1.Ｘ射線衍射儀設(shè)備認(rèn)知01X射線衍射儀簡介及應(yīng)用02基本原理03發(fā)射X射線的基本過程04密封式X射線管05X射線衍射儀的操作流程01X射線衍射儀簡介及應(yīng)用一、X射線衍射儀簡介及應(yīng)用（一）簡介X射線衍射儀（XRD）是一種利用X射線衍射原理來研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的重要儀器。它能夠提供關(guān)于材料晶體結(jié)構(gòu)、相變、晶體缺陷等關(guān)鍵信息，對于材料的設(shè)計(jì)、改進(jìn)和優(yōu)化具有重要意義。一、X射線衍射儀簡介及應(yīng)用（二）應(yīng)用微觀結(jié)構(gòu)分析：提供材料的晶體結(jié)構(gòu)信息。相變研究：監(jiān)測材料在不同條件下的相變過程。缺陷分析：檢測材料中的晶體缺陷，如位錯、層錯等。02基本原理二、基本原理（一）工作原理當(dāng)X射線照射到晶體時(shí)，晶體中的原子作為散射中心，散射波之間發(fā)生干涉，導(dǎo)致在特定方向上產(chǎn)生衍射。衍射波的強(qiáng)度和角度與晶體的晶格結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。通過測量衍射波的強(qiáng)度和角度，可以確定晶體的點(diǎn)陣類型、晶面間距等結(jié)構(gòu)參數(shù)。二、基本原理（二）產(chǎn)生衍射的基本條件布拉格方程（2dsinθ=nλ）是描述X射線在晶體中產(chǎn)生衍射的基本條件。其中，d為晶面間距，θ為掠射角，λ為X射線的波長，n為衍射級數(shù)03發(fā)射X射線的基本過程三、發(fā)射X射線的基本過程（一）X射線衍射儀的基本構(gòu)造提供測量所需的X射線，通常使用高能電子束轟擊金屬靶材（如銅、鉬等）產(chǎn)生特征X射線。X射線源三、發(fā)射X射線的基本過程（一）X射線衍射儀的基本構(gòu)造用于放置待測樣品，可調(diào)整樣品位置，使其與X射線束對準(zhǔn)。樣品臺三、發(fā)射X射線的基本過程（一）X射線衍射儀的基本構(gòu)造包括入射X射線、樣品和探測器。入射X射線穿過樣品后，產(chǎn)生衍射信號，經(jīng)探測器接收并轉(zhuǎn)換為電信號。衍射光路三、發(fā)射X射線的基本過程（一）X射線衍射儀的基本構(gòu)造用于接收衍射后的X射線，將其轉(zhuǎn)化為可測量的電信號，從而得到衍射數(shù)據(jù)。探測器三、發(fā)射X射線的基本過程（二）發(fā)射X射線的基本過程自耦變壓器將220V交流電調(diào)壓后通過高壓變壓器升壓，再經(jīng)整流器整流得到高壓直流電，以負(fù)高壓形式施加于X射線管熱陰極；三、發(fā)射X射線的基本過程（二）發(fā)射X射線的基本過程由熱陰極熾熱燈絲發(fā)出的熱電子在此高電壓作用下，以極快的速度撞向陽極，從而產(chǎn)生X射線。04密封式X射線管四、密封式X射線管密封式X射線管結(jié)構(gòu)示意圖X射線管是X射線衍射儀中最重要的組成部分，如圖是密封式X射線管的結(jié)構(gòu)示意圖。X射線管工作時(shí)陰極接負(fù)高壓，陽極接地。燈絲附近裝有控制柵，使燈絲發(fā)出的熱電子在電場的作用下聚焦轟擊到靶面上。四、密封式X射線管密封式X射線管結(jié)構(gòu)示意圖陽極靶面上受電子束轟擊的焦點(diǎn)便成為X射線源，向四周發(fā)射X射線。在陽極一端的金屬管壁上一般開有4個(gè)射線出射窗口，實(shí)驗(yàn)利用的X射線就從這些窗口得到。四、密封式X射線管X射線衍射譜圖連續(xù)掃描法在進(jìn)行定性分析工作參數(shù)選擇時(shí)常使用此法，即利用計(jì)數(shù)率計(jì)和記錄設(shè)備連續(xù)記錄試樣的全部衍射花樣。實(shí)驗(yàn)方法是：使探測器以一定的角速度和試樣以2：1的關(guān)系在選定的角度范圍內(nèi)進(jìn)行自動掃描，并將探測器的輸出與計(jì)數(shù)率儀連接，獲得1—20衍射圖譜，如圖所示，縱坐標(biāo)通常表示每秒的脈沖數(shù)。