《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》指導(dǎo)書

遼寧石油化工大學(xué)石油化工學(xué)院

二00六年七月印刷

實(shí)驗(yàn)一容器儀器的洗滌、使用及酸堿溶液

的配制和相互滴定

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目性質(zhì)：驗(yàn)證性

所屬課程名稱：《分析化學(xué)》

實(shí)驗(yàn)計(jì)劃學(xué)時(shí)：4

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.掌握酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法；

2.練習(xí)滴定操作，正確判斷滴定終點(diǎn)；

3.熟悉甲基橙和酚獻(xiàn)指示劑的使用和終點(diǎn)時(shí)顏色的變化。初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。

二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和要求

1.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

（1）酸堿溶液的配制；（2）酸堿溶液相互滴定；

2.實(shí)驗(yàn)要求

通過本課程的學(xué)習(xí)，使學(xué)生掌握酸堿溶液的配制方法，理解酸堿滴定的基本原理，培養(yǎng)學(xué)生

理論聯(lián)系實(shí)際，分析問題和解決問題的能力。

三、實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備及材料

1.化學(xué)試劑

NaOH固體，分析純；

濃鹽酸，密度為L19g/cm3；

酚醐0.2%乙醇溶液；甲基橙0.2%水溶液.

2.儀器和設(shè)備

常規(guī)玻璃儀器，托盤天平等。

四、實(shí)驗(yàn)原理

酸堿滴定中，通常將HC1和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液作為滴定劑。由于HC1易揮發(fā)，NaOH易吸收

空氣中的水和二氧化破，因此不宜用直接法配制，而采用先配制成近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)

物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度，也可用另?已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液，再根據(jù)它們的體積比求

出該溶液的濃度。

酸喊指示劑都具有一定的變色范圍，HC1和NaOH的滴定突躍范圍PH約為4-10,應(yīng)當(dāng)選

用在此范圍內(nèi)變色的指示劑，例如甲基橙（變色范圍3.1-44）或酚猷（變色范圍PH8.0-9.6）等指示劑

來指示滴定終點(diǎn)。

五、實(shí)驗(yàn)步驟

（-）酸堿溶液的配制：

1.0.1mol/LNaOH溶液的配制

計(jì)算配制500mL0.1mol/LNaOH溶液需固體NaOH多少克。在托盤天平上（是否用分析天

平稱量？）稱取后，放入100mL燒杯中，加50mL蒸儲(chǔ)水，使之溶解。移入潔凈500mL試劑瓶

中，再加入450mL蒸鏘水，用橡皮塞塞好瓶口，搖勻，貼上標(biāo)簽。

2.0.1mol/LHC1溶液的配制

計(jì)算配制500mLO.lmol/LHCL需多少mL濃HC1（12mol/L）。用10mL量筒量取并倒入

500mL試劑瓶中，用蒸儲(chǔ)水稀釋至500mL,蓋上玻璃塞搖勻，貼上標(biāo)簽。

（二）酸堿溶液相互滴定

1.用0.1mol/LNaOH溶液沖洗堿式滴定管2?3次,每次5?10mL,然后將0.1mol/LNaOH

溶液裝入洗好的堿式滴定管中，排出管尖氣泡，調(diào)至零刻度。

2.用O.lmol/LHCl溶液沖洗酸式滴定管2?3次，每次5?10mL,然后將0.1mol/LHCL溶

液裝入洗好的酸式滴定管中，排出管尖氣泡，調(diào)至零刻度。

3.用25mL移液管準(zhǔn)確移取HC1溶液25mL于錐形瓶中，加I?2滴酚酸指示劑，用0.1mol/L

HCI溶液滴定，邊滴定邊搖動(dòng)錐形瓶，直至溶液顯微紅色（30s不褪色），即為終點(diǎn)。記錄HCI

溶液和NaOH溶液的體積（重復(fù)一次）。

4.用25mL移液管準(zhǔn)確移取NaOH溶液25mL于錐形瓶中，加入甲基橙1?2滴，用0.1mol/L

HC1溶液滴定，邊滴定邊搖動(dòng)錐形瓶，直至溶液黃色變?yōu)槌壬?。即為終點(diǎn)。記錄HC1溶液和NaOH

溶液的體積（重復(fù)一次）。

六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求

要求正確、整潔地書寫實(shí)驗(yàn)的目的、要求、原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并進(jìn)

行認(rèn)真的討論總結(jié)，討論的內(nèi)容可以是實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的問題，情況記要，誤差分析，經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)I,心

得體會(huì)；也可以對(duì)教師或?qū)嶒?yàn)室提出意見利建議等。例如：

甲基橙酚酰

項(xiàng)目次序IIIIII

HCI終讀數(shù)

HC1始讀數(shù)

VHci(mL)

NaOH終讀數(shù)

（3）減量稱量法。

2實(shí)驗(yàn)要求

通過本課程的學(xué)習(xí)，使學(xué)生掌握天平的零點(diǎn)、靈敏度的測定方法及直接稱量和間接稱量方法,

理解天平的稱量原理基本原理，培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際，分析i可題和解決問題的能力。

三、實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備及材料

1.化學(xué)試劑

Na2co3（或固體試樣）

2.儀器和設(shè)備

分析天平，托盤天平，電子天平，瓷生煙，稱量瓶

四、實(shí)驗(yàn)原理

分析天平是根據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)而成的，每一項(xiàng)定量分析工作都直接或間接地需要使用天平，

常用的分析天平有阻尼天平、半自動(dòng)電光天平、全自動(dòng)電光天平、單盤電光天平、微量天平和電

子天平等。

設(shè)有杠桿ABC,B為支點(diǎn)，A為重點(diǎn)，C為力點(diǎn)，Q為被稱物品質(zhì)量，P為祛碼總質(zhì)量。

當(dāng)平衡時(shí)；QXAB=PXBC；天平兩臂相等AB=BC,故Q=P,所以祛碼的總質(zhì)量等于被稱物品質(zhì)

