中空纖維超濾膜檢驗(yàn)制度

一、制備原理

中空纖維膜的制備方法有：濕法、干■濕法、熔融法和干法。本公司采用干■濕法，過程

如下：首先將過濾后的由聚合物、溶劑和成孔劑組成的鑄膜液用氮?dú)鈱⒏辛弦簤撼?，?/p>

環(huán)行噴絲頭（常用噴絲頭的斷面結(jié)構(gòu)如圖1所示）的縫隙中擠出，同時(shí)將芯液注入噴絲頭

插入管中，經(jīng)過一段空氣浴后，鑄膜液浸入凝固浴中發(fā)生雙擴(kuò)散：鑄膜液中的溶劑向凝固

浴擴(kuò)散以及凝固浴中的凝固劑（非溶劑）向鑄膜液中的細(xì)流擴(kuò)散。膜的內(nèi)側(cè)和外側(cè)同時(shí)發(fā)

生凝膠化過程，首先形成皮層，隨著雙擴(kuò)散的進(jìn)一步進(jìn)行，鑄膜液內(nèi)部的組成不斷變化，

當(dāng)達(dá)到臨界濃度時(shí)，膜徹底固化從凝固浴中沉析出來，將膜中溶劑和成孔劑萃取山，最終

得到中空纖維膜。

我公司噴絲頭斷面結(jié)構(gòu)為：插入柱式

圖1噴絲頭斷面結(jié)構(gòu)示意圖

膜制備工藝參數(shù)對膜結(jié)構(gòu)的影響很大。主要的工藝參數(shù)包括：鑄膜液的流量、溫度、

擠出速率、芯液流速、卷繞速度、空氣間隙、噴絲頭規(guī)格等。

二、原料和設(shè)備

1.原料：

（1）聚氯乙烯、聚偏氟乙烯；聚乙二醇（工業(yè)級，相對份子質(zhì)量20000）；N,N?二甲基

乙酰胺（工業(yè)級）；甘油（工業(yè)級）。

2.設(shè)備：

中空纖維膜紡絲機(jī)（圖1所示），包括如下附件：計(jì)量泵（規(guī)格為1.2ml/r）,噴絲頭，氮?dú)怃撈康取?/p>

三、制備過程

1.準(zhǔn)備工作：根據(jù)膜的結(jié)構(gòu)要求確定膜制備工藝參數(shù)，包括聚合物濃度。

2.膜制備過程：適當(dāng)旋松攪拌軸壓蓋一在溶解釜加料口加入應(yīng)加溶劑的3/4f打開

息電源一開動攪拌一溶解釜開始升溫一加入聚合物一加入成孔劑一加入剩余1/4

溶劑一在60℃攪拌溶解8~10小時(shí)一溶解完成后關(guān)閉攪拌一靜置脫泡12~20小時(shí)一

脫泡完成后旋緊攪拌軸壓蓋一通入0.3~0.5MPa氮?dú)庖淮蜷_過濾器閥門（泵座在紡絲

前預(yù)熱0.5小時(shí)以上）一開啟計(jì)量泵（鵝頸管開口向上）一待擠出物料基本沒氣泡時(shí)關(guān)

閉計(jì)量泵_安裝噴絲頭f開啟芯液閥門f開啟計(jì)量泵_用導(dǎo)絲鉤將初生纖維壓

入凝固浴槽并自另一端引出f卷繞f切割。

圖1干?濕法制備中空纖維膜示意圖：(I)料液釜，(II)芯液釜

將切割后的中空纖維膜浸于水槽12小時(shí)，中途換水2次，洗去溶出的成孔劑聚乙二醇；

在50%的甘油中浸泡12小時(shí)，取出后晾干待用。

3、膜組件的封裝

(1)分束整理膜絲，根據(jù)膜組件尺寸確定所需膜絲數(shù)量，裝進(jìn)組件。

(2)根據(jù)組件尺寸切割摸絲，并預(yù)留出封裝尺寸,

()用膠或者膠封堵膜絲孔隙，并放干待用。

()離心澆鑄小時(shí)以上，放置小時(shí)切割膜組件，并清理膜組件內(nèi)外殘留物質(zhì)，

負(fù)壓抽吸膜絲內(nèi)孔。

()檢驗(yàn)包裝車間進(jìn)行打壓檢驗(yàn)。

科、檢驗(yàn)方法

（一）膜絲的檢驗(yàn)

、檢驗(yàn)項(xiàng)目

外觀、拉伸強(qiáng)度、通量、漏點(diǎn)、收縮率

、試驗(yàn)器材

拉力機(jī)、

、檢驗(yàn)方法

抽樣檢測，同一反應(yīng)釜同一天生產(chǎn)的超濾膜為一批，采用隨機(jī)抽樣的方法進(jìn)行檢測。

普通取各號線當(dāng)天圈時(shí)的膜絲，每一個(gè)生產(chǎn)線均要取。

外觀檢測用目測法，中空纖維膜外觀應(yīng)清潔，無折斷，無偏心。

拉伸性能使用專用的儀器設(shè)備拉伸試樣直至斷裂，同時(shí)記錄斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長。

