2025年大學(xué)《資源化學(xué)》專業(yè)題庫——藥物分析化學(xué)方法研究考試時(shí)間：______分鐘總分：______分姓名：______一、選擇題（每題2分，共20分。請將正確選項(xiàng)的代表字母填寫在題干后的括號內(nèi)）1.下列哪種滴定法屬于非氧化還原滴定法？（）A.高錳酸鉀滴定法B.氫氧化鈉滴定法（使用酚酞指示劑）C.碘量法D.沉淀滴定法2.在使用紫外-可見分光光度法測定物質(zhì)含量時(shí)，若樣品在最大吸收波長處具有較大的吸光系數(shù)，則（）。A.測定靈敏度越高B.對比度越大C.儀器檢測器響應(yīng)越強(qiáng)D.儀器狹縫寬度需要越小3.下列關(guān)于氣相色譜法（GC）的說法中，錯誤的是（）。A.基于混合物中各組分在固定相和流動相間分配系數(shù)的差異進(jìn)行分離B.熱導(dǎo)檢測器（TCD）對極性物質(zhì)的響應(yīng)靈敏度通常高于氫火焰離子化檢測器（FID）C.適用于沸點(diǎn)較低的揮發(fā)性化合物的分離分析D.常與質(zhì)譜儀（MS）聯(lián)用，提高分離的選擇性和檢測能力4.高效液相色譜法（HPLC）與氣相色譜法（GC）相比，其主要優(yōu)勢之一是（）。A.更適用于熱不穩(wěn)定化合物的分析B.進(jìn)樣量通常更大C.所用流動相種類更少D.分離效率通常更低5.在藥物分析中，為了消除共存組分對主成分測定的干擾，常采用的方法是（）。A.加入掩蔽劑B.調(diào)節(jié)pH值C.采用單色器選擇特定波長D.分離提純樣品6.電化學(xué)分析法基于物質(zhì)在電極表面發(fā)生的（）進(jìn)行測定。A.光譜效應(yīng)B.電化學(xué)變化C.質(zhì)量變化D.壓力變化7.下列哪項(xiàng)不是藥物分析樣品前處理的目的？（）A.提高分析靈敏度B.去除干擾物質(zhì)C.將目標(biāo)分析物轉(zhuǎn)化為易于測定的形式D.減少樣品稱量量8.在滴定分析中，為了提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)選擇（）。A.滴定劑濃度越大越好B.指示劑變色范圍越寬越好C.滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)盡可能吻合D.允許誤差越大越好9.重量分析法與滴定分析法相比，其主要特點(diǎn)之一是（）。A.通常操作更簡便快速B.準(zhǔn)確度通常更高C.對儀器設(shè)備要求更高D.適用于所有類型的物質(zhì)測定10.藥物分析質(zhì)量控制中，精密度通常用（）來衡量。A.準(zhǔn)確度B.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）C.系統(tǒng)誤差D.回收率二、填空題（每空1分，共15分。請將答案填寫在題干橫線上）1.滴定分析中，能夠指示滴定終點(diǎn)到達(dá)的試劑稱為______。2.在分光光度法中，朗伯-比爾定律描述了入射光強(qiáng)度、溶液濃度和液層厚度之間的關(guān)系，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為A=____βC?。3.氣相色譜法中，固定相的極性通常用______值來表示。4.高效液相色譜法中，根據(jù)流動相是否為有機(jī)溶劑，可分為______色譜和______色譜。5.質(zhì)譜法中，根據(jù)離子源和分離方式的不同，可分為______質(zhì)譜、______質(zhì)譜和______質(zhì)譜。6.藥物分析中，樣品前處理的方法包括______、______和______等。7.滴定分析中，若滴定劑體積讀數(shù)偏高，則會導(dǎo)致測定結(jié)果偏高或偏低？______。8.分離是指混合物中各組分被______，使它們得到______的過程。9.電化學(xué)分析法根據(jù)測量信號的類型，可分為伏安法和______法。10.藥物分析驗(yàn)證的關(guān)鍵指標(biāo)包括準(zhǔn)確性、______、______和耐用性。三、名詞解釋（每題3分，共15分。請將答案填寫在題干橫線上）1.專屬藥物分析2.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）3.分配系數(shù)4.色譜峰保留時(shí)間5.指示劑四、簡答題（每題5分，共20分。請將答案填寫在題干橫線上或下方指定位置）1.簡述酸堿滴定法的基本原理。2.與紫外-可見分光光度法相比，紅外分光光度法在藥物分析中主要有哪些特點(diǎn)？3.簡述氣相色譜法中，選擇固定相時(shí)需要考慮的主要因素。4.在進(jìn)行藥物含量測定時(shí)，為什么要進(jìn)行方法驗(yàn)證？五、計(jì)算題（每題6分，共12分。請將答案填寫在題干橫線上或下方指定位置）1.用0.1000mol/L的NaOH滴定20.00mL0.1500mol/L的HCl，計(jì)算化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)消耗的NaOH體積（V_ep）。（假設(shè)HCl和NaOH均為強(qiáng)酸強(qiáng)堿）2.取某樣品溶液5.00mL，定容至250mL，取此稀釋液1.00mL，用1.000×10^-4mol/L的KMnO₄溶液滴定，消耗體積為0.20mL。