畢業(yè)論文寫作指南工業(yè)乙酸乙酯的質量檢驗

乙酸乙酯產品是用途廣泛的一種重要的有機化工原料，可用于制造乙酰胺、乙酰醋酸酯、甲基庚烯酮等，并在香精香料、油漆、醫(yī)藥、高級油墨、火膠棉、硝化纖維、人造革、染料等行業(yè)廣泛應用,還可用作萃取劑和脫水劑，亦可用于食品包裝彩印等。栲膠系列產品應用于脫硫制革、卷煙材料、油田鉆井、金屬浮選、除垢等方面。引入：工業(yè)乙酸乙酯的用途由于市場對乙酸乙酯的需求量較大，為此，一些公司為了謀取暴利，生產的乙酸乙酯不合格，如果你是質檢部門的工作人員，你如何分析乙酸乙酯是否為合格產品呢？我們如何鑒定乙酸乙酯呢？今天我們來分析蘇州工業(yè)園區(qū)雙凌化工有限公司和唐山市冀東溶劑有限公司生產的工業(yè)乙酸乙酯。能力目標：能選擇標準方法對化工產品的質量進行鑒別和分析。知識目標：1、能應用所學知識和技能并選擇標準方法鑒定化工產品中和分析組分的含量；2、能采用合適方法測定或確定化工產品中雜質的含量或限值；3、能根據檢驗結果判定化工產品的等級。工業(yè)乙酸乙酯的指標

指標名稱

指

標優(yōu)等品一等品合格品色度(鉑-鈷色號)，號

≤101010密度g/cm30.897～0.9020.897～0.9020.896～0.902乙酸乙酯，%

≥99.098.597.0水分，%

≤0.100.200.40酸度(以CH3COOH計)%

，

≤0.0040.0050.010蒸發(fā)殘渣，%

≤0.0010.0050.0101、確定分析項目(designanalyticalitem)2、采樣（takesample）3、選擇分析方法4、單項項目測定(determine)5、數(shù)據處理(dataprocessing)6、評價(appraise)7、報告(report)解決方法(methodsofresolution)任務一乙酸乙酯含量及水分的測定

1．能力目標：（1）能利用氣相色譜法測定乙酸乙酯及水分含量； （2）能對儀器進行熟練操作及使用；（3）能對儀器進行保養(yǎng)和簡單的維護；（4）能分析所測的數(shù)據并給出結果。2.知識目標（1）實驗原理（2）實驗注意事項；（3）氣相色譜的基本原理以及基本構造；（4）氣相色譜圖的分析；問題

對于工業(yè)乙酸乙酯含量及水分的測定，我們一般采用氣相色譜法，那么，什么是氣相色譜法？氣相色譜如何使用呢？現(xiàn)在，我們來介紹一下氣相色譜.幾種氣相色譜儀（1）分離效能高（2）檢測靈敏度高（3）分析速度快（4）應用范圍廣（5）樣品用量少因此，氣相色譜法已成為石油、化學、化工、生化、醫(yī)藥、農業(yè)、環(huán)境保護等生產及科研部門中不可缺少的有利分析手段。

氣相色譜法的特點：

氣相色譜法是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組份就在其中的兩相間進行反復多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產生的離子流訊號經放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。工作原理

氣相色譜儀的工作過程氣相色譜儀氣路系統(tǒng)進樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)溫控系統(tǒng)檢測和記錄系統(tǒng)Filters/TrapsAirHydrogenGasCarrierColumnDatasystemSyringe/SamplerInletsDetectorsRegulatorsHRESET氣路系統(tǒng)載氣:氣相色譜中常用的載氣有氫氣，氮氣，氦氣和氬氣。氣路結構:主要有兩種氣路形式單柱單氣路，適用于恒溫分析