四、密封式X射線管X射線衍射譜圖連續(xù)掃描法在進(jìn)行定性分析工作參數(shù)選擇從圖譜中很方便地看出衍射線的峰位、線形和強(qiáng)度。連續(xù)掃描方式速度快、工作效率高，一般用于對樣品的全掃描測量對強(qiáng)度測量的精度要求不高，對峰位置的準(zhǔn)確度和角分辨率要求也不太高，可選擇較大的發(fā)散光欄和接收光欄，使計(jì)數(shù)器掃描速度較快以節(jié)約實(shí)驗(yàn)時(shí)間。05X射線衍射儀的操作流程五、X射線衍射儀的操作流程（一）樣品制備為了獲得準(zhǔn)確的衍射數(shù)據(jù)，樣品需要進(jìn)行精心制備。通常需要將樣品研磨成細(xì)小的顆粒，并通過壓片等方式制成具有一定形狀和尺寸的樣品。樣品的均勻性和平整度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有很大影響。五、X射線衍射儀的操作流程（二）儀器設(shè)置與調(diào)試在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前，需要對X射線源的參數(shù)、探測器的參數(shù)、掃描范圍等進(jìn)行設(shè)置和調(diào)整。同時(shí)，還需要對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和調(diào)試，確保其處于最佳工作狀態(tài)。五、X射線衍射儀的操作流程（三）數(shù)據(jù)采集與分析啟動測試后，儀器會自動采集衍射數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)采集完成后，需要對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和處理，包括峰位的確定、峰形的擬合、背景的扣除等。通過對衍射圖譜的分析，可以得到關(guān)于樣品結(jié)構(gòu)的詳細(xì)信息。總結(jié)X射線衍射儀簡介及應(yīng)用01基本原理02發(fā)射X射線的基本過程03密封式X射線管04X射線衍射儀的操作流程052.Ｘ射線衍射儀測試分析01X射線衍射原理02定性、定量分析原理03PDF卡片04數(shù)字索引分析05X射線衍射分析示例01X射線衍射原理一、X射線衍射原理X射線與物質(zhì)相互作用時(shí)發(fā)生散射作用，主要是X射線與電子相互作用的結(jié)果。物質(zhì)中的核外電子可分為外層原子核弱束縛和內(nèi)層原子核強(qiáng)束縛的電子兩大類，當(dāng)X射線光子與不同的核外電子作用后，將會產(chǎn)生不同的散射效應(yīng)。一、X射線衍射原理X射線光子與外層弱束縛電子作用后，這些電子將偏離原運(yùn)行方向，同時(shí)攜帶光子的一部分能量成為反沖電子，入射的X光子損失部分能量，造成在空間各個(gè)方向的X射線光子的波長不同，位相也存在不確定的關(guān)系，因此是一種非相干散射。02定性、定量分析原理二、定性、定量分析原理（一）定性分析原理我們知道，X射線衍射線的位置決定于晶胞參數(shù)，而衍射線的相對強(qiáng)度則決定于晶格內(nèi)原子的種類、數(shù)目及排列方式。每種晶態(tài)物質(zhì)都有其特有的晶體結(jié)構(gòu)，因而X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣。二、定性、定量分析原理（一）定性分析原理由于光具有不同光源互不干擾的特性，所以對于含有n種物質(zhì)的混合物或含有n相的多相物質(zhì)，各個(gè)相的各自衍射花樣互不干擾而是機(jī)械地疊加，即當(dāng)材料中包含多種晶態(tài)物質(zhì)，它們的衍射譜同時(shí)出現(xiàn)，不互相干涉，只是簡單疊加。二、定性、定量分析原理（二）定量分析原理強(qiáng)度含量定標(biāo)曲線從衍射線強(qiáng)度理論可知，多相混合物中某一相的衍射強(qiáng)度，隨該相的相對含量的增加而增高。但由于試樣的吸收等因素的影響，一般說來某相的衍射線強(qiáng)度與其相對含量并不成線性的正比關(guān)系，而是曲線關(guān)系，如圖所示。