(10)申請(qǐng)公布號(hào)CN111116322A(21)申請(qǐng)?zhí)?01911239519.4(22)申請(qǐng)日2019.12.06(71)申請(qǐng)人云南金碧地生物科技有限公司地址650600云南省昆明市晉寧工業(yè)園區(qū)寶峰基地百威路(72)發(fā)明人李戎飛馬崴黃舜彥溫曉江王燕(74)專利代理機(jī)構(gòu)北京慧泉知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11232代理人王順榮唐愛華(54)發(fā)明名稱一種從工業(yè)大麻中提取有益人體健康的大麻二酚的方法(57)摘要本發(fā)明提供一種從工業(yè)大麻中提取有益人氣體轉(zhuǎn)化為液體，使其達(dá)到超臨界狀態(tài)；二：對(duì)原材料“工業(yè)大麻”進(jìn)行處理，使其達(dá)到所需的品質(zhì)狀態(tài)；三：超臨界CO?液體在萃取釜中溶解并收集“工業(yè)大麻”提取液；經(jīng)分離釜、專用的精餾柱提使CO?液體分離出來進(jìn)入分離槽，迅速形成氣、液放出，CO?氣體返回萃取釜循環(huán)