易錯類型19物質(zhì)的制備與性質(zhì)探究

01易錯陷阱（6大陷阱）

【易錯點(diǎn)1】物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的思維流程

【易錯點(diǎn)2】有氣體參與的制備實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)

【易錯點(diǎn)3】有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)中的常考問題

【易錯點(diǎn)4】實(shí)驗(yàn)條件的控制

【易錯點(diǎn)5】定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測定方法

【易錯點(diǎn)6】定量測定中的相關(guān)計(jì)算

02易錯題通關(guān)

【易錯點(diǎn)1】物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的思維流程

【分析】

明確首先認(rèn)真審題，明確制備的物質(zhì)及要求，弄清題目有哪些有用信息，綜

目的原理合已學(xué)過的知識，通過類比、遷移、分析，從而明確實(shí)驗(yàn)原理

根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)

選擇

物和生成物的狀態(tài)，能否腐蝕儀器，反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一

儀器試劑

定的范圍內(nèi)等，從而選擇化學(xué)儀器和試劑

連接裝置把上一步驟中的儀器進(jìn)行組裝、連接，按照既定的實(shí)驗(yàn)加入反應(yīng)物進(jìn)行

分步操作物質(zhì)的制備，注意反應(yīng)條件的控制，副反應(yīng)的發(fā)生，反應(yīng)產(chǎn)物的提取等

提純物質(zhì)把制得的物質(zhì)進(jìn)行收集，如有需要，則進(jìn)一步分離、提純、稱重，并計(jì)

計(jì)算產(chǎn)率算產(chǎn)率

【例1】（2024·山東卷）鈞瓷是宋代五大名瓷之一，其中紅色鉤瓷的發(fā)色劑為Cu2O。為探究Cu2O的性質(zhì)，

取等量少許Cu2O分別加入甲、乙兩支試管，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。下列說法正確的是

實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象

-1

試管滴加過量0.3molLHNO3溶液并充分振蕩，磚紅色沉淀轉(zhuǎn)化為另一顏色沉淀，溶液顯淺藍(lán)色；傾掉

甲溶液，滴加濃硝酸，沉淀逐漸消失

試管滴加過量6molL-1氨水并充分振蕩，沉淀逐漸溶解，溶液顏色為無色；靜置一段時間后，溶液顏色

乙變?yōu)樯钏{(lán)色

A．試管甲中新生成的沉淀為金屬Cu

B．試管甲中沉淀的變化均體現(xiàn)了HNO3的氧化性

Ⅰ

C．試管乙實(shí)驗(yàn)可證明Cu()與NH3形成無色配合物

D．上述兩個實(shí)驗(yàn)表明Cu2O為兩性氧化物

-

【變式1-1】（2024·湖北卷）堿金屬的液氨溶液含有的藍(lán)色溶劑化電子eNH是強(qiáng)還原劑。鋰與液氨

3n

反應(yīng)的裝置如圖(夾持裝置略)。下列說法錯誤的是

A．堿石灰有利于NH3逸出

B．鋰片必須打磨出新鮮表面

C．干燥管中均可選用P2O5

-

D．雙口燒瓶中發(fā)生的變化是Li+nNHLi++eNH

33n

【變式1-2】（2024·湖南卷）某學(xué)生按圖示方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，觀察到以下實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：

①銅絲表面緩慢放出氣泡，錐形瓶內(nèi)氣體呈紅棕色；

②銅絲表面氣泡釋放速度逐漸加快，氣體顏色逐漸變深；

③一段時間后氣體顏色逐漸變淺，至幾乎無色；

④錐形瓶中液面下降，長頸漏斗中液面上升，最終銅絲與液面脫離接觸，反應(yīng)停止。

下列說法正確的是

A．開始階段銅絲表面氣泡釋放速度緩慢，原因是銅絲在稀HNO3中表面鈍化

B．錐形瓶內(nèi)出現(xiàn)了紅棕色氣體，表明銅和稀HNO3反應(yīng)生成了NO2

C．紅棕色逐漸變淺的主要原因是3NO2+H2O=2HNO3+NO

D．銅絲與液面脫離接觸，反應(yīng)停止，原因是硝酸消耗完全

【易錯點(diǎn)2】有氣體參與的制備實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)