雙柱雙氣路，適用于程序升溫，并能補償固定液的流失使其基線穩(wěn)定。凈化器:主要用來提高載氣純度。穩(wěn)壓恒流裝置:穩(wěn)定載氣流速。CarriergasNeverforgetLEAKTESTSoap-bubbleflowmeteranddigitalflowmeter進樣系統(tǒng)進樣裝置和氣化室SampleinletDissolvedinanorganicsolvent.Injectedintothecarriergasflowbysyringeorvalve.分離系統(tǒng)氣相色譜的分離系統(tǒng)是色譜柱，它由柱管和裝填在其中的固定相等所組成。由于混合物各組分的分離在這里完成，所以它是色譜儀中最重要的部件之一。目前填充柱應用較為普遍。柱材可由金屬或玻璃管制成。其內徑一般為24mm,長度110m。柱形多為螺旋形，為了減小跑道效應，其螺旋直徑與柱內徑之比一般為15:1到25:1。ColumnsGCCOLUMNSCapillaryColumnsPackedColumnsWall-CoatedOpenTubularColumns(WCOT)Porous-LayerOpenTubularColumns(PLOT)ColumnsCOLUMNPHASECOMPOSITION:100%polydimethylsiloxane(PDMS)50%PDMS50%phenylIncreasingpolarityhighpolaritypolyethyleneglycol100%cyanopropylsiloxane溫控系統(tǒng)溫控系統(tǒng)是用來設定，控制，測量色譜柱爐，氣化室，檢測室三處的溫度。氣化室的溫度應使試樣瞬時氣化而又不分解。在一般情況下，氣化室的溫度比柱溫高1050C。熱導池檢測器

thermalconductivitydetector,TCD氫火焰離子化檢測器

flameionizationdetector,FID電子捕獲檢測器

electron-capturedetector,ECD熱離子化檢測器

thermionicdetector,TID火焰光度檢測器

flamephotometricdetector,FPD檢測器熱導池檢測器TCD

是一種結構簡單，性能穩(wěn)定，線性范圍寬，對有機和無機物質都有響應，靈敏度適宜的檢測器。熱敏電阻絲上的溫度變化氫火焰離子化檢測器FID具有結構簡單，靈敏度高，死體積小，響應快，線性范圍寬，穩(wěn)定性好等優(yōu)點，但是它僅對含碳有機化合物有響應，對某些物質如永久性氣體，水，一氧化碳，二氧化碳，氮的氧化物，硫化物等不產生信號或者信號很弱。RetentionIndex電子捕獲檢測器ECD只對具有電負性的物質，如含有鹵素，硫，磷，氮的物質有響應，且電負性越強，檢測靈敏度越高。倒峰ElectronCaptureDetector氣相色譜分析方法及應用一定性分析1用已知純物質對照定性保留值定性峰高增加法定性用經驗規(guī)律和文獻值定性(1)經驗規(guī)律碳數(shù)規(guī)律在一定溫度下，同系物的調整保留時間的對數(shù)與分子中碳數(shù)成線性關系如果知道兩種或更多同系物的調整保留時間，則可求出常數(shù)A和C。從色譜圖查出未知物的后，根據上式即可求出未知物的碳數(shù)。(2)相對保留值(3)保留指數(shù)Z,Z+1:正構烷烴的碳原子數(shù)進樣例：乙酸正丁酯在阿皮松L柱上的流出曲線如下圖所示。由圖中測得調整保留距離為：乙酸正丁酯310.0mm，正庚烷174.0mm，正辛烷373.4mm。求乙酸正定酯的保留指數(shù)。在與文獻值對照時，一定要重視文獻值的實驗條件，如固定液、柱溫等。而且要用幾個已知組分進行驗證。

聯(lián)機定性

GC/MS(氣相色譜-質譜)例：川桂皮揮發(fā)油的化學成分分析色譜柱：SE－54(30m×0.25mm×0.25μm)色譜操作條件載氣：氦氣，流速1mL/min柱溫：初溫60℃保持1min，8℃/min升溫至150℃，6℃/min升溫至190℃，8℃/min升溫至250℃，保持1min總離子流色譜圖6號峰的質譜圖

