專題15化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)目錄TOC\o"1-3"\p""\h\z\u22考點(diǎn)一儀器的使用與基本操作2【真題研析·規(guī)律探尋】2【核心提煉·考向探究】7【題型特訓(xùn)·命題預(yù)測(cè)】7題型一化學(xué)儀器的使用7題型二化學(xué)基本操作11考點(diǎn)二物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室制備及模擬制備15【真題研析·規(guī)律探尋】15【核心提煉·考向探究】211．固液不加熱制氣裝置的選擇212．固液(固)加熱制氣裝置的選擇22【題型特訓(xùn)·命題預(yù)測(cè)】22題型一無機(jī)物的制備22題型二有機(jī)物的制備26考點(diǎn)三物質(zhì)的分離與提純28【真題研析·規(guī)律探尋】28【核心提煉·考向探究】311．依據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)選擇恰當(dāng)?shù)姆蛛x(提純)方法312．物質(zhì)分離提純的化學(xué)方法32【題型特訓(xùn)·命題預(yù)測(cè)】32題型一物質(zhì)的分離與提純的物理方法32題型二物質(zhì)的分離與提純的化學(xué)方法34題型三物質(zhì)分離、提純實(shí)驗(yàn)方案的分析35考點(diǎn)四制備工藝流程分析38【真題研析·規(guī)律探尋】3844制備工藝類選擇題解題流程44【核心提煉·考向探究】44制備工藝中常用的分離方法44【題型特訓(xùn)·命題預(yù)測(cè)】44考點(diǎn)五操作—現(xiàn)象—結(jié)論一致性判斷53【真題研析·規(guī)律探尋】5362操作、現(xiàn)象與結(jié)論一致性判斷表格類實(shí)驗(yàn)題解題程序62【核心提煉·考向探究】631．物質(zhì)(或離子)檢驗(yàn)類方案判斷632．微型原理驗(yàn)證類實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)63【題型特訓(xùn)·命題預(yù)測(cè)】64考點(diǎn)要求考題統(tǒng)計(jì)考情分析儀器的使用與基本操作2023?山東卷4題，2分；2023?湖南卷3題，3分；2023?全國(guó)乙卷9題，6分；2021·河北卷3題，3分；2023?浙江省6月選考5題，3分；2022?山東卷2題，2分；2022?海南省選擇性考試3題，2分；2022?湖北省選擇性考試6題，3分；2021?天津卷6題，3分；2021?山東卷3題，2分；2021?山東卷11題，4分【命題規(guī)律】化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)操作是高考試題中的必考題目，題型主要為選擇題和填空題?？疾榈膬?nèi)容主要涉及實(shí)驗(yàn)安全常識(shí)、試劑的存放和使用、儀器的使用、溶液的配制、試紙的使用、裝置氣密性檢查以及沉淀、儀器的洗滌等。題中既有常見儀器(如量筒、托盤天平等)規(guī)格和使用方法的認(rèn)識(shí)，又有正誤操作(如溶液的配制)的辨析或處理，還有具體實(shí)驗(yàn)操作(如氣密性檢查、溶解、過濾等)方法的敘述等。物質(zhì)的制備、分離、提純和檢驗(yàn)是高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)部分的重點(diǎn)和熱點(diǎn)?此類問題可以考查學(xué)生對(duì)元素化合物知識(shí)的掌握、應(yīng)用能力，也能考查學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)原理的理解?實(shí)驗(yàn)操作的規(guī)范性及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察、描述能力?此類題可以以選擇題的形式出現(xiàn)，也可以滲透到綜合實(shí)驗(yàn)中；可以以課本中實(shí)驗(yàn)為素材進(jìn)行考查，也可以以生活、生產(chǎn)、科技和環(huán)境問題為素材進(jìn)行考查?【命題預(yù)測(cè)】預(yù)計(jì)在2024年高考中，還會(huì)以圖表的形式呈現(xiàn)，重點(diǎn)考查實(shí)驗(yàn)操作、目的、現(xiàn)象和結(jié)論之間的邏輯關(guān)系判斷為主，要求考生在掌握常見儀器使用及基本操作的基礎(chǔ)上，結(jié)合基本理論及元素化合物的內(nèi)容對(duì)有關(guān)結(jié)論做出正確判斷?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室制備及化學(xué)物質(zhì)回收工藝，屬于高考新題型，此題型符合核心素養(yǎng)下學(xué)科考查，屬于“大題小做”型題目，也符合新課改下的考查銜接。物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室制備及模擬制備2023?廣東卷9題，2分；2023?廣東卷4題，2分；2022?江蘇卷4題，3分；2022?山東卷8題，2分；2022?北京卷10題，3分；2021·湖南卷13題，4分；題，3分；2021?全國(guó)甲卷9題，6分；2021?全國(guó)乙卷8題，6分；2021?海南選擇性考試3題，2分；2021?北京卷5題，3分物質(zhì)的分離與提純2022海南卷2題，2分；2022廣東卷4題，2分；2021湖北卷7題，3分制備工藝流程分析2023?湖北省選擇性考試3題，3分；2023?湖南卷9題，3分；2023?遼寧省選擇性考試1題，3分；2023?浙江省6月選考12題，3分；2022?山東卷9題，3分；2022?福建卷6題，3分；2022?河北省選擇性考試題，3分；2022?山東卷12題，3分；2021?湖南選擇性考試6題，3分；2021?河北選擇性考試6題，3分操作—現(xiàn)象—結(jié)論一致性判斷2023浙江1月選考16題，3分；2023全國(guó)甲卷11題，6分；2023浙江6月選考16題，3分；2023遼寧卷13題，3分；2022遼寧卷13題，3分；2022海南卷6題，2分；2022全國(guó)甲卷13題，6分；2023全國(guó)乙卷10題，6分；2022重慶卷9題，3分；2022江蘇卷11題，3分；2022浙江1月選考25題，2分；2022浙江6月選考25題，2分；2022湖南卷13題，4分；2021湖南卷3題，3分；2021湖北卷5題，3分；2021海南卷11題，4分；2021浙江1月選考25題，2分；2021浙江6月選考25題，2分；考點(diǎn)一儀器的使用與基本操作1．(2023?山東卷，4)實(shí)驗(yàn)室安全至關(guān)重要，下列實(shí)驗(yàn)室事故處理方法錯(cuò)誤的是()A．眼睛濺進(jìn)酸液，先用大量水沖洗，再用飽和碳酸鈉溶液沖洗B．皮膚濺上堿液，先用大量水沖洗，再用的硼酸溶液沖洗C．電器起火，先切斷電源，再用二氧化碳滅火器滅火D．活潑金屬燃燒起火，用滅火毛(石棉布)滅火【答案】A【解析】A項(xiàng)，眼睛濺進(jìn)酸液，先用大量水沖洗，再用3%-5%的碳酸氫鈉溶液沖洗，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，立即用大量水沖洗，邊洗邊眨眼，盡可能減少酸或堿對(duì)眼睛的傷害，再用20%的硼酸中和殘余的堿，故B正確；C項(xiàng)，電器起火，先切斷電源，再用二氧化碳滅火器滅火，故C正確；D項(xiàng)，活潑金屬會(huì)與水反應(yīng)，所以燃燒起火，用滅火毛(石棉布)滅火，故D正確；故選A。2．(2023?湖南卷，3)下列玻璃儀器在相應(yīng)實(shí)驗(yàn)中選用不合理的是()A．重結(jié)晶法提純苯甲酸：①②③ B．蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C．濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤ D．酸堿滴定法測(cè)定NaOH溶液濃度：④⑥【答案】A【解析】A項(xiàng)，粗苯甲酸中含有少量氯化鈉和泥沙，需要利用重結(jié)晶來提純苯甲酸，具體操作為加熱溶解、趁熱過濾和冷卻結(jié)晶，此時(shí)利用的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒，A不合理；B項(xiàng)，蒸餾法需要用到溫度計(jì)以測(cè)量蒸汽溫度、蒸餾燒瓶用來盛裝混合溶液、錐形瓶用于盛裝收集到的餾分，B合理；C項(xiàng)，濃硫酸催化制乙烯需要控制反應(yīng)溫度為170℃，需要利用溫度計(jì)測(cè)量反應(yīng)體系的溫度，C合理；D項(xiàng)，酸堿滴定法測(cè)定NaOH溶液濃度是用已知濃度的酸液滴定未知濃度的堿液，酸液盛裝在酸式滴定管中，D合理；故選A。3．(2023?全國(guó)乙卷，9)下列裝置可以用于相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的是()ABCD制備CO2分離乙醇和乙酸驗(yàn)證SO2酸性測(cè)量O2體積【答案】D【解析】A項(xiàng)，Na2CO3固體比較穩(wěn)定，受熱不易分解，所以不能采用加熱碳酸鈉的方式制備二氧化碳，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分離，應(yīng)采用蒸餾來分離，B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，二氧化硫通入品紅溶液中，可以驗(yàn)證其漂白性，不能驗(yàn)證酸性，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，測(cè)量氧氣體積時(shí)，裝置選擇量氣筒，測(cè)量時(shí)要恢復(fù)到室溫，兩邊液面高度相等，D正確；故選D。4．(2021·河北卷，3)下列操作規(guī)范且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)【答案】A【解析】用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定醋酸濃度時(shí)，NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液放于堿式滴定管中，醋酸放于錐形瓶中，由于二者反應(yīng)生成的CH3COONa溶液顯堿性，故用酚酞做指示劑，A符合題意；中和熱測(cè)定時(shí)大、小燒杯口應(yīng)相平，減小熱量損失，B不符合題意；不能在容量瓶中稀釋濃硫酸，C不符合題意；分液時(shí)，分液漏斗管口應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁，D不符合題意。5.(2023?浙江省6月選考，5)下列說法正確的是()A．圖①裝置可用于制取并收集氨氣B．圖②操作可排出盛有KMO4溶液滴定管尖嘴內(nèi)的氣泡C．圖③操作俯視刻度線定容會(huì)導(dǎo)致所配溶液濃度偏大D．圖④裝置鹽橋中陽離子向Z溶液中遷移【答案】C【解析】A項(xiàng)，氯化銨受熱分解生成氨氣和氯化氫，遇冷又化合生成氯化銨，則直接加熱氯化銨無法制得氨氣，實(shí)驗(yàn)室用加熱氯化銨和氫氧化鈣固體的方法制備氨氣，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，高錳酸鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，會(huì)腐蝕橡膠管，所以高錳酸鉀溶液應(yīng)盛放在酸式滴定管在，不能盛放在堿式滴定管中，故B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)，俯視刻度線定容會(huì)使溶液的體積偏小，導(dǎo)致所配溶液濃度偏大，故C正確；D項(xiàng)，由圖可知，鋅銅原電池中，鋅電極為原電池的負(fù)極，銅為正極，鹽橋中陽離子向硫酸銅溶液中遷移，故D錯(cuò)誤；故選C。6．(2022?山東卷，2)下列試劑實(shí)驗(yàn)室保存方法錯(cuò)誤的是()A．濃硝酸保存在棕色細(xì)口瓶中 B．氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中C．四氯化碳保存在廣口塑料瓶中 D．高錳酸鉀固體保存在棕色廣口瓶中【答案】C【解析】A項(xiàng)，濃硝酸具有不穩(wěn)定性，見光易分解，故濃硝酸需保存在棕色細(xì)口瓶中避光保存，A正確；B項(xiàng)，氫氧化鈉固體為強(qiáng)堿能與玻璃中的SiO2反應(yīng)，故氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中，B正確；C項(xiàng)，四氯化碳是一種有機(jī)溶劑，易揮發(fā)，且能夠溶解塑料，故其不能保存在廣口塑料瓶中，應(yīng)該保存在細(xì)口玻璃瓶中，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，高錳酸鉀固體受熱后易分解，故需在棕色廣口瓶中、陰冷處密封保存，D正確；故選C。7．(2022?海南省選擇性考試，3)下列實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范的是()A．過濾B．排空氣法收集CO2C．混合濃硫酸和乙醇D．溶液的轉(zhuǎn)移【答案】B【解析】A項(xiàng)，過濾時(shí)，漏斗下端應(yīng)緊靠燒杯內(nèi)壁，A操作不規(guī)范；B項(xiàng)，CO2的密度大于空氣，可用向上排空氣法收集CO2，B操作規(guī)范；C項(xiàng)，混合濃硫酸和乙醇時(shí)，應(yīng)將濃硫酸緩慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不斷攪拌，C操作不規(guī)范；D項(xiàng)，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)，應(yīng)使用玻璃棒引流，D操作不規(guī)范；故選B。8．(2022?湖北省選擇性考試，6)下列實(shí)驗(yàn)裝置(部分夾持裝置略)或現(xiàn)象錯(cuò)誤的是()A．滴入酚酞溶液B．吸氧腐蝕C．鈉的燃燒D．石蠟油的熱分解【答案】C【解析】A項(xiàng)，碳酸鈉和碳酸氫鈉都會(huì)因水解而使溶液顯堿性，碳酸鈉的堿性強(qiáng)于碳酸氫鈉，滴入酚酞溶液后，碳酸鈉溶液呈現(xiàn)紅色，碳酸氫鈉的溶液呈現(xiàn)淺紅色，A正確；B項(xiàng)，食鹽水為中性，鐵釘發(fā)生吸氧腐蝕，試管中的氣體減少，導(dǎo)管口形成一段水柱，B正確；C項(xiàng)，鈉燃燒溫度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高溫，故鈉燃燒通常載體為坩堝或者燃燒匙，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，石蠟油發(fā)生熱分解，產(chǎn)生不飽和烴，不飽和烴與溴發(fā)生加成反應(yīng)，使試管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正確；故選C。9．(2021?天津卷，6)進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)操作時(shí)，選用儀器正確的是()提取碘水中的碘量取一定體積的KMnO4溶液熔化NaOH固體濃縮NaCl溶液ABCD【答案】D【解析】A項(xiàng)，提取碘水中的碘應(yīng)該用萃取的方法，用分液漏斗，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，KMnO4溶液有強(qiáng)氧化性，應(yīng)該用酸式滴定管，B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反應(yīng)，故熔化時(shí)不能用玻璃燒杯，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，濃縮NaCl溶液應(yīng)該用坩堝，D正確；故選D。10．(2021?山東卷，3)關(guān)于下列儀器使用的說法錯(cuò)誤的是()A．①、④不可加熱 B．②、④不可用作反應(yīng)容器C．③、⑤可用于物質(zhì)分離 D．②、④、⑤使用前需檢漏【答案】A【解析】①是錐形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸餾燒瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗。A項(xiàng)，錐形瓶可以加熱，但需要加石棉網(wǎng)，容量瓶不能加熱，A項(xiàng)符合題意；B項(xiàng)，酸式滴定管用于量取一定體積的溶液，容量瓶只能用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，都不能作反應(yīng)容器，B項(xiàng)不符合題意；C項(xiàng)，蒸餾燒瓶用于蒸餾操作，分離相互溶解的液體，分液漏斗用于分液操作，分離相互不溶解的液體，兩者均可用于物質(zhì)分離，C項(xiàng)不符合題意；D項(xiàng)，酸式滴定管帶有旋塞、容量瓶帶有瓶塞、分液漏斗帶有瓶塞和旋塞，使用前均需檢查是否漏水，D項(xiàng)不符合題意；故選A。11．(2021?