采用相對于試樣原長度每分鐘的恒定速度拉伸試樣。

通量：在、°C,測試單位時(shí)間、單位膜面積的純水透過量。

取長膜絲，用泵將純水壓送到中空纖維膜內(nèi)，進(jìn)口壓力恒定為，經(jīng)

過膜分離，用量筒接取滲透液，記錄一定時(shí)間內(nèi)滲透過膜的水量。測試三次，取其平均值。

計(jì)算得到純水通量。

漏點(diǎn)

將膜絲一端封住，從另一端打氣，在水壓卜耐壓，觀察有無漏點(diǎn)，

并記錄漏點(diǎn)個(gè)數(shù)。

收縮率

取浸泡過的膜絲用米尺子細(xì)量出其長度，垂直懸掛后再測量其長度，收縮率

L，L

計(jì)算公式為：12-L（100%

1

（二）柱式膜組件的檢驗(yàn)

、基本概念

超濾

超濾是同時(shí)進(jìn)行濃縮和分離大份子或者膠體物質(zhì)的技術(shù)。以壓力差為驅(qū)動力，液體在

超濾膜表面流過時(shí)，大份子或者膠體物質(zhì)被截留，小份子透過膜的分離過程。

純水通量

在一定的溫度和壓力卜，以純水為介質(zhì)，單位時(shí)間內(nèi)組件的純水透過量。

①

注：

表中各字母代表的尺寸名稱如本標(biāo)準(zhǔn)中圖所示。

一壬作壓力

組件應(yīng)標(biāo)明工作壓力合用范圍，單位為。

工作溫度

組件應(yīng)標(biāo)明工作溫度合用范圍，單位為攝氏度（℃）。

截留率

組件截留率應(yīng)大于或者等于

、所需器材

序號測量指標(biāo)工具、設(shè)備數(shù)量備注

1鋼卷尺1分度值1mm

外形尺寸

2游標(biāo)卡尺1分度值0.02mm

3壓力表1準(zhǔn)確度不小于1.5級

無滲漏性

4氣源1壓縮空氣或者氮?dú)?/p>

5壓力表1準(zhǔn)確度不小于1.5級

6流量計(jì)1準(zhǔn)確度不小于2.5級

7純水通量閥門4

8真空泵1

9堵頭2

10紫外分光光度計(jì)1

11截留率牛血清蛋白生化試劑（份子量67000）

12卵清蛋白卵蛋白片（份子量45000）

、檢驗(yàn)項(xiàng)目

檢驗(yàn)項(xiàng)目檢測方法出廠檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)

外觀全檢全檢

外形尺寸全檢全檢

無滲漏性全檢全檢

純水通量全檢全檢

截留率抽檢全檢

、檢驗(yàn)方法

外觀檢驗(yàn)用目測方法檢驗(yàn)

外形尺寸

外徑的測量

將柱式膜放在平臺上，把膜組件一端的外周長平分為六等分；用游標(biāo)卡尺測量六等分

點(diǎn)形成的三條外徑的長度，取其平均值作為該膜組件的外徑值，單位為毫米。

長度的測量

將柱式膜放在平臺上，用鋼卷尺測量膜組件從左端口至右端口的距離；不同位置測量

三次，取平均值作為該支膜組件的長度值，單位為毫米。

滲漏檢驗(yàn)具體如下：

先將中空纖維內(nèi)注滿水，以排盡空氣，然后從產(chǎn)水口側(cè)加凈化的空氣，氣壓在

,觀察膜組件端面，當(dāng)有大的連續(xù)的氣泡從膜絲內(nèi)冒出時(shí)，可斷定這根膜絲

已斷裂，做好標(biāo)記，用同樣的方法檢測膜組件的另一端。對端面干燥處理后，用環(huán)氧樹脂

將斷裂的膜絲堵住。

純水通量檢驗(yàn)：在操作壓力、℃,測試單位時(shí)間、單位膜面積的純水透

過量。

實(shí)驗(yàn)裝置與流程

如圖所示:

A

圖5中空纖維超濾膜過程流程

磁力攪拌器(電熱套)進(jìn)料桶溫度計(jì)泵壓力表膜組件量

筒閥門閥門管道標(biāo)號：...............

