餾水

．用滴定管量取溶液，開始時(shí)仰視讀數(shù)，后來俯視讀數(shù)

BNH42CeNO36

C．滴定過量的Ce4時(shí)，搖動錐形瓶有少量液體濺出

D．滴定過量的Ce4時(shí)，滴定管開始時(shí)尖嘴處有氣泡，結(jié)束時(shí)氣泡消失

【答案】(1)bcd堿石灰

(2)4:1

(3)三頸燒瓶(或三口燒瓶)反應(yīng)需要在210~220C下進(jìn)行，水浴加熱不能達(dá)到該溫度

210~220C

2NaNH2N2ONaN3NaOHNH3

2

(4)SnN2Ox1H2OSnO2xH2ON22H

(5)97.5BD

【分析】I．裝置A中制取氨氣通過裝置B干燥后在裝置C中與Na反應(yīng)制備NaNH2和H2，經(jīng)裝置D除去

水和過量的氨氣后，裝置E收集氫氣；

II．結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理可知A裝置用于制取N2O，B用于除去中混有得HCl、HNO3，C裝置中N2O與NaNH2

在210℃-220℃下反應(yīng)生成NaN3，過量得氨氣在D中被吸收，過量的N2O進(jìn)入E中與SnCl2發(fā)生氧化還原

反應(yīng)生成氮?dú)夂蚐nO2?xH2O，據(jù)此解答：

（1）裝置A若使用NH4Cl和Ca(OH)2加熱制取氨氣，應(yīng)使用裝置c，也可使用氨水分解制取氨氣方法，即

加熱濃氨水或?qū)獍彼稳牍腆w堿（如固體NaOH、堿石灰、生石灰），應(yīng)使用裝置bd；裝置B為干燥氨氣，

應(yīng)選用堿石灰干燥劑；

（2）裝置A中發(fā)生的反應(yīng)為2HNO3+8HCl+4SnCl2=4SnCl4+5H2O+N2O↑，N元素化合價(jià)降低，HNO3為氧化

劑，N2O為還原產(chǎn)物，Sn元素化合價(jià)升高，SnCl2為還原劑，SnCl4為氧化產(chǎn)物，則n(氧化產(chǎn)物)：n(還原產(chǎn)

物)=4：1；

（3）儀器a的名稱為三頸燒瓶(或三口燒瓶)；為了使儀器a受熱均勻，且反應(yīng)需要在210~220C下進(jìn)行，

而水浴加熱不能達(dá)到該溫度，因此裝置C中進(jìn)行油浴加熱；NaNH2和N2O加熱生成NaN3、NaOH和NH3，

210~220C

化學(xué)方程式為2NaNH2N2ONaN3NaOHNH3；

（4）裝置E中SnCl2溶液吸收N2O生成SnO2xH2O沉淀，Sn元素化合價(jià)升高，則N2O應(yīng)被還原為N2，對

2

應(yīng)反應(yīng)的離子方程式為SnN2Ox1H2OSnO2xH2ON22H；

4+2+

（5）經(jīng)分析，可知計(jì)量關(guān)系Ce~Fe，1.200g樣品消耗的(NH4)2Ce(NO3)6的物質(zhì)的量為

3

10250.10.0514100.018mol，依據(jù)反應(yīng)，可知1.200gNaN3的質(zhì)量為650.0181.17g，該疊氮

1.17g

化鈉樣品中NaN3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%97.5%；

1.2g

A．錐形瓶中殘留水不影響滴定結(jié)果，不符合題意，故A錯(cuò)誤；

B．滴定過程中開始時(shí)仰視讀數(shù)，后來俯視讀數(shù)，標(biāo)準(zhǔn)液體積偏小，濃度偏低，NaN3質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小，符合

題意，故B正確；

4+4+

C．振蕩錐形瓶時(shí)部分液體濺出，導(dǎo)致滴定測得的Ce質(zhì)量減少，原樣品中的Ce質(zhì)量增加，NaN3質(zhì)量分

數(shù)偏大，不符合題意，故C錯(cuò)誤；

D．滴定前存在氣泡，滴定后氣泡消失，標(biāo)準(zhǔn)液體積偏小，濃度偏低，NaN3質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小，符合題意，故