山東卷，11)(雙選)為完成下列各組實(shí)驗(yàn)，所選玻璃儀器和試劑均準(zhǔn)確、完整的是(不考慮存放試劑的容器)()實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟Ａx器試劑A配制100mL一定物質(zhì)的量濃度的NaCl溶液100mL容量瓶、膠頭滴管、燒杯、量筒、玻璃棒蒸餾水、NaCl固體B制備Fe(OH)3膠體燒杯、酒精燈、膠頭滴管蒸餾水、飽和FeCl3溶液C測(cè)定NaOH溶液濃度燒杯、錐形瓶、膠頭滴管、酸式滴定管待測(cè)NaOH溶液、已知濃度的鹽酸、甲基橙試劑D制備乙酸乙酯試管、量筒、導(dǎo)管、酒精燈冰醋酸、無水乙醇、飽和Na2CO3溶液【答案】AB【解析】A項(xiàng)，配制100mL一定物質(zhì)的量濃度的NaCl溶液的步驟為：計(jì)算、稱量、溶解、轉(zhuǎn)移、洗滌、定容、搖勻等，需要的儀器有：托盤天平、藥匙、燒杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶、膠頭滴管等，選項(xiàng)中所選玻璃儀器和試劑均準(zhǔn)確，A符合題意；B項(xiàng)，往燒杯中加入適量蒸餾水并加熱至沸騰，向沸水滴加幾滴飽和氯化鐵溶液，繼續(xù)煮沸至溶液呈紅褐色停止加熱，得到氫氧化鐵膠體，所選玻璃儀器和試劑均準(zhǔn)確，B符合題意；C項(xiàng)，用標(biāo)準(zhǔn)稀鹽酸溶液滴定待測(cè)氫氧化鈉溶液可測(cè)定出氫氧化鈉的濃度，取待測(cè)液時(shí)需選取堿式滴定管，酸式滴定管則盛裝標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液，所以所選儀器還應(yīng)有堿式滴定管，C不符合題意；D項(xiàng)，制備乙酸乙酯時(shí)需要用濃硫酸作催化劑和吸水劑，所選試劑中缺少濃硫酸，D不符合題意；故選AB。1.基本儀器使用與安全(1)蒸發(fā)皿不能用來加熱固體。(2)NaOH具有吸水性和腐蝕性不能直接放在濾紙上。(3)容量瓶在使用之前不需烘干。2.藥品的保存(1)玻璃中含有二氧化硅，易與NaOH溶液反應(yīng)生成具有黏性的硅酸鈉，所以不可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液。(2)氫氟酸能和二氧化硅反應(yīng)生成四氟化硅和水，所以不能保存在玻璃瓶中，應(yīng)該保存在塑料瓶中。3.pH試紙的使用(1)氯氣可與水反應(yīng)生成次氯酸，次氯酸具有強(qiáng)氧化性，可漂白試紙，不可用pH試紙測(cè)氯水的pH。(2)廣泛pH試紙只能精確到整數(shù)。4.分離與提純(1)萃取分液過程中放出液體時(shí)，需要打開玻璃塞，保證與外界連通，確保液體順利流出。(2)做蒸餾實(shí)驗(yàn)時(shí)，在蒸餾燒瓶中應(yīng)加入沸石，以防暴沸。如果在沸騰前發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，應(yīng)立即停止加熱，冷卻后補(bǔ)加。題型一化學(xué)儀器的使用1．(2024·山東普通高中高三聯(lián)合質(zhì)量測(cè)評(píng)大聯(lián)考)某化學(xué)研究小組，用雜銅(含有較多雜質(zhì)的銅粉)，通過不同的途徑制取膽礬，雜銅中含有大量的有機(jī)物，可采用灼燒的方法除去有機(jī)物，灼燒時(shí)以下儀器用不到的是()A． B． C． D．【答案】A【解析】A項(xiàng)，灼燒雜銅固體需要用到坩堝、三腳架和泥三角，A是蒸發(fā)皿，不需要用到，故A符合題意；B項(xiàng)，灼燒雜銅固體需要用到坩堝、三腳架和泥三角，B是坩堝，需要用到，故B不符合題意；C項(xiàng)，灼燒雜銅固體需要用到坩堝、三腳架和泥三角，C是三腳架，需要用到，故C不符合題意；D項(xiàng)，灼燒雜銅固體需要用到坩堝、三腳架和泥三角，D是泥三角，需要用到，故D不符合題意；故選A。2．下列有關(guān)儀器使用方法或?qū)嶒?yàn)操作正確的是()A．洗凈的錐形瓶和容量瓶用前必須干燥處理B．酸式滴定管裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前，必須先用該溶液潤(rùn)洗C．酸堿滴定實(shí)驗(yàn)中，用待滴定溶液潤(rùn)洗錐形瓶以減小實(shí)驗(yàn)誤差D．配溶液時(shí)，若加水超過容量瓶刻度線，立即吸出多余液體【答案】B【解析】A項(xiàng)，配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)使用的容量瓶洗凈后不需要干燥，滴定過程中使用的錐形瓶洗凈后也不一定要干燥，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，酸式滴定管裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前，必須先用該溶液潤(rùn)洗，否則將導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液濃度偏小，消耗的體積偏大，測(cè)量結(jié)果偏大，B正確；C項(xiàng)，酸堿滴定實(shí)驗(yàn)中，錐形瓶不能用待滴定溶液潤(rùn)洗，否則將使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏大，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，配溶液時(shí)，若加水超過容量瓶刻度線，不能立即吸出多余液體，由于液體中已經(jīng)含有溶質(zhì)，故此時(shí)只能重新配制，D錯(cuò)誤；故選B。3．關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作或方法，下列說法錯(cuò)誤的是()A．中和熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)中需要鹽酸和稍過量的氫氧化鈉溶液反應(yīng)以減小誤差B．分液漏斗、容量瓶、滴定管在使用前都要檢查是否漏水C．用稀硫酸和鋅粒制取H2時(shí)，加幾滴CuSO4溶液以加快反應(yīng)速率D．海帶提碘實(shí)驗(yàn)中可用CCl4溶解海帶灰，增強(qiáng)碘的浸出率【答案】D【解析】A項(xiàng)，中和熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)中需要鹽酸和稍過量的氫氧化鈉溶液反應(yīng)，讓鹽酸完全反應(yīng)，以減小誤差，故A正確；B項(xiàng)，用于盛裝液體、含有活塞或塞子的儀器在使用前必須檢漏，所以容量瓶、分液漏斗、滴定管使用時(shí)都必須檢查是否漏水，故B正確；C項(xiàng)，用稀硫酸和鋅粒制取氫氣時(shí)，加幾滴硫酸銅溶液，鋅能置換出銅，鋅和銅在稀硫酸中形成原電池，加快反應(yīng)速率，故C正確；D項(xiàng)，海帶中含有的是碘離子不是碘單質(zhì)，用四氯化碳溶解海帶灰，不能增強(qiáng)碘的浸出率，故D錯(cuò)誤；故選D。4．化學(xué)實(shí)驗(yàn)要始終注意安全防護(hù)措施，下列敘述不正確的是()A．用氫氧化鈉溶液吸收Cl2，作用是防止環(huán)境污染B．制備乙烯時(shí)向乙醇和濃硫酸的混合液中加入碎瓷片C．剩余藥品必須放回原試劑瓶，如切割鈉塊剩余的部分要放回原試劑瓶煤油中D．驗(yàn)證小蘇打熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)時(shí)，試管口應(yīng)略向下傾斜且外壁干燥后再預(yù)熱【答案】C【解析】A項(xiàng)，Cl2有毒會(huì)污染環(huán)境，2NaOH＋Cl2=NaCl＋NaClO＋H2O，故用氫氧化鈉溶液吸收Cl2，作用是防止環(huán)境污染，A正確；B項(xiàng)，制備乙烯時(shí)向乙醇和濃硫酸的混合液中加入碎瓷片以防止暴沸，B正確；C項(xiàng)，剩余藥品一般不能放回原試劑瓶，但切割鈉塊剩余的部分要放回原試劑瓶煤油中，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，由于碳酸氫鈉受熱分解會(huì)生成水，故驗(yàn)證小蘇打熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)時(shí)，試管口應(yīng)略向下傾斜且外壁干燥后再預(yù)熱，以免引起試管炸裂等事故，D正確；故選C。5．僅用下表提供的儀器(夾持儀器和試劑任選)不能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡囊唤M是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膬x器A制取乙酸乙酯試管、酒精燈B用濃硫酸配制250mL一定濃度的硫酸溶液250mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管C從食鹽水中獲得NaCl晶體酒精燈、玻璃棒、蒸發(fā)皿D用鹽酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3漏斗、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙【答案】B【解析】A項(xiàng)，制取乙酸乙酯的主要儀器為鐵架臺(tái)、試管和酒精燈，A項(xiàng)不選；B項(xiàng)，用濃溶液來配制一定濃度的稀溶液所需的儀器有量筒、燒杯、玻璃棒、容量瓶和膠頭滴管，題中缺少量筒，B項(xiàng)選；C項(xiàng)，利用蒸發(fā)的方法從食鹽水中獲得NaCl晶體，需要的儀器有酒精燈、玻璃棒、蒸發(fā)皿，C項(xiàng)不選；D項(xiàng)，用鹽酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3，需要的儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙，D項(xiàng)不選；故選B。6．僅用下表提供的儀器(夾持儀器和試劑任選)不能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡囊唤M是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膬x器A用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗B配制100mL1.0mol·L－1的NaOH溶液藥匙、天平、量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、100mL的容量瓶C從食鹽水中獲得NaCl晶體酒精燈、玻璃棒、坩堝、泥三角D用鹽酸除去BaSO4中混有的少量BaCO3漏斗、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙【答案】C【解析】A項(xiàng)，用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI，應(yīng)該向用溴和NaI溶液反應(yīng)，然后采用萃取、分液方法分離，所以需要的儀器是燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗，所以能實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，A正確；B項(xiàng)，根據(jù)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液的步驟是計(jì)算、量取、稀釋、移液、洗滌、定容、搖勻可知所需的儀器有藥匙、天平、量筒、100mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管，B正確；C項(xiàng)，從食鹽水中獲取食鹽晶體應(yīng)該采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法，盛放泥三角的儀器是三腳架，所以缺少三腳架，并且用蒸發(fā)皿，而不能用坩堝，不能實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，碳酸鋇和稀鹽酸反應(yīng)生成可溶性的氯化鋇，硫酸鋇和稀鹽酸不反應(yīng)，然后采用過濾方法分離，最后洗滌、干燥即可，需要的儀器是漏斗，燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙，所以能實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，D正確。故選C。7．(2024·河北省部分學(xué)校高三一輪復(fù)習(xí)聯(lián)考)為完成下列各組實(shí)驗(yàn)，所選玻璃儀器和試劑均準(zhǔn)確、完整的是(不考慮保存試劑的容器)()實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟Ａx器試劑A配制100mL一定物質(zhì)的量濃度的稀鹽酸膠頭滴管、燒杯、量筒、玻璃棒蒸餾水、濃鹽酸B食鹽精制燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、漏斗粗食鹽水、稀鹽酸、NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液C檢驗(yàn)補(bǔ)鐵藥片(琥珀酸亞鐵)是否變質(zhì)膠頭滴管、試管補(bǔ)鐵藥片、稀鹽酸、KSCN溶液DFe(OH)3膠體的制備燒杯、酒精燈、膠頭滴管飽和FeCl3溶液、NaOH溶液【答案】C【解析】A項(xiàng)，配制100mL一定物質(zhì)的量濃度的稀鹽酸，需要用到100mL容量瓶，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，加試劑除去雜質(zhì)，過濾后需蒸發(fā)分離出NaCl，缺少玻璃儀器酒精燈、蒸發(fā)皿，不能完成實(shí)驗(yàn)，B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，用稀鹽酸溶解藥片后，滴加KSCN溶液，若溶液變?yōu)榧t色，說明藥片已變質(zhì)，給出的試劑及儀器可完成實(shí)驗(yàn)，C正確；D項(xiàng)，制備Fe(OH)3膠體需要飽和FeCl3溶液和蒸餾水，不能用NaOH溶液，D錯(cuò)誤；故選C。8．(2023·山東省煙臺(tái)市高三聯(lián)考)茶葉中鐵元素的檢驗(yàn)可經(jīng)過以下四步完成：灼燒灰化→6mol?L?1硝酸溶解→過濾→檢測(cè)濾液中的鐵元素。下列說法正確的是()A．“灼燒灰化”選用的玻璃儀器有①②③B．④用于配制6mol?L?1硝酸時(shí)需洗凈并烘干C．“過濾”時(shí)需沿②向⑤中轉(zhuǎn)移液體并小心攪拌D．檢測(cè)鐵元素時(shí)，⑥懸垂于⑦的上方滴加KSCN溶液【答案】D【解析】A項(xiàng)，將茶葉灼燒灰化，應(yīng)在坩堝中加熱進(jìn)行，不能在①燒杯中進(jìn)行灼燒，用到的儀器有②和③，缺少必要的坩堝，需要時(shí)還可用到三腳架或鐵架臺(tái)等，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，④容量瓶用于配制溶液時(shí)，洗干凈即可，不要求烘干，故B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，“過濾”時(shí)需沿②玻璃棒向⑤漏斗中轉(zhuǎn)移液體，待液體自然流下進(jìn)行過濾，不能進(jìn)行攪拌，以防戳破濾紙導(dǎo)致過濾失敗，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，經(jīng)過硝酸溶解后，濾液中的鐵元素主要以Fe3+形式存在，檢驗(yàn)濾液中的Fe3+，可用膠頭滴管取少量濾液于小試管中，滴加KSCN溶液檢驗(yàn)，使用膠頭滴管時(shí)，需垂直懸在儀器上方進(jìn)行滴加，故D正確；故選D。題型二化學(xué)基本操作9．(2024·湖北省六校新高考聯(lián)盟學(xué)校高三聯(lián)考)下列物質(zhì)分離提純的方法錯(cuò)誤的是()A．分液用裝置④，萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下B．分離乙二醇(沸點(diǎn)為)和乙酸(沸點(diǎn)為)選擇裝置③C．提純含不溶性雜質(zhì)的粗苯甲酸要用裝置①②D．用裝置①除去氫氧化鐵膠體中的沉淀物【答案】A【解析】A項(xiàng)，分液時(shí)選擇裝置④，萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)豎直向下，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，分離乙二醇(沸點(diǎn)為197.3℃)和乙酸(沸點(diǎn)為117.9℃)選擇裝置：③，因?yàn)閮烧叻悬c(diǎn)相差較大可選擇蒸餾的方法，B正確；C項(xiàng)，提純含不溶性雜質(zhì)的粗苯甲酸，需經(jīng)過加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶等操作，C正確；D項(xiàng)，氫氧化鐵膠體中的沉淀物用過濾方法除去，D正確；故選A。10．(2024·廣東部分學(xué)校高三聯(lián)考)利用下列裝置(夾持裝置略)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)