GC/AES(氣相色譜－原子發(fā)射光譜)二甲基硒烯丙基甲基硒甲基亞磺基硒酸甲酯二甲基二硒2－丙稀硫硒酸甲酯1－丙稀硫硒酸甲酯雙(甲硫)硒烯丙基甲基硫二甲基二硫二烯丙基硫烯丙基甲基二硫二甲基三硫二烯丙基二硫烯丙基甲基三硫二烯丙基三硫GC-AES同時檢測大蒜中碳、硫、硒化合物Se(196.1nm)C(193.1nm)S(180.7nm)幾種方法聯(lián)合定性化合物GC-MS色譜保留指數(shù)質譜相似度OV-101柱PEG20M柱9號峰定性數(shù)據

9851149β-蒎烯9349811124香葉烯9269861156質譜和保留指數(shù)兩種鑒定方法的結果例：纈草揮發(fā)油化學成分的研究多種方法聯(lián)合定性可大大提高鑒定的可靠性定量分析1

定量基礎或單位峰面積(或單位峰高)的組分的量定量校正因子相對校正因子2

常用的幾種定量分析方法(1)歸一化法試樣中所有組分均須出峰要求操作條件如進樣量、載氣流速等變化時對結果的影響較小。優(yōu)點組分乙苯對二甲苯間二甲苯鄰二甲苯峰面積12075140105fi'0.971.000.960.98校正因子歸一化定量結果27.017.531.324.1峰面積直接歸一化定量結果27.217.131.823.9C8芳烴異構體歸一化定量分析(2)外標法(校準曲線法)或

不使用校正因子

需準確控制進樣量、載氣流速等操作條件

適合測定大批量樣品(3)內標法

對內標物的要求：（a）試樣中不含有該物質；（b）與被測組分性質比較接近；（c）不與試樣發(fā)生化學反應；（d）出峰位置應位于被測組分附近，且無組分峰影響。準確度高優(yōu)點例:測定二甲苯氧化母液中乙苯和二甲苯含量，采用內標法。稱取試樣1500mg，加入內標物壬烷150mg，混合均勻后進樣，測得如下數(shù)據：組分壬烷乙苯對二甲苯間二甲苯鄰二甲苯峰面積校正因子981.02700.97951.001200.95800.98計算樣品中乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯的含量。解：應用（一）分離分析中的應用氣體、易揮發(fā)的物質及可轉化為易揮發(fā)化合物的液體或固體物質適用對象化學研究中的應用1.通過測定保留時間，研究某些化學平衡性質，如溶解熱、活度系數(shù)、熵變及焓變等2.通過測定色譜峰柱后擴寬程度，研究某些動力學過程，如測定液體和氣體的擴散系數(shù)、反應速率常數(shù)等3.根據保留體積或峰面積，測定相對分子質量、表面積、孔率分布及液膜厚度等物化性質任務一：對乙酸乙酯及水分含量分析

開機設置分析條件打開檢測器開關點火調整工作站進標準樣進待測樣數(shù)據處理注意點（notice）:開機順序面板操作(英文面板如何操作）工作站操作進樣規(guī)范性

進樣器溫度inject打開輔助氣

柱溫\檢測器溫度oven/ion

GC-122氣相色譜儀（帶FID檢測器）；色譜工作站；色譜柱：不銹鋼柱，內徑2mm，長0.5m，內裝3%OV-101/ChromosorbWAWDMCS80目~100目；氮氣鋼瓶，空氣壓縮機，氫氣發(fā)生器；1uL微量進樣器。儀器及設備1、固定相不銹鋼柱，內徑2mm，長0.5m，內裝3%OV-101/ChromosorbWAWDMCS80目~100目；2、溫度進樣溫度150℃；柱溫60℃左右；檢測器溫度150℃。3、氣體流量載氣為氮氣22.3mL/min，空氣200mL/min，氫氣24mL/min。4、檢測器FID，靈敏度10-75、進樣量0.1uL實驗條件乙酸乙酯及水分的測定步驟：1、儀器的準備和參數(shù)設備：通入載氣，調節(jié)載氣流量為40ml/min,打開色譜儀電源，設置實驗條件如下：柱溫130℃，氣化室溫度165℃,打開色譜數(shù)據記錄儀。2乙酸乙酯中、乙醇的質量較正因子的測定。3、樣品的測定。數(shù)據處理

