ICS31.030

CCSL90

13

河北省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB13/T6141—2025

高純度鎢部件性能評(píng)價(jià)方法

2025-05-27發(fā)布2025-06-03實(shí)施

河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB13/T6141—2025

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由邯鄲市市場監(jiān)督管理局提出。

本文件起草單位：中船（邯鄲）派瑞特種氣體股份有限公司、中國船舶集團(tuán)有限公司第七一八

研究所。

本文件主要起草人：王亞峰、彭立培、劉躍旭、薄林、裴佳瑩、李丹丹、林坤、鄭藝。

I

DB13/T6141—2025

高純度鎢部件性能評(píng)價(jià)方法

1范圍

本文件規(guī)定了半導(dǎo)體制造用高純度鎢部件化學(xué)成分、物理性能的評(píng)價(jià)方法，包括檢測原理、試

劑或材料、儀器設(shè)備、樣品、測定步驟及結(jié)果處理等。

本文件適用于半導(dǎo)體制造用高純度鎢部件的金屬雜質(zhì)元素和物理性能的評(píng)價(jià)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用

文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）

適用于本文件。

GB/T6394金屬平均晶粒度測定方法

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

YS/T901高純鎢化學(xué)分析方法痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4化學(xué)成分評(píng)價(jià)

原理

利用輝光放電源作為離子源與質(zhì)譜儀器聯(lián)接進(jìn)行質(zhì)譜測定的分析方法。在GDMS的離子源中，輝

光等離子體光源的陰極是表面平整的待分析樣品。在兩極之間充入壓力約為10Pa～1000Pa的惰性

氣體（通常是氬氣）。在高電壓的作用下，惰性氣體被電離，形成等離子體。這些等離子體中的電子

和正離子在電場作用下加速，撞擊樣品表面，使其發(fā)生濺射。濺射產(chǎn)生的樣品原子進(jìn)入等離子體中，

進(jìn)一步離子化。這個(gè)過程在靠近樣品表面的“陰極暗區(qū)”和靠近陽極的“負(fù)輝區(qū)”兩個(gè)不同的區(qū)域

內(nèi)進(jìn)行，這使得基體效應(yīng)大為降低。離子化的樣品原子被送入質(zhì)譜分析器進(jìn)行分離和檢測。

試劑或材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑。

——水：GB/T6682，一級(jí)。

——無水乙醇：密度為0.789g/mL。

——硝酸：含量不小于99.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

——?dú)浞幔汉坎恍∮?9.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

——背景監(jiān)控樣品：利用純度不低于99.99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的鎢樣品或內(nèi)部質(zhì)控樣品作為背景

監(jiān)控樣品，檢背景空白。

——樣品：鎢含量不低于99.9999%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

——氮?dú)猓汉坎恍∮?9.99%(體積分?jǐn)?shù))。

——?dú)鍤猓汉坎恍∮?9.999%(體積分?jǐn)?shù))。

儀器設(shè)備

輝光放電質(zhì)譜儀：中分辨模式下質(zhì)量分辨率大于3500，高分辨模式下分辨率大于9000。

半定量分析時(shí)，根據(jù)儀器軟件中的“典型相對(duì)靈敏度因子”可用作被測元素的相對(duì)靈敏度因子。

在相同測試條件下對(duì)高純鎢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品進(jìn)行獨(dú)立測定，獲得相應(yīng)的相對(duì)靈敏度因子，按YS/T

901-規(guī)定的公式（1）得出被測元素相對(duì)靈敏度因子。

1

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測定步驟

4.4.1測定前準(zhǔn)備

樣品應(yīng)制備成規(guī)則形狀，分析面應(yīng)平坦光滑，尺寸應(yīng)能放入輝光放電離子源內(nèi)。

4.4.2樣品預(yù)處理

樣品先經(jīng)機(jī)械切割加工成尺寸合適的塊狀樣品，接著用無水乙醇清洗其表面油污，之后用水清

洗，再用硝酸、氫氟酸進(jìn)行腐蝕清洗，隨后用水反復(fù)沖洗，在分析前用氮?dú)獯蹈纱郎y。

4.4.3儀器準(zhǔn)備

對(duì)輝光放電條件進(jìn)行優(yōu)化，調(diào)節(jié)儀器的相關(guān)參數(shù)，以獲取分析時(shí)所需的質(zhì)量分辨率（中分辨率

達(dá)到3500，高分辨率達(dá)到9000），合適的信號(hào)強(qiáng)度以及合適的基體質(zhì)量掃描峰形狀。對(duì)儀器背景監(jiān)