如圖所示，用泵將純水壓送到中空纖維膜組件內(nèi)，進(jìn)口壓力恒定為，經(jīng)過膜分

離，用量筒接取滲透液，記錄一定時(shí)間內(nèi)滲透過膜的水量，多余的水則回流到貯槽中。測

試三次，取其平均值。計(jì)算得到純水通量。

截留率檢驗(yàn)具體如下：

、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

牛血清蛋白在溫度℃下真空干燥至恒重。精確稱取牛血清蛋白溶于

容量瓶中，分別吸取牛血清蛋白溶液、、、、于容量瓶中

加蒸馀水稀釋至刻度，配制成濃度為、、、、的牛血清蛋白標(biāo)準(zhǔn)溶液。

、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

蛋白質(zhì)對的紫外線有最大吸收，蛋白質(zhì)溶液吸收值與其濃度成正比。將

口所配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液于波長下，用比色皿，在紫外分光光度計(jì)上測定光密度，

蒸播水為空白。以BSA濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖，制作出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

、樣品的測試

樣品溶液的配置

選擇某一份子量的蛋白質(zhì)，配置成濃度為的蛋白質(zhì)溶液。卵清蛋白溶

液，離心或者過濾后使用，配置的蛋白質(zhì)溶液，作為中空纖維超濾膜性能評價(jià)的溶液使用。

性能測定

配置好的樣品溶液，在、常溫條件下，通過中空纖維超濾膜運(yùn)轉(zhuǎn)，后收

取超濾液。原液與超濾液分別在紫外光區(qū)測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得相應(yīng)濃度。

截留率計(jì)算

式中，R為膜的截留率(％)；C1、CO分別為透過液和原液的濃度(mg/mL)。

(三)簾式膜組件的檢驗(yàn)

1、檢驗(yàn)項(xiàng)目

檢驗(yàn)項(xiàng)目要求檢測方法出廠檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)

外觀全檢全檢

外形尺寸全檢全檢

無滲漏性全檢全檢

產(chǎn)水量抽檢全檢

2、所需器材

序號測量指標(biāo)工具、設(shè)備數(shù)量備注

1鋼卷尺1分度值1mm

外形尺寸

2游標(biāo)卡尺1分度值0.02mm

3壓力表1準(zhǔn)確度不小于1.5級

無滲漏性

4氣源1壓縮空氣或者氮

氣

5壓力表1

準(zhǔn)確度不小于15級

6流量計(jì)1

7產(chǎn)水量閥門4

8真空泵1

9堵頭2

、要求

外觀

中空纖維簾式膜組件外觀應(yīng)清潔；中空纖維膜應(yīng)無折斷；集水管應(yīng)無裂痕、劃傷、變

形；澆鑄面與澆鑄槽口平面應(yīng)保持平齊。

外形尺寸

應(yīng)以集水管外徑、集水管長度和兩端集水管中心距的相乘式XX表示，

常用規(guī)格見表。

無滲漏性

在氣體壓力下，中空纖維簾式膜組件應(yīng)整體試壓無滲漏。

產(chǎn)水量

當(dāng)出口壓力保持在、測試水溫為℃±.°C時(shí)、在穩(wěn)定運(yùn)行的狀態(tài)下，中

空纖維簾式膜組件的產(chǎn)水量應(yīng)不小于肝?0

檢測方法

外觀

外觀應(yīng)采用目視的檢查方法c

外形尺寸

長度測量器具

鋼卷尺：分度值；游標(biāo)卡尺：分度值。

方法

膜組件外型尺寸的測量方法如下：

的測量

將集水管放在平臺上，把集水管一端的外周長平分為六等分；用游標(biāo)卡尺測量六等分

點(diǎn)形成的三條外徑的長度，取其平均值作為該端集水管的外徑值，單位為毫米。按

同樣操作方法測量另一端集水管的外徑值。

的測量

將集水管放在平臺上，用鋼卷尺測量集水管從左端口至右端口的距離；不同位置測量

三次，取平均值作為該支集水管的長度值，單位為亳米。按同樣方法測量另一支集

水管的長度值。

的測量

將中空纖維簾式膜組件吊掛在固定的支架上，使其保持自然下垂?fàn)顟B(tài)。用鋼卷尺測量

一側(cè)上端集水管下邊與下端集水管下邊的距離；測量三次，取平均值作為該側(cè)集水管的兩

端中心距，單位為毫米。按同樣方法測量另一側(cè)的中心距。

無滲漏性

檢測裝置

檢測前應(yīng)確保檢驗(yàn)所需的壓力表、安全裝置、閥門等附件配置齊全，且檢驗(yàn)合格。壓

力表的準(zhǔn)確度等級不小于級，且在檢定周期內(nèi)。

檢測方法

集水管與澆鑄槽粘接無滲漏性檢測

將中空纖維簾式膜組件的一端吊掛在檢驗(yàn)架上。吊掛高度應(yīng)使集水管待檢端浸入水中，

且沒過集水管與澆鑄槽粘接處。封住集水管的三個(gè)端口，并將未封住的待檢端與氣源所用

氣體為壓縮空氣或者氮?dú)膺B接。將待驗(yàn)端的集水管浸入水中，水應(yīng)沒過集水管與澆鑄槽粘

接

處。接通氣體，使充氣壓力增至。保持，觀察集水管與澆鑄槽粘接處有無

氣泡。若無氣泡，則集水管與澆鑄槽粘接無滲漏。按同樣操作方法，對另一端集水管進(jìn)行

檢驗(yàn)0

中空纖維膜無滲漏性檢測

將中空纖維簾式膜組件平放在檢瞼臺上，將集水管的三個(gè)端口封