1、定性方法采用調整保留值定性。2、乙酸乙酯的測定采用面積歸一化法和外標法進行定量。3、判斷乙酸乙酯和水分的含量是否合格。小結氣相色譜儀工作原理

氣相色譜儀的工作過程化學研究中的應用對乙酸乙酯及水分含量分析實驗條件乙酸乙酯及水分的測定步驟數(shù)據處理判斷乙酸乙酯和水分的含量是否合格。畢業(yè)論文寫作指南工業(yè)乙酸乙酯的質量檢驗任務二：乙酸含量的測定1．能力目標：(1)能用自動電位滴定法測定工業(yè)乙酸乙酯中乙酸含量；(2)能選擇合適電極；(3)能熟練使用自動電位滴定儀； (4)會確定滴定終點；2．知識目標：（一）電位分析法（二）電位滴定法（三）自動電位滴定法測定工業(yè)乙酸乙酯中雜質乙酸的含量1、實驗原理；2、實驗注意事項。3、自動電位滴定終點確定方法；4、自動電位滴定儀的主要組成部分及各部分作用。思考：如何測定乙酸的含量呢？

我們可采用自動電位滴定法進行分析，電位滴定法是電位分析法的一種。電位分析法包含直接滴定法和電位滴定法兩種。那么我們就來介紹一下電位分析法。電位分析{直接電位法電位滴定法是在零電流條件下，以測定兩電極間的電位差(電池電動勢)或電位差變化為基礎的電化學分析法。電位分析電極與測量儀器直接電位法電位滴定法1銀-氯化銀電極AgCl+e-=Ag+Cl-用來指示被測試液中某種離子活度(或濃度)的電極。電極電位隨被測離子的活度(或濃度)的改變而改變。(主要電極)二參比電極提供標準電極電位的電極。電極電位恒定。(輔助電極)2甘汞電極Hg2Cl2+2e-=2Hg+2Cl-一指示電極三電子毫伏計如玻璃電極內阻為108Ω，若電流為10-9A輸入阻抗很高，以保證零電流條件下測定。要求相當于2個pH單位離子選擇電極與膜電位1擴散電位C2>C1一膜電位的產生自由擴散，沒有強制性和選擇性2道南電位膜KCl1KCl2C2>C1

離子擴散具有強制性和選擇性。

存在于膜與溶液的兩相界面上二

離子選擇電極的電位導線電極腔體內參比電極內參比溶液敏感膜對MZ+產生響應時，對RZ-產生響應時，離子選擇電極類型一玻璃膜電極（一）pH玻璃電極考寧015玻璃組成：Na2O21.4,CaO6.4,SiO272.21.構造酸差和堿差

考寧015玻璃電極：pH

1~10pH>10鋰玻璃電極，pH>13時，才發(fā)生堿差。測定值偏高(酸差)pH<1測定值偏低(堿差或鈉差)(二)陽離子玻璃電極主要響應離子玻璃膜組成(摩爾分數(shù),%)Na2OAl2O3SiO2電位選擇性系數(shù)Na+111871KNa+,K+:3.6×10-4K+27568KK+,Na+:0.05Ag+111871KAg+,Na+:0.001Li+Li2O152560KLi+,Na+:0.33二晶體膜電極1氟電極Ag-AgCl電極內參比液(NaF+NaCl)LaF3晶體膜氟離子擴散進入晶體膜表面缺陷形成雙電層結構膜電位的產生消除干擾方法LaF3+3OH-=La(OH)3+3F-適用的pH范圍：5~6酸度的影響：F-濃度線性范圍：1~10-7mol/L干擾陽離子：Al3+,Fe3+等加入檸檬酸鈉、EDTA等絡合劑掩蔽2硫化銀晶體膜電極Ag2S膜屏蔽導線環(huán)氧樹脂填充物銀接觸點進入晶體膜表面缺陷的離子Ag+全固態(tài)Ag2S膜電極Ag+濃度測定范圍：0~10-7mol/LS2-濃度測定范圍：0~10-7mol/L電極組成被測離子濃度范圍(-lgc)AgCl－Ag2SCl-0－4.3AgBr－Ag2SBr-0－5.3AgI－Ag2SI-0－7.3AgI－Ag2SCN-2－6AgSCN－Ag2SSCN-0－5CdS－Ag2SCd2+1－7CuS－Ag2SCu2+0－8PbS－Ag2SPb2+1－7任何鹵化銀或Ag2SAg+0－73其它晶體膜電極三氣敏電極透氣膜玻璃膜Ag-AgCl電極0.1mol·L-1NH4Cl溶液玻璃電極內參比溶液氨氣敏電極CO2氣敏電極中介溶液：0.01mol·L-1NaHCO3四生物電極酶層內參比電極內參比溶液1