D正確；

故答案為BD。

2．（2025·湖南·一模）三硝酸六氨合鈷(Ⅲ)[Co(NH3)6](NO3)3在配位化學(xué)、分析化學(xué)和工業(yè)催化中起到重要作

用，某實(shí)驗(yàn)小組制備三硝酸六氨合鈷(Ⅲ)[Co(NH3)6](NO3)3的過程分為兩步：

Ⅰ．以CoCl2為原料來制備[Co(NH3)6]Cl3，化學(xué)方程式為：

活性炭

2CoCl10NH2NHClHO2CoNHCl2HO，其設(shè)計(jì)如圖裝置(夾持儀器及加熱裝置已

234223632

2+

省略)。已知：Co在pH為7.6時(shí)開始生成Co(OH)2沉淀。

Ⅱ．制備[Co(NH3)6](NO3)3：待I反應(yīng)結(jié)束后，過濾，向?yàn)V液中加入硝酸銨，冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥，最終得

到產(chǎn)品。

回答下列問題：

(1)裝置B中盛放H2O2溶液的儀器名稱為。

(2)多孔球泡的作用是。

(3)裝置B中反應(yīng)溫度不宜過高的原因是。

(4)裝置B中的NH4Cl溶液除做反應(yīng)物外，另一個(gè)作用是。

-

(5)在[Co(NH3)6](NO3)3中，比較NH3鍵角NO3鍵角(填“>、<或=”)，試說明原因。

(6)現(xiàn)有樣品[Co(NH3)6]Cl3?nH2O，為測定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

3+

①實(shí)驗(yàn)I：稱取m1g產(chǎn)品，加入足量NaOH溶液蒸出NH3，再加入稀硫酸充分溶解，得到含Co溶液。

3+3+2+

②向含Co溶液加入過量KI溶液將Co還原成Co，再滴加幾滴淀粉溶液，并用cmol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液

2+22-

滴定Co達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗VmL(滴定過程中I2將S2O3氧化為S4O6，Cl不反應(yīng))。

③實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取m1g樣品，在坩堝中加熱至恒重(整個(gè)過程沒有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生)，得到固體質(zhì)量為

m2g。則n=(用含c、V、m1、m2的代數(shù)式表示)；實(shí)驗(yàn)②中滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是。

【答案】(1)恒壓滴液漏斗

(2)增大氣體與溶液的接觸面積，加快化學(xué)反應(yīng)速率，使反應(yīng)充分進(jìn)行

(3)溫度過高會加快氨的揮發(fā)和H2O2的分解

(4)抑制NH3H2O的電離

32

(5)<NH3中N為sp雜化，且存在一對孤電子對，鍵角小于10928，NO3中N為sp雜化，鍵角

為120，故NH3的鍵角小于NO3

mm

(6)12最后半滴NaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入后，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘不恢復(fù)原來

18cV103223

的顏色

【分析】在裝置A中將濃氨水滴入氧化鈣生成氨氣，將氨氣通入CoCl2、NH4Cl混合液中得到[Co(NH3)6]Cl2，

然后再加入H2O2溶液，在活性炭的催化作用下，溶液中[Co(NH3)6]Cl2被氧化生成[Co(NH3)6]Cl3，過濾，向

濾液中加入硝酸銨，冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥，最終得到產(chǎn)品[Co(NH3)6](NO3)3，據(jù)此分析；

