(2025年)精細(xì)化工實驗室實驗設(shè)備維護(hù)與保養(yǎng)試題及答案一、單項選擇題（每題2分，共20分）1.精細(xì)化工實驗室中，搪玻璃反應(yīng)釜的攪拌軸密封件出現(xiàn)泄漏時，優(yōu)先檢查的部件是：A.機(jī)械密封動環(huán)與靜環(huán)接觸面B.減速機(jī)潤滑油量C.夾套蒸汽壓力D.溫度計套管密封性2.高效液相色譜儀（HPLC）色譜柱長期不用時，正確的保存方法是：A.用純甲醇沖洗后密封，豎直存放B.用純水沖洗后干燥保存C.用乙腈-水（90:10）沖洗后倒置存放D.直接拆除色譜柱暴露于空氣中3.真空干燥箱真空度無法達(dá)到設(shè)定值（-0.1MPa）的常見原因不包括：A.箱門密封膠條老化B.真空泵油乳化C.樣品含水量過高D.溫度傳感器故障4.實驗室電子天平使用時，若出現(xiàn)稱量值不穩(wěn)定，首先應(yīng)排查的因素是：A.環(huán)境振動或氣流干擾B.校準(zhǔn)砝碼等級不足C.稱量樣品帶靜電D.天平內(nèi)部電路故障5.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的玻璃組件（如蒸發(fā)瓶、冷凝管）日常維護(hù)中，錯誤的操作是：A.使用后立即用去離子水沖洗，避免殘留溶劑結(jié)晶B.長期不用時，在磨口處涂抹凡士林防止粘連C.高溫溶劑蒸發(fā)后，待玻璃組件自然冷卻再拆卸D.若有頑固污漬，用鉻酸洗液浸泡后清洗6.氣相色譜儀（GC）氫火焰離子化檢測器（FID）點火失敗，可能的原因是：A.載氣（氮氣）流速過高B.氫氣與空氣比例失衡（氫氣不足）C.色譜柱老化不徹底D.進(jìn)樣口隔墊未老化7.恒溫水浴鍋溫度波動超過±0.5℃時，優(yōu)先檢查的部件是：A.加熱管結(jié)垢情況B.循環(huán)水泵流量C.溫度控制器校準(zhǔn)狀態(tài)D.水浴鍋水位是否低于加熱管8.實驗室用磁力攪拌器出現(xiàn)攪拌子跳動或不轉(zhuǎn)動的現(xiàn)象，最可能的原因是：A.攪拌器電機(jī)功率不足B.容器底部與攪拌器盤面不平行C.攪拌子與容器底間距過大D.攪拌介質(zhì)粘度超過設(shè)備額定范圍9.超聲波清洗機(jī)無法啟動的故障排查中，不需要檢查的是：A.清洗槽內(nèi)是否有液體（水位是否達(dá)標(biāo)）B.換能器與發(fā)生器連接線路C.清洗液的pH值是否中性D.電源插座是否正常供電10.實驗室高壓滅菌鍋（濕熱滅菌）滅菌后無法泄壓，應(yīng)采取的正確措施是：A.強(qiáng)行打開安全閥手動泄壓B.關(guān)閉電源，待自然冷卻至壓力表歸零后再操作C.加大排汽閥開度加速泄壓D.拆卸鍋蓋密封螺栓輔助泄壓二、填空題（每空1分，共20分）1.搪玻璃反應(yīng)釜的搪玻璃層厚度一般為______mm，日常使用中禁止用______直接敲擊內(nèi)表面。2.高效液相色譜儀的柱塞桿密封墊需每______個月更換一次，更換時需用______（溶劑名稱）清潔泵頭。3.實驗室電子天平的校準(zhǔn)分為______校準(zhǔn)和______校準(zhǔn)，前者需使用______級以上標(biāo)準(zhǔn)砝碼。4.真空油泵的換油周期一般為______小時（或______個月），換油時需先______再注入新油。5.氣相色譜儀的進(jìn)樣口隔墊需每______次進(jìn)樣更換一次，老化時應(yīng)在______℃下通載氣運(yùn)行______分鐘。6.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空系統(tǒng)密封測試方法是：關(guān)閉所有閥門，觀察真空表在______分鐘內(nèi)下降不超過______mbar為合格。7.恒溫水浴鍋的加熱介質(zhì)若為硅油，需定期更換，更換周期一般為______個月，更換時需先______再排空舊油。三、簡答題（每題8分，共40分）1.