專題53物質(zhì)的分離、提純

考點十年考情（2016-2025）命題趨勢

2025：甘肅、北京、重慶注重考查學科核心知識：高考對本部分

2024：廣西、福建、江西、貴州、湖南、湖北、

的考查涉及物質(zhì)的分離、提純和檢驗方

浙江

：河北、福建、天津、浙江、湖南、全國法的確認和選擇，如固固分離、液液分

考點物質(zhì)分離、2023

1甲卷

離和固液分離等核心知識。

提純常見物理方法2022：北京、海南、山東

2021：江蘇、重慶、湖北、天津、浙江強調(diào)知識的靈活運用與綜合分析：物質(zhì)

2020：海南、山東、浙江

的分離、提純是我們需要掌握的基本實

2019：浙江

2017：全國I卷驗技能，也是歷年高考的命題熱點，無

論是在選擇題，還是在綜合實驗題中，

2025：北京、甘肅、山東、黑吉遼蒙卷、浙江

2024：江西、貴州、廣東考查的頻率均比較高。以無機反應為素

2023：海南、北京

材的試題對分離、提純的考查主要集中

考點2物質(zhì)分離、2022：廣東

：山東在洗氣裝置及試劑、過濾裝置及操作等

提純常見化學方法2021

2020：山東、全國I卷

方面；以有機反應為素材的實驗題，對

2019：北京

2018：全國I卷分離、提純的考查主要集中在萃取、蒸

2017：浙江

餾與冷凝裝置及相關(guān)操作。

1．（2025·甘肅·高考真題）丁酸乙酯有果香味。下列制備、純化丁酸乙酯的實驗操作對應的裝置錯誤的是(加

熱及夾持裝置略)

ABCD

回流蒸餾分液干燥

A．AB．BC．CD．D

2．（2025·北京·高考真題）下列實驗的相應操作中，不．正．確．的是

A．制備并檢驗SO2B．實驗室制取O2

為防止有害氣體逸出，先放置浸NaOH溶液的實驗結(jié)束時，先把導管移出水面，再熄

棉團，再加熱滅酒精燈

C．分液D．蒸餾

先打開分液漏斗上方的玻璃塞，再打開下方的活

冷卻水從冷凝管①口通入，②口流出

塞

A．AB．BC．CD．D

3．（2025·重慶·高考真題）抗日戰(zhàn)爭時期，根據(jù)地物資緊缺，軍民自力更生，就地取材，采用下列方法生產(chǎn)

化工產(chǎn)品，其中利用了氧化還原反應原理的是

A．用石磨代替打漿機碾碎硝化棉B．用陶缸作反應器以硫黃為原料生產(chǎn)硫酸

C．通過蒸餾法以自釀的白酒為原料生產(chǎn)工業(yè)酒精D．通過水解法以植物油和熟石灰為原料生產(chǎn)甘油

4．（2024·廣西·高考真題）《天工開物》記載：軟漿車榨蔗汁，一石(dàn)汁下石灰五合，取汁煎糖，冷凝成

黑沙，黃泥水淋下成白糖。下列說法錯誤的是

A．石灰可中和蔗汁中的酸性物質(zhì)B．“冷凝成黑沙”是結(jié)晶過程

C．“黃泥水淋下”的目的是脫色D．“白糖”的主要成分是葡萄糖

5．（2024·福建·高考真題）藥物中間體1，3-環(huán)己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，轉(zhuǎn)化步驟如下：