【詳解】（1）裝置B中盛放H2O2溶液的儀器名稱為恒壓滴液漏斗；

（2）多孔球泡的作用是增大氣體與溶液的接觸面積，加快化學(xué)反應(yīng)速率，使反應(yīng)充分進(jìn)行；

（3）H2O2易分解，氨易揮發(fā)，溫度過高會加快氨的揮發(fā)和H2O2的分解；

+

（4）加入NH4Cl溶液，由于溶液中NH4增大，可以抑制NH3·H2O的電離，防止堿性過強(qiáng)生成Co(OH)2沉

淀，故答案為抑制NH3H2O的電離；

5313

（5）NH3中心原子的價(jià)層電子對數(shù)為34，NH中N為sp雜化，且存在一對孤電子對，鍵角小

23

5132

于10928，NO-中心原子的價(jià)層電子對數(shù)為33，NO中N為sp2雜化，鍵角為120，故NH

3233

的鍵角小于NO3；

3+-2+3+

（6）發(fā)生反應(yīng)2Co+2I=2Co+I2、2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，得關(guān)系式2CoI22Na2S2O3，m1g樣品

3-3m1m2

中[Co(NH3)6]Cl3?nH2O的物質(zhì)的量cmol/LV10L=cV×10mol，結(jié)晶水物質(zhì)的量為mol，則

18

mm

n=12；實(shí)驗(yàn)②中滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是最后半滴NaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入后，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且

18cV103223

半分鐘不恢復(fù)原來的顏色。

3．（2025·湖南婁底·一模）蛋氨酸銅配合物（結(jié)構(gòu)如圖）是一種飲料添加劑，其中蛋氨酸為2-氨基-4-甲硫

基丁酸。某小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備蛋氨酸銅并測定其含量。

實(shí)驗(yàn)（一）制備蛋氨酸銅。

步驟1：配制溶液。將1.9g膽礬溶于8mL水配成溶液；將2.3g蛋氨酸溶于40mL水配成熱溶液。

步驟2：引發(fā)反應(yīng)。趁熱將CuSO4溶液緩慢加入蛋氨酸溶液中，在60~70C下攪拌。用NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液

至pH為8，在60~70C下攪拌10min。

步驟3：分離產(chǎn)品。利用如圖裝置抽濾，得到藍(lán)紫色粉末，用去離子水洗滌產(chǎn)品，再用乙醇洗滌，自然晾干

或100C烘干。

(1)蛋氨酸易溶于水，其主要原因是（填官能團(tuán)名稱）與水形成氫鍵。

(2)步驟2中，調(diào)節(jié)pH為8的具體實(shí)驗(yàn)操作為。

(3)步驟3中，相對普通過濾，抽濾的主要優(yōu)點(diǎn)有（答一條即可）。

(4)步驟3中，檢驗(yàn)產(chǎn)品洗凈的實(shí)驗(yàn)方法是取最后一次洗滌液于試管，滴加（填化學(xué)式）溶液和

稀鹽酸，若無沉淀生成，則已洗凈；產(chǎn)品采用“自然晾干”或“100C烘干”，不宜采用高溫烘干，其原因

是。

實(shí)驗(yàn)（二）測定產(chǎn)品中蛋氨酸銅含量。

準(zhǔn)確稱取wg產(chǎn)品置于碘量瓶中，加入10mL水和2mL2.0molL-1鹽酸，微熱溶解，加入40mL磷酸鹽緩沖溶

-1

液（pH為6.5），充分搖勻（此時(shí)溶液變渾濁），冷卻至室溫。加入V1mLc1molL標(biāo)準(zhǔn)KI3溶液，充分搖勻，

-1

立即用c2molLNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至溶液變?yōu)榕R近終點(diǎn)的淡黃綠色，加入幾滴0.5%淀粉溶液，此

時(shí)溶液變?yōu)樯钏{(lán)色，繼續(xù)滴定至天藍(lán)色，平行測定三次，測得消耗滴定液平均體積為V2mL。

-

已知相關(guān)信息：①蛋氨酸、I3以物質(zhì)的量之比1:1反應(yīng)；

-2--2-

②I3+2S2O3=3I+S4O6。

(5)本實(shí)驗(yàn)滴定至終點(diǎn)溶液不能為無色，是因?yàn)槿芤褐校ㄌ铍x子符號）呈天藍(lán)色，淀粉溶液的作用

是。

、、、

(6)根據(jù)上述數(shù)據(jù)，該產(chǎn)品中蛋氨酸銅Mr=360質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%（用含c1c2V1V2、w的代數(shù)式