若樣品中待測物質(zhì)濃度為0.200g/L，計(jì)算該物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（假設(shè)樣品為純品，且只含待測物質(zhì)）。（已知該物質(zhì)的摩爾質(zhì)量為M，KMnO₄在酸性條件下與該物質(zhì)按1:5反應(yīng)）六、綜合應(yīng)用題（每題7分，共14分。請將答案填寫在題干橫線上或下方指定位置）1.某中藥制劑中含有香豆素類成分，該成分具有弱堿性。為測定其含量，擬采用非水溶液滴定法。請簡述選擇非水溶劑和指示劑的基本原則。2.某復(fù)方制劑中含有對乙酰氨基酚和咖啡因兩種活性成分。現(xiàn)需設(shè)計(jì)一個高效液相色譜（HPLC）方法同時(shí)測定兩者含量。請簡述在選擇色譜柱、流動相和檢測條件下需要考慮的主要因素，并說明選擇紫外檢測器時(shí)需要注意什么。試卷答案一、選擇題1.B2.A3.B4.A5.D6.B7.D8.C9.B10.B二、填空題1.指示劑2.ε3.擇優(yōu)函數(shù)（或固定液）4.液相色譜，氣相色譜5.基質(zhì)，四級桿，時(shí)間飛行6.提取，純化，濃縮7.偏高8.分離，分離9.電位10.精密度，線性三、名詞解釋1.專屬藥物分析：利用目標(biāo)藥物分子結(jié)構(gòu)的特殊性，選擇對該化合物具有高度選擇性反應(yīng)的分析方法，以避免復(fù)雜基質(zhì)干擾的分析方法。2.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）：標(biāo)準(zhǔn)偏差與平均值的比值，通常用百分比表示，用于衡量分析結(jié)果的精密度。3.分配系數(shù)：在兩相（如氣液兩相）達(dá)到平衡時(shí)，溶質(zhì)在兩相中的濃度之比。4.色譜峰保留時(shí)間：指樣品組分從進(jìn)入色譜柱到流出檢測器所需的時(shí)間。5.指示劑：在滴定分析中，能隨著滴定劑加入而改變顏色的試劑，用于指示滴定終點(diǎn)的到達(dá)。四、簡答題1.酸堿滴定法的基本原理：基于酸與堿發(fā)生中和反應(yīng)（H⁺+OH^-=H₂O），當(dāng)酸和堿的摩爾數(shù)恰好相等時(shí)，即達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，通過選擇合適的指示劑，根據(jù)指示劑顏色的變化來判斷滴定終點(diǎn)。2.紅外分光光度法在藥物分析中的特點(diǎn)：①紅外光譜是分子振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷產(chǎn)生的吸收光譜，具有高度的特異性，可用于藥物分子的結(jié)構(gòu)鑒定和定量分析；②對含氫官能團(tuán)（如O-H,N-H,C-H）敏感，可用于糖類、醇類、胺類等化合物的分析；③樣品狀態(tài)不限，可進(jìn)行固體、液體、薄膜樣品分析；④波數(shù)位置受溫度、壓力影響較小，重現(xiàn)性好；⑤通常需要使用樣品池，且不能透過水，對樣品處理有一定要求。3.選擇氣相色譜固定相時(shí)需要考慮的主要因素：①固定相的化學(xué)性質(zhì)應(yīng)與待分離組分有適當(dāng)?shù)南嗷プ饔茫ㄈ鐦O性匹配）；②固定相的物理性質(zhì)應(yīng)保證在操作溫度下具有良好的穩(wěn)定性和適當(dāng)?shù)囊耗ず穸?；③固定相?yīng)具有良好的選擇性和分離效率，即對目標(biāo)組分有適當(dāng)?shù)谋Ａ糁?；④固定相?yīng)具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，能在整個操作溫度范圍內(nèi)保持性質(zhì)不變；⑤固定相的滲透性要好，以保證較低的固定相載氣線速度，提高分離效率。4.進(jìn)行藥物含量測定時(shí)進(jìn)行方法驗(yàn)證的原因：①方法驗(yàn)證是為了確認(rèn)所采用的分析方法是否適合特定的藥物分析應(yīng)用，能夠準(zhǔn)確、可靠地測定樣品中目標(biāo)成分的含量；②驗(yàn)證結(jié)果表明該方法是否滿足預(yù)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和要求，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，可用于放行、穩(wěn)定性考察、生物等效性研究等；③驗(yàn)證可以評估方法的線性范圍、靈敏度、選擇性、精密度、準(zhǔn)確度、耐用性等關(guān)鍵性能指標(biāo)，為方法的實(shí)際應(yīng)用提供依據(jù)；④驗(yàn)證是藥品注冊、生產(chǎn)控制和質(zhì)量保證的重要組成部分，是確保藥品質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。五、計(jì)算題1.V_ep=(0.1500mol/L×0.02000L)/0.1000mol/L=0.03000L=30.00mL解析思路：根據(jù)強(qiáng)酸強(qiáng)堿滴定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，HCl與NaOH按1:1摩爾比反應(yīng)。計(jì)算NaOH的摩爾數(shù)，再根據(jù)NaOH濃度求得其體積。2.樣品中待測物質(zhì)質(zhì)量=(1.000×10^-4