量。

天平的靈敏度：天平的靈敏度一般是指天平盤上增加Img所引起的指針在讀數(shù)標(biāo)牌上偏移

的格數(shù)，靈敏度（E）的單位為分度/mg,在實(shí)際工作中，常用靈敏度的倒數(shù)來表示天平的的靈敏

程度，即

s=l/E（mg/分度）

s稱為天平的分度使，也稱感量，單位為亳克/分度。因此，分度使是使天平的平衡位置

產(chǎn)生一個(gè)分度變化時(shí)所需要的重量值（亳克數(shù)）?？梢姡侄戎翟叫〉奶炱?，其靈敏度越高。例如,

某天平的靈敏度為2.5分度/mg,則該天平的分度值為：

s=l/E=0.4（mg/分度）

五、實(shí)驗(yàn)步驟

1.使用分析天平稱量前的準(zhǔn)備工作：

（1）取下天平罩，整好后平放在天平箱右后方的臺(tái)面上或天平箱的頂上。

（2）稱量時(shí)，操作者面對(duì)天平端坐，記錄本放在胸前的臺(tái)面上，存放和接受稱量物的器皿放

在天平箱左側(cè)，祛碼盒放在右側(cè)。

⑶稱量開始前應(yīng)作如下檢查和調(diào)整：

a.了解持稱物體的濕度與天平箱里的溫度是否相同。如果待稱物體曾經(jīng)加熱或冷卻過，必須

將該物體放置在天平箱近旁相當(dāng)時(shí)間，待該物體的溫度與天平箱里的濕度相同后再進(jìn)行稱量。盛

放稱量物的器皿應(yīng)保持清潔干燥。

b.察看天平秤盤和底板是否清潔。秤盤上如有粉塵，可用軟毛刷輕輕掃凈，底板如不干凈，

可用毛筆拂掃或用細(xì)布擦拭：

c.檢查天平是否處于水平位置。若氣泡式水準(zhǔn)器的氣泡不在圓圈的中心，用手旋轉(zhuǎn)天平底板

下的兩個(gè)墊腳螺絲，以調(diào)節(jié)天平兩惻的高度直至達(dá)到水平為止。使用時(shí)不得隨意挪動(dòng)天平的位置。

d.檢查天平的各個(gè)部件是否處于正常位置（主要察看的部件是橫梁、吊耳、秤盤、環(huán)碼等）,

如發(fā)現(xiàn)異常情況，應(yīng)報(bào)告老師處理。

e.祛碼是否齊全，配件是否齊全（如：毛刷、手套、天平檔案等

2.天平零點(diǎn)的測定：

每次測量時(shí)必須先測零點(diǎn)。天平零點(diǎn)就是不載重天平平衡時(shí)指針在讀數(shù)標(biāo)尺上所指的位置。

凌通電源，慢慢開動(dòng)天平，在不載重情況下，檢查投影屏上標(biāo)尺的位置，若零點(diǎn)與投影屏上

的標(biāo)線不重合，可撥動(dòng)升降樞下面的扳手，移動(dòng)一下投影屏的位置，使其重合，若相差太大，可

借調(diào)節(jié)平衡螺絲使其重合，此時(shí)即為電光天平的零點(diǎn)。

3.靈敏度的測定：

首先測零點(diǎn)，然后在天平左盤上加10mg片碼，打開升降樞，指針停止后，記下讀數(shù)。一般

讀數(shù)在9.9?lO.lmg范圍之內(nèi)，即感量在萬分之一以內(nèi)，若讀數(shù)超出此范圍，則應(yīng)調(diào)節(jié)其靈敏度,

使之符合要求。

4.稱量物品：

（1）直接稱量法：

將欲稱量的小煙先在托盤天平上粗稱量，然后將用煙放在分析天平左盤中央（如：粗稱用煙

重17g）,則用鐐子取祛碼17g（10g+5g+2g）放在右盤中央，慢慢開動(dòng)升降樞。觀察指針偏轉(zhuǎn)

情況。若指針迅速向左傾斜，表示右盤祛碼太重（反之表示右邊硅碼太輕），關(guān)上升降樞，根據(jù)

情況加、減硅碼。直至確定用煙在某克重范圍內(nèi)（如16g?17g）,再用環(huán)碼繼續(xù)試稱。先用大環(huán)

碼，后用小環(huán)碼，方法同上。若生煙質(zhì)量在16.65?16.66g之間，再用投影屏直接讀出小數(shù)點(diǎn)后

第三、四位數(shù)，記錄地期質(zhì)量。

稱量過程加、減祛碼注意：

a.關(guān)閉天平后力能取放祛碼。

b.加、減硅碼后試重時(shí)要半開天平。

c.使用祛碼要由大到小，中間截取（降一個(gè)數(shù)量級(jí)時(shí)由5試用）逐級(jí)試驗(yàn)。

（2）減量稱量法:

用減量法稱取0.2?0.3g試樣：

先用稱量瓶在托盤天平上粗稱試樣約0.8g,然后再分析天平上準(zhǔn)確稱量，得其質(zhì)量（試樣+

稱量瓶）為Wi。按要求將試樣小心轉(zhuǎn)移到甜煙中（0.2?0.3g）,再稱其質(zhì)量（剩余量+稱量瓶）

為W2,兩次質(zhì)量之差即為所要稱取的試樣重。這叫減量稱量法。若需要，可繼續(xù)用相同的方法

取第二份、第三份…試樣。

（3）稱量的檢查：

將裝入試樣的咐期再稱量，得試樣加I甘竭重W3,檢查其益質(zhì)量與計(jì)算值（列出試樣重加空

生堪重）是否相同，若不同，偏差有多大，分析一下什么原因造成的。

5.實(shí)驗(yàn)完畢的整理工作：

（1）檢查天平是否關(guān)好。

（2）祛碼放回原位置，稱量物取出放好。

（3）罩好天平罩，并在使用天平登記本上登記。

六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求

要求正確、整潔地書寫實(shí)驗(yàn)的目的、要求、原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并進(jìn)

行認(rèn)真的討論總結(jié)，討論的內(nèi)容可以是實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的問題，情況記要，誤差分析，經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，心

得體會(huì)；也可以對(duì)教師或?qū)嶒?yàn)室提出意見和建議等。

例如:

III

記錄項(xiàng)目

稱量瓶+試樣重（倒出前）

稱量瓶+試樣重（倒出后）

.出試樣重

坨摒+稱出試樣重

空地埸重

稱出試樣重

試樣重絕對(duì)差值

七、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

分析天平是精密設(shè)備，使用時(shí)一定要小心謹(jǐn)慎，嚴(yán)格按照儀器操作步驟進(jìn)行。

八、思考題

1.分析天平的靈敏度與感量（分度值）有什么關(guān)系？

2.在稱量過程中，開、關(guān)升降樞要慢慢進(jìn)行，尤其距平衡點(diǎn)較遠(yuǎn)時(shí)，升降樞要半開，為什么？

3.天平的零點(diǎn)與標(biāo)線不重合時(shí)能否稱量物品？為什么？

實(shí)驗(yàn)三氫氧化鈉溶液的標(biāo)定

鐵鹽中含氮量的測定（甲醛法）

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目性質(zhì)：驗(yàn)證性

所屬課程名稱：《分析化學(xué)》

實(shí)驗(yàn)計(jì)劃學(xué)時(shí)：4

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.熟悉用減量法稱取基準(zhǔn)物的方法。

2.掌握用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定NaOH溶液的方法。

3.掌握容量瓶和移液管的正確使用方法。

4.掌握甲醛法測定鍍鹽中氮含量的原理和方法。

5.了解試樣的取用原則。

二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和要求

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：減量法稱取KHC6H4O4;標(biāo)定NaOH溶液；鏤鹽中氮含量的測定。

實(shí)驗(yàn)要求：通過本課程的學(xué)習(xí)，使學(xué)生掌握減量法稱取基準(zhǔn)物的方法及容量瓶和移液管的正

確使用；理解用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定NaOH溶液的基本原理，掌握容量瓶和移液管的正確使用方法，

理解甲醛法測定鍍鹽中氮含量的基本原理，培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際，分析問題和解決問題的能力。