如果用實(shí)驗(yàn)測量或理論分析等方法確定了該關(guān)系曲線，就可從實(shí)驗(yàn)測得的強(qiáng)度算出該相的含量，這是定量分析的理論依據(jù)。03PDF卡片三、PDF卡片衍射花樣可以表明物相中元素的化學(xué)結(jié)合態(tài)，通過拍攝全部晶體的衍射花樣，可以得到各晶體的標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣。在進(jìn)行定性分析時(shí)，只要把試樣的衍射花樣與標(biāo)準(zhǔn)的衍射花樣相對比，從中選出相同者就可以確定該物質(zhì)。為了方便進(jìn)行比較和鑒別。三、PDF卡片①1a、1b、1c分別列出透射區(qū)衍射圖中最強(qiáng)、次強(qiáng)、再次強(qiáng)三強(qiáng)線的面間距，1d是試樣的最大面間距。②2a、2b2c、2d分別列出上述各線條以最強(qiáng)線強(qiáng)度（I）為100時(shí)的相對強(qiáng)度1/I。③衍射時(shí)的實(shí)驗(yàn)條件。④物質(zhì)的晶體學(xué)數(shù)據(jù)。三、PDF卡片⑤光學(xué)和物理性質(zhì)數(shù)據(jù)。⑥有關(guān)資料和數(shù)據(jù)，包括試樣來源、制備方式。⑦物質(zhì)的化學(xué)式及英文名稱。⑧物質(zhì)礦物學(xué)名稱或通用名稱，有機(jī)物為結(jié)構(gòu)式。⑨面間距、相對強(qiáng)度及密勒指數(shù)。⑩卡片序號。04數(shù)字索引分析四、數(shù)字索引分析數(shù)字索引的分析步驟如下：①拍攝待測試樣的衍射譜：粉末試樣的粒度以10~40um為宜。②測定衍射線對應(yīng)的面間距d及相對強(qiáng)度：由衍射儀測得的譜線的峰位（2θ）一般按峰頂?shù)牟课淮_定，再據(jù)2θ及光源的波長求出對應(yīng)的面間距d值。隨后取扣除背底蜂高的線強(qiáng)度，測算相對強(qiáng)度（以最強(qiáng)線強(qiáng)度作為100），將數(shù)據(jù)依d值從大到小列表四、數(shù)字索引分析數(shù)字索引的分析步驟如下：③以試樣衍射譜中第一、第二強(qiáng)線為依據(jù)查Hanawalt索引。在包含第一強(qiáng)線的大組中，找到第二強(qiáng)線的條目，將此條中的d值與試樣衍射譜對照，如不符合，則說明這兩條衍射線不同于同一相（多相系統(tǒng)的情況），再取試樣衍射譜中的第三強(qiáng)線作為第二強(qiáng)線檢索，可找到某種物質(zhì)的d值與衍射譜符合。四、數(shù)字索引分析數(shù)字索引的分析步驟如下：④按索引給出的卡片號取出卡片，對照全譜，確定出一相物質(zhì)。⑤將剩余線條中最強(qiáng)線的強(qiáng)度作為100，重新估算剩余線條的相對強(qiáng)度，取三強(qiáng)線并按前述方法查對比Hanawalt索引l，得出對應(yīng)的第二相物質(zhì)。⑥如果試樣譜線與卡片完全符合，則定性完成。05X射線衍射分析示例五、X射線衍射分析示例不同焙燒溫度下樣品的小角和大角X射線衍射圖從圖中看到，在不同的焙燒溫度下，復(fù)合材料在2θ=1.05°附近均出現(xiàn)了衍射峰，表明材料具有一定的介觀有序度，而且焙燒溫度對晶胞參數(shù)的影響不大。五、X射線衍射分析示例不同焙燒溫度下樣品的小角和大角X射線衍射圖但是衍射峰的強(qiáng)度不高，且以肩峰的形式出現(xiàn)，同時(shí)在更高的角度也很難觀察到其他的衍射峰，故認(rèn)為這在很大程度上是由于二氧化鈦部分填充孔道造成的。從大角XRD圖中可以看到，3個(gè)樣品均出現(xiàn)了多個(gè)衍射峰，表明了較高的結(jié)晶度。五、X射線衍射分析示例不同焙燒溫度下樣品的小角和大角X射線衍射圖通過對峰的歸屬后發(fā)現(xiàn)，600℃下焙燒的樣品中二氧化鈦基本以銳鈦礦的形式存在，幾乎觀察不到金紅石相的衍射。隨著溫度升高至700℃，出現(xiàn)了兩個(gè)不同晶相共存的現(xiàn)象，其中以銳鈦礦相為主要的晶相。五、X射線衍射分析示例不同焙燒溫度下樣品的小角和大角X射線衍射圖進(jìn)一步升高焙燒溫度至750℃后，兩個(gè)晶相的衍射強(qiáng)度接近，顯示材料中銳鈦礦和金紅石所占的比例相當(dāng)?？