Q/LB.□XXXXX-XXXXDB37/T4942—2025目次TOC\o"1-1"\h\t"標(biāo)準(zhǔn)文件_一級條標(biāo)題,2,標(biāo)準(zhǔn)文件_附錄一級條標(biāo)題,2,"前言 II1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14方法原理 15試劑 16儀器和設(shè)備 17樣品 27.1樣品采集與保存 27.2試樣制備 27.3空白試樣制備 28分析步驟 28.1氣相色譜參考條件 28.2質(zhì)譜參考條件 28.3校準(zhǔn)曲線的繪制 38.4試樣測定 38.5空白實驗 39結(jié)果計算與表示 39.1定性分析 39.2定量分析 49.3結(jié)果表示 410精密度和準(zhǔn)確度 410.1精密度 410.2準(zhǔn)確度 411方法檢出限 412質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 412.1空白實驗 412.2校準(zhǔn)曲線要求 412.3平行樣 512.4基體加標(biāo) 5前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由山東省住房和城鄉(xiāng)建設(shè)廳提出并組織實施。本文件由山東省城鎮(zhèn)給水排水標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。水質(zhì)十氯酮的測定

液液萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法范圍本文件描述了采用液液萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法測定水中十氯酮的方法。本文件適用于地表水和地下水中十氯酮的測定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5750.3生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法第3部分：水質(zhì)分析質(zhì)量控制GB/T32465化學(xué)分析方法驗證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。方法原理在中性條件下，用液液萃取方法提取水樣中的十氯酮，萃取液濃縮除水。采用氣相色譜-質(zhì)譜分離檢測，根據(jù)色譜保留時間和質(zhì)譜特征離子定性，外標(biāo)法定量。試劑除另有規(guī)定外，本文件所有試劑均為色譜純。實驗用水為不含目標(biāo)物的一級水。無水硫酸鈉（Na2SO4）：分析純，使用前應(yīng)于400?℃下灼燒4?h處理。1％甲醇（CH3OH）－正己烷（C6H14）溶液：由甲醇和正己烷按體積比1:99混合得到。十氯酮（C10Cl10O）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，質(zhì)量濃度為1?000?mg/mL，溶劑為環(huán)己酮。十氯酮標(biāo)準(zhǔn)溶液：取100?μL十氯酮有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（5.5）于100?mL容量瓶中，用1％甲醇－正己烷溶液（5.4）稀釋至刻度，配制質(zhì)量濃度為1?000?μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，4?℃條件密封、避光保存。二氯甲烷（CH2Cl2）：分析純。儀器和設(shè)備氣相色譜儀：配有電子轟擊離子源（EI）。毛細(xì)管色譜柱：100％聚甲基硅氧烷的石英毛細(xì)管色譜柱，柱長30?m，內(nèi)徑0.25?mm，膜厚0.25?μm；或其他等效色譜柱。氮吹濃縮裝置：溫控精度±0.5?℃，工作吹掃氣壓0?MPa～0.1?MPa。采樣瓶：2?000?mL棕色具塞玻璃瓶，螺旋蓋（具聚四氟乙烯密封墊），180?℃烘烤4?h。分液漏斗：2?000?mL，具聚四氟乙烯活塞。量筒：200?mL。容量瓶：10?mL。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：溫控精度±0.5?℃。一般實驗室常用儀器和設(shè)備。樣品樣品采集與保存按照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定采集樣品。水樣收集在采樣瓶（6.4）中，運輸過程中應(yīng)密封避光，盡快運回實驗室，及時測定。試樣制備液液萃取搖勻水樣，量取1?000?mL水樣倒入2?000?mL分液漏斗（6.5）中，加入80?mL二氯甲烷（5.7），振搖，放出氣體，再振搖5?min～10?min，靜置10?min以上，至有機相與水相充分分離，收集有機相，重復(fù)萃取兩次，合并有機相。有機相經(jīng)無水硫酸鈉（5.3）脫水，并用二氯甲烷洗滌硫酸鈉，收集有機相萃取液。