A．分離乙醇和乙酸B．制備溴苯并驗(yàn)證有HBr產(chǎn)生C．制備并收集氨氣D．測(cè)量O2體積【答案】D【解析】A項(xiàng)，乙醇和乙酸互溶，不能用分液操作進(jìn)行分離，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，苯的溴代反應(yīng)是放熱反應(yīng)，能促進(jìn)液溴的揮發(fā)，揮發(fā)出的溴也能與硝酸銀溶液反應(yīng)生成淡黃色沉淀，所以不能驗(yàn)證有HBr產(chǎn)生，B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，NH4Cl固體受熱分解可以生成NH3和HCl，但氣體稍冷在試管口處又可以重新反應(yīng)生成NH4Cl固體，不能用于實(shí)驗(yàn)室制取NH3，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，O2不溶于水，可以用量氣管測(cè)量其體積，D正確；故選D。11．(2024·浙江省Z20名校聯(lián)盟)完成下述實(shí)驗(yàn)，裝置或試劑不正確的是()

A．實(shí)驗(yàn)室制氯氣B．驗(yàn)證氨氣易溶于水且溶液呈堿性C．溶液的轉(zhuǎn)移D．實(shí)驗(yàn)室制乙炔除去H2S雜質(zhì)【答案】C【解析】A項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)室利用二氧化錳和濃鹽酸在加熱的條件下反應(yīng)生成氯氣，故A正確；B項(xiàng)，氨氣易溶于水會(huì)引發(fā)噴泉實(shí)驗(yàn)，滴有酚酞的溶液變紅說明氨氣溶于水形成的溶液呈堿性，故B正確；C項(xiàng)，配置一定物質(zhì)的量濃度溶液中，“轉(zhuǎn)移”需要用玻璃棒引流，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，H2S通入硫酸銅溶液中會(huì)生成CuS沉淀，實(shí)驗(yàn)室用硫酸銅溶液除去乙炔中的H2S雜質(zhì)，故D正確；故選C。12．(2024·浙江強(qiáng)基聯(lián)盟高三聯(lián)考)下列說法正確的是()