酶電極基礎電極：氧電極或碘離子選擇電極鳥嘌呤2

組織電極內電解液內透氣膜兔肝切片鳥嘌呤組織電極組織測定對象組織測定對象豬腎L-谷酰胺黃瓜谷氨酸兔肝鳥嘌呤大豆尿素魚肝尿酸香蕉肉多巴胺魚鱗兒茶酚胺土豆兒茶酚胺離子選擇電極的性能參數(shù)一線性范圍和檢測下限A電極|AZ+(α)||KCl(≥3.5mol·L-1)|Hg2Cl2,Hg檢測下限符合能斯特公式的響應范圍線性范圍二電位選擇性系數(shù)響應離子：iZ+；共存離子：jm+實驗條件相同時，產生相同電位的待測離子活度與干擾離子活度的比值電位選擇性系數(shù)主要響應離子玻璃膜組成(摩爾分數(shù),%)Na2OAl2O3SiO2電位選擇性系數(shù)KNa+,K+Na+1118713.6×10-4(pH=11)3.3×10-3(pH=7)Na+10.4(Li2O)22.6671.0×10-5pNa玻璃電極的選擇性系數(shù)

干擾離子產生的誤差例：用硝酸根離子選擇電極測定含有和水樣中的含量。若水樣中濃度為2.0mol·L-1，測定時要使造成的誤差小于2％,試估算待測的濃度至少應不低于多少？(已知

=1.4×10-4)攪拌三響應時間是縮短響應時間的有效方法從兩電極剛接觸溶液時起，到電池電動勢達到穩(wěn)定數(shù)值(E變化在±1mV之內)所需時間。響應時間四穩(wěn)定性五電阻一直接電位法

定量分析方法1標準曲線法A電極|AZ+(α)||KCl(≥3.5mol·L-1)|Hg2Cl2,Hg2電位法測量溶液的pH值標準緩沖溶液：待測溶液：pH的實用定義三電位滴定（一）滴定終點的確定1E-V曲線法2ΔE/ΔV-V曲線法3Δ2E/ΔV

2-V曲線法自動電位滴定終點控制原理示意圖電磁閥預定終點電磁閥自動控制電路4自動電位滴定特點：與直接電位法相比測量電位變化，算出化學計量點體積準確度和精密度高E并沒有直接用來計算待測物的c特點：與指示劑滴定法相比(1)可用于滴定突躍小或不明顯的滴定反應；(2)可用于有色或渾濁試樣的滴定；(3)裝置簡單、操作方便，可自動化；(4)常采用等步長滴定電位突躍代替了指示劑的變色準確度提高/適用范圍更廣/自動化ZD-3型自動電位滴定儀工作原理0VeqVNaOHE自動電位滴定儀由一個類似于注射器的吸液器（用來盛裝已知氫氧化鈉溶液或補充氫氧化鈉溶液）與滴定管相連，一個攪拌器（用于攪拌液體），兩根電極（甘汞電極為正極，玻璃電極為負極，中間串聯(lián)一個伏特表，）加一個毫伏表組成的回路，一個滴定杯（用來盛未知醋酸溶液）組成任務：自動電位滴定法測定乙酸含量操作步驟

（一）準備接通電源，預熱儀器，按儀器說明書將儀器調試好。（二）基本操作滴定器操作順序(1)開攪拌器(2)開氫氧化鈉溶液開關(3)開連續(xù)滴定開關(4)注意控制滴定速度，開始快，滴定