三、實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備及材料

1.化學(xué)試劑：

KHC6H式）4固體，分析純，在100?1250c干燥，溫度超過此范圍時(shí)，則脫水變?yōu)猷彵蕉?/p>

酸酢，引起誤差；酚猷0.2%乙醇溶液；約O.lmol/LNaOH溶液。NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液O.lmol/L；酚

酸指示劑0.2%乙醇溶液；甲基紅指示劑0.2%；0.6%乙醇溶液或其鈉鹽的水溶液；鏤鹽試樣。

2.儀器和設(shè)備

常規(guī)玻璃儀器，分析天平。

四、實(shí)驗(yàn)原理

1.標(biāo)定NaOH常用基準(zhǔn)物質(zhì)是鄰苯二甲酸氫鉀、草酸。

鄰苯二甲酸氫鉀易純制，無結(jié)晶水，在空氣中不吸濕，容易保存，摩爾質(zhì)量大，是一種較好

的基準(zhǔn)物質(zhì)。

^>pCOOHry-COOK

+NaOH^j^/J-COONa+H2O

由于反應(yīng)產(chǎn)物是鄰苯二甲酸鉀鈉鹽，在水溶液中顯堿性。（即計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液顯微堿性），可

選用酚獻(xiàn)作指示劑。

2.錢鹽［如N/C/或（M/JSQI】是常用的氮肥。由于錢鹽中N”：酸性太弱，

^=5.6xlO-,0o故無法NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定?？蓪㈢U鹽與甲醛作用，定量生成六次甲基

四錢鹽和H+,反應(yīng)式如下：

4NH；+6HCHO=（C%%'+6H2O+31r

生成的六次甲基四鐵鹽（Ka=7.1xl0《）和，可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以酚酰為指

示劑.滴至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。

由上述反應(yīng)可知，4moiN”；離子與甲醛作用，生成3mo1/T（強(qiáng)酸）和1

mol（C“2）6N4H+離子，即1mol相當(dāng)于1molH-.

若試樣含游離酸，加甲醛之前應(yīng)以甲基紅為指示劑，NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中和，否則對(duì)測定結(jié)果

有影響.

甲醛法準(zhǔn)確度較差，但比較快速，故在生產(chǎn)上應(yīng)用較多，本法適用于強(qiáng)酸性鏤鹽中氮的測定.

五、實(shí)驗(yàn)步驟

1.減量法準(zhǔn)確稱取0.4?0.6gKHC8H4O4三份（詳見實(shí)驗(yàn)：天平稱量方法練習(xí)），分別置于

250mL錐形瓶中，各加20?30mL蒸鏘水溶解，加入1?2滴酸酗指示劑，用欲標(biāo)定的NaOH溶

液滴定，邊滴定邊搖動(dòng)錐形瓶，直至溶液呈微紅色，保持30s不褪色，即為終點(diǎn)，記下讀數(shù)。根

據(jù)KHC6H式）4的重量和消耗NaOH溶液的體積，計(jì)算NaOH溶液的濃度，要求三次測定的用對(duì)

誤差3±0.2%。

m4ax1000

CN“C〃=-------------（Msq，4A=204.2g/mol）

2.甲醛溶款獗躍2

甲醛中常含有微量酸，應(yīng)事先中和。方法如下：取原瓶裝甲醛上

層清液于燒杯中，加水稀釋一倍，滴加酚酗指示劑1?2滴，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴至甲醛溶液呈淡紅色。

3.錢鹽試樣含氮量測定：

準(zhǔn)確稱取1.3?1.7g錢鹽試樣于100mL燒杯中，加少量水使之溶解，把溶液小心轉(zhuǎn)移于

250mL（或100mL）容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻備用。用移液管移取上述試液于250mL錐形

瓶中，（若有游離酸加1?2滴甲基紅指示劑，溶液呈紅色，用O.lmol/LNaOH溶液中和至溶液由

紅變黃）加入10mL20%甲醛溶液，加酚酗指示劑2滴充分搖勻，放置一分鐘。然后用標(biāo)準(zhǔn)NaOH

溶液滴定至呈淺紅色為終點(diǎn)，平行測定三次。

六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求

要求正確、整潔地書寫實(shí)驗(yàn)的目的、要求、原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并進(jìn)

行認(rèn)真的討論總結(jié)，討論的內(nèi)容可以是實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的問題，情況記要，誤差分析，經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn),心

得體會(huì)；也可以對(duì)教師或?qū)嶒?yàn)室提出意見和建議等。

例如:

序次

IIIII

項(xiàng)目I

稱量瓶+wKHC6H4O4（g）（前）16.684216.15115.6301

稱量瓶+WKHC6H4O4（g）（后）16.151115.630115.0976

KHC8H4。4質(zhì)量(g)0.53310.52100.5325

VNaOH終讀數(shù)（mL）25.0524.5225.00

VNaOH始讀數(shù)(mL)0.04O.Oi)0.02

VNaOH(mL)25.0124.5224.98

CNaOHmol/L0.10420.10400.1044

平均值CNaOHmol/L0.1042

相對(duì)偏差0.0%-0.2%+0.2%

結(jié)果計(jì)算:

CV.MN

^NaOHvNaOH1八八八

N%=------------”1UUUX100

G"x--2-5--

250

七、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1.分析天平是精密設(shè)備，使用時(shí)一定要小心謹(jǐn)慎，嚴(yán)格按照儀器操作步驟進(jìn)行。

2.準(zhǔn)確使用滴定分析器皿是獲得好的分析結(jié)果的重要因素，因此在此實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)認(rèn)真掌握

滴定分析器皿的正確使用方法。

3.仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)過程中所出現(xiàn)的現(xiàn)象，認(rèn)真記錄，結(jié)果進(jìn)行認(rèn)真的計(jì)算。

八、思考題

1.為什么NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液都要先配成近似濃度，而后進(jìn)行標(biāo)定？

2.盛基準(zhǔn)物質(zhì)的錐形瓶用蒸儲(chǔ)水洗凈后，瓶中殘留的水是否要烘干除去？

3.在溶液基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，所加蒸儲(chǔ)水，應(yīng)用什么量具取，是否要很準(zhǔn)？為什么？

4.為什么每次滴定時(shí)，酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量要在20?30mL比較好？

5.用鄰苯二甲酸氫鉀，草酸基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定O.lmol/LNaOH時(shí)，基準(zhǔn)物稱取時(shí)如何計(jì)算。