【分析】

(1)操作順序問題

與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入固體藥品→加液體藥品→按程序進(jìn)行實(shí)

驗(yàn)→拆卸儀器。

(2)加熱操作的要求

①使用可燃性氣體(如H2、CO、CH4等)，先用原料氣排盡系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點(diǎn)燃酒精燈加熱，以防止爆炸。

②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實(shí)驗(yàn))，反應(yīng)結(jié)束時，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼

續(xù)通原料氣至試管冷卻。

(3)尾氣處理的方法

有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或點(diǎn)燃的方法，不能直接排放。

(4)特殊實(shí)驗(yàn)裝置

①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在裝置的末端再接一個干燥

裝置，以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入。

②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。

③若制備物質(zhì)易被空氣中的氧氣氧化，應(yīng)加排空氣裝置。

【例2】（2022·廣東卷）實(shí)驗(yàn)室用MnO2和濃鹽酸反應(yīng)生成Cl2后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗(yàn)及尾氣處理

的順序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?/p>

【變式2-1】（2023·天津卷）實(shí)驗(yàn)室制備和收集相應(yīng)氣體可使用下圖裝置的是

A．Fe與稀硝酸反應(yīng)制NO

B．MnO2與濃鹽酸共熱制備Cl2

C．NaOH與濃氨水制備NH3

D．Na2SO3與濃硫酸制備SO2

【變式2-2】（2024·山東聊城一模）ClO2可用于自來水消毒，ClO2是一種黃綠色氣體，易溶于水，與堿反

應(yīng)會生成ClO2與ClO3；下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)室制備ClO2的實(shí)驗(yàn)原理和裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?/p>

A．用裝置甲獲取SO2B．用裝置乙制備ClO2

C．用裝置丙吸收ClO2D．用裝置丁處理尾氣

【易錯點(diǎn)3】有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)中的常考問題

【分析】

(1)有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物

的產(chǎn)率。

(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)

物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。

(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。

(4)溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在蒸

餾燒瓶支管口處。

(5)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。

(6)冷凝管的進(jìn)出水方向：下進(jìn)上出。

(7)加熱方法的選擇

①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。

②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。

(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補(bǔ)加。

(9)產(chǎn)率計(jì)算公式

實(shí)際產(chǎn)量

產(chǎn)率＝×100%

理論產(chǎn)量

【例3】（2023·湖北卷）實(shí)驗(yàn)室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點(diǎn)142℃)，實(shí)驗(yàn)中

利用環(huán)己烷-水的共沸體系(沸點(diǎn)69℃)帶出水分。已知體系中沸點(diǎn)最低的有機(jī)物是環(huán)己烷(沸點(diǎn)81℃)，其反

應(yīng)原理：

下列說法錯誤的是

A．以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進(jìn)行B．反應(yīng)時水浴溫度需嚴(yán)格控制在69℃

C．接收瓶中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象D．根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度

【變式3-1】（2024·新課標(biāo)卷）吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一

種合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：

實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將100mmol己-2，5-二酮(熔點(diǎn)：-5.5℃，密度：0.737gcm3)與100mmol4-甲氧基苯

胺(熔點(diǎn)：57℃)放入①中，攪拌。

待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20

min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。

回答下列問題：

（1）量取己-2，5-二酮應(yīng)使用的儀器為(填名稱)。

（2）儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是；儀器②的名稱是。

（3）“攪拌”的作用是。

（4）“加熱”方式為。

（5）使用的“脫色劑”是。

（6）“趁熱過濾”的目的是；用洗滌白色固體。

（7）若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是。

【易錯點(diǎn)4】實(shí)驗(yàn)條件的控制

【例4】（2023·湖北卷）利用如圖所示的裝置(夾持及加熱裝置略)制備高純白磷的流程如下：

下列操作錯誤的是

A．紅磷使用前洗滌以除去表面雜質(zhì)

