1適用范圍本方法適用于土壤中陽離子交換量的測定。當(dāng)取樣量為3.5g，浸提液體積為50.0ml，使用10mm光程比色皿時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)測定的陽離子交換量的方法檢出限為0.8cmol+/kg，測定下限為3.2cmol+/kg。2方法原理土壤膠體所能吸附的各種陽離子總量，稱為陽離子交換量，以cmol+/kg表示。由于三氯化六氨合鈷土壤懸浮液的pH值與水懸浮液的pH值接近，本方法測定的陽離子交換量為有效態(tài)陽離子交換量。在（20±2）℃條件下，用三氯化六氨合鈷溶液作為浸提液浸提土壤，土壤中的陽離子被三氯化六氨合鈷交換下來進(jìn)入溶液。三氯化六氨合鈷在475nm處有特征吸收，吸光度與濃度成正比，根據(jù)浸提前后浸提液吸光度差值，計(jì)算土壤陽離子交換量。其交換過程用下式表示：土壤-M+[Co（NH3）6]Cl3土壤-[Co（NH3）6]+MCl3（M為土壤中的陽離子）3干擾和消除當(dāng)試樣中溶解的有機(jī)質(zhì)較多時(shí)，有機(jī)質(zhì)在475nm處也有吸收，影響陽離子交換量的測定結(jié)果?？赏瑫r(shí)在380nm處測量試樣吸光度，用來校正可溶有機(jī)質(zhì)的干擾。假設(shè)A1和A2分別為試樣在475nm和380nm處測量所得的吸光度，則試樣校正吸光度（A）為：A=1.025A1-0.205A2。4試劑和材料除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑（實(shí)驗(yàn)用水為電導(dǎo)率小于0.5μS/cm的蒸餾水或去離子水）。4.1三氯化六氨合鈷[Co（NH3）6Cl3]：優(yōu)級純。4.2三氯化六氨合鈷溶液：c[Co（NH3）6Cl3]=1.67cmol/L。準(zhǔn)確稱取4.458g三氯化六氨合鈷（4.1）溶于水中，定容至1000ml，4℃低溫保存。5儀器和設(shè)備5.1分光光度計(jì)：配備10mm光程比色皿。5.2振蕩器：振蕩頻率可控制在150～200次/min。5.3離心機(jī)：轉(zhuǎn)速可達(dá)4000r/min，配備100ml圓底塑料離心管（具密封蓋）和100ml離心管架。5.4分析天平：感量為0.001g和0.01g。5.5尼龍篩：孔徑1.7mm（10目）。5.6比色管（具塞）：10ml。5.7一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。注21）不同振蕩器的振蕩效果存在差異，振蕩頻率應(yīng)以調(diào)至土壤樣品溶液始終保持懸浮狀態(tài)且不6樣品采集與保存按照HJ/T166-2004《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》的要求采集所需的土壤樣品。土壤樣品采集時(shí)，應(yīng)使用木刀、木片或聚乙烯采樣工具，采樣量不少于1kg，采樣取土后，將土壤樣品先裝入聚乙烯自封袋并封口，然后再套上布袋，現(xiàn)場必須填寫原始記錄和打印樣品標(biāo)簽，且必須內(nèi)外雙標(biāo)簽，即：一張放入樣品袋內(nèi)，另一張?jiān)跇悠反?。樣品在測試前應(yīng)避光保存。注4：不得使用金屬采樣器采樣，若使用過，則需用木鏟等非金屬采樣器將與金屬采樣器接觸部的土7樣品制備7.1樣品風(fēng)干在風(fēng)干室將土樣放置于風(fēng)干盤中，攤成2～3cm的薄層，適時(shí)地壓碎、翻動(dòng)，揀出碎石、砂礫、植物殘?bào)w。7.2樣品研磨在磨樣室將風(fēng)干的樣品倒在牛皮紙或有機(jī)玻璃（硬質(zhì)木）板或無色聚乙烯膜上，用木錘敲打，用木滾、木棒、有機(jī)玻璃棒再次壓碎，揀出雜質(zhì)，混勻，并用四分法取壓碎樣，過10目尼龍篩。過篩后的樣品全部置無色聚乙烯薄膜上，并充分?jǐn)嚢杌靹颍俨捎盟姆址ㄈ∑鋬煞?，一份交樣品庫存放，另一份作樣品用?.3試樣制備稱取3.5g混勻后的樣品，置于100ml離心管中，加入50.0ml三氯化六氨合鈷溶液（4.2），旋緊離心管密封蓋，置于振蕩器（5.2）上，在（20±2）℃條件下振蕩（60±5）min，調(diào)節(jié)振蕩頻率，使土壤浸提液混合物在振蕩過程中保持懸浮狀態(tài)。以4000r/min離心10min，收集上清液于比色管中，24h內(nèi)完成分析。7.4空白試樣的制備按照與試樣制備（7.3）相同步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備。注6：原標(biāo)準(zhǔn)中“用實(shí)驗(yàn)用水代替土壤”，會(huì)導(dǎo)致空白吸光7.5干物質(zhì)含量的測定按照HJ613-2011《土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法》，取10g-15g土壤樣品在（105±5）℃烘至恒重，以烘干前后的土壤質(zhì)量差值計(jì)算土壤樣品中的干物質(zhì)含量。8分析步驟8.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立分別量取0.00ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、9.00ml三氯化六氨合鈷溶液（4.2）于6個(gè)10ml比色管中，分別用水稀釋至標(biāo)線，三氯化六氨合鈷的濃度分別為0.000cmol/L、0.167cmol/L、0.501cmol/L、0.835cmol/L、1.17cmol/L和1.50cmol/L。用10mm比色皿在波長475nm處，以水為參比，分別測量吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中三氯化六氨合鈷溶液的濃度（cmol/L）為橫坐標(biāo)，以其對應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.2試樣測定取試樣（7.3）用10mm比色皿在波長475nm和380nm處，以水為參比，分別測量吸光度A1和A2，并計(jì)算校正吸光度A。8.3空白試驗(yàn)取空白試樣（7.4）用10mm比色皿在波長475nm處，以水為參比，測量吸光度A0。9結(jié)果計(jì)算和表示樣品中，按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算：CEC=（1）式中：CEC——土壤樣品陽離子交換量，cmol+/kg；A0——空白試樣吸光度；A——試樣吸光度或校正吸光度；V——浸提液體積，ml；3——[Co（NH3）6]3+的電荷數(shù)；b——標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率；m——取樣量，g；wdm——土壤樣品干物質(zhì)含量，%。當(dāng)測定結(jié)果小于10cmol+/kg時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后一位；當(dāng)測定結(jié)果大于等于10cmol+/kg時(shí)，保留三位有效數(shù)字。10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制每批樣品應(yīng)做標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)不應(yīng)小于0.999。10.2空白試驗(yàn)每批樣品應(yīng)分析測試2個(gè)空白樣品。10.3精密度控制每批樣品應(yīng)至少分析測定10%的平行樣，當(dāng)樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，平行樣不少于1個(gè)。當(dāng)測定值≤5.0cmol+/kg時(shí)，相對偏差≤20%；測定值在5.0cmol+/kg-40.0cmol+/kg時(shí)，相對偏差≤10%，測定值≥40.0cmol+/kg時(shí)，相對偏差≤5%。10.4準(zhǔn)確度控制每批樣品(≤20個(gè)）應(yīng)至少測定1個(gè)土壤有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品測定值應(yīng)在允許范圍內(nèi)。11廢物處理實(shí)驗(yàn)過