B40

DB1302

唐山市地方標(biāo)準(zhǔn)

DB1302/T449—2016

畜禽肉中砷、鎘、鉛、硒、鎳、鉻、銅、

汞、銻和鋅元素含量的測(cè)定

電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法

2016-12-01發(fā)布2017-01-01實(shí)施

唐山市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

DB1302/T449—2016

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由唐山市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由唐山市農(nóng)牧局歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由唐山市畜牧水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龐學(xué)良、孫淑玲、湯思凝、張?chǎng)?、張立田、張誼、段曉然、肖琎、劉洋。

I

DB1302/T449—2016

畜禽肉中砷、鎘、鉛、硒、鎳、鉻、銅、汞、銻和鋅

元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了畜禽肉中砷、鎘、鉛、硒、鎳、鉻、銅、汞、銻和鋅含量的電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）

測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬肉、牛肉、羊肉、雞肉、鴨肉及兔肉等產(chǎn)品中砷、鎘、鉛、硒、鎳、鉻、銅、汞、

銻和鋅元素含量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)十種元素的檢出限和定量限：當(dāng)取樣量為0.5g，定容體積為50mL時(shí)，砷、鉛、硒、鉻、汞

和銻檢出限為0.001μg/kg、定量限為0.01μg/kg；鎘、鎳、銅和鋅檢出限為0.0005μg/kg、定量限為

0.005μg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單或修訂版）適用于本文件。

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T27404實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)

3原理

待測(cè)樣品溶液通過(guò)ICP-MS分析質(zhì)譜信號(hào)的強(qiáng)度，采用標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法對(duì)樣品溶液中的砷、鎘、鉛、硒、

鎳、鉻、銅、汞、銻和鋅元素進(jìn)行測(cè)定。

4試劑

除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

4.1硝酸（HNO3）：MOS級(jí)（電子工業(yè)專用高純化學(xué)品）、BV（Ⅲ）級(jí)。

4.2硝酸溶液（5+95）：取50mL硝酸（4.1）加入950mL水中。

4.3質(zhì)譜調(diào)諧液：Li、Co、In、U,推薦使用濃度為1ng/mL。

4.4內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液：45Sc、72Ge、103Rh、115In、159Tb、175Lu、209Bi元素的濃度為100μg/mL。

4.5氬氣（純度≥99.99%）

4.6標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

砷、鎘、鉛、硒、鎳、鉻、銅、汞、銻和鋅單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液質(zhì)量濃度均為1000μg/mL，可按GB/T

602標(biāo)準(zhǔn)方法配制。

4.7標(biāo)準(zhǔn)使用液

分別吸取1.00mL砷、鎘、鉛、硒、鎳、鉻、銅、汞、銻和鋅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，

用硝酸溶液（4.2）定容至刻度，此砷、鎘、鉛、硒、鎳、鉻、銅、銻和鋅單元素標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為10μg/mL。

4.8混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

逐級(jí)稀釋各單元素標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.7）于50mL容量瓶中，用硝酸和水定容至刻度，使混合標(biāo)準(zhǔn)溶

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液的酸濃度與待測(cè)樣品溶液的酸濃度保持一致，配制成0、5、10、20、50、100、200ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)

系列溶液。

5儀器和設(shè)備

5.1電子天平：感量為1mg。

5.2樣品粉碎設(shè)備：粉碎機(jī)、勻漿機(jī)、絞肉機(jī)等。

5.3微波消解系統(tǒng)：配聚四氟乙烯或其他合適的消解罐。

5.4電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。

注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解罐均需以≥（1+4）硝酸溶液浸泡24h，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。

6分析步驟

6.1試樣預(yù)處理

6.1.1在采樣和制備過(guò)程中，應(yīng)注意不使試樣污染。

6.1.2肉類去掉取可食部分，用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿，儲(chǔ)于潔凈塑料瓶中，密封，于4℃冰箱

冷藏保存、備用。

6.2試樣消解—微波消解法

稱取樣品0.5g～1g（精確至0.001g）于聚四氟乙烯消解罐中，加5mL硝酸（4.1），靜置4h，蓋好

安全閥，將消解罐放入消解系統(tǒng)中。微波消解程序可以根據(jù)儀器型號(hào)調(diào)至最佳條件。消解完畢，待消解

罐冷卻后打開(kāi)，將消解液移入50mL容量瓶中，并用水少量多次洗滌消解罐，洗液合并于容量瓶中，定

容至刻度，混勻備用，同時(shí)做試劑空白。

6.3樣品微波消解參考條件

見(jiàn)表1。

表1

步驟溫度（℃）功率（%）升溫時(shí)間（min）保留時(shí)間（min）

11207053

219090520

31003025

6.4儀器參考條件

RF功率1550W；載氣流速1.13L/min；冷卻氣流量：13.76L/min；輔助氣流量：0.79L/min；循環(huán)

冷卻系統(tǒng)：3.91L/min；泵速：40.0rpm；采樣深度8mm；霧化室溫度2℃；Ni采樣錐，Ni截取錐。

質(zhì)譜干擾主要來(lái)源于同量異位素、多原子、雙電荷離子等，可采用最優(yōu)化儀器條件、干擾校正方程

校正或采用碰撞池、動(dòng)態(tài)反應(yīng)池技術(shù)方法消除干擾。采用內(nèi)標(biāo)校正、稀釋樣品等方法校正非質(zhì)譜干擾。

As的m/z為75、Cd優(yōu)選的m/z為111、Pb優(yōu)選的m/z為208、Se優(yōu)選的m/z為78、Ni優(yōu)選的m/z

為60、Cr優(yōu)選的m/z為52、Cu優(yōu)選的m/z為63、Hg優(yōu)選的m/z為202、Sb優(yōu)選的m/z為121、Zn優(yōu)

選的m/z為66，選45Sc、72Ge、103Rh、115In、159Tb、175Lu、209Bi為內(nèi)標(biāo)元素。

推薦使用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)，在沒(méi)有碰撞/反應(yīng)池技術(shù)的情況下使用干擾方程消除干擾的影響。

6.5測(cè)定

6.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

按濃度由低到高依次測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各元素質(zhì)譜信號(hào)響應(yīng)強(qiáng)度，以元素濃度為自變量，以

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質(zhì)譜信號(hào)響應(yīng)強(qiáng)度為因變量，繪制標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照曲線。

6.5.2樣品測(cè)定

在與6.5.1相同條件下，測(cè)定試劑空白溶液和試樣溶液中各待測(cè)元素的質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度，根據(jù)線性

回歸方程計(jì)算出待測(cè)樣品中各元素的濃度值。

7結(jié)果計(jì)算

試樣中各含量按式（1）計(jì)算：

(c-c0)×V×f×1000

X=………………(1)

m×1000×1000

式(1)中：

X——被測(cè)元素含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

C——被測(cè)試液中各元素的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；

c0——被測(cè)空白溶液中各元素的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；

V——被測(cè)試液體積，單位為毫升（mL）；

F——試液稀釋倍數(shù)；

M——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

1000——換算系數(shù)。

計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

8精密度和準(zhǔn)確度

元素含量≤0.1mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均

值的20%，回收率60%～120%；

元素含量在0.1mg/kg～1mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值