A．裝置甲中光照時(shí)，試管內(nèi)壁有油狀液滴，說明甲烷和氯氣發(fā)生了反應(yīng)B．裝置乙在滴定過程中應(yīng)擠壓玻璃珠下半部分(部位)C．裝置丙可用于實(shí)驗(yàn)室配制銀氨溶液D．裝置丁中若將溶液替換成溶液，將無法形成原電池【答案】A【解析】A項(xiàng)，裝置甲中光照時(shí)，試管內(nèi)壁有油狀液滴，說明生成了有機(jī)物，因此可以證明甲烷和氯氣發(fā)生了反應(yīng)，A正確；B項(xiàng)，堿式滴定管在滴定過程中應(yīng)輕輕擠壓玻璃珠上半部分，B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)室配制銀氨溶液時(shí)應(yīng)該把氨水逐滴滴入硝酸銀溶液中，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，裝置丁中若將n溶液替換成溶液，仍然可以形成原電池，鋅是負(fù)極，銅是正極，D錯(cuò)誤；故選A。13．下列實(shí)驗(yàn)中，能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)AB過氧化鈉和水反應(yīng)制氧氣驗(yàn)證鋅與硫酸銅反應(yīng)過程中有電子轉(zhuǎn)移CD收集SO2氣體實(shí)驗(yàn)室制備氨氣【答案】B【解析】A項(xiàng)，過氧化鈉是粉末狀物質(zhì)，不能用該裝置制備氣體，因?yàn)樵撗b置適用于塊狀固體和液體不加熱反應(yīng)制備氣體，故A不選；B項(xiàng)，該裝置通過鹽橋相連構(gòu)成原電池，電流表的指針發(fā)生偏轉(zhuǎn)，可以驗(yàn)證鋅與硫酸銅反應(yīng)過程中有電子轉(zhuǎn)移，故B選；C項(xiàng)，二氧化硫的密度大于空氣的密度，導(dǎo)氣管要長(zhǎng)進(jìn)短出，故C不選；D項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)室制備氨氣用的是氯化銨和氫氧化鈣加熱，不能用加熱氯化銨制取氨氣，因?yàn)槁然狈纸馍砂睔夂吐然瘹洌睔夂吐然瘹溆隼溆稚陕然@，故D不選；故選B。14．用下列裝置進(jìn)行相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)AB用此裝置提純I2用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液測(cè)定待測(cè)液Na2C2O4物質(zhì)的量濃度CD觀察氣泡鑒別乙醇與甲醚CH3OCH3)制取并收集干燥純凈的NH3【答案】D【解析】A項(xiàng)，加熱后，I2升華變?yōu)榈庹魵?，之后在盛有冰水的燒瓶底部外壁凝華析出，實(shí)現(xiàn)與泥沙的分離，A能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；B．KMnO4溶液滴定時(shí)盛放在酸式滴定管中，且酸性條件下KMnO4滴定現(xiàn)象更明顯，B能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；C．乙醇與鈉反應(yīng)產(chǎn)生氣泡(H2)，而甲醚和Na不反應(yīng)，故可以用Na鑒別兩種液體，C能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；D．收集NH3時(shí)應(yīng)該采用向下排空氣法，D不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；故選D。15．(2023·山東省青島市高三第二次適應(yīng)性考試)實(shí)驗(yàn)安全是進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)的前提。下列說法錯(cuò)誤的是()A．氰化鈉用于提煉金、銀等貴重金屬，該工藝不能在酸性條件下進(jìn)行B．液溴沾到皮膚上，立即用苯洗滌，然后用水沖凈，涂上甘油C．使用三頸燒瓶常壓蒸餾時(shí)，加入液體的體積占其容積的~D．硝酸銨、三硝基甲苯均屬于易爆物質(zhì)，使用時(shí)防止劇烈受震【答案】B【解析】A項(xiàng)，CN-易與氫離子反應(yīng)生成HCN，所以為防止生成HCN，造成人員中毒或者污染空氣，該工藝不能在酸性條件下進(jìn)行，故A正確；B項(xiàng)，液溴具有腐蝕性，能溶于酒精，液溴沾在皮膚上，應(yīng)立即用酒精清洗，苯有毒，不能用苯清洗，故B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，蒸餾時(shí)，三頸燒瓶中液體的體積不能過少或過多，應(yīng)為三頸燒瓶體積的~，故C正確；D項(xiàng)，硝酸銨、三硝基甲苯受熱或經(jīng)撞擊易發(fā)生爆炸，使用時(shí)防止劇烈受震，故D正確；故選B。16．(2023·天津市一模)下列實(shí)驗(yàn)裝置能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)選項(xiàng)ABCD實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)?zāi)康尿?yàn)證犧牲陽極法保護(hù)鐵制備并收集氨氣驗(yàn)證MnO2是H2O2分解的催化劑關(guān)閉a、打開b，可檢查裝置的氣密性【答案】A【解析】A項(xiàng)，通過鐵氰化鉀溶液可以檢驗(yàn)是否有亞鐵離子生成，從而判斷鐵作電極情況，可用來驗(yàn)證犧牲陽極法保護(hù)鐵，故A正確；B項(xiàng)，收集氨氣用向下排空氣法，導(dǎo)管要插入試管底部，故B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，驗(yàn)證MnO2是H2O2分解的催化劑，其他條件應(yīng)相同，而圖中H2O2的濃度不同，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，分液漏斗上端與燒瓶連通，上下壓強(qiáng)保持一致，液體始終可以順利流下，不能檢查裝置的氣密性，故D錯(cuò)誤；故選A。17．根據(jù)下列裝置和表內(nèi)的物質(zhì)，能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A．除去SO2中少量HClB．濃硝酸與銅粉制取NO2C．進(jìn)行酸堿中和滴定D．制備NaHCO3【答案】A【解析】A項(xiàng)，氯化氫通入飽和亞硫酸氫鈉溶液中反應(yīng)生成氯化鈉、水和二氧化硫，二氧化硫不溶于飽和亞硫酸氫鈉，A正確；B項(xiàng)，二氧化氮和水反應(yīng)生成硝酸和一氧化氮，不能用排水集氣法收集二氧化氮，B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，氫氧化鈉溶液能和二氧化硅反應(yīng)生成硅酸鈉和水，硅酸鈉具有黏連作用、會(huì)導(dǎo)致玻璃活塞被黏住、不易打開，應(yīng)選用堿式滴定管，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，氨氣極易溶于水、通氨氣的導(dǎo)管插入水溶液中會(huì)導(dǎo)致倒吸，D錯(cuò)誤；故選A?？键c(diǎn)二物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室制備及模擬制備1．(2023?北京卷，8)完成下述實(shí)驗(yàn)，裝置或試劑不正確的是()A．實(shí)驗(yàn)室制Cl2 B．實(shí)驗(yàn)室收集C2H4 C．驗(yàn)證NH3易溶于水且溶液呈堿性 D．除去CO2中混有的少量HCl【答案】D【解析】A項(xiàng)，MnO2固體加熱條件下將HCl氧化為Cl2，固液加熱的反應(yīng)該裝置可用于制備Cl2，A項(xiàng)正確；B項(xiàng)，C2H4不溶于水，可選擇排水收集，B項(xiàng)正確；C項(xiàng)，擠壓膠頭滴管，水進(jìn)入燒瓶將NH3溶解，燒瓶中氣體大量減少壓強(qiáng)急劇降低打開活塞水迅速被壓入燒瓶中形成紅色噴泉，紅色噴泉證明NH3與水形成堿性物質(zhì)，C項(xiàng)正確；D項(xiàng)，Na2CO3與HCl、CO2發(fā)生反應(yīng)，不能達(dá)到除雜的目的，應(yīng)該選用飽和NaHCO3溶液，D項(xiàng)錯(cuò)誤；故選D。2．(2023?廣東卷，9)按圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。將稀硫酸全部加入Ⅰ中的試管，關(guān)閉活塞。下列說法正確的是()A．Ⅰ中試管內(nèi)的反應(yīng)，體現(xiàn)H+的氧化性 B．Ⅱ中品紅溶液褪色，體現(xiàn)SO2的還原性C．在Ⅰ和Ⅲ的試管中，都出現(xiàn)了渾濁現(xiàn)象 D．撤掉水浴，重做實(shí)驗(yàn)，Ⅳ中紅色更快褪去【答案】C【解析】Ⅰ中發(fā)生反應(yīng)S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，二氧化硫進(jìn)入Ⅱ中使品紅溶液褪色，二氧化硫進(jìn)入Ⅲ中與硫化鈉反應(yīng)生成S沉淀，二氧化硫進(jìn)入Ⅳ中與氫氧化鈉反應(yīng)使溶液堿性減弱，酚酞褪色。A項(xiàng)，Ⅰ中試管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，氫元素化合價(jià)不變，H+不體現(xiàn)氧化性，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，Ⅱ中品紅溶液褪色，體現(xiàn)SO2的漂白性，故B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，Ⅰ試管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，Ⅲ試管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)2S2-+SO2+2H2O=3S↓+4OH-，Ⅰ和Ⅲ的試管中都出現(xiàn)了渾濁現(xiàn)象，故C正確；D項(xiàng)，撤掉水浴，重做實(shí)驗(yàn)，反應(yīng)速率減慢，Ⅳ中紅色褪去的速率減慢，故D錯(cuò)誤；故選C。3．(2023?廣東卷，4)1827年，英國(guó)科學(xué)家法拉第進(jìn)行了NH3噴泉實(shí)驗(yàn)。在此啟發(fā)下，興趣小組利用以下裝置，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。其中，難以達(dá)到預(yù)期目的的是()A．圖1：噴泉實(shí)驗(yàn) B．圖2：干燥NH3 C．圖3：收集NH3 D．圖4：制備NH3【答案】B【解析】A項(xiàng)，NH3極易溶于水，溶于水后圓底燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)減小，從而產(chǎn)生噴泉，故A可以達(dá)到預(yù)期；B項(xiàng)，P2O5為酸性氧化物，NH3具有堿性，兩者可以發(fā)生反應(yīng)，故不可以用P2O5干燥NH3，故B不可以達(dá)到預(yù)期；C項(xiàng)，NH3的密度比空氣小，可采用向下排空氣法收集，故C可以達(dá)到預(yù)期；D項(xiàng)，CaO與濃氨水混合后與水反應(yīng)并放出大量的熱，促使NH3揮發(fā)，可用此裝置制備NH3，故D可以達(dá)到預(yù)期；故選B。4．(2022?江蘇卷，4)實(shí)驗(yàn)室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列實(shí)驗(yàn)裝置和操作不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A．用裝置甲制取SO2氣體 B．用裝置乙制取SO2水溶液C．用裝置丙吸收尾氣中的SO2 D．用干燥pH試紙檢驗(yàn)SO2水溶液的酸性【答案】C【解析】A項(xiàng)，60%硫酸和NaHSO3(s)可發(fā)生反應(yīng)：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此裝置甲可以制取SO2氣體，A正確；B項(xiàng)，氣體通入液體時(shí)“長(zhǎng)進(jìn)短處”，裝置乙可以制取SO2水溶液，B正確；C項(xiàng)，SO2不會(huì)與飽和NaHSO3溶液發(fā)生反應(yīng)，因此裝置丙不能吸收尾氣中的SO2，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，SO2水溶液顯酸性，可用干燥的pH試紙檢驗(yàn)其酸性，D正確；故選C。5．(2022?山東卷，8)實(shí)驗(yàn)室制備KMnO4過程為：①高溫下在熔融強(qiáng)堿性介質(zhì)中用KClO3氧化MnO2制備K2MnO4；②水溶后冷卻，調(diào)溶液至弱堿性，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2；③減壓過濾，將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，再減壓過濾得KMnO4。下列說法正確的是()A．①中用瓷坩堝作反應(yīng)器B．①中用NaOH作強(qiáng)堿性介質(zhì)C．②中K2MnO4只體現(xiàn)氧化性D．MnO2轉(zhuǎn)化為KMnO4的理論轉(zhuǎn)化率約為66.7%【答案】D【解析】根據(jù)題意，高溫下在熔融強(qiáng)堿性介質(zhì)中用KClO3氧化MnO2制備K2MnO4，然后水溶后冷卻調(diào)溶液pH至弱堿性使K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，Mn元素的化合價(jià)由+6變?yōu)?7和+4。A項(xiàng)，①中高溫下在熔融強(qiáng)堿性介質(zhì)中用KClO3氧化MnO2制備K2MnO4，由于瓷坩堝易被強(qiáng)堿腐蝕，故不能用瓷坩堝作反應(yīng)器，A不正確；B項(xiàng)，制備KMnO4時(shí)為為防止引入雜質(zhì)離子，①中用KOH作強(qiáng)堿性介質(zhì)，不能用NaOH，B不正確；C項(xiàng)，②中K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，故其既體現(xiàn)氧化性又體現(xiàn)還原性，C不正確；D項(xiàng)，根據(jù)化合價(jià)的變化分析，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2的物質(zhì)的量之比為2：1，根據(jù)Mn元素守恒可知，MnO2中的Mn元素只有轉(zhuǎn)化為KMnO4，因此，MnO2轉(zhuǎn)化為KMnO4的理論轉(zhuǎn)化率約為66.7%，D正確；故選D。6．(2022?北京卷，10)利用如圖所示裝置(夾持裝置略)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，b中現(xiàn)象不能證明a中產(chǎn)物生成的是()a中反應(yīng)b中檢測(cè)試劑及現(xiàn)象A濃HNO3分解生成NO2淀粉溶液變藍(lán)BCu與濃H2SO4生成SO2品紅溶液褪色C濃NaOH與NH4Cl溶液生成NH3酚酞溶液變紅DCH3CHBrCH3與NaOH乙醇溶液生成丙烯溴水褪色【答案】A【解析】A項(xiàng)，濃硝酸具有揮發(fā)性，揮發(fā)出的硝酸也能與碘化鉀溶液反應(yīng)生成遇淀粉溶液變藍(lán)色的碘，則淀粉碘化鉀溶液變藍(lán)色不能說明濃硝酸分解生成二氧化氮，故A符合題意；B項(xiàng)，銅與濃硫酸共熱反應(yīng)生成的二氧化硫具有漂白性，能使品紅溶液褪色，則品紅溶液褪色能說明銅與濃硝酸共熱反應(yīng)生成二氧化硫，故B不符合題意；C項(xiàng)，濃氫氧化鈉溶液與氯化銨溶液共熱反應(yīng)生成能使酚酞溶液變紅的氨氣，則酚酞溶液變紅能說明濃氫氧化鈉溶液與氯化銨溶液共熱反應(yīng)生成氨氣，故C不符合題意；D項(xiàng)，乙醇具有揮發(fā)性，揮發(fā)出的乙醇不能與溴水反應(yīng)，則2—溴丙烷與氫氧化鈉乙醇溶液共熱發(fā)生消去反應(yīng)生成能使溴水褪色的丙烯氣體，則溴水褪色能說明2—溴丙烷與氫氧化鈉乙醇溶液共熱發(fā)生消去反應(yīng)生成丙烯，故D不符合題意；故選A。7．(雙選)(2021·湖南卷)1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4eq\o(→,\s\up7(△))CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O下列說法正確的是()A．裝置Ⅰ中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率B．裝置Ⅱ中a為進(jìn)水口，b為出水口C．用裝置Ⅲ萃取分液時(shí)，將分層的液體依次從下口放出D．經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品【答案】AD【解析】球形冷凝管的作用是冷凝回流易揮發(fā)的物質(zhì)，使反應(yīng)物充分反應(yīng)，提高產(chǎn)率，A正確；冷凝時(shí)，冷凝管的進(jìn)水方向?yàn)橄驴谶M(jìn)、上口出，即裝置Ⅱ的進(jìn)水口應(yīng)為b，出水口為a，B錯(cuò)誤；萃取分液時(shí)，上層液體應(yīng)從上口倒出，下層液體應(yīng)從下口放出，C錯(cuò)誤；裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品經(jīng)干燥后，還含有1-丁醇等雜質(zhì)，可再次蒸餾得到更純的產(chǎn)品，D正確。8．(2021?全國(guó)甲卷，9)實(shí)驗(yàn)室制備下列氣體的方法可行的是()氣體方法A氨氣加熱氯化銨固體B二氧化氮將鋁片加到冷濃硝酸中C硫化氫向硫化鈉固體滴加濃硫酸D氧氣加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物【答案】D【解析】A項(xiàng)，氯化銨不穩(wěn)定，加熱易分解生成氨氣和氯化氫，但兩者遇冷又會(huì)化合生成氯化銨固體，所以不能用于制備氨氣，A不可行；B項(xiàng)，將鋁片加到冷濃硝酸中會(huì)發(fā)生鈍化現(xiàn)象，不能用于制備二氧化氮，B不可行；C項(xiàng)，硫化氫為還原性氣體，濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，不能用濃硫酸與硫化鈉固體反應(yīng)制備該硫化氫氣體，因?yàn)樵摎怏w會(huì)與濃硫酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)，C不可行；D項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)室加熱氯酸鉀和二氧化錳的混合物，生成氯化鉀和氧氣，二氧化錳作催化劑，可用此方法制備氧氣，D可行；故選D。9．(2021?全國(guó)乙卷，8)在實(shí)驗(yàn)室采用如圖裝置制備氣體，合理的是()