6.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH溶液為什么用酚酸為指示劑而不用甲基橙為指示劑？

7.錢鹽中氮的測定為何不采用NaOH直接滴定？

8.為什么中和甲醛試劑中游離酸，以酚醐作指示劑，而中和鏤鹽試樣中的游離酸則以甲基紅

作指示劑？

9.計(jì)算稱取試樣量的原則是什么？本實(shí)驗(yàn)試樣量如何計(jì)算？

IO.NH4HCO3中含氮量的測定，能否用甲醛法？

實(shí)驗(yàn)四HCI溶液的標(biāo)定混合堿的分析（雙指示劑法）

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目性質(zhì)：驗(yàn)證性

所屬課程名稱：《分析化學(xué)》

實(shí)驗(yàn)計(jì)劃學(xué)時(shí)：4

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.掌握天平使用方法及減量法稱取試樣的方法。

2.掌握滴定操作。

3.掌握容量分析基本計(jì)算公式的運(yùn)用。

4.了解混合堿的測定原理和計(jì)算結(jié)果的方法。

5.了解雙指示劑的應(yīng)用和掌握判斷滴定終點(diǎn)。

二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和要求

1.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：

（減量法取試樣；標(biāo)定HC1；混合堿的測定。

2.實(shí)驗(yàn)要求：

通過本課程的學(xué)習(xí)，使學(xué)生掌握滴定操作方法及雙指示劑的應(yīng)用和判斷滴定終點(diǎn)方法，理解

容量分析基本計(jì)算公式的運(yùn)用及混合堿測定的基本原理，培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際，分析問題和解

決問題的能力。

三、實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備及材料

1.化學(xué)試劑：無水碳酸鈉，同體，分析純；甲基橙0.2%水溶液；H。溶液約為O.lmoLL。

HQ溶液0.1〃，%；酚酚指示劑0.2%；甲基橙指示劑（）.2%；混合堿試樣（或試液）。

2.儀器和設(shè)備

常規(guī)玻璃儀器，分析天平。

四、實(shí)驗(yàn)原理

1,標(biāo)定HQ常用的基準(zhǔn)物質(zhì)是無水碳酸鈉和硼砂。

碳酸鈉具吸濕性，用前必須在270?300。C下烘干1小時(shí)，然后置于干燥器中，冷卻后備用。

用Na2cCh標(biāo)定HC1溶液的反應(yīng)分兩步進(jìn)行：

Na2co3+HCI=NaHCO3+HCI

NaHCCh+HCL=NaCl+CO2+H2O

反應(yīng)完全時(shí)，PH值的突躍范國5-3.5,可選用甲基橙作為指示劑，滴定至終點(diǎn)應(yīng)將溶液煮沸，

以消除CO2的影響，如選用甲基橙為指示劑最好作指示劑校正，

2.混合堿是Na2co3與NaOH或NaHCO3的混合物，為了用同一份試樣測定各組分的含量，

可?用HCI標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定。根據(jù)滴定過程中值變化的情況，選用兩種不同的指示劑分別指示第

一、第二等當(dāng)點(diǎn)的到達(dá)，即所謂“雙指示劑法”。此法方便、快速，在生產(chǎn)實(shí)際中應(yīng)用普遍，常用

的兩種指示劑是酚酸和甲基橙。

在混合堿試液中加入酚猷指示劑，若溶液呈現(xiàn)紅色，則堿液中可能含有NaOH或Na2c03。

用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，溶液由紅色剛變?yōu)闊o色，試液中若含則完全被中和，若含Na2c03則被

中和至NaHCCh(只中和了一半)，反應(yīng)式如下：

NaOH+HCl酚猷;NaCl+HzO

Na2cO3+HCI酚酸NaCl+NaHCCh

設(shè)用去鹽酸體積為Vi(mL)。這是第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。

在原試液中再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液由黃色突變?yōu)槌壬K點(diǎn)，

設(shè)又消耗鹽酸溶液的體積為V2(mL)o

反應(yīng)式為：

NaHCCh+HC1甲基橙NaC)+CO2+H2O

這是第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。

根據(jù)Vi、V2可分別計(jì)算混合堿中NaOH與Na2cCh或Na2co3與NaHCCh的各組分含量。

由反應(yīng)式可知：

當(dāng)匕>匕時(shí),試樣為NaOH與Na2cO3的混合物。中和Nag所需HCI是分兩次滴定加入

的，兩次用量應(yīng)該相等，Na2。。,所消耗HC1的體積應(yīng)為2匕;而中和NaOH所消耗HC1的體積

應(yīng)為我-匕)。

當(dāng)匕<匕時(shí)，試樣為可％。。3與NaHCCh的混合物，此時(shí)匕為中和Mz2c03至NaHCCh

時(shí)所消耗HC1體積，故中和全部M72co3所消耗的HC1的總體積為2匕；而中和NaHCCh所用

HC1的體積應(yīng)為(％-匕)。

五、實(shí)驗(yàn)步驟

1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取已烘干的無水Na2c。3(0.12?0.17g)三份(詳見實(shí)驗(yàn)：天平稱量

方法練習(xí))，分別置于錐形瓶中，標(biāo)上瓶號(hào)，各加蒸儲(chǔ)水20?301nL使其溶解。加入1?2滴0.2%

甲基磴提示劑，將欲定HCI按要求裝入酸式滴定管中調(diào)整并記錄處讀數(shù)，然后邊搖邊滴定，至

溶液由黃色轉(zhuǎn)變橙色即為終點(diǎn)。記錄滴定所消耗HCI溶液體積數(shù)、Na2c0a的重量和所用HCI

溶液的體積，計(jì)算HC1溶液的濃度。

m必x1000

1?

CHCL=1-------------(M.eq=106.1g/〃矽/)

2.準(zhǔn)確稱衣隨蟻上怔撿儂的試樣(若混合堿為液體可用移液管移取)于100mL燒杯中，加

水溶解，轉(zhuǎn)入250mL容曷瓶，定量。用水稀釋至刻度，搖勻備用。

3.取混合堿試液25.00mL三份于250mL錐形瓶中，加酚酸指示劑2?3滴，用HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液

滴定至溶液由紅色剛變?yōu)闊o色，記下消耗HC1標(biāo)液的體積匕。再加入甲基橙指示劑1?2滴，繼

續(xù)用HC1標(biāo)液滴定至溶液由黃色剛變?yōu)槌壬?，記下第二次消耗HC1的體積為匕。

六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求

要求正確、整潔地書寫實(shí)驗(yàn)的口的、要求、原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并進(jìn)

行認(rèn)真的討論總結(jié)，討論的內(nèi)容可以是實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的問題，情況記要，誤差分析，經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，心

得體會(huì)；也可以對(duì)教師或?qū)嶋U(xiǎn)室提出意見和建議等。

例如:

序次

項(xiàng)目Inin

稱量瓶+WNa2c03(g)(前)

稱量瓶+WNH2CO3(g)(后)

Na2co3質(zhì)量(g)

VHCL終讀數(shù)(mL)

VHCL始讀數(shù)(mL)

VHCL(mL)

CHCLmo1ZL

平均值CHCLmol/L

相對(duì)偏差

計(jì)算公式：根據(jù)用、匕計(jì)算各組分的含量

若匕＞%混合堿的組成為NaOH,Na2c。3

（耳-匕）GEx”3

NaOH%=------------------^22-x100%

樣重（g）、m

250

Na,CO）

2V^CHCLX

Na2cO3%=-皿^QQ-xioo%

樣重(g)X

250

七、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1.分析天平是精密設(shè)備，使用時(shí)一定要小心謹(jǐn)慎，嚴(yán)格按照儀器操作步驟進(jìn)行。