控樣品進(jìn)行測定，觀察被測元素的背景狀況。

4.4.4樣品測定

按照下列步驟進(jìn)行樣品測定：

a)將制備好的試樣裝入到輝光放電質(zhì)譜儀離子源中，開啟輝光放電；

b)在正式采集數(shù)據(jù)前，選擇適當(dāng)?shù)碾娏鬟M(jìn)行一定時(shí)間的預(yù)濺射，以清除樣品表面的污染；

c)將輝光放電離子源濺射條件調(diào)節(jié)到分析所需的條件，在氬氣氣氛條件下，進(jìn)行測量。待信

號(hào)穩(wěn)定后，同一濺射點(diǎn)連續(xù)采集的三個(gè)測量數(shù)據(jù)，精密度滿足表1所列相對(duì)允許差的要求

時(shí)，取其平均值作為測量結(jié)果。

表1待測元素質(zhì)量數(shù)和測定分辨率

元素質(zhì)量數(shù)分辨率元素質(zhì)量數(shù)分辨率元素質(zhì)量數(shù)分辨率

Li7中分辨As75高分辨Sm147中分辨

Be9中分辨Se77高分辨Eu153中分辨

B11中分辨Br79高分辨Gd157中分辨

F19中分辨Rb85中分辨Tb159中分辨

Na23中分辨Sr88中分辨Dy163中分辨

Mg24中分辨Y89中分辨Ho165中分辨

Al27中分辨Zr90中分辨Er166中分辨

Si28中分辨Nb93中分辨Tm169中分辨

P31中分辨Mo95中分辨Yb172中分辨

S32中分辨Ru101中分辨Lu175中分辨

Cl35中分辨Rh103中分辨Hf178中分辨

K39高分辨Pd105中分辨Ta181中分辨

Ca44中分辨Ag107中分辨Re187高分辨

Sc45中分辨Cd111中分辨Os189中分辨

Ti47中分辨In115中分辨Ir193中分辨

V51中分辨Sn118中分辨Pt194高分辨

Cr52中分辨Sb121中分辨Au197高分辨

Mn55中分辨Te127中分辨Hg202高分辨

Fe56中分辨I128中分辨Tl205中分辨

Co59中分辨Cs133中分辨Pb208中分辨

Ni60中分辨Ba137中分辨Bi209中分辨

Cu63中分辨La139中分辨Th232中分辨

Zn66中分辨Ce140中分辨U238中分辨

Ga69中分辨Pr141中分辨---

Ge72高分辨Nd146中分辨---

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結(jié)果處理

被測元素含量以mg/kg表示，分析結(jié)果由計(jì)算機(jī)直接給出。含量小于0.010mg/kg時(shí)，保留一位

有效數(shù)字；含量不小于0.010mg/kg時(shí)，保留兩位有效數(shù)字。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。

在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按照相同的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測

對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的相對(duì)偏差不超過表2所列的重復(fù)性條件下的相對(duì)

偏差。

表2重復(fù)性條件下的相對(duì)偏差

含量范圍mg/kg相對(duì)偏差%

0.001～0.050130

＞0.05～0.5090

＞0.50～5.040

＞5.0～5020

5物理性能評(píng)價(jià)

原理

浸在液體中的物體受到向上的浮力，浮力的大小等于物體排開液體所受的重力，利用樣品完全

浸沒到液體中（通常為水）后的質(zhì)量以及排開液體的體積，再結(jié)合樣品在空氣中的質(zhì)量，通過密度

公式來對(duì)樣品的密度進(jìn)行評(píng)估。

試劑或材料

采用去離子水作為排水法中的液體介質(zhì)。

采用燒杯盛放去離子水，其大小應(yīng)能完全容納鎢部件，且有足夠的空間讓部件浸沒。

采用細(xì)線用于懸掛鎢部件，要求細(xì)線的質(zhì)量和體積可忽略不計(jì)，一般可選用極細(xì)的尼龍線等。

儀器設(shè)備

采用分析天平用于精確測量鎢部件在空氣中和浸沒在水中時(shí)的質(zhì)量，精度不低于0.001g。

測定步驟

5.4.1測定前準(zhǔn)備

按密度天平說明書將分析天平進(jìn)行調(diào)平、校準(zhǔn)，達(dá)到測定條件，待儀器穩(wěn)定后即可測定。

5.4.2樣品預(yù)處理

將待測樣品表面用無水乙醇（分析純）擦拭干凈，待酒精揮發(fā)后作為檢測樣品。

5.4.3儀器準(zhǔn)備

在使用前，按照天平的操作手冊，使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼對(duì)天平進(jìn)行校準(zhǔn)，確保測量質(zhì)量的準(zhǔn)確性。校

準(zhǔn)過程中要注意環(huán)境的穩(wěn)定性，避免振動(dòng)、氣流等因素干擾。

5.4.4樣品測定

樣品測定步驟如下：

a)首先用鑷子小心地將鎢部件放在天平托盤上，測量并記錄其在空氣中的質(zhì)量m1；

b)在燒杯中裝入適量的去離子水，確保鎢部件完全浸沒時(shí)水不會(huì)溢出，將裝有水的燒杯放在

天平托盤上，記錄此時(shí)的質(zhì)量m(杯+水)；

c)用細(xì)線將鎢部件懸掛起來，緩慢地將其完全浸沒在燒杯的水中，注意不要讓鎢部件接觸燒

杯壁和底部，且確保沒有氣泡附著在部件表面。此時(shí)測量并記錄天平的示數(shù)m總。那么鎢

部件浸沒在水中時(shí)的質(zhì)量m2=m總-m(杯+水)。重復(fù)上述步驟b～c至少3次，取平均值作為測

量結(jié)果。

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結(jié)果處理

按公式（1）計(jì)算出鎢部件浸