T/CIESC87—2025本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由中國化工學(xué)會提出并歸口。本文件起草單位：浙江瑞博寶珞杰新材料有限公司、中石化（大連）石油化工研究院有限公司、中石化石油化工科學(xué)研究院有限公司、中國石油天然氣股份有限公司大慶化工研究中心、中石化（天津）石油化工有限公司、中石油克拉瑪依石化有限責(zé)任公司、中海石油舟山石化有限公司、浙江石油化工有限公司、新疆瑞博科華環(huán)?？萍加邢挢?zé)任公司、中石化上海高橋石油化工有限公司。海高橋石油化工有限公司。本文件主要起草人：李秉樞、丁思佳、劉濱、李紅梅、王剛、周千、楊占林、向東、裘峰、安曉杰、李鵬、楊濤。1T/CIESC87—2025器外再生修復(fù)加氫催化劑警示：本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了器外再生修復(fù)加氫催化劑的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢測規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于以下器外再生修復(fù)的加氫催化劑:石油化工、煤化工、煤制油、生物質(zhì)等各類加氫裝置所使用的以氧化鋁、氧化硅、氧化鈦等載體中的一種或幾種負(fù)載非貴金屬的失活加氫催化劑。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191-2008包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T5816催化劑和吸附劑表面積測定法GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T36911運(yùn)輸包裝指南HG/T2782化肥催化劑顆?？箟核榱Φ臏y定HG/T5594石油煉制催化劑中碳和硫的測定高頻燃燒紅外吸收法HG/T5764石油煉制催化劑孔結(jié)構(gòu)的測定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1待生催化劑spentcatalyst在加氫裝置上使用一個或幾個周期后，因烴類裂解和不穩(wěn)定化合物縮合等在催化劑表面生焦積炭造成其活性中心被覆蓋和微孔被堵塞封閉而暫時失活，但通過燒焦再生可以恢復(fù)活性的催化劑。3.22T/CIESC87—2025可再生催化劑renewablecatalysts待生催化劑通過篩分去除瓷球、粉末、碎顆粒后成為可再生催化劑。3.3器外再生ex-situregeneration可再生催化劑在異地專用裝置上，在受控的高溫含氧氣流中對沉積在催化劑表面和微孔中的積炭、硫化物進(jìn)行氧化燃燒，使催化劑活性恢復(fù)的過程。3.4再生催化劑regeneratedcatalyst待生催化劑經(jīng)過器外再生后，使其活性得到恢復(fù)，可以再次使用的催化劑。3.5參比標(biāo)準(zhǔn)樣質(zhì)量指標(biāo)qualityindicatorsofreferencesamples（Rx）可再生催化劑經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室模擬再生后作為參比標(biāo)準(zhǔn)樣，對其進(jìn)行項(xiàng)目檢測得出的結(jié)果作為參比標(biāo)準(zhǔn)樣質(zhì)量指標(biāo)，用字母Rx表示。3.6可再生催化劑在實(shí)驗(yàn)室有氧馬弗爐里，經(jīng)過程序升溫至再生最高控制溫度，恒溫至不再有焙燒損失的過程中，可再生催化劑損失的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。3.7本次工業(yè)再生過程中，可再生催化劑在專用裝置上經(jīng)過再生后，得到的再生催化劑占可再生催化劑減除燒失損失后的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。4技術(shù)要求器外再生修復(fù)加氫催化劑的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1器外再生修復(fù)加氫催化劑技術(shù)要求1234563T/CIESC87—2025表1器外再生修復(fù)加氫催化劑技術(shù)要求（續(xù)）78Rx為參比標(biāo)準(zhǔn)樣質(zhì)量指標(biāo)，詳見本文件3.5。5試驗(yàn)方法警示：試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能會導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。5.1碳含量測定按照HG/T5594的規(guī)定進(jìn)行測定。5.2硫含量測定按照HG/T5594的規(guī)定進(jìn)行測定。5.3比表面積測定按照GB/T5816的規(guī)定進(jìn)行測定。5.4孔容測定按照HG/T5764的規(guī)定進(jìn)行測定。5.5強(qiáng)度測定按照HG/T2782的規(guī)定進(jìn)行測定。5.6回收率計(jì)算r再生催化劑在專用裝置上經(jīng)過再生后的回收率r，用%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（1）計(jì)算：w2——再生催化劑質(zhì)量，單位為噸（tw1——可再生催化劑質(zhì)量，單位為噸（txA——燒失率（見本文件附錄A）（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%；n——試樣數(shù)量，單位為個。