2.準(zhǔn)確使用滴定分析器皿是獲得好的分析結(jié)果的重要因素，因此在此實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)認(rèn)真掌握

滴定分析器皿的正確使用方法。

3.仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)過程中所出現(xiàn)的現(xiàn)象，認(rèn)真記錄，結(jié)果進(jìn)行認(rèn)真的計(jì)算。

八、思考題

1.為什么HC1和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液一般都用標(biāo)定配制，而不用直接法配制。

2.要想從滴定管中流出半滴溶液應(yīng)如何操作？

3.為什么指示劑的量只加1?2滴，加多了有什么不好？

4.用Na2cCh為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定HCI溶液時(shí)為什么不用酚醐化指示劑？

5.無水Na2co3如保存不當(dāng)，吸有少量水分，對(duì)標(biāo)定HC1溶液濃度有何影響？1.雙指示劑法

測定混合堿組成的方法原理是什么？欲測定混合堿中總堿度，應(yīng)先用何種指示劑？

6.用雙指示劑法測定混合堿試液，判斷混合堿的組成：

(1)當(dāng)匕/0,匕=0時(shí)

(2)當(dāng)匕=0,匕。0時(shí)

(3)當(dāng)匕=匕時(shí)

(4)當(dāng)匕＞匕時(shí)

(5)當(dāng)V,

7.如果NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存過程中吸收了CO2,用該標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鹽酸，以甲基橙為指示

劑，對(duì)測定結(jié)果有無影響？若用酚肽為指示劑進(jìn)行滴定時(shí)，又怎樣？為什么？

8.無水碳酸鈉保存不當(dāng)，吸收一定水分，用此基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸溶液濃度時(shí)，對(duì)結(jié)果有何影

響？用此濃度測定試樣，其影響如何？

實(shí)驗(yàn)五EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

水的硬度測定（絡(luò)合滴定法）

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目性質(zhì)：驗(yàn)證性

所屬課程名稱：《分析化學(xué)》

實(shí)驗(yàn)計(jì)劃學(xué)時(shí)：4

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.學(xué)習(xí)用基準(zhǔn)物質(zhì)鋅標(biāo)定EDTA溶液濃度的基本原理方法。

2.掌握絡(luò)合滴定終點(diǎn)的判斷及二甲酚橙指示劑的顏色變化。

3.鞏固移液管、容量瓶及分析天平的稱曷等操作。

4.了解水的硬度的測定意義和常用的硬度表示方法。

5.了解用EDTA絡(luò)合劑測定鈣、鎂含量的原理。

6.掌握銘黑T指示劑的作用條件，顏色變化及終點(diǎn)的判斷。

二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和要求

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1.0.01mol/LEDTA溶液的配制；

2.0.01mol/LEDTA溶液的標(biāo)定；

3.用EDTA絡(luò)合劑測定鈣、鎂含量。

實(shí)驗(yàn)要求：通過本課程的學(xué)習(xí)，使學(xué)生掌握絡(luò)合滴定終點(diǎn)的判斷及二甲酚橙指示劑的顏色變化，

掌握絡(luò)黑T指示劑的作用條件，理解用EDTA絡(luò)合劑測定鈣、鎂含量的基本原理，鞏固移液管、

容量瓶及分析天平的稱量等操作，培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際，分析問題和解決問題的能力。

三、實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備及材料

1.化學(xué)試劑：EDTA（固體）；純金屬鋅（分析純）；HCI溶液6moi/L（即1:1的HC1溶液）；

六次甲基四胺20%（20g六次甲基四胺溶于水，加4mL濃HC1C120mol/L），稀釋至100mL）；

二甲酚橙指示劑02%（0.2g二甲酚橙溶于100mL水中）。0.5%銘黑T指示劑：稱取0.5g輅黑T,

20mL三乙醇，加乙醇稀釋至100mL,蓋緊瓶塞可長期使用（也可銘黑T：NaQ=l:100的固體指

示劑）；10%NaOH溶液;氨緩沖溶液（pHRO）,6.7gNHQ溶于20mL水加入57mL濃氨水,稀

釋至100mL。

2.儀器和設(shè)備

常規(guī)玻璃儀器，托盤天平，分析天平。

四、實(shí)驗(yàn)原理

1.EDTA是乙二胺四乙酸的二鈉鹽，通常含有二個(gè)分子結(jié)晶水，可以簡寫為Na2H2丫.H2Oo

其分子量為372.26。白色晶體易溶于水，無臭，無味，無毒。在通常實(shí)驗(yàn)條件下約吸附（）.3%的

水份.稱為濕存水，因此EDTA不能直接配成準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，必先配成近似濃度后，再

用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。若用金屬鋅作基準(zhǔn)物質(zhì)，以二甲酚橙為指示劑，用六次甲基四胺作緩沖溶

液，在pH=5?6的酸度下進(jìn)行滴定，起反應(yīng)式為：

In2-（亮黃色）+Zn2+=ZnIn:酒紅色）

22-2-+

Znln（酒紅色）+H2Y-=ZnY+In（亮黃色）+2H

由于EDTA幾乎能與各種價(jià)態(tài)的金屬離子形成1:1的絡(luò)合物，因此計(jì)算簡便，通常EDTA溶液

的濃度都用摩爾濃度表示，常用的濃度是0.01-（）.05mol/Lo

2.工業(yè)用水常形成鍋垢，這是水中所含鈣、鎂鹽等所致。水中鈣、鎂鹽等的含量用“硬度”表示,

其中朝、鎂離子含帚是計(jì)算硬度的主要指標(biāo)。水的總硬度包括暫時(shí)硬度和永久硬度。在水中以碳

酸氫鹽形式存在的鈣、鎂鹽，加熱能被分解，析出沉淀而除去，這類鹽所形成的硬度稱為暫時(shí)硬

度。例如：

Ca（HCO3）2==CaCO3（完全沉淀）+H2O+CO；T

2Mg（HCO3）2==Mg（OH）2CO31+3cCM+H2O

而鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽，在加熱時(shí)亦不沉淀，稱為永久硬度。

硬度對(duì)工業(yè)用水關(guān)系很大，如鍋爐給水，經(jīng)常要進(jìn)行硬度分析，為水的處理提供依據(jù)，測定

水的硬度就是測定水中鈣、鎂的總含量稱為水的總硬度。（以Ca換算為相應(yīng)得硬度單位），若分

別測定Ca和Mg的含量稱鈣、鎂的硬度。

測定水的總硬度，一般采用絡(luò)合滴定法，即在pH=10的氮性緩沖溶液中，以銘黑T（EBT）作

指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定水中Ca?+、Mg2\直接溶液由紫紅色經(jīng)藍(lán)紫色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色,