B．將紅磷轉(zhuǎn)入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣

C．從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉(zhuǎn)化

D．冷凝管外壁出現(xiàn)白磷，冷卻后在氮?dú)夥諊率占?/p>

【變式4-1】（2024·甘肅卷）某興趣小組設(shè)計(jì)了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再與Na2CO3反應(yīng)制備

Na2S2O62H2O的方案：

（1）采用下圖所示裝置制備SO2，儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了；

（2）步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入MnO2，原因是；

（3）步驟Ⅲ滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是；

2+

（4）步驟Ⅳ生成MnCO3沉淀，判斷Mn已沉淀完全的操作是；

（5）將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號填入相應(yīng)括號中。

A．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體

B．使用漏斗趁熱過濾

C．利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干

D．用玻璃棒不斷攪拌

E．等待蒸發(fā)皿冷卻

【易錯點(diǎn)5】定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測定方法

【分析】

(1)測沉淀質(zhì)量法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀質(zhì)量，再進(jìn)行計(jì)算。

(2)測氣體體積法：對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測量氣體體積的方法測定樣品純度。

①常見測量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置

②量氣時應(yīng)注意的問題

a．讀數(shù)前應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)；

b．讀數(shù)時要特別注意消除壓強(qiáng)差，保持液面相平，如圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使量氣管左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平，

還要注意視線與凹液面最低處相平。

(3)測氣體質(zhì)量法：將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體

的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。

(4)滴定法：利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相

關(guān)計(jì)算。

(5)熱重法：只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條

件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的

組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。

【例】（山東卷）一定條件下，乙酸酐醇解反應(yīng)

52023·CH3CO2O

CHCOOROHCHCOORCHCOOH可進(jìn)行完全，利用此反應(yīng)定量測定有機(jī)醇中的羥

3233ROH

基含量，實(shí)驗(yàn)過程中酯的水解可忽略。實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①配制一定濃度的乙酸酐-苯溶液。

②量取一定體積乙酸酐-苯溶液置于錐形瓶中，加入mgROH樣品，充分反應(yīng)后，加適量水使剩余乙酸酐完

全水解：。

CH3CO2OH2O2CH3COOH

1

③加指示劑并用cmolLNaOH-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V1mL。

④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酐-苯溶液，只加適量水使乙酸酐完全水解；加指示劑并用

1

cmolLNaOH-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL。對于上述實(shí)驗(yàn)，下列做法正確的是

A．進(jìn)行容量瓶檢漏時，倒置一次即可

B．滴入半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，錐形瓶中溶液變色，即可判定達(dá)滴定終點(diǎn)

C．滴定讀數(shù)時，應(yīng)單手持滴定管上端并保持其自然垂直

D．滴定讀數(shù)時，應(yīng)雙手一上一下持滴定管

【變式】（全國甲卷）俗稱過氧化脲是一種消毒劑，實(shí)驗(yàn)室中可用尿素與過氧

5-12024·CONH22H2O2()

化氫制取，反應(yīng)方程式如下：

CONH22+H2O2=CONH22H2O2

(一)過氧化脲的合成

-3

燒杯中分別加入25mL30%H2O2ρ=1.11gcm、40mL蒸餾水和12.0g尿素，攪拌溶解。30C下反應(yīng)40min，

冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體9.4g。

(二)過氧化脲性質(zhì)檢測

I．過氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫紅色消失。

Ⅱ．過氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。

(三)產(chǎn)品純度測定

溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成100mL溶液。

滴定分析：量取25．00mL過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用準(zhǔn)確濃度的KMnO4溶液滴定

至微紅色，記錄滴定體積，計(jì)算純度。

回答下列問題：

（1）過濾中使用到的玻璃儀器有(寫出兩種即可)。

（2）過氧化脲的產(chǎn)率為。

（3）性質(zhì)檢測Ⅱ中的現(xiàn)象為。性質(zhì)檢則I和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質(zhì)是。