簡述精細(xì)化工實驗室中，機(jī)械攪拌反應(yīng)釜的定期維護(hù)內(nèi)容（至少列出5項）。2.氣相色譜儀載氣系統(tǒng)（包括鋼瓶、減壓閥、管線、過濾器）的日常維護(hù)要點有哪些？3.實驗室高溫烘箱（最高溫度300℃）使用后應(yīng)如何進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)？需重點關(guān)注哪些安全隱患？4.高效液相色譜儀泵系統(tǒng)壓力異常（過高或過低）的常見原因及排查步驟是什么？5.實驗室真空泵（旋片式）出現(xiàn)噪音增大、抽速下降的故障，可能的原因有哪些？應(yīng)如何處理？四、案例分析題（每題10分，共20分）案例1：某精細(xì)化工實驗室使用的島津LC-20AD高效液相色譜儀，在運(yùn)行梯度洗脫時出現(xiàn)基線漂移嚴(yán)重（漂移值超過50mAU），且保留時間重復(fù)性差（RSD＞2%）。經(jīng)檢查，流動相配置正確，色譜柱為新更換的C18柱（250mm×4.6mm，5μm），柱溫箱溫度設(shè)置為30℃（穩(wěn)定）。請分析可能的故障原因，并提出排查與解決措施。案例2：某實驗室一臺雙錐真空干燥機(jī)（用于精細(xì)化工中間體干燥）在運(yùn)行中出現(xiàn)真空度緩慢下降（從-0.095MPa降至-0.080MPa/小時），且干燥時間延長。已知設(shè)備已使用3年，期間未進(jìn)行過全面維護(hù)。請列出可能的泄漏點及排查方法，并說明后續(xù)維護(hù)改進(jìn)措施。答案一、單項選擇題1.A2.A3.D4.A5.B6.B7.C8.B9.C10.B二、填空題1.0.8-2.0；金屬工具2.3-6；甲醇或乙腈3.內(nèi)；外；F14.500-1000；3-6；運(yùn)行至油溫升高后停泵5.50-100；250-300；30-606.5；57.6-12；關(guān)閉加熱并冷卻至室溫三、簡答題1.機(jī)械攪拌反應(yīng)釜的定期維護(hù)內(nèi)容：（1）檢查攪拌軸與密封組件（機(jī)械密封或填料密封）的磨損情況，調(diào)整密封壓縮量或更換動/靜環(huán)；（2）檢測減速機(jī)潤滑油油位及油質(zhì)（如粘度、顏色），超過保質(zhì)期或乳化時更換（一般1年/次）；（3）校驗溫度傳感器（如Pt100）的準(zhǔn)確性，偏差＞±1℃時重新標(biāo)定；（4）檢查夾套或盤管的壓力試驗記錄（每3年需進(jìn)行水壓試驗），確認(rèn)無泄漏或變形；（5）清理釜內(nèi)殘留物料（尤其是結(jié)晶性物質(zhì)），避免堵塞底閥或攪拌槳；（6）檢查電機(jī)軸承潤滑情況，添加高溫潤滑脂（如鋰基脂），防止運(yùn)轉(zhuǎn)異響。2.氣相色譜儀載氣系統(tǒng)維護(hù)要點：（1）鋼瓶：確認(rèn)氣體純度（如氮氣≥99.999%），剩余壓力＜0.5MPa時更換，避免雜質(zhì)倒吸；（2）減壓閥：每次更換鋼瓶后檢查輸出壓力穩(wěn)定性（波動＜0.01MPa），定期用肥皂水檢測接口泄漏；（3）管線：使用不銹鋼或聚四氟乙烯管，每2年更換老化管線（尤其彎曲處易開裂）；（4）過濾器：安裝脫氧管、除烴管和干燥管，脫氧管吸附飽和（變色）或干燥管吸水（變色）時及時更換（一般3-6個月/次）；（5）載氣流速：每周用皂膜流量計校準(zhǔn)柱前流速，偏差＞5%時調(diào)整穩(wěn)壓閥。3.高溫烘箱維護(hù)及安全隱患：維護(hù)步驟：（1）使用后關(guān)閉加熱電源，待溫度降至50℃以下再清潔內(nèi)壁（用軟布蘸無水乙醇擦拭，避免金屬刮擦）；（2）檢查加熱元件（電阻絲或加熱管）是否有氧化或斷裂，連接處無松動；（3）校準(zhǔn)溫度控制器（用標(biāo)準(zhǔn)溫度計對比，偏差＞±2℃時需專業(yè)人員調(diào)整）；（4）清理風(fēng)道濾網(wǎng)（每月1次），防止灰塵堆積影響散熱；（5）潤滑箱門鉸鏈（用硅油），確保開關(guān)順暢。