表示）。

【答案】(1)氨基、羧基

(2)逐滴加入NaOH溶液，用pH計(jì)(或pH試紙)連續(xù)測定pH

(3)過濾速率快、固體較干燥、固體與液體易分離等

(4)BaCl2避免產(chǎn)品分解

2+

(5)CuHO作指示劑

24

92cV-cV

(6)1122

w

【分析】該實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖且阅懙\和蛋氨酸為原料制備蛋氨酸銅，并用滴定法測定產(chǎn)品中蛋氨酸銅含量。

【詳解】（1）由結(jié)構(gòu)簡式可知，蛋氨酸易溶于水是因?yàn)榉肿又泻械陌被汪然芘c水分子形成分子間氫

鍵，故答案為：氨基、羧基；

（2）步驟2中，調(diào)節(jié)溶液pH為8的實(shí)驗(yàn)操作為向溶液中逐滴加入氫氧化鈉溶液，同時(shí)用pH計(jì)(或pH試

紙)連續(xù)測定溶液pH，直至pH為8，故答案為：逐滴加入NaOH溶液，用pH計(jì)(或pH試紙)連續(xù)測定pH；

（3）與普通過濾相比，抽濾可以加快過濾速率，便于固體與液體分離，且所得固體較干燥，故答案為：過

濾速率快、固體較干燥、固體與液體易分離等；

（4）由題意可知，實(shí)驗(yàn)制得的蛋氨酸銅固體表面附有可溶的硫酸鈉，檢驗(yàn)產(chǎn)品洗凈實(shí)際上就是檢驗(yàn)洗滌液

中是否存在硫酸根離子，具體操作為取最后一次洗滌液于試管，滴加氯化鋇溶液和稀鹽酸，若無沉淀生成，

則已洗凈；蛋氨酸銅性質(zhì)不穩(wěn)定，高溫條件下易受熱分解，所以實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品采用“自然晾干”或“100℃烘干”，

不宜采用高溫烘干，故答案為：BaCl2；避免產(chǎn)品分解；

（5）由題意可知，蛋氨酸銅與鹽酸反應(yīng)生成蛋氨酸和氯化，滴定終點(diǎn)所得溶液中含有銅離子，銅離子與水

形成的四水合銅離子在溶液中呈天藍(lán)色，所以實(shí)驗(yàn)滴定至終點(diǎn)溶液不能為無色；滴定時(shí)，淀粉溶液作指示

2+

劑，便于確定滴定是否達(dá)到滴定終點(diǎn)，故答案：CuHO；作指示劑；

24

（6）由題意可知，蛋氨酸消耗碘三離子的物質(zhì)的量與硫代硫酸鈉溶液消耗碘三離子的物質(zhì)的量之和等于加

入溶液中碘三離子的物質(zhì)的量，滴定消耗V2mLc2mol/L硫代硫酸鈉溶液，則產(chǎn)品中蛋氨酸銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

11

(cmol/L10-3VL-cmol/L10-3VL)360g/mol92cV-cV92cV-cV

11221122，故答案為：1122。

22100%=%%

wgww

4．（2024·江西上饒·模擬預(yù)測）連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)易溶于水，難溶于甲醇，在空氣中極易被氧化，用

于紡織業(yè)的還原性染色。甲酸鈉法制備Na2S2O4的原理為HCOONa2SO2NaOHNa2S2O4CO2H2O，

裝置如圖1.回答下列問題：

(1)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)先打開(填“K1”或“K2”)，原因?yàn)椤?/p>

(2)裝置丙的作用除了防倒吸還有。

Ⅱ．亞硝酸鈉(NaNO2)是一種肉制品生產(chǎn)中常見的食品添加劑，使用時(shí)必須嚴(yán)格控制其用量：某興趣小組設(shè)