即為終點(diǎn).反應(yīng)式如下：

滴定前：EBT（藍(lán)色）+Me（Ca2\Mg2+）pH=10Me—EBT（紫紅色）

222-+

滴定開始至計(jì)量點(diǎn)前：H2Y'+Ca'=CaY+2H

22+

H2Y-+Mg=MgY2-+2H+

計(jì)量點(diǎn)時(shí)：H2Y2.+Mg-EBT（紫紅色）=MgY"+EBT+2H'（藍(lán)色）

測定結(jié)果的鈣、鎂離子總量常以氧化鈣的量來計(jì)算水的硬度，各國對(duì)水的硬度表示方法不同。

我國沿用的硬度有兩種方法表示：一種以度（o）it,1硬度單位表示十萬份水中含1份CaO（即

每升水中含10mgCaO）,即1°=10ppmCaO；另一種以CaO的毫克當(dāng)量數(shù)/升表示，即1升水中

含CaO的酸堿毫克當(dāng)量數(shù)。

水質(zhì)分類：

0?4。為很軟的水；4?8。為軟水；8?16。為中等硬度水；16?30。為硬水；30。以上為

很硬的水。

五、實(shí)驗(yàn)步驟

l.O.OlmoI/LEDTA溶液的配制：

粗稱分析純EDTA二鈉鹽2g置于小燒杯中，加適量水溶解后，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，加水，稀

釋至500mL,搖勻。如溶液久置，最好存儲(chǔ)于聚乙烯塑料瓶中，以待標(biāo)定。

2.O.Olmol/LEDTA溶液的標(biāo)定:

準(zhǔn)確稱取純金屬鋅0.13?0.17g,置于100mL燒杯中，力口入6moi/LHC15mL,使金屬鋅完全

熔解，然后小心轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，加水稀釋至刻線，搖勻。

用移液管吸取上述Zi?+離子溶液25mL,置于錐形瓶中，加I?2滴二甲酚橙指示劑，然后，滴

加六次甲基四胺溶液至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色，再多加3mL,用EDTA溶液滴定至溶液變?yōu)榱咙S

色即達(dá)終點(diǎn)。

3.取50.00mL水樣放入250mL錐形瓶中，加入5mL氨緩沖溶液加入1?2滴珞黑T指示劑

(如用固體指示劑即用小勺加入相當(dāng)于火柴頭大小的量)此時(shí)溶液呈紫紅色，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶

液緩埸滴定，并充分搖勻，滴至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即達(dá)終點(diǎn)。

六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求

要求正確、整潔地書寫實(shí)驗(yàn)的目的、要求、原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并進(jìn)

行認(rèn)真的討論總結(jié)，討論的內(nèi)容可以是實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的問題，情況記要，誤差分析，經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，心

得體會(huì)；也可以對(duì)教師或?qū)嶒?yàn)室提出意見和建議等。

「25

G7x——

C-_____250*1(X)0

^EDTA-oo1/IVUU

65.38xVEDTA

式中：?？?加為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；

GR為純金屬鋅的質(zhì)量(g)；

VEDTA為滴定ZM+所消耗EDTA溶液的體積(mL)；

65.38為Zn摩爾質(zhì)量。

計(jì)算公式：

總硬度C)=xlooo

Vz.xlO

式中：CEDTA一指EDTA的摩爾濃度

VEDTA一指滴定所比EDTA溶液的體積(mL)

V水一指水樣體積(mL)

七、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1.分析天平是精密設(shè)備，使用時(shí)一定要小心謹(jǐn)慎，嚴(yán)格按照儀器操作步驟進(jìn)行。

2.準(zhǔn)確使用滴定分析器皿是獲得好的分析結(jié)果的重要因素，因此在此實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)認(rèn)真掌握

滴定分析器皿的正確使用方法。

3.仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)過程中所出現(xiàn)的現(xiàn)象，認(rèn)真記錄，結(jié)果進(jìn)行認(rèn)真的計(jì)算。

4.輅黑T與Mg”的顯色比與Ca?+的顯色靈敏度高，當(dāng)水樣中Mg2+含量較低時(shí)，（對(duì)Ca?

‘小于5%的Mg"）用EBT做指示劑往往終點(diǎn)變色不敏銳?？稍贓DTA中加適量Mg”（標(biāo)定前

加Mg?,對(duì)終點(diǎn)無影響，或在緩沖溶液中加入一定量Mg）,利用置換滴定法的原理來提高終點(diǎn)變

色的敏銳性）。

5.實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意安全、對(duì)結(jié)果進(jìn)行認(rèn)真的計(jì)算、仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)過程中所出現(xiàn)的現(xiàn)象并認(rèn)真記

錄。

八、思考題

I.在EDTA溶液時(shí)為什么要加入緩沖溶液？

2.標(biāo)定EDTA溶液所用的基準(zhǔn)物質(zhì)哪些？

3.配制EDTA溶液所用蒸餛水中若含有Ca2\Mg?+對(duì)溶液濃度有無影響？

4.在用EDTA測定水硬度的反應(yīng)中，格黑T指示劑的變色原理是什么？為什么要控制溶液的？

5.為什么接近終點(diǎn)時(shí)要緩慢滴定，并充分搖勻？

實(shí)驗(yàn)六鉛秘混合液中鉛和秘的連續(xù)測定

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目性質(zhì)：驗(yàn)證性

所屬課程名稱：《分析化學(xué)》

實(shí)驗(yàn)計(jì)劃學(xué)時(shí)：2學(xué)時(shí)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

通過Pb?+、Bi3+混合液中各離子含量的連續(xù)測定，了解利用酸效應(yīng)控制不同的酸度以測定其

穩(wěn)定常數(shù)不同的各種金屬離子含量的方法原理。

二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和要求

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：測定鉛鈕混合液

實(shí)驗(yàn)要求：通過本課程的學(xué)習(xí)，使學(xué)生掌握利用酸效應(yīng)控制不同的酸度以測定其穩(wěn)定常數(shù)不同

的各種金屬離子含量的方法原理，培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際，分析問題和解決問題的能力。

三、實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備及材料

1.化學(xué)試劑：

0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：

0.2%二甲酚橙水溶液；

20%六次中基四胺溶液；

O.lmol/LHNO3溶液;

2mol/LNaOH溶液。

2.儀器和設(shè)備

常規(guī)玻璃儀器

四、實(shí)驗(yàn)原理

Pb2\Bi3+均能與DETA形成穩(wěn)定的1:1絡(luò)合物。IgK值分別為18.04和27.94。由于兩者的

IgK值相差很大，故可控制溶液不同的酸度，在同一份試樣溶液中用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)滴定以

測定出Pb2\Bi3+的含曷。通常在pHp1時(shí)滴定小3+,在pHM?6時(shí)滴定Pb2+.