（4）下圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應(yīng)重復(fù)3次，目的是，定容后還需要的操作為。

（5）“滴定分析”步驟中，下列操作錯誤的是_____(填標(biāo)號)。

A．KMnO4溶液置于酸式滴定管中

B．用量筒量取25．00mL過氧化脲溶液

C．滴定近終點(diǎn)時，用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁

D．錐形瓶內(nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度

（6）以下操作導(dǎo)致氧化脲純度測定結(jié)果偏低的是_____(填標(biāo)號)。

A．容量瓶中液面超過刻度線

B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗

C．搖動錐形瓶時KMnO4溶液滴到錐形瓶外

D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失

【易錯點(diǎn)6】定量測定中的相關(guān)計(jì)算

【分析】

類型解題方法

物質(zhì)含量根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以樣品的總量，

計(jì)算即可得出其含量

確定物質(zhì)①根據(jù)題給信息，計(jì)算出有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量。②根據(jù)電荷守恒，確定出未知離子的

化學(xué)式物質(zhì)的量。③根據(jù)質(zhì)量守恒，確定出結(jié)晶水的物質(zhì)的量。④各粒子的物質(zhì)的量之比即

的計(jì)算為物質(zhì)化學(xué)式的下標(biāo)比

①設(shè)晶體為1mol。

②失重一般是先失水、再失氣態(tài)非金屬氧化物。

m（余）

熱重曲線③計(jì)算每步的m(余)，＝固體殘留率。

m（1mol晶體質(zhì)量）

計(jì)算

④晶體中金屬質(zhì)量不減少，仍在m(余)中。

⑤失重最后一般為金屬氧化物，由質(zhì)量守恒得m(O)，由n(金屬)∶n(O)即可求出失重

后物質(zhì)的化學(xué)式

復(fù)雜的滴定可分為兩類：

多步滴定

(1)連續(xù)滴定法：第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物，還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第

計(jì)算

二步滴定的消耗量，可計(jì)算出第一步滴定的反應(yīng)物的量

(2)返滴定法：第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一物質(zhì)返滴定過量的物

質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的

量

【例】（湖南卷）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備的反應(yīng)原理如下：

62024·CuCH3CN4ClO4

CuClO426H2OCu8CH3CN2CuCH3CN4ClO46H2O

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

分別稱取和粉置于乙腈中應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖加

3.71gCuClO426H2O0.76gCu100mL(CH3CN)(

熱、夾持等裝置略)如下：

已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；

②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：

化合物

CuCH3CN4ClO4CuClO426H2O

相對分子質(zhì)量327.5371

在乙腈中顏色無色藍(lán)色

回答下列問題：

（1）下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是(填標(biāo)號)；

A．B．C．D．E．

（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；

（3）裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是；

（4）裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是；

（）不能由步驟直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟冷卻結(jié)晶獲得。這

5CuCH3CN4ClO4cd

樣處理的目的是

（）為了使母液中的結(jié)晶，步驟中向母液中加入的最佳溶劑是填標(biāo)號；

6CuCH3CN4ClO4e()

A．水B．乙醇C．乙醚

（7）合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為5.32g，則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))。

1．（2024·新課標(biāo)卷）實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置驗(yàn)證鐵與水蒸氣反應(yīng)。下列說法錯誤的是