濃縮將脫水干燥后的萃取液（7.2.1）轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（6.8），濃縮至5?mL～10?mL，轉(zhuǎn)移至氮吹濃縮裝置（6.3），氮吹至0.5?mL～1??mL，以1％甲醇－正己烷溶液（5.4）定容至1?mL，待測定。空白試樣制備用實驗用水（5.2）代替樣品，按照與試樣制備（7.2）相同的步驟制備空白試樣。分析步驟氣相色譜參考條件進樣口溫度：220?℃。進樣方式：不分流進樣。進樣體積：1.0?μL。載氣：氦氣，純度不低于99.999％，流速1.0?mL/min。升溫程序：初始溫度80?℃，以20?℃/min升至200?℃；以2?℃/min升至225?℃，保持2?min；再以30?℃/min升至280?℃，保持10?min。質(zhì)譜參考條件離子源（EI）溫度：230?℃。傳輸線溫度：270?℃。四級桿溫度：150?℃。離子化能量：70?eV。溶劑延遲時間：6?min。數(shù)據(jù)采集模式：選擇離子監(jiān)測（SIM）模式，十氯酮化合物的保留時間、特征離子見表1。十氯酮化合物的保留時間、定量離子和定性離子化合物名稱參考保留時間min定量離子定性離子十氯酮16.20272274，237校準(zhǔn)曲線的繪制取100?μL、200?μL、400?μL、600?μL、800?μL和1?000?μL十氯酮標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.6），分別加入到6個10?mL容量瓶中，依次用1％甲醇－正己烷溶液（5.4）稀釋至刻度，配制成十氯酮濃度為10?μg/L、20?μg/L、40?μg/L、60?μg/L、80?μg/L、100?μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照儀器參考分析條件（8.1和8.2），校準(zhǔn)曲線試樣由低濃度到高濃度依次上機測定。十氯酮化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇離子流圖如圖1所示。以十氯酮濃度為橫坐標(biāo)，以十氯酮峰面積為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。十氯酮的總離子流色譜圖（1——十氯酮）試樣測定采用自動進樣器進樣，進樣量為1.0?μL。按照分析條件（8.1和8.2）進行試樣（7.2）測定?？瞻讓嶒灠凑张c試樣測定（8.4）相同的步驟進行空白試樣測定。結(jié)果計算與表示定性分析通過樣品中目標(biāo)化合物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)化合物的保留時間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度比等信息比較（表1），對目標(biāo)化合物進行定性。樣品中目標(biāo)化合物的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的保留時間的相對偏差應(yīng)控制在±3％之內(nèi)；目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中相對豐度高于30％所有離子應(yīng)在樣品質(zhì)譜圖中存在，樣品質(zhì)譜圖和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中上述特征離子的相對豐度偏差應(yīng)在±30％之間。定量分析按照公式（1）計算水樣中十氯酮濃度（ρi）： ρi=ρo×V式中：ρi?——水樣中十氯酮濃度，單位為納克每升（ng/L）；ρo——根據(jù)校準(zhǔn)曲線計算得到的樣品中十氯酮濃度，單位為納克每升（ng/L）；Vo——濃縮定容體積，單位為毫升（mL）；Vs——水樣體積，單位為毫升（mL）。結(jié)果表示測定結(jié)果位數(shù)的保留與測定下限（10?ng/L）一致，最多保留三位有效數(shù)字。精密度和準(zhǔn)確度精密度三家實驗室分別對純水、水源水、出廠水及管網(wǎng)水進行加標(biāo)實驗，十氯酮加標(biāo)濃度為10?ng/L、50?ng/L、80?ng/L。實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為2.9％～9.7％，實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為4.2％～7.2％。準(zhǔn)確度三家實驗室分別對純水、水源水、出廠水及管網(wǎng)水進行加標(biāo)實驗，十氯酮加標(biāo)濃度為10?ng/L、50?ng/L、80?ng/L。十氯酮的回收率為78.9％～105％。方法檢出限若取水樣1?L，富集倍數(shù)為1?000?倍時，本方法檢出限為2.5?ng/L，測定下限為10?ng/L。質(zhì)量保證