下列說法或操作錯．誤．的是

A．反應須在通風櫥中進行

B．減壓蒸餾去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF

C．減壓蒸餾后趁熱加入鹽酸

D．過濾后可用少量冰水洗滌產(chǎn)物

6．（2024·江西·高考真題）“稀土之父”徐光憲先生提出了稀土串級萃取理論，其基本操作是利用有機絡(luò)合劑

把稀土離子從水相富集到有機相再進行分離。分離時可用的玻璃裝置是

A．B．C．D．

1

7．（2024·貴州·高考真題）貴州重晶石礦(主要成分BaSO)儲量占全國以上。某研究小組對重晶石礦進行“富

43

礦精開”研究，開發(fā)了制備高純納米鈦酸鋇BaTiO3工藝。部分流程如下：

下列說法正確的是

A．“氣體”主要成分是H2S，“溶液1”的主要溶質(zhì)是Na2S

B．“系列操作”可為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥

C．“合成反應”中生成BaTiO3的反應是氧化還原反應

D．“洗滌”時可用稀H2SO4去除殘留的堿，以提高純度

8．（2024·湖南·高考真題）為達到下列實驗目的，操作方法合理的是

實驗目的操作方法

從含有的固體中提取用溶解、萃取、分液

AI2NaClI2CCl4

B提純實驗室制備的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗滌、水洗、分液、干燥

C用NaOH標準溶液滴定未知濃度的CH3COOH溶液用甲基橙作指示劑進行滴定

D從明礬過飽和溶液中快速析出晶體用玻璃棒摩擦燒杯內(nèi)壁

A．AB．BC．CD．D

9．（2024·湖北·高考真題）關(guān)于物質(zhì)的分離、提純，下列說法錯誤的是

A．蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4

B．過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液

C．萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素

D．重結(jié)晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸

．（浙江高考真題）為回收利用含的廢液，某化學興趣小組設(shè)計方案如下所示，下列說法不

102024··I2CCl4．

正．確．的是

A．步驟I中，加入足量Na2CO3溶液充分反應后，上下兩層均為無色

B．步驟I中，分液時從分液漏斗下口放出溶液A

C．試劑X可用硫酸

．粗可用升華法進一步提純

DI2

11．（2023·河北·高考真題）《本草綱目》中記載了粗食鹽的一種制作過程：“取鹽于池旁耕地沃以池水，每

得南風急，則宿夕成鹽?！比魧⒋质雏}在實驗室提純，不涉及的操作是

A．溶解B．蒸發(fā)C．過濾D．蒸餾

12．（2023·福建·高考真題）從苯甲醛和KOH溶液反應后的混合液中分離出苯甲醇和苯甲酸的過程如下：

-3

已知甲基叔丁基醚的密度為0.74gcm。下列說法錯．誤．的是

A．“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層

B．“有機層”從分液漏斗上口倒出

C．“操作X”為蒸餾，“試劑Y”可選用鹽酸

D．“洗滌”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸餾水好

13．（2023·天津·高考真題）明代《武備志》中記載了提純硫黃的油煎法：“先將硫打豆粒樣碎塊，每斤硫黃

用麻油二斤，入鍋燒滾。再下青柏葉半斤在油內(nèi)，看柏枯黑色，撈去柏葉，然后入硫黃在滾油內(nèi)，待油面

上黃沫起至半鍋，隨取起，安在冷水盆內(nèi)，倒去硫上黃油，凈硫凝一并在鍋底內(nèi)者是”，下列敘述錯誤的是

A．“先將硫打豆粒樣碎塊”是為了增大硫的表面積B．“青柏葉”變“枯黑色”起到

指示油溫的作用

C．“倒去硫上黃油”實現(xiàn)固液分離D．提純硫磺的油煎法利用了蒸餾原理

14．（2023·浙江·高考真題）苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實驗小組設(shè)計粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥

沙)的提純方案如下：

下列說法不．正．確．的是

A．操作I中依據(jù)苯甲酸的溶解度估算加水量

B．操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaCl

C．操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹

D．操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體

15．（2023·湖南·高考真題）下列玻璃儀器在相應實驗中選用不合理的是

A．重結(jié)晶法提純苯甲酸：①②③B．蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥

C．濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤D．酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度：④⑥

16．（2023·全國甲卷·高考真題）實驗室將粗鹽提純并配制0.1000molL1的NaCl溶液。下列儀器中，本實驗

必須用到的有

①天平②溫度計③坩堝④分液漏斗⑤容量瓶⑥燒杯⑦滴定管⑧酒精燈

A．①②④⑥B．①④⑤⑥C．②③⑦⑧D．①⑤⑥⑧

17．（2022·北京·高考真題）下列實驗中，不．能．達到實驗目的的是

由海水制取蒸餾水萃取碘水中的碘分離粗鹽中的不溶物由FeCl36H2O制取無水FeCl3固體

ABCD

A．AB．BC．CD．D

18．（2022·海南·高考真題）下列實驗操作規(guī)范的是

A．過濾B．排空氣法收集CO2C．混合濃硫酸和乙醇D．溶液的轉(zhuǎn)移

A．AB．BC．CD．D

19．（2022·海南·高考真題）《醫(yī)學入門》中記載我國傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法：“水洗凈，細研水飛，去石

澄清，慢火熬干，”其中未．涉．及．的操作是

A．洗滌B．粉碎C．萃取D．蒸發(fā)