高溫

A．反應(yīng)為3Fe4H2O(g)Fe3O44H2

B．酒精燈移至濕棉花下方實(shí)驗(yàn)效果更好

C．用木柴點(diǎn)燃肥皂泡檢驗(yàn)生成的氫氣

D．使用硬質(zhì)玻璃試管盛裝還原鐵粉

2．（2024·山東德州一中、二中聯(lián)考一模）結(jié)合如下裝置（可以重復(fù)使用），下列有關(guān)說法錯誤的是

A．可選用裝置ACDE制備并收集純凈的Cl2

B．制備并收集干燥的NH3的接口順序?yàn)閎cdghj

C．可選用ADG制備SO2并驗(yàn)證其漂白性

D．G中的倒置漏斗可以用球形干燥管代替

3．（2024屆廣東省湛江一模）制備并檢驗(yàn)SO2性質(zhì)的裝置如圖所示。下列說法正確的是

A．紫色石蕊試紙先變紅后褪色

B．品紅溶液褪色體現(xiàn)了SO2的強(qiáng)氧化性

C．用98%濃硫酸代替70%濃硫酸能加快反應(yīng)速率

D．棉花可用飽和Na2CO3溶液浸泡，用于尾氣處理

4．（2024屆廣東省梅州一模）在呼吸面具和潛水艇中，可用過氧化鈉作供氧劑。采用下圖所示實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)

行實(shí)驗(yàn)，證明過氧化鈉可用作供氧劑。下列說法正確的是

A．裝置A中所裝藥品為碳酸鈣和稀硫酸

B．裝置B盛飽和Na2CO3溶液除去CO2中的HCl

C．裝置C中Na2O2發(fā)生反應(yīng)時既作氧化劑又作還原劑

D．裝置D中的試劑是濃硫酸

5．（2024·山東聊城一模）NaClO23H2O的實(shí)驗(yàn)室制備過程為：

①在強(qiáng)酸性介質(zhì)中用SO2還原NaClO3制備ClO2；

②在堿性介質(zhì)中ClO2與H2O反應(yīng)，得到亞氯酸鈉溶液；

③再經(jīng)一系列操作可得晶體。

NaClO23H2O

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)原理，下列說法不正確的是

A．①中可用硫酸作強(qiáng)酸性介質(zhì)，②中可用NaOH作堿性介質(zhì)

B．反應(yīng)②中的H2O2可用NaClO4代替

C．過程③一系列操作含冷卻結(jié)晶，溫度控制在38℃以下

D．若通過原電池反應(yīng)來實(shí)現(xiàn)①，正極的電極反應(yīng)為ClO3e2HClO2H2O

6．（2024屆廣東省深圳一模）利用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，先向W形管中通入N2，一段時間后，再用注

射器向其中加入濃鹽酸，當(dāng)Cl2充滿整個W形管后點(diǎn)燃酒精燈，下列說法正確的是

A．①處固體為MnO2

B．②處試紙變藍(lán)，說明Cl2具有氧化性

C．③處可觀察到鈉塊劇烈燃燒，且產(chǎn)生大量白霧

D．④處堿石灰的主要作用是防止空氣中的CO2、水蒸氣與鈉反應(yīng)

7．（2024·廣東卷）按下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。攪拌一段時間后，滴加濃鹽酸。不同反應(yīng)階段的預(yù)期現(xiàn)象及其相

應(yīng)推理均合理的是

A．燒瓶壁會變冷，說明存在H0的反應(yīng)

B．試紙會變藍(lán)，說明有NH3生成，產(chǎn)氨過程熵增

C．滴加濃鹽酸后，有白煙產(chǎn)生，說明有NH4Cl升華

D．實(shí)驗(yàn)過程中，氣球會一直變大，說明體系壓強(qiáng)增大

8．（2024·江西萍鄉(xiāng)·二模）實(shí)驗(yàn)室可以通過以下反應(yīng)和操作制取肉桂酸：

已知：苯甲醛、肉桂酸均難溶于水，苯甲醛的熔點(diǎn)-26℃，肉桂酸的熔點(diǎn)133℃，乙酸酐(CH3CO)2O易水解。

操作：

①將5.3g苯甲醛(M=106g/mol)、6.12g乙酸酐(M=102g/mol)、K2CO3混合加熱回流0.5h

②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液調(diào)節(jié)溶液至堿性

③將“②”中溶液裝入下圖的Ⅱ裝置中，并通入水蒸氣，Ⅲ中收集到苯甲醛和水

④……，得到純凈的肉桂酸(M=148g/mol)6.2g。

下列有關(guān)說法錯誤的是

A．當(dāng)餾出液無油珠時，即可停止通入水蒸氣

B．操作③結(jié)束時，應(yīng)先打開彈簧夾再移去熱源

C．向Ⅱ中殘余溶液中加入鹽酸酸化，再過濾、洗滌、干燥可以獲得肉桂酸粗品

D．肉桂酸的產(chǎn)率為69.8%

9．實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(加熱和夾持裝置已省略)制備苯乙酸(，熔點(diǎn)76.5℃，微溶于冷