安全隱患：（1）加熱元件絕緣失效導(dǎo)致外殼帶電；（2）溫控器失控引發(fā)超溫（需配置超溫報警裝置）；（3）箱內(nèi)殘留易燃物（如有機(jī)溶劑）遇高溫自燃；（4）密封膠條老化導(dǎo)致熱量泄漏，降低能效并存在燙傷風(fēng)險。4.HPLC泵系統(tǒng)壓力異常的原因及排查：（1）壓力過高：原因：色譜柱堵塞（流動相含顆粒雜質(zhì)）、保護(hù)柱失效、管路限流（如過濾器堵塞）、流動相粘度過高（如高比例水相+緩沖鹽結(jié)晶）。排查：依次斷開色譜柱、保護(hù)柱，觀察壓力是否下降；檢查在線過濾器（用5%硝酸超聲清洗）；更換低粘度流動相（如乙腈替代甲醇）。（2）壓力過低：原因：單向閥污染（寶石球與閥座密封不嚴(yán)）、柱塞桿密封墊磨損、流動相脫氣不徹底（氣泡進(jìn)入泵頭）、溶劑瓶吸濾頭堵塞。排查：用異丙醇超聲清洗單向閥；更換密封墊；重新脫氣（超聲15分鐘或在線脫氣機(jī)檢查）；檢查吸濾頭（用5%稀硝酸浸泡后沖洗）。5.真空泵噪音增大、抽速下降的原因及處理：（1）原因：①泵油不足或乳化（混入水分/溶劑）；②旋片磨損（長期高負(fù)載運(yùn)行）；③排氣過濾器堵塞（油霧無法排出）；④軸承潤滑不良（缺脂或油脂老化）；⑤泵腔內(nèi)進(jìn)入顆粒雜質(zhì)（如反應(yīng)物料泄漏）。（2）處理：①停機(jī)后觀察油位（需在視鏡1/2-2/3），乳化油需排空并用溶劑（如煤油）沖洗泵腔后換新油（如真空泵專用油VAC100）；②拆卸檢查旋片（厚度＜原尺寸80%時更換），同時清理泵腔積碳；③更換排氣過濾器（堵塞時壓力表顯示正壓）；④拆卸軸承添加高溫潤滑脂（如SKFLGHP2）；⑤用溶劑（如丙酮）清洗泵腔，必要時用軟布擦拭轉(zhuǎn)子表面。四、案例分析題案例1：可能原因：（1）流動相脫氣不徹底（梯度洗脫時溶劑混合產(chǎn)生氣泡，影響泵流速穩(wěn)定性）；（2）柱溫箱實際溫度波動（傳感器故障導(dǎo)致溫度控制不準(zhǔn)，影響保留時間）；（3）進(jìn)樣器污染（定量環(huán)或針座殘留強(qiáng)保留物質(zhì)，隨梯度洗脫析出）；（4）泵密封墊磨損（導(dǎo)致流速脈動，基線漂移）；（5）色譜柱未平衡（新柱需用初始流動相沖洗10-20倍柱體積）。排查與解決：①檢查流動相脫氣：重新超聲脫氣15分鐘或開啟在線脫氣機(jī)，觀察基線是否穩(wěn)定；②校準(zhǔn)柱溫箱：用外置溫度計測量箱內(nèi)實際溫度（應(yīng)與設(shè)定值±0.5℃內(nèi)），若偏差大則聯(lián)系廠家校準(zhǔn)；③清洗進(jìn)樣器：用強(qiáng)溶劑（如甲醇）沖洗定量環(huán)和針座，進(jìn)樣空白溶劑觀察基線；④檢測泵流速：用天平稱量10分鐘內(nèi)流出的流動相質(zhì)量，計算實際流速（應(yīng)與設(shè)定值偏差＜2%），若異常則更換密封墊；⑤延長色譜柱平衡時間（用初始流動相沖洗30分鐘以上），重新進(jìn)樣測試。案例2：可能泄漏點及排查：（1）動靜密封點：雙錐旋轉(zhuǎn)軸的機(jī)械密封（長期旋轉(zhuǎn)導(dǎo)致動環(huán)磨損）、真空管線與罐體連接法蘭（墊片老化）；（2）罐體本身：焊接處因疲勞應(yīng)力產(chǎn)生微裂紋（尤其在進(jìn)料口、抽真空口附近）；（3）真空閥門：截止閥或蝶閥的密封面磨損（關(guān)閉時未完全密封）；（4）視鏡密封：玻璃視鏡的硅膠圈老化（高溫干燥導(dǎo)致橡膠硬化）。排查方法：①靜態(tài)保壓測試：關(guān)閉所有閥門，向罐內(nèi)充入0.02MPa氮氣，用肥皂水涂抹各密封點，觀察是否有氣泡；②真空檢漏儀檢測：對懷疑部位（如機(jī)械密封、法蘭）用氦質(zhì)譜檢漏儀掃描，定位微漏點；③觀察油霧：啟動真空泵后，若排氣口油霧異常增多，可能是機(jī)械密封泄漏導(dǎo)致空氣進(jìn)入泵腔；④檢查真空管線：用手觸摸管線各彎頭、接頭處，感受是否有氣流（微小泄漏處有涼意）。維護(hù)改進(jìn)措施：①定期更換易損件：機(jī)械密封每