計(jì)了如圖2所示的裝置制備NaNO2(A中加熱裝置已略去，NO可與過氧化鈉粉末發(fā)生化合反應(yīng)，也能被酸

性KMnO4溶液氧化成NO3)。

(3)為保證制得的亞硝酸鈉的純度，C裝置中盛放的試劑可能是______(填字母)。

A．濃硫酸B．P2O5C．無水CaCl2D．堿石灰

(4)F中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

(5)從提高氮原子利用率的角度出發(fā)，B裝置設(shè)計(jì)存在一定缺陷，如何改進(jìn)？。

231

(6)已知：NO2Fe2HNOFeH2O；為測定得到產(chǎn)品中NaNO2M:69gmol的純度，采取如下實(shí)

1

驗(yàn)步驟：準(zhǔn)確稱取質(zhì)量為2.0g樣品配成500mL溶液，取其中25mL于錐形瓶中，加入過量的0.10molLFeSO4

1

溶液20mL；然后滴加稀硫酸充分反應(yīng)后，用0.01molLKMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，讀數(shù)，重復(fù)以上操作4

次，所消耗KMnO4溶液的體積分別為20.02mL、20.00mL、19.98mL，21.25mL。

①所得樣品中亞硝酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(填百分式，保留三位有效數(shù)字)。

②下列操作可能會導(dǎo)致測定結(jié)果偏高的是(填字母)

a．整個(gè)滴定操作過慢，用時(shí)過長

b．滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后無氣泡

c．讀數(shù)時(shí)，滴定前俯視，滴定后仰視

d．滴定終點(diǎn)時(shí)未等30秒立即讀數(shù)

【答案】(1)K1排除裝置中的空氣，防止生成的Na2S2O4被氧化

(2)吸收尾氣和防止空氣進(jìn)入到乙裝置

(3)D

2

(4)3MnO44H5NO3Mn5NO32H2O

(5)在B裝置中加入一定量的稀硫酸

(6)69.0%ad

【分析】利用亞硫酸鈉與硫酸反應(yīng)制備二氧化硫，與甲酸鈉、甲醇混合溶液作用、加入NaOH，生成Na2S2O4、

二氧化硫和水，利用氫氧化鈉吸收尾氣；濃硫酸與碳反應(yīng)得到NO2、CO2混合氣體，通入裝有銅和水的集

氣瓶，作用后干燥，通過過氧化鈉作用，得到的氣體干燥后用酸性高錳酸鉀吸收；

【詳解】（1）連二亞硫酸鈉在空氣中極易被氧化，所以先通SO2將裝置中空氣排盡，再滴加NaOH溶液；

（2）連二亞硫酸鈉在空氣中極易被氧化，裝置丙的作用是防止空氣進(jìn)入乙，還有吸收SO2尾氣及防倒吸；

（3）為保證制得的亞硝酸鈉的純度，生成的一氧化氮需要在C裝置中凈化，主要目的是除去水蒸氣、CO2

和可能出現(xiàn)的酸霧，因此盛放的試劑是堿石灰，其他幾種均不能除去酸霧；

（4）根據(jù)題意，E中NO被酸性高錳酸鉀溶液氧化生成NO3，反應(yīng)的離子方程式為

2

3MnO44H5NO3Mn5NO32H2O；

（5）濃硝酸易揮發(fā)，A中生成的二氧化氮中會有少量硝酸蒸氣逸出，二氧化氮與水反應(yīng)也會生成硝酸，B

中銅與硝酸反應(yīng)仍有硝酸根離子剩余，從提高氮原子利用率的角度出發(fā)，可以在B裝置中加入一定量的稀

硫酸，使氮元素全部轉(zhuǎn)化為NO；

（6）①由題干信息可知，21.25mL數(shù)據(jù)與其他三組偏差較大，應(yīng)舍去，則每次平均消耗20.00mLKMnO4溶

22233

液，由5Fe~MnO4可知，未與NO2反應(yīng)的Fe的物質(zhì)的量為nFe50.012010110mol，則

23332

與NO2反應(yīng)的Fe的物質(zhì)的量為0.102010110110mol，由NO2~Fe知，

233

nNO2