5.7活性評價(jià)5.7活性評價(jià)評價(jià)方法由催化劑專利商提供，是否需要活性評價(jià)由用戶確定。4T/CIESC87—20256檢測規(guī)則6.1采樣每批次樣品按GB/T6679規(guī)定進(jìn)行采集。產(chǎn)品組批以連續(xù)生產(chǎn)4小時生產(chǎn)量為一批，每批隨機(jī)取樣（100±10）g，混勻后分裝于兩個清潔的取樣瓶（袋）中。樣品瓶（袋）應(yīng)加貼標(biāo)簽，注明樣品名稱、生產(chǎn)批號、取樣日期、取樣人等，一瓶（袋）供檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)，另一瓶（袋）保存?zhèn)洳椤?.2出廠檢測對分批取得的樣品進(jìn)行混合，按照表1的技術(shù)要求對產(chǎn)品混合樣進(jìn)行分析，出具檢測報(bào)告單。6.3判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法。檢測結(jié)果全部符合表1的技術(shù)要求時，則判定該批產(chǎn)品合格，如檢驗(yàn)結(jié)果不符合表1要求時，則應(yīng)按6.1采樣方法取兩倍量的樣品進(jìn)行復(fù)檢，若復(fù)檢結(jié)果仍不符合表1要求，則判定該批次產(chǎn)品為不合格品。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1標(biāo)志、標(biāo)簽7.1.1再生催化劑包裝物上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容應(yīng)至少包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、凈含量、產(chǎn)品類別、等級、批號或生產(chǎn)日期、本文件編號和GB/T191—2008中第2章規(guī)定的“怕7.1.2每批出廠的再生催化劑都應(yīng)附有檢測報(bào)告單，內(nèi)容應(yīng)至少包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、凈含量、產(chǎn)品類別、等級、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件技術(shù)要求的證明和本文件編號。7.2包裝和運(yùn)輸7.2.1再生催化劑包裝應(yīng)按照GB/T36911規(guī)定進(jìn)行，主要采用以下包裝方式：a)鐵桶包裝：外包裝采用200L鐵桶,內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋；b)集裝箱包裝：外包裝采用2m3集裝箱,內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋；c)噸袋包裝：外包裝采用噸袋，內(nèi)包裝采用防潮聚乙烯塑料薄膜袋；d)用戶有特殊要求時可協(xié)商。7.2.2再生催化劑運(yùn)輸過程應(yīng)有遮蓋物，防止雨淋、受潮，不應(yīng)與酸性、堿性物質(zhì)混運(yùn)。7.2.3待生催化劑的包裝應(yīng)按照GB/T36911規(guī)定進(jìn)行，主要采用7.2.1中a)或b)雙層包裝方式。7.2.4待生催化劑運(yùn)輸過程中應(yīng)確保不發(fā)生自燃現(xiàn)象，包裝物（200L鐵桶或2m3集裝箱）在封閉之前內(nèi)襯塑料袋中應(yīng)填充適量的干冰或惰性氣體。7.3貯存本產(chǎn)品應(yīng)放在陰涼、干燥處，在防止雨淋、受潮、日曬、受熱的庫房內(nèi)貯存。5T/CIESC87—2025失活催化劑實(shí)驗(yàn)室再生方法A.1方法概要A.1.1將可再生催化劑樣品在再生實(shí)驗(yàn)室裝置中，根據(jù)溫升和焙燒情況控制氧含量，以2.0℃/min～3.0℃/min的升溫速率升溫到150℃~200℃,恒溫保持2h；然后以2.0℃/min～4.0℃/min的升溫速率升溫到380℃~450℃,最高溫度以不超過專利商限定值為準(zhǔn)，恒溫保持2h～4h，冷卻至室溫。A.1.2催化劑專利商有特殊要求時，催化劑的再生方法按專利商推薦方案進(jìn)行。A.2儀器和設(shè)備A.2.1不銹鋼網(wǎng)盤：20目，150mm×50mm×25mm。A.2.2干燥器。A.2.3天平：感量為0.01g。A.2.4熱電偶。A.2.5帶通氣排廢、溫度控制的馬弗爐。失活催化劑再生實(shí)驗(yàn)裝置見圖A.1。去尾氣處理434 12空氣氮?dú)饪諝鈭DA.1失活催化劑再生實(shí)驗(yàn)室裝置6T/CIESC87—2025A.3試驗(yàn)步驟A.3.1將不銹鋼網(wǎng)盤（A.2.1）稱重，標(biāo)為wA.1。A.3.2按GB/T6679規(guī)定的方法取可再生催化劑試樣10g～50g（精確至0.01g），放入不銹鋼網(wǎng)盤（A.2.1）中裝滿刮平，用天平稱重標(biāo)為wA.2，將試樣盤整體移入馬弗爐中。A.3.3將馬弗爐內(nèi)溫度以2.0℃/min～3.0℃/min的升溫速率升溫到150℃~200℃,恒溫保持2h；然后以2.0℃/min～4.0℃/min的升溫速率升溫到380℃~450℃,恒溫保持2h～4h，冷卻至室溫。A.3.4用坩堝鉗從馬弗爐中取出試樣盤稱重，標(biāo)為wA.3，然后將再生催