偨Y(jié)X射線衍射原理01定性、定量分析原理02PDF卡片03數(shù)字索引分析04X射線衍射分析示例053.X射線光電子能譜設(shè)備認(rèn)知X射線光電子能譜設(shè)備認(rèn)知（一）X射線光電子能譜設(shè)備介紹X射線光電子能譜（XPS）是一種表面分析技術(shù)，它利用X射線激發(fā)樣品表面的電子，通過測量這些光電子的能量來獲取樣品表面元素的種類、含量以及化學(xué)狀態(tài)等信息。XPS能夠提供樣品表面3到5納米深度內(nèi)的信息，并且可以對除氫、氮以外的所有元素進(jìn)行分析。X射線光電子能譜設(shè)備認(rèn)知（二）X射線光電子能譜設(shè)備的優(yōu)點(diǎn)X射線光電子能能譜具有如下優(yōu)點(diǎn)：X射線光電子能譜是一種表面靈敏的技術(shù)，它所檢測到的絕大部分信號來自材料最上層不到10nm的薄層，所以用X射線光電子能譜來研究材料中與表面有關(guān)的現(xiàn)象是非常合適的。X射線光電子能譜可以用來分析元素的化學(xué)價(jià)態(tài)，對于研究材料的表面化學(xué)尤其有用。X射線光電子能譜可檢測輕元素，比氨重的所有元素也都可用X射線光電子能譜來分析。X射線光電子能譜對材料的損壞程度較低，和那些用帶電粒子作為探針的技術(shù)，X射線光電子能譜在分析過程中能夠較好地保存材料的表面化學(xué)組成。X射線光電子能譜數(shù)據(jù)比較容易定量化，它是表面分析中最常用的定量分析技術(shù)。X射線光電子能譜設(shè)備認(rèn)知（三）X射線光電子能譜設(shè)備組成進(jìn)樣室X光槍能量分析器分析室離子槍計(jì)算機(jī)系統(tǒng)真空系統(tǒng)X射線光電子能譜儀結(jié)構(gòu)圖隨著電子能譜應(yīng)用的不斷發(fā)展，電子能譜儀的結(jié)構(gòu)和性能在不斷地改進(jìn)和完善，并且趨于多用型的組合設(shè)計(jì)電子能譜儀。XPS系統(tǒng)一般由超高真空系統(tǒng)、X射線光源、分析器系統(tǒng)、數(shù)據(jù)系統(tǒng)及其他附件組成，儀器結(jié)構(gòu)如圖所示。X射線光電子能譜設(shè)備認(rèn)知超高真空系統(tǒng)是進(jìn)行現(xiàn)代表面分析及研究的主要部分。譜儀的光源、進(jìn)樣室、分析室及探測器等都安裝在超高真空中，通常超高真空系統(tǒng)真空室由不銹鋼材料制成，真空度優(yōu)于1x10-8MPa。（三）X射線光電子能譜設(shè)備組成1.超高真空系統(tǒng)（UHV）常規(guī)X射線源是用來產(chǎn)生X射線的裝置。X射線源主要由燈絲陽極靶及濾窗組成，常用的有Mg/A1雙陽極X射線源。2.X射線光源X射線光電子能譜設(shè)備認(rèn)知分析器系統(tǒng)由電子透鏡系統(tǒng)、能量分析器和電子檢測器組成。能量分析器用于在滿足一定能量分辨率、角分辨率和靈敏度的要求下，析出某能量范圍的電子，測量樣品表面出射的電子能量分布，它是電子能譜儀的核心部件。（三）X射線光電子能譜設(shè)備組成3.分析器系統(tǒng)分辨能力、靈敏度和傳輸性能是分析器的3個(gè)主要指標(biāo)。X射線光電子能譜設(shè)備認(rèn)知電子能譜分析涉及大量復(fù)雜的數(shù)據(jù)采集儲存分析和處理數(shù)據(jù)系統(tǒng)。由在線實(shí)時(shí)計(jì)算機(jī)和相應(yīng)軟件組成，在線計(jì)算機(jī)可對譜儀進(jìn)行直接控制，并對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)時(shí)采集和處理。（三）X射線光電子能譜設(shè)備組成4.數(shù)據(jù)系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可由數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)進(jìn)行一定的數(shù)學(xué)和統(tǒng)計(jì)處理，并