水，溶于乙醇)，其反應(yīng)原理：(aq)+2H2O(l)(aq)+NH3(g)。

下列說法錯誤的是

A．儀器c的作用是冷凝回流

B．可將三頸燒瓶置于熱水浴中加熱

C．分離苯乙酸粗品時先加入冷水再分液

D．提純粗苯乙酸的方法是重結(jié)晶

10．（2024·黑龍江·模擬預(yù)測）為檢測某品牌銀耳中添加劑亞硫酸鹽的含量，取10.00g銀耳樣品和400mL蒸

餾水放入三頸瓶中；取0.40mL0.01molL1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和1mL淀粉溶液加入錐形瓶中，并加入適量蒸餾水?dāng)?/p>

拌，部分裝置如圖。向三頸瓶中通氮?dú)?，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用0.01molL1碘標(biāo)準(zhǔn)溶

液滴定，至終點(diǎn)時滴定消耗了1.0mL碘標(biāo)準(zhǔn)液。另做空白實(shí)驗(yàn)，消耗0.20mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。下列說法錯誤的

是

A．選擇的三頸瓶規(guī)格為1000mL

B．滴定終點(diǎn)溶液變?yōu)樗{(lán)色，讀數(shù)時應(yīng)單手持滴定管

C．“不通氮?dú)狻被蛘摺跋燃恿姿嵩偻ǖ獨(dú)狻保@兩種做法都會使測定結(jié)果偏高

D．銀耳樣品中亞硫酸鹽的百分含量(以SO2質(zhì)量計(jì))為0.00768%

11．（2024·甘肅蘭州·一模）某小組同學(xué)探究SO2與新制Cu(OH)2懸濁液反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置圖如下所示：

下列說法不正確的是

A．配制70%硫酸溶液需要用到的儀器有燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管

B．裝置B的作用是監(jiān)控SO2流速，其中試劑可以用飽和NaHSO4溶液

C．反應(yīng)開始時C中出現(xiàn)磚紅色沉淀，氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為2：1

D．反應(yīng)后向C的溶液中加入稀鹽酸酸化后，再滴加BaCl2溶液、有白色沉淀生成，證明反應(yīng)中SO2作還原

劑

12．（2024·河北卷）市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，

設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴?；卮鹣铝袉栴}：

（1）裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體

餾出。儀器C的名稱為；CaBr2溶液的作用為；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

（2）將D中溶液轉(zhuǎn)移至(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣

體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成I2的離子方程式為。

（3）利用圖示相同裝置，將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加

適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作

用為和。

3

（4）為保證溴的純度，步驟（3）中K2Cr2O7固體的用量按理論所需量的計(jì)算，若固體R質(zhì)量為m克(以KBr

4

-1

計(jì))，則需稱取gK2Cr2O7M=294gmol(用含m的代數(shù)式表示)。

（5）本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，

轉(zhuǎn)移溶液時用，濾液沿?zé)诹飨隆?/p>

13．（2024·黑吉遼卷）某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下：

I．向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固體及4~6滴1‰

甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。

II．加熱回流50min后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。

III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出，分離出有機(jī)相。

IV．洗滌有機(jī)相后，加入無水MgSO4，過濾。

V．蒸餾濾液，收集73~78℃餾分，得無色液體6.60g，色譜檢測純度為98.0%。

回答下列問題：

（1）NaHSO4在反應(yīng)中起作用，用其代替濃H2SO4的優(yōu)點(diǎn)是(答出一條即可)。

（2）甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變