在鉛鈿混合液中，首先調(diào)節(jié)溶液的酸度pFh1,以二甲酚椎為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

滴定Bi"。此時(shí)，Bi3+與指示劑形成紫紅色絡(luò)合物，然后用EDTA滴定至溶液突變?yōu)榱咙S色，即

為臼3+的終點(diǎn)。在滴定的3+后的溶液中加入六次甲基四胺，調(diào)節(jié)溶液的pH為5?6,此時(shí)，Pb2+

與二甲酚橙形成紫紅色絡(luò)合物，溶液再次呈現(xiàn)紫紅色，然后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫

紅色突變?yōu)榱良t色，即為測定Pb"的滴定終點(diǎn)。

滴定反應(yīng)的順序?yàn)椋?/p>

①Bi3++In，亮黃色）Biin（紫紅色）

②Biin（紫紅色）+田丫2-〃”出1臼丫，（無色）+1心（亮黃色）+2H+

2+2

③Pb+In-pH=5-6pbIn（紫紅色）

④PbIn（紫紅色）+H2Y2〃a=5?6Pb?+（無色）+I/++2H.（亮黃色）

五、實(shí)驗(yàn)步驟

準(zhǔn)確移取25.00mLPb2+、Bi3+混合液于錐形瓶中，調(diào)節(jié)溶液的酸度pHz1（邊搖邊向試液中

滴加2moi/LNaOH至剛出現(xiàn)白色渾濁，然后迅速滴加6moi/LHNCh，使白色渾濁剛好消失，再

加入0.1mol/LHNO3mL,此時(shí)溶液的pH第1）加入1?2滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

滴定至溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)，記下所用EDTA體積Vi。

在滴定Bi3+后的溶液中，滴加20%六次甲基四胺至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色，再過量5mL,（此

時(shí)溶液的pH值約為5?6）。繼續(xù)以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色突變?yōu)轼D黃色，即為終

點(diǎn)，記下所用EDTA體積V?。

六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求

要求正確、整潔地書寫實(shí)驗(yàn)的目的、要求、原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并進(jìn)

行認(rèn)真的討論總結(jié)，討論的內(nèi)容可以是實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的問題，情況記要，誤差分析，經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，心

得體會(huì)；也可以對(duì)教師或?qū)嶒?yàn)室提出意見和建議等。

計(jì)算公式：

BKg/L)=。上麗?匕?M①

25.00

cEDTA?(嶺一乂).MPb

Pb(glL)=

25.00

七、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1.調(diào)節(jié)pH=l時(shí)，出現(xiàn)白色混濁后必須馬上加酸，否則由于Bi3+與OH的絡(luò)合便測得Bi3+

含量不準(zhǔn)，并影響測Pb2+時(shí)等當(dāng)點(diǎn)的顏色。

2.實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意安全、對(duì)結(jié)果進(jìn)行認(rèn)真的計(jì)算、仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)過程中所出現(xiàn)的現(xiàn)象并認(rèn)真記

錄。

八、思考題

1.在滴定Pb?+之前，為什么要加入六次甲基四胺？

2.二甲酚橙指示劑為什么在pH=1和pH4?6的情況下都能指示終點(diǎn)。

實(shí)驗(yàn)七鐵礦石中鐵含量的測定

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目性質(zhì)：驗(yàn)證性

所屬課程名稱：《分析化學(xué)》

實(shí)驗(yàn)計(jì)劃學(xué)時(shí)：4學(xué)時(shí)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.學(xué)習(xí)用酸分解礦石試樣的方法

2.掌握不用汞鹽的重鋁酸鉀法測定鐵的原理和方法。

3.了解預(yù)氧化還原的目的和方法。

二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與要求

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：鐵礦石中鐵含量的測定

實(shí)驗(yàn)要求：通過本課程的學(xué)習(xí)，使學(xué)生學(xué)習(xí)用酸分解礦石試樣的方法掌握不用汞鹽的重銘酸鉀

法測定鐵含量的原理和方法。培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際，分析問題和解決問題的能力。

三、實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備及材料

1.化學(xué)試劑：

6mol/LHC1溶液;SnCk10%溶液;TiCh4%溶液；0.4%CuSO4溶液；0.5%二苯胺磺酸鈉指

示劑：硫一磷混酸；（）.25%的靛藍(lán)二磺酸鈉指示劑；（）.01667mol/LK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.儀器和設(shè)備

常規(guī)玻璃儀器

四、實(shí)驗(yàn)原理

鐵礦石試樣可用6moi/LHC1溶解，溶液后生成有Fe3+、Fe?+離子。必須用還原劑將F小預(yù)

先還原為Fe2+,才能用氧化性1<2。2。7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。首先用SnCb將大部分Fe3+還原成Fe2+o

再用TiCb定量還原剩余部分FE+,為了指示Fe3+完全還原成Fe2+,可采用靛藍(lán)二磺酸鈉為有示

劑。

2Fe3++SnC142-4-2CE->2Fe2++SnCH（剩有Fe3+）

Fe3+（余）+Ti3++H2O=Fe2++TiCP+2H+

當(dāng)Fe3+定量的還原后過量1滴TiCb溶液就會(huì)使溶液中作為指示劑的靛藍(lán)二磺酸鈉由氧化型

（藍(lán)色）變成還原型（無色）。稍過量的Ti3+,用少量Cu2+的為催化劑，在加水稀釋后，可借助

水中溶解的氧氧化，從而消除了過量的T產(chǎn)。F￥+離子試液在硫一磷混酸介質(zhì)中，以二苯胺磺酸

鈉為指示劑，用K2C「26標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)紫色，即達(dá)終點(diǎn)。反應(yīng)離子方程式如下：

2++3+3+

6Fc+K2Cr2O7+14H=6Fe4-2Cr+7H2O

3+

由于滴定過程中生成黃色的Fe3+離子，影響終點(diǎn)的正確判斷，故加入H3PO4,使之與Fe

離子絡(luò)合成無色的F&HPO4產(chǎn)絡(luò)離子。這樣既消除了Fe3+離子黃色的影響。又減少了Fe3+濃度，

從而降低了Fe3+/Fe2+電對(duì)的條件電極電位，使滴定時(shí)電位突躍增大，終點(diǎn)判斷正確，反應(yīng)也更

完全。

五、實(shí)驗(yàn)步驟

準(zhǔn)確稱取0.2g?0.5g鐵礦石樣品三份。分別置于250mL錐形瓶中，加入150mL6mol/LHCI,

蓋上表皿，低溫加熱溶解，至剩余殘?jiān)鼮榘咨鬁\灰色表示溶解完全，用少量水沖洗表皿及瓶壁，

加熱近沸，趁熱滴加SnCL溶液，至溶液程淺黃色，加入2滴馥藍(lán)二磺酸鈉指示劑，此時(shí)溶液為

深綠色,放置3?5min,逐滴加入TiCL溶液則由綠變藍(lán)，再多加1滴至藍(lán)色剛剛消失，再加入

1滴CuSO,溶液，加水60?70mL放置待溶液呈穩(wěn)定的藍(lán)色，加入硫一磷混酸15mL,加2?4

滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用K2Cr2O,標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的紫色即為終點(diǎn)。

六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求

要求正確、整潔地書寫實(shí)驗(yàn)的目的、要求、原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并進(jìn)

行認(rèn)真的討論總結(jié)，討論的內(nèi)容可以是實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的問題，情況記要，誤差分析，經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，心