化學(xué)試劑制備的氣體ACa(OH)2+NH4ClNH3BMnO2+HCl(濃)Cl2CMnO2+KClO3O2DNaCl+H2SO4(濃)HCl【答案】C【解析】由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，制備氣體的裝置為固固加熱裝置，收集氣體的裝置為向上排空氣法，說明該氣體的密度大于空氣的密度。A項(xiàng)，氨氣的密度比空氣小，不能用向上排空法收集，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，二氧化錳與濃鹽酸共熱制備氯氣為固液加熱反應(yīng)，需要選用固液加熱裝置，不能選用固固加熱裝置，故B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，二氧化錳和氯酸鉀共熱制備氧氣為固固加熱的反應(yīng)，能選用固固加熱裝置，氧氣的密度大于空氣，可選用向上排空氣法收集，故C正確；D項(xiàng)，氯化鈉與濃硫酸共熱制備為固液加熱反應(yīng)，需要選用固液加熱裝置，不能選用固固加熱裝置，故D錯(cuò)誤；故選C。10．(2021?海南選擇性考試，3)用如圖裝置制取干燥的氣體(a、b表示加入的試劑)，能實(shí)現(xiàn)的是()選項(xiàng)氣體abAH2S稀H2SO4FeSBO2H2O2溶液MnO2CNO2濃HNO3鐵片DNH3濃氨水CaO【答案】B【解析】A項(xiàng)，H2S與濃硫酸反應(yīng)，故不能用濃硫酸干燥，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，發(fā)生反應(yīng)2H2O22H2O+O2，濃硫酸干燥氧氣，故B正確；C項(xiàng)，鐵片和濃硝酸常溫下發(fā)生鈍化，故不能制取二氧化氮?dú)怏w，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，氨氣與濃硫酸反應(yīng)，故不能用濃硫酸干燥氨氣，故D錯(cuò)誤；故選B。11．(2021?北京卷，5)下列氣體制備的試劑和裝置正確的是()選項(xiàng)ABCD氣體O2H2NOCO2試劑KMnO4Zn、H2SO4Cu、稀HNO3CaCO3、稀硫酸裝置a、db、eb、cb、c【答案】B【解析】A項(xiàng)，KMnO4是固體物質(zhì)，加熱分解產(chǎn)生O2，由于O2難溶于水，因此可以用排水方法或向上排空氣的方法收集，故不可以使用a、d裝置制取和收集O2，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，Zn與H2SO4發(fā)生置換反應(yīng)產(chǎn)生H2，塊狀固體與液體反應(yīng)制取氣體，產(chǎn)生的H2難溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用裝置b、e制取H2，B正確；C項(xiàng)，Cu與稀HNO3反應(yīng)產(chǎn)生NO氣體，NO能夠與O2發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生NO2氣體，因此不能使用排空氣的方法收集，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，CaCO3與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的CaSO4、CO2氣體，CaSO4微溶于水，使制取CO2氣體不能持續(xù)發(fā)生，因此不能使用該方法制取CO2氣體，D錯(cuò)誤；故選B。12.(2017·全國(guó)卷Ⅰ，10)實(shí)驗(yàn)室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是()A．①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液B．管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點(diǎn)燃，通過聲音判斷氣體純度C．結(jié)束反應(yīng)時(shí)，先關(guān)閉活塞K，再停止加熱D．裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣【答案】B【解析】A項(xiàng)，氣體從溶液中逸出易帶出水蒸氣，所以濃硫酸應(yīng)放在③中，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，先通H2以排除空氣，加熱前應(yīng)先檢驗(yàn)H2的純度，正確；C項(xiàng)，若先停止通H2，在較高溫度下空氣有可能重新將W氧化，應(yīng)先停止加熱，再關(guān)閉活塞K，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，MnO2和濃鹽酸反應(yīng)需要加熱，不能用啟普發(fā)生器制備氯氣，錯(cuò)誤。1．固液不加熱制氣裝置的選擇制備氣體反應(yīng)物狀態(tài)及反應(yīng)條件實(shí)驗(yàn)裝置H2Zn＋H2SO4(稀)=H2↑＋ZnSO4CO2CaCO3＋2HCl=CO2↑＋CaCl2＋H2ONO2Cu＋4HNO3(濃)=2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2ONO3Cu＋8HNO3(稀)=2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2ONH3濃氨水與堿石灰(或生石灰)反應(yīng)SO2Na2SO3＋H2SO4(濃)=SO2↑＋Na2SO4＋H2O2．固液(固)加熱制氣裝置的選擇制備氣體反應(yīng)物狀態(tài)或條件實(shí)驗(yàn)裝置Cl2MnO2＋4HCl(濃)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2OSO2Cu＋2H2SO4(濃)eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4＋SO2↑＋2H2OHClNaCl＋H2SO4(濃)eq\o(=,\s\up7(△))NaHSO4＋HCl↑NH32NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2OO22KClO3eq\o(=,\s\up7(MnO2),\s\do5(△))2KCl＋3O2↑題型一無機(jī)物的制備1．(2024·浙江省義烏五校高三聯(lián)考)下列裝置按制備、收集、驗(yàn)證漂白性及尾氣處理的順序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(“→”表示氣流方向)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A．