20．（2022·山東·高考真題）已知苯胺(液體)、苯甲酸(固體)微溶于水，苯胺鹽酸鹽易溶于水。實驗室初步分

離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是

A．苯胺既可與鹽酸也可與NaOH溶液反應

B．由①、③分別獲取相應粗品時可采用相同的操作方法

C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得

D．①、②、③均為兩相混合體系

21．（2021·江蘇·高考真題）下列有關(guān)實驗裝置進行的相應實驗，能達到實驗目的的是

A．用圖1所示裝置除去Cl2中含有的少量HCl

B．用圖2所示裝置蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體

C．用圖3所示裝置制取少量純凈的CO2氣體

D．用圖4所示裝置分離CCl4萃取碘水后已分層的有機層和水層

22．（2021·重慶·高考真題）如圖實驗裝置(夾持裝置略)或操作正確的是

A．SO2制備B．液液分離

C．HCl吸收D．酸堿滴定

23．（2021·湖北·高考真題）某興趣小組為制備1—氯—2—甲基丙烷(沸點69℃)，將2—甲基—1—丙醇和POCl3

溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產(chǎn)生)。反應完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2

層，無水MgSO4干燥，過濾、蒸餾后得到目標產(chǎn)物。上述過程中涉及的裝置或操作錯誤的是(夾持及加熱裝

置略)

A．B．C．D．

A．AB．BC．CD．D

24．（2021·天津·高考真題）進行下列實驗操作時，選用儀器正確的是

提取碘水中的碘量取一定體積的KMnO4溶液熔化NaOH固體濃縮NaCl溶液

ABCD

A．AB．BC．CD．D

25．（2021·浙江·高考真題）蒸餾操作中需要用到的儀器是

A．B．C．D．

26．（2020·海南·高考真題）古籍《天工開物》收錄了井鹽的生產(chǎn)過程。其中“汲水而上，入于釜中煎煉，頃

刻結(jié)鹽，色成至白”的描述，涉及的物質(zhì)分離操作為

A．趁熱過濾B．萃取分液C．常壓蒸餾D．濃縮結(jié)晶

27．（2020·山東·高考真題）實驗室分離Fe3+和Al3+的流程如下：

3+-

已知Fe在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]，該配離子在乙醚(Et2O，沸點34.6℃)中生成締合物

﹒﹒+[]-

Et2OHFeCl4。下列說法錯誤的是

A．萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向下

B．分液時，應先將下層液體由分液漏斗下口放出

C．分液后水相為無色，說明已達到分離目的

D．蒸餾時選用直形冷凝管

28．（2020·浙江·高考真題）下列有關(guān)實驗說法不．正．確．的是

A．萃取Br2時，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振蕩、靜置分層后，打開旋塞，先將水層放出

B．做焰色試驗前，鉑絲用稀鹽酸清洗并灼燒至火焰呈無色

C．乙醇、苯等有機溶劑易被引燃，使用時須遠離明火，用畢立即塞緊瓶塞

D．可用AgNO3溶液和稀HNO3區(qū)分NaCl、NaNO2和NaNO3

29．（2020·浙江·高考真題）固液分離操作中，需要用到的儀器是

A．B．C．D．

30．（2019·浙江·高考真題）下列說法不正確的是

A．蒸餾時可通過加碎瓷片防暴沸

B．可用精密pH試紙區(qū)分pH＝5.1和pH＝5.6的兩種NH4Cl溶液

C．用加水后再分液的方法可將苯和四氯化碳分離

D．根據(jù)燃燒產(chǎn)生的氣味，可區(qū)分棉纖維和蛋白質(zhì)纖維

31．（2017·全國I卷·高考真題）《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，

以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?/p>

A．蒸餾B．升華C．干餾D．萃取

32．（2025·北京·高考真題）25C時，在濃NaOH溶液中通入過量Cl2，充分反應后，可通過調(diào)控溫度從反

應后的固液混合物中獲得NaCl和NaClO固體。已知：NaOH、NaClO、NaCl溶解度(S)隨溫度變化關(guān)系如

下圖。

下列說法不．正．確．的是

A．通入Cl2后開始發(fā)生反應：Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2O

B．25℃時，隨反應進行NaCl先析出

C．將反應后的固液混合物過濾，濾液降溫可析出NaClO固體

D．在冷卻結(jié)晶的過程中，大量NaOH會和NaClO一起析出

33．（2025·甘肅·高考真題）處理某酸浸液(主要含Li、Fe2、Cu2、Al3)的部分流程如下：

下列說法正確的是

A．“沉銅”過程中發(fā)生反應的離子方程式：2Fe3Cu23Cu2Fe3

．堿浸過程中固體加入量越多，沉淀越完全

B“”NaOHAlOH3

C．“氧化”過程中鐵元素化合價降低

D．“沉鋰”過程利用了Li2CO3的溶解度比Na2CO3小的性質(zhì)