得體會(huì)；也可以對(duì)教師或?qū)嶒?yàn)室提出意見和建議等。

計(jì)算公式：

%尸2。3=xlOO

~G~

Fe2O5的摩爾質(zhì)量=159.69。

七、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

①溶解樣品時(shí)，溫度不能太高，不應(yīng)沸騰，必須蓋上表面瓜，以防止FeCb揮發(fā)或溶液濺出,

溶樣時(shí)如酸揮發(fā)太多，應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加鹽酸，使最后定溶液中的鹽酸量不少于10mL

②氧化、還原和滴定時(shí)溶液溫度控制在20?4（TC較好，SnCL如過量，應(yīng)滴加少量KMnO4

溶液至溶液呈淺黃色。

③在酸性溶液中，F(xiàn)?2+易被氧化，故加入硫一磷混酸后應(yīng)立即滴定，一般還原后，二十分鐘

以內(nèi)進(jìn)行滴定，重現(xiàn)性良好。

八、思考題

1.川重將酸鉀法測定褐鐵礦中鐵含量，整個(gè)反應(yīng)過程如何？定出測定過程中各反應(yīng)的反應(yīng)式。

2.先后用SnCL和TiCL作還原劑的目的何在？如果不慎加入了過多的SnCL或TiCU,應(yīng)怎么

辦？

3.加入硫磷混酸的目的何在？

實(shí)驗(yàn)八去離子水制備及水質(zhì)檢驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目性質(zhì)：設(shè)計(jì)性

所屬課程名稱：《分析化學(xué)》

實(shí)驗(yàn)計(jì)劃學(xué)時(shí)：4學(xué)時(shí)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.學(xué)生根據(jù)離子交換原理，設(shè)計(jì)一套用去離子交換法制備離子水的方案。經(jīng)修改完善后按方案

安裝一套制備去離子水的簡易設(shè)備。并用本套儀器用自來水制取200mL的去離子水。

2.對(duì)自來水和制得的去離子水進(jìn)行水質(zhì)檢驗(yàn),自己選擇或設(shè)計(jì)檢測

二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與要求

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：制備去離子水

實(shí)驗(yàn)要求：通過本課程的學(xué)習(xí)，使學(xué)生學(xué)習(xí)按方案安裝一套制備去離子水的簡易設(shè)備。對(duì)自來

水和制得的去離子水進(jìn)行水質(zhì)檢驗(yàn)，自己選擇或設(shè)計(jì)檢測。培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際，分析問題和

解決問題的能力。

三、實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備及材料

1.化學(xué)試劑：

強(qiáng)酸性離子交換樹脂，強(qiáng)堿性離子交換樹脂，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02moi硝酸銀，鋁黑T

指示劑（1%）,NFbHzO-NFhCl緩沖溶液（pH=10）o

2.儀器和設(shè)備

常規(guī)玻璃儀器，離子交換柱（50ml）,pH試紙或pH計(jì)，電導(dǎo)率儀。

四、實(shí)驗(yàn)原理

取自來水，使其首先經(jīng)過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，再經(jīng)過強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，即得到去離

子水.反應(yīng)如下：

吃v"+nR-SO?7.H(R—SOD/e+W

五、彝露"+〃R—N(CH3)；OH.=[R-N(CH3).]tiX+nH2O

1.裝柱

將交換柱的下方裝上一塊脫脂棉，以防樹脂落入管尖阻礙流水，后將管中放入適量的水，向

管中倒入強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂20ml左右，用同樣的辦法裝填陰離子交換柱。

2.去離子水制備

打開管尖部分的萬用夾放水，控制每秒1-2滴，至水面在樹脂上1厘米左右時(shí)倒入去離子

水清洗樹脂，用表面皿接幾地流出的水，用硝酸銀檢驗(yàn)至無氯負(fù)離子，將水放至樹脂上1厘米左

右，

取自來水200ml左右逐漸倒入陽離子交換柱中進(jìn)行交換，控制流速在每秒1-2滴，下面用

去離子水洗凈的錐形瓶接收，接收的水再倒入陰離子交換柱中進(jìn)行交換，下面用去離子水洗凈的

錐形瓶接收，接收的水即為自制的去離子水。

3.水質(zhì)的檢驗(yàn)

分別險(xiǎn)驗(yàn)自來水、去離子水、自制去離子水、以及經(jīng)陽離子交換柱交換的水的氯負(fù)離子、金屬離

子、電導(dǎo)率以及pH值。

六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求

要求正確、整潔地書寫實(shí)驗(yàn)的目的、要求、原理、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并進(jìn)

行認(rèn)真的討論總結(jié)，討論的內(nèi)容可以是實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的問題，情況記要，誤差分析，經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，心

得體會(huì)；也可以對(duì)教師或?qū)嶒?yàn)室提出意見和建議等。

七、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

對(duì)脂清洗要用硝酸銀檢驗(yàn)至無氯負(fù)離子才可進(jìn)行交換。

八、思考題

1.經(jīng)陽離子交換柱交換的水的氯負(fù)離子、金屬離子、電導(dǎo)率以及pH值與自來水由那些區(qū)別？

2.影響離子交換的主要因素有哪些？

實(shí)驗(yàn)九分析天平的安裝與拆卸

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目性質(zhì)：驗(yàn)證性

所屬課程名稱：《分析化學(xué)》

實(shí)驗(yàn)計(jì)劃學(xué)時(shí)：4學(xué)時(shí)

一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.熟悉分析天平各個(gè)部件的構(gòu)造、位置及性能。

2、了解正確安裝、拆卸分析天平的方法、步驟。

3、掌握天平的安裝與拆卸的過程。

二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與要求

實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：安裝、拆卸分析天平

實(shí)驗(yàn)要求：通過本課程的學(xué)習(xí)，使學(xué)生熟悉分析天平各個(gè)部件的構(gòu)造、位置及性能。掌握天平的

安裝與拆卸的過程。培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際，分析問題和解決問題的能力。

三、實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備及材料

1、分析天平

2、手套

3、綢布

4、無水乙醇

5、鏡頭紙

四、實(shí)驗(yàn)原理

半自動(dòng)電光天平是在空氣阻尼天平的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。其結(jié)構(gòu)如圖3-1所示。天平橫梁是

天平的主要部件，天平橫梁是由鋁合金制成，在橫梁的正中裝有細(xì)長而垂直的指針，橫梁的王中

間和等距離的兩端裝有三個(gè)三棱形的瑪瑙刀，中間的瑪瑙刀刀U向下，稱為中刀或支點(diǎn)刀；兩端

的瑪淄刀刀口向上，稱為承重刀。三個(gè)刀口的棱邊完全平行，并處于同一水平面上?，旇У犊诘?/p>

角度和鋒刀的完整程度直接影響天平的質(zhì)量，因此在加減祛碼過程中，一定要關(guān)上天平，將天平

橫梁托起，另外橫梁的兩側(cè)還裝有兩個(gè)平衡螺絲，用來調(diào)整橫梁的平衡位置（即調(diào)節(jié)零點(diǎn)）。

每臺(tái)天平都有一盒配套的祛碼。1g以上的祛碼用銅合金或不銹鋼制成裝在祛碼盒中，取用

時(shí)用鏡子夾取。1g以下的祛碼的加減由機(jī)械加碼裝置來完成。