B．

C．

D．

【答案】D【解析】A項(xiàng)，銅與濃硫酸需加熱才反應(yīng)生成二氧化硫，故A不選；B項(xiàng)，二氧化硫密度比空氣大，應(yīng)該采用長(zhǎng)進(jìn)短出的方法進(jìn)行收集，故B不選；C項(xiàng)，SO2具有漂白性，但不能漂白酸堿指示劑，故C不選；D項(xiàng)，二氧化硫與NaOH能發(fā)生反應(yīng)，可以采用氫氧化鈉溶液進(jìn)行尾氣處理，且要防倒吸，故D選；故選D。2．(2024·福建省名校聯(lián)盟全國(guó)優(yōu)質(zhì)校高三大聯(lián)考)利用轉(zhuǎn)化制取連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)的裝置如圖。下列說法不正確的是()A．單向閥的作用是防倒吸B．先通入SO2至懸濁液變澄清，再打開滴液漏斗旋塞C．NaOH溶液不宜加入過多的原因是防止Na2S2O4水解D．上述反應(yīng)液經(jīng)過濾，在冷卻攪拌下加入一定量NaCl的作用是提高產(chǎn)率【答案】C【解析】SO2通入三頸燒瓶中與Zn的懸濁液反應(yīng)生成ZnS2O4，Zn+2SO2=ZnS2O4，再滴加氫氧化鈉溶液轉(zhuǎn)化制取連二亞硫酸鈉，ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn(OH)2。A項(xiàng)，單向閥可以控制氣體單向流動(dòng)，由于二氧化硫易溶于水，所以單向閥的作用是防止溶液倒吸，A正確；B項(xiàng)，先通入SO2和Zn反應(yīng)制得ZnS2O4，反應(yīng)完全時(shí)懸濁液變澄清，再打開滴液漏斗活塞，B正確；C項(xiàng)，Na2S2O4是強(qiáng)堿弱酸鹽，水解呈堿性，堿性環(huán)境中會(huì)抑制其水解，因此NaOH溶液不宜加入過多的原因不是防止Na2S2O4水解，其目的是防止Zn(OH)2溶解，不利于與Na2S2O4分離，C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，加入NaCl固體，增大Na+的濃度，有利于析出Na2S2O4晶體，提高產(chǎn)率，D正確；故選C。3．(2024·山東濟(jì)南高三期中)實(shí)驗(yàn)室可利用NO與Cl2反應(yīng)制備亞硝酰氯(NOCl)，裝置如圖。已知亞硝酰氯的沸點(diǎn)為-5.5℃，遇水生成一種氯化物和兩種氮的常見氧化物，其中一種呈紅棕色。下列說法正確的是()A．裝置①為濃鹽酸和KMO4反應(yīng)，制備所需的Cl2B．裝置②中的試劑可以更換為濃硫酸C．裝置③中的冰鹽水便于產(chǎn)物冷凝和收集D．實(shí)驗(yàn)時(shí)，先通入NO，再通入Cl2【答案】C【解析】裝置①為簡(jiǎn)易氣體發(fā)生裝置，目的是制取NO，經(jīng)裝置②中堿石灰干燥后進(jìn)入裝置③中，與干燥純凈的氯氣在冰鹽水浴條件下反應(yīng)生成亞硝酰氯。A項(xiàng)，裝置①為簡(jiǎn)易氣體發(fā)生裝置，要求反應(yīng)物之一必須為塊狀固體，而KMnO4為粉末狀固體，且能溶于水，達(dá)不到控制反應(yīng)的發(fā)生與停止的目的，且生成的Cl2能被堿石灰吸收，所以①中制取的氣體是NO，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，裝置內(nèi)可能含有O2，NO可與O2反應(yīng)產(chǎn)生NO2，若將Y裝置中的藥品換成濃硫酸，則無法除去可能混有的NO2等氣體雜質(zhì)，且一般情況下，用U形管裝置盛裝的干燥劑應(yīng)該為固體，濃硫酸應(yīng)該用洗氣瓶洗氣干燥，B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，冰鹽水的溫度低，能將亞硝酰氯冷卻，并由氣體轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w，以便收集于三頸燒瓶中，C正確；D項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)時(shí)先通入氯氣，把裝置中的空氣排出來，防止NO被氧氣氧化，D錯(cuò)誤；故選C。4．利用如圖裝置可制取二水亞硫酸銅(Ⅰ，Ⅱ)(Cu2SO3·CuSO3·2H2O)。下列說法錯(cuò)誤的是()A．滴加濃硫酸前需先打開止水夾KB．裝置①中Na2SO3可換成銅屑C．裝置②加熱時(shí)宜采用熱水浴D．裝置③中的NaOH溶液可防止尾氣污染【答案】B【解析】A項(xiàng)，滴加濃硫酸前若不打開止水夾K，則滴加過程中燒瓶?jī)?nèi)氣體的壓強(qiáng)增大，濃硫酸難以順利流下，A正確；B項(xiàng)，裝置①中Na2SO3不可換成銅屑，因?yàn)殂~與濃硫酸在常溫下不反應(yīng)，不能生成SO2，B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，裝置②的加熱溫度為60～80℃，可以采用熱水浴，C正確；D項(xiàng)，SO2為酸性氣體，能被NaOH溶液吸收，裝置③中的NaOH溶液可防止尾氣污染，D正確。5．實(shí)驗(yàn)室用Na與H2反應(yīng)制備氫化鈉(NaH)。下列實(shí)驗(yàn)裝置和原理不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A．裝置甲制取H2 B．裝置乙凈化干燥H2C．裝置丙制備NaH D．裝置丁吸收尾氣【答案】D【解析】鋅與稀鹽酸反應(yīng)生成氫氣，A項(xiàng)不符合題意；生成的氫氣中含有HCl和H2O，乙裝置中NaOH溶液用于除HCl，濃硫酸用于除H2O，B項(xiàng)不符合題意；丙裝置中鈉與純凈干燥的氫氣反應(yīng)生成NaH，C項(xiàng)不符合題意；裝置丁盛裝的是堿石灰，不與氫氣反應(yīng)，達(dá)不到吸收尾氣的目的，D項(xiàng)符合題意。6．某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備Ca(NO2)2。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持裝置已略去)。已知：2NO＋CaO2=Ca(NO2)2：2NO2＋CaO2=Ca(NO3)2下列說法不正確的是()A．通入N2是為了排盡裝置中的空氣B．裝置B、D中的試劑可分別為水和濃硫酸，F(xiàn)裝置中的試劑也可使用氫氧化鈉溶液C．若將銅片換成木炭，則不可以制備純凈的亞硝酸鈣D．借助裝置A及氫氧化鈉溶液和稀硫酸可以分離CO2和CO【答案】B【解析】向裝置中通入N2，吹出裝置中的氧氣，點(diǎn)燃酒精燈，向三頸燒瓶中滴加稀硝酸，銅和稀硝酸反應(yīng)生成NO氣體，通過裝置B中水除去氣體中的硝酸，通過裝置D中濃硫酸干燥氣體，再通過裝置E中過氧化鈣反應(yīng)生成Ca(NO2)2，最后通入酸性重鉻酸鉀可將剩余的NO氧化成NOeq\o\al(－,3)，溶液由橙色變?yōu)榫G色(Cr3＋)，停止通入氮?dú)?。A項(xiàng)，通入N2是為了排盡裝置中的空氣，防止CaO2與水、二氯化碳反應(yīng)，故A正確；B項(xiàng)，裝置B、D中的試劑可分別為水和濃硫酸，而NO與NaOH溶液不反應(yīng)，不能用于除去尾氣，故B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，將銅片換成木炭，會(huì)生成二氧化碳，在E中反應(yīng)會(huì)引入新雜質(zhì)(如CaCO3)，故C正確；D項(xiàng)，因二氧化碳與NaOH反應(yīng)，CO不能，則借助裝置A及氫氧化鈉溶液和稀硫酸可以分離CO2和CO，故D正確；故選B。7．在一定條件下，向Al2O3和過量C粉的混合物中通入純凈的氯氣，可制得易水解的AlCl3，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Al2O3＋3Cl2＋3Ceq\o(=,\s\up7(高溫))2AlCl3＋3CO，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。下列說法錯(cuò)誤的是()A．裝置a中反應(yīng)的化學(xué)方程式為：MnO2＋4HCl(濃)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2OB．裝置b、c中盛裝的分別是飽和食鹽水和濃硫酸C．裝置d、e之間應(yīng)添加一個(gè)干燥裝置D．此實(shí)驗(yàn)的尾氣，除氯氣外都可直接排放到大氣中【答案】D【解析】A項(xiàng)，裝置a中濃鹽酸和二氧化錳在加熱的條件下反應(yīng)生成氯氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：MnO2＋4HCl(濃)eq\o(=,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，A項(xiàng)正確；B項(xiàng)，b為飽和食鹽水，可用于除去氯化氫，c為濃硫酸，起到干燥作用，B項(xiàng)正確；C項(xiàng)，氯化鋁易水解，則應(yīng)在d、e之間添加一個(gè)干燥裝置，防止e中的水進(jìn)入d中，C項(xiàng)正確；D項(xiàng)，尾氣除氯氣外還有CO，不能直接排放，D項(xiàng)錯(cuò)誤；故選D。題型二有機(jī)物的制備8．(2024·湖北宜荊荊恩高三聯(lián)考)實(shí)驗(yàn)室利用環(huán)己酮和乙二醇反應(yīng)可以制備環(huán)己酮縮乙二醇，反應(yīng)原理及實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示：下列有關(guān)說法錯(cuò)誤的是()A．管口A是冷凝水的進(jìn)水口B．當(dāng)觀察到分水器中苯層液面高于支管口時(shí)，必須打開旋塞B將水放出C．苯的作用是：作反應(yīng)溶劑，同時(shí)與水形成共沸物便于蒸出水D．若將反應(yīng)物環(huán)己酮改為苯乙酮(