、、、

34．（2025·山東·高考真題）鋼渣中富含CaOSiO2FeOFe2O3等氧化物，實驗室利用酸堿協(xié)同法分離鋼

渣中的元素，流程如下。已知：能溶于水；9，

Ca,Si,FeFe2C2O43KspCaC2O42.310

7

KspFeC2O43.210。下列說法錯誤的是

A．試劑X可選用Fe粉

B．試劑Y可選用鹽酸

C．“分離”后Fe元素主要存在于濾液Ⅱ中

D．“酸浸”后濾液Ⅰ的pH過小會導致濾渣Ⅱ質(zhì)量減少

、

35．（2025·黑吉遼蒙卷·高考真題）某工廠利用生物質(zhì)(稻草)從高錳鈷礦(含MnO2Co3O4和少量Fe2O3)中提

20.4

取金屬元素，流程如圖。已知“沉鈷”溫度下KspCoS10，下列說法錯誤的是

A．硫酸用作催化劑和浸取劑

B．使用生物質(zhì)的優(yōu)點是其來源廣泛且可再生

C．“浸出”時，3種金屬元素均被還原

D．“沉鈷”后上層清液中cCo2cS21020.4

2+2++2

36．（2025·浙江·高考真題）提純NaCl粗品(含少量的Ca、Mg、K和SO4)得到NaCl純品的方案如下，

所用試劑為BaCl2溶液、Na2CO3溶液、鹽酸和NaOH溶液。

下列說法不．正．確．的是

2

A．用過量的BaCl2溶液除去SO4

2+、2+、2

B．CaMgSO4通過生成沉淀后過濾除去

C．4種試劑的使用順序為BaCl2溶液、Na2CO3溶液、鹽酸、NaOH溶液

D．調(diào)pH后的濾液蒸發(fā)至大量固體析出，趁熱過濾、洗滌、干燥后即得NaCl純品

37．（2024·江西·高考真題）從CPU針腳(含有銅、鎳和鈷等金屬)中回收金的實驗步驟如圖。下列說法錯誤

的是

A．將CPU針腳粉碎可加速溶解

B．除雜和溶金步驟需在通風櫥中進行

C．富集后，K[AuBr4]主要存在于濾液中

2

D．還原步驟中有SO4生成

38．（2024·貴州·高考真題）下列裝置不能達到實驗目的的是

A．圖①可用于實驗室制NH3B．圖②可用于除去C2H2中少量的H2S

C．圖③可用于分離CH2Cl2和CCl4D．圖④可用于制備明礬晶體

39．（2024·廣東·高考真題）1810年，化學家戴維首次確認“氯氣”是一種新元素組成的單質(zhì)。興趣小組利用

以下裝置進行實驗。其中，難以達到預期目的的是

AB

制備Cl2凈化、干燥Cl2

CD

收集Cl2驗證Cl2的氧化性

A．AB．BC．CD．D

40．（2023·海南·高考真題）下列氣體除雜(括號里為雜質(zhì))操作所選用的試劑合理的是

A．CO2HCl：飽和Na2CO3溶液

B．NH3H2O：堿石灰

C．C2H2H2S：酸性KMnO4溶液

D．C2H4SO2：P4O10

41．（2023·北京·高考真題）完成下述實驗，裝置或試劑不正確的是

A．實驗室制Cl2B．實驗室收集C2H4

C．驗證NH3易溶于水且溶液呈堿性D．除去CO2中混有的少量HCl

2+2+2

42．（2022·廣東·高考真題）實驗室進行粗鹽提純時，需除去Ca、Mg和SO4，所用試劑包括BaCl2以及

、、、、

A．Na2CO3NaOHHClB．Na2CO3HClKOH

、、、、

C．K2CO3HNO3NaOHD．Na2CO3NaOHHNO3

43．（2021·山東·高考真題）工業(yè)上以SO2和純堿為原料制備無水NaHSO3的主要流程如圖，下列說法錯誤的

是

A．吸收過程中有氣體生成B．結(jié)晶后母液中含有NaHCO3

C．氣流干燥濕料時溫度不宜過高D．中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3

44．（2020·山東·高考真題）以菱鎂礦(主要成分為MgCO3，含少量SiO2，F(xiàn)e2O3和A12O3)為原料制備高純鎂砂

的工藝流程如下：

已知浸出時產(chǎn)生的廢渣中有SiO2，F(xiàn)e(OH)3和Al(OH)3。下列說法錯誤的是

A．浸出鎂的反應為MgO+2NH4Cl=MgCl2+2NH3+H2O

B．浸出和沉鎂的操作均應在較高溫度下