)，則得到的有機(jī)產(chǎn)物為

【答案】B【解析】由題意可知，該實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖抢铆h(huán)己酮和乙二醇反應(yīng)制備環(huán)己酮縮乙二醇，反應(yīng)中環(huán)己酮先與乙二醇發(fā)生加成反應(yīng)，后發(fā)生取代反應(yīng)生成環(huán)己酮縮乙二醇，裝置中苯的作用是作反應(yīng)溶劑，同時(shí)與水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸氣，分水器的作用是減小生成物的濃度，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，提高環(huán)己酮縮乙二醇的產(chǎn)率，所以當(dāng)觀察到分水器中水層液面高于支管口時(shí)，必須打開旋塞B將水放出。A項(xiàng)，由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸氣，從管口A通入冷凝水有利于增大冷凝的接觸面積，提高冷凝效果，故A正確；B項(xiàng)，當(dāng)觀察到分水器中水層液面高于支管口時(shí)，必須打開旋塞B將水放出，故B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，裝置中苯的作用是作反應(yīng)溶劑，同時(shí)與水形成共沸物便于蒸出水，苯在圓底燒瓶、冷凝管、分水器中循環(huán)使用，故C正確；D項(xiàng)，反應(yīng)中環(huán)己酮先與乙二醇發(fā)生加成反應(yīng)，后發(fā)生取代反應(yīng)生成環(huán)己酮縮乙二醇，所以將反應(yīng)物改為苯乙酮和乙二醇得到的有機(jī)產(chǎn)物為

，故D正確；故選B。9．實(shí)驗(yàn)室制備氯苯的反應(yīng)原理和裝置如下圖所示，關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作或敘述不正確的是()已知：把干燥的氯氣通入裝有干燥苯的反應(yīng)器A中(內(nèi)有少量FeCl3)，加熱維持反應(yīng)溫度在40～60℃為宜，溫度過高會(huì)生成二氯苯。下列說法錯(cuò)誤的是()A．FeCl3在此反應(yīng)中作催化劑B．裝置A應(yīng)選擇酒精燈加熱C．冷凝管中冷水應(yīng)從a口流入b口流出D．B出口氣體中含有HCl、苯蒸氣、氯氣【答案】B【解析】A項(xiàng)，通過反應(yīng)方程式可知氯化鐵為催化劑，故A正確；B項(xiàng)，酒精燈加熱，溫度不好控制，容易生成二氯苯，故B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，冷凝管中冷水下進(jìn)上出，從a進(jìn)從b出，故C正確；D項(xiàng)，B出口氣體中含有HCl、苯蒸氣、氯氣(苯易揮發(fā)，反應(yīng)生成HCl，未反應(yīng)的Cl2)，故D正確；故選B。10．苯胺為無色油狀液體，沸點(diǎn)184℃，易被氧化。實(shí)驗(yàn)室以硝基苯為原料通過反應(yīng)＋3H2eq\o(→,\s\up7(140℃))＋2H2O制備苯胺，實(shí)驗(yàn)裝置(夾持及加熱裝置略)如圖。下列說法正確的是()A．長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)的藥品最好是鹽酸B．蒸餾時(shí)，冷凝水應(yīng)該a進(jìn)b出C．為防止苯胺被氧化，加熱前應(yīng)先通一段時(shí)間H2D．為除去反應(yīng)生成的水，蒸餾前需關(guān)閉K并向三頸燒瓶中加入濃硫酸【答案】C【解析】A項(xiàng)，因?yàn)楸桨窞闊o色液體，與酸反應(yīng)生成鹽，鋅與鹽酸反應(yīng)制得的氫氣中有氯化氫，通入三頸燒瓶之前應(yīng)該除去，而裝置中缺少一個(gè)除雜裝置，則不能用稀鹽酸，應(yīng)選擇稀硫酸，故A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，為提升冷卻效果，冷凝管內(nèi)冷卻水流向與蒸氣流向相反，則裝置中冷凝水應(yīng)該b進(jìn)a出，故B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，苯胺還原性強(qiáng)，易被氧化，所以制備苯胺前用氫氣排盡裝置中空氣，同時(shí)氫氣是可燃性氣體，點(diǎn)燃時(shí)易發(fā)生爆炸，則點(diǎn)燃酒精燈之前，先打開K，通入一段時(shí)間的氫氣，排盡裝置中的空氣，故C正確；D項(xiàng)，苯胺還原性強(qiáng)，易被氧化，有堿性，與酸反應(yīng)生成鹽，而濃硫酸具有酸性和強(qiáng)氧化性，苯胺能與濃硫酸反應(yīng)，則不能選用濃硫酸，三頸燒瓶?jī)?nèi)的反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉K，先在三頸燒瓶中加入生石灰后蒸餾，故D錯(cuò)誤；故選C?？键c(diǎn)三物質(zhì)的分離與提純1．(2023?全國(guó)甲卷，9)實(shí)驗(yàn)室將粗鹽提純并配制的NaCl溶液。下列儀器中，本實(shí)驗(yàn)必須用到的有()①天平

②溫度計(jì)

③坩堝

④分液漏斗

⑤容量瓶

⑥燒杯

⑦滴定管

⑧酒精燈A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧【答案】D【解析】實(shí)驗(yàn)室將粗鹽提純時(shí)，需要將其溶于一定量的水中，然后將其中的硫酸根離子、鈣離子、鎂離子依次用稍過量的氯化鋇溶液、碳酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液除去，該過程中有過濾操作，需要用到燒杯、漏斗和玻璃棒；將所得濾液加適量鹽酸酸化后蒸發(fā)結(jié)晶得到較純的食鹽，該過程要用到蒸發(fā)皿和酒精燈；用提純后得到的精鹽配制溶液的基本步驟有稱量、溶解、轉(zhuǎn)移、洗滌、定容、搖勻等操作，需要用到天平、容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管等。綜上所述，本實(shí)驗(yàn)必須用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥燒杯、⑧酒精燈，故選D。2．(2023?湖北省選擇性考試，8)實(shí)驗(yàn)室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點(diǎn)142℃)，實(shí)驗(yàn)中利用環(huán)己烷-水的共沸體系(沸點(diǎn)69℃)帶出水分。已知體系中沸點(diǎn)最低的有機(jī)物是環(huán)己烷(沸點(diǎn)81℃)，其反應(yīng)原理：下列說法錯(cuò)誤的是()A．以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進(jìn)行B．反應(yīng)時(shí)水浴溫度需嚴(yán)格控制在69℃C．接收瓶中會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象D．根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度【答案】B【解析】A項(xiàng)，由反應(yīng)方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，該反應(yīng)選擇以共沸體系帶水可以促使反應(yīng)正向進(jìn)行，A正確；B項(xiàng)，反應(yīng)產(chǎn)品的沸點(diǎn)為142℃，環(huán)己烷的沸點(diǎn)是81℃，環(huán)己烷-水的共沸體系的沸點(diǎn)為69℃，可以溫度可以控制在69℃～81℃之間，不需要嚴(yán)格控制在69℃，B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，接收瓶中接收的是環(huán)己烷-水的共沸體系，環(huán)己烷不溶于水，會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，C正確；D項(xiàng)，根據(jù)投料量，可估計(jì)生成水的體積，所以可根據(jù)帶出水的體積估算反應(yīng)進(jìn)度，D正確；故選B。3．(2022?山東卷，11)某同學(xué)按圖示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，欲使瓶中少量固體粉末最終消失并得到澄清溶液。下列物質(zhì)組合不符合要求的是()氣體液體固體粉末ACO2飽和Na2CO3溶液CaCO3BCl2FeCl2溶液FeCHClCu(NO3)2溶液CuDNH3H2OAgCl【答案】A【解析】A項(xiàng)，飽和Na2CO3溶液通入CO2氣體依次發(fā)生反應(yīng)CO2+Na2CO3+H2O=2NaHCO3、CaCO3+H2O+CO2=Ca(HCO3)2，由于在相同溫度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3，最終瓶中仍有白色晶體析出，不會(huì)得到澄清溶液，A項(xiàng)符合題意；B項(xiàng)，F(xiàn)eCl2溶液通入Cl2，發(fā)生反應(yīng)Cl2+2FeCl2=2FeCl3、2FeCl3+Fe=3FeCl2，最終Fe消失得到澄清溶液，B項(xiàng)不符合題意；C項(xiàng)，Cu(NO3)2溶液通入HCl，NO3-在酸性條件下會(huì)表現(xiàn)強(qiáng)氧化性，發(fā)生離子反應(yīng)：3Cu+8H++2NO3-=3Cu2++2NO↑+4H2O，最終Cu消失得到澄清溶液，C項(xiàng)不符合題意；D項(xiàng)，AgCl在水中存在溶解平衡AgCl(s)Ag+(aq)+Cl-(aq)，通入NH3后，Ag+與NH3結(jié)合成[Ag(NH3)2]+，使溶解平衡正向移動(dòng)，最終AgCl消失得到澄清溶液，D項(xiàng)不符合題意；故選A。4．(2022?廣東選擇性考試，8)實(shí)驗(yàn)室用MnO2和濃鹽酸反應(yīng)生成Cl2后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗(yàn)及尾氣處理的順序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)【答案】D【解析】A項(xiàng)，濃鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣中含有HCl，可用飽和食鹽水除去HCl，Cl2可用濃硫酸干燥，A裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模蔄不符合題意；B項(xiàng)，氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝置能收集氯氣，故B不符合題意；C項(xiàng)，濕潤(rùn)的紅布條褪色，干燥的紅色布條不褪色，可驗(yàn)證干燥的氯氣不具有漂白性，故C不符合題意；D項(xiàng)，氯氣在水中的溶解度較小，應(yīng)用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，故D符合題意；故選D。5．(2022?重慶卷，7)下列實(shí)驗(yàn)裝置(夾持裝置略)及操作正確的是()A．裝置甲氣體干燥B．裝置乙固液分離C．裝置丙Cl2制備D．裝置丁pH測(cè)試【答案】A【解析】A項(xiàng)，由圖可知，裝置甲可用于干燥反應(yīng)生成的氫氣，故A正確；B項(xiàng)，由圖可知，裝置乙固液分離的過濾操作中缺少玻璃棒引流，故B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，二氧化錳與濃鹽酸共熱反應(yīng)制備氯氣，由圖可知，裝置丙中缺少酒精燈加熱，不能用于制備氯氣，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，測(cè)定溶液pH時(shí)，應(yīng)將溶液滴在pH試紙中央，不能插入溶液中，則裝置丁不能用于pH測(cè)試，故D錯(cuò)誤；故選A。6．(2022?海南省選擇性考試，2)《醫(yī)學(xué)入門》中記載我國(guó)傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法：“水洗凈，細(xì)研水飛，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是()A．洗滌B．粉碎C．萃取D．蒸發(fā)【答案】C【解析】水洗凈是指洗去固體表面的可溶性污漬、泥沙等，涉及的操作方法是洗滌；細(xì)研水飛是指將固體研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指傾倒出澄清液，去除未溶解的固體，涉及的操作方法是傾倒；慢火熬干是指用小火將溶液蒸發(fā)至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸發(fā)；因此未涉及的操作方法是萃取，故選C。7．(2021?浙江6月選考，4)下列圖示表示灼燒操作的是()A．B．C．D．【答案】B【解析】灼燒過程中應(yīng)使用坩堝、酒精燈、鐵架臺(tái)等儀器，A裝置為配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的裝置，C裝置為蒸餾裝置，D裝置為過濾裝置，B裝置滿足灼燒操作，故選B。8．(2021?湖北選擇性考試，7)某興趣小組為制備1-氯-2-甲基丙烷(沸點(diǎn)69℃)，將2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加熱回流(伴有HCl氣體產(chǎn)生)。反應(yīng)完全后倒入冰水中分解殘余的POCl3，分液收集CH2Cl2層，MgSO4無水干燥，過濾、蒸餾后得到目標(biāo)產(chǎn)物。上述過程中涉及的裝置或操作錯(cuò)誤的是(夾持及加熱裝置略)()【答案】B【解析】依題意，制備產(chǎn)品需要“攪拌、加熱回流”，A項(xiàng)正確；副產(chǎn)物氯化氫極易溶于水，極易溶于氫氧化鈉溶液，不能直接將尾氣通入氫氧化鈉溶液中，這樣易發(fā)生倒吸現(xiàn)象，B項(xiàng)錯(cuò)誤；分液收集二氯甲烷層需用到分液漏斗，振搖時(shí)需將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來放氣，避免分液漏斗氣壓過大，發(fā)生危險(xiǎn)，C項(xiàng)正確；蒸餾時(shí)需要用溫度計(jì)指示溫度，冷凝水從下口進(jìn)、上口出，提高水的冷凝效率，D項(xiàng)正確。1．依據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)選擇恰當(dāng)?shù)姆蛛x(提純)方法(1)“固＋固”混合物的分離(提純)(2)“固＋液”混合物的分離(提純)(3)“液＋液”混合物的分離(提純)(4)“氣＋氣”混合物的分離(提純)洗氣法：例如①除去CO中的CO2，通過NaOH溶液；②除去Cl2中的HCl，通過飽和食鹽水2．物質(zhì)分離提純的化學(xué)方法方法原理舉例洗氣法將氣體混合物通過洗氣裝置而除去雜質(zhì)氣體讓混合氣體通過盛有飽和食鹽水的洗氣瓶除去Cl2中的少量HCl沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)及能形成弱堿的金屬陽離子氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)等熱分解法用加熱法除去固體混合物中易分解的物質(zhì)除去NaCl中的NH4Cl酸堿溶解法利用酸或堿將雜質(zhì)溶解除去用鹽酸除去SiO2中的CaCO3氧化還原法利用氧化還原反應(yīng)除去雜質(zhì)用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2水解法利用水解反應(yīng)除去雜質(zhì)可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3電解法利用電解原理分離和提純物質(zhì)電解精煉銅，將含雜質(zhì)的粗銅作陽極、精銅作陰極，電解液為含銅離子的溶液題型一物質(zhì)的分離與提純的物理方法1．《本草衍義》中對(duì)精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)累然下垂如乳，尖長(zhǎng)者為勝，平短者次之?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?)A．蒸餾B．升華C．干餾D．萃取【答案】B【解析】“將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛，著覆器，遂凝結(jié)”，屬于固體直接轉(zhuǎn)化為氣體，類似于碘的升華，因此涉及的操作方法是升華，答案選B。2．下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是()選項(xiàng)目的分離方法原理A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固體中混有的NaCl重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大【答案】D【解析】從化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本原理、化合物的性質(zhì)、物質(zhì)分離與提純的基本方法角度分析解決問題。A項(xiàng)，萃取劑的選擇必須是與原溶劑互不相溶，且被萃取物質(zhì)在萃取劑中的溶解度較大。I2雖在乙醇中的溶解度較大，但水與乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取劑；B項(xiàng)，乙醇與乙酸乙酯均屬于有機(jī)物，它們相溶，不能采取分液的方式分離；C項(xiàng)，除去KNO3固體中的NaCl，可以采取重結(jié)晶法，原理是KNO3溶解度隨溫度變化較大，NaCl溶解度隨溫度變化不大，可通過冷卻熱飽和溶液法析出KNO3晶體，而NaCl留在母液中被除去；D項(xiàng)，丁醇與乙醚互溶，但沸點(diǎn)相差較大，可以采用蒸餾的方法將乙醚蒸出，使丁醇與乙醚分開。3．(2024·四川綿陽高三第一次診斷性考試一模)實(shí)驗(yàn)室用化學(xué)沉淀法除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、SO42-獲得精制鹽。下列敘述有誤的是()A．雜質(zhì)離子除去順序可確定為：SO42-、Mg2+、Ca2+B．加入試劑順序可依次為：NaOH、Na2CO3、BaCl2、鹽酸四種溶液C．雜質(zhì)離子沉淀完后，采取的分離操作用到的儀器是a、b、c、dD．沉淀分離完成后，調(diào)整溶液pH時(shí)用到的全部?jī)x器為a、c、e、f【答案】B【解析】A項(xiàng)，要確保碳酸鈉在氯化鋇之后，雜質(zhì)離子可依次加入過量的BaCl2、NaOH、Na2CO3依次除去SO42-、Mg2+、Ca2+，A正確；B項(xiàng)，加入試劑順序不可以依次為NaOH、Na2CO3、BaCl2、鹽酸四種溶液，過量的BaCl2未被除去，應(yīng)確保BaCl2在Na2CO3之前，B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，沉淀后進(jìn)行過濾，所涉及的儀器有玻璃棒、漏斗、燒杯、鐵架臺(tái)，C正確；D項(xiàng)，沉淀分離完成后，調(diào)整溶液pH時(shí)用到的全部?jī)x器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和pH試紙，D正確。故選B。4．工業(yè)上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖)從植物組織中獲取揮發(fā)性成分。這些揮發(fā)性成分的混合物統(tǒng)稱精油，大都具有令人愉快的香味。從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是檸檬烯(檸檬烯)。提取檸檬烯的實(shí)驗(yàn)操作步驟如下：①將1～2個(gè)橙子皮剪成細(xì)碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30mL水；②松開活塞K，加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時(shí)旋緊，打開冷凝水，水蒸氣蒸餾即開始進(jìn)行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。下列說法不正確的是()A．當(dāng)餾出液無明顯油珠，澄清透明時(shí)，說明蒸餾完成B．蒸餾結(jié)束后，先把乙中的導(dǎo)氣管從溶液中移出，再停止加熱C．為完成實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，?yīng)將甲中的長(zhǎng)導(dǎo)管換成溫度計(jì)D．要得到純精油，還需要用到以下分離提純方法：分液、蒸餾【答案】C【解析】A項(xiàng)，檸檬烯不溶于水，密度比水的密度小，則當(dāng)餾出液無明顯油珠，澄清透明時(shí)，說明蒸餾完成，故A正確；B項(xiàng)，蒸餾結(jié)束后，為防止倒吸，先把乙中的導(dǎo)氣管從溶液中移出，再停止加熱，故B正確；C項(xiàng)，長(zhǎng)導(dǎo)管可作安全管，平衡氣壓，防止由于導(dǎo)管堵塞引起爆炸，而溫度計(jì)在甲裝置中不能代替長(zhǎng)導(dǎo)管，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，精油中90%以上是檸檬烯，含有其他成分，萃取后還需要用到以下分離提純方法：分液、蒸餾，故D正確。題型二物質(zhì)的分離與提純的化學(xué)方法5．為除去括號(hào)內(nèi)的雜質(zhì)，所選用的試劑或方法不正確的是()A．NaCl溶液(Na2SO4)，加入適量的Ba(NO3)2溶液，過濾B．NaOH溶液(Na2CO3)，加入適量的Ca(OH)2溶液，過濾C．Na2O2粉末(Na2O)，將混合物在氧氣中加熱D．Na2CO3溶液(NaHCO3)，加入適量的NaOH溶液【答案】A【解析】A項(xiàng)，除去NaCl溶液中的Na2SO4，加入適量硝酸鋇，硫酸鈉與硝酸鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀和硝酸鈉，引入了硝酸鈉雜質(zhì)，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，除去氫氧化鈉溶液中的碳酸鈉，加入適量氫氧化鈣，碳酸鈉與氫氧化鈣反應(yīng)生成碳酸鈣沉淀和氫氧化鈉，再過濾得到NaOH溶液，B正確；C項(xiàng)，除去Na2O2粉末中的Na2O，將混合物在氧氣中加熱，氧化鈉與氧氣反應(yīng)生成過氧化鈉，C正確；D項(xiàng)，除去碳酸鈉溶液中的碳酸氫鈉，加入適量的NaOH，碳酸氫鈉與NaOH反應(yīng)生成碳酸鈉和水，D正確；故選A。6．下列關(guān)于物質(zhì)分離、除雜的方法正確的是()A．乙烯中混有CO2和SO2，將其通入盛有飽和NaHCO3溶液的洗氣瓶B．乙烷中混有乙烯，將其通入盛有酸性高錳酸鉀溶液的洗氣瓶C．乙酸乙酯中混有乙酸，加入NaOH溶液，振蕩，靜置，分液D．分離乙醇和乙酸：加入足量燒堿，蒸出乙醇；再加入硫酸，蒸出乙酸【答案】D【解析】A項(xiàng)，乙烯中混有CO2和SO2，將混合氣體通過飽和碳酸氫鈉溶液，能除去SO2但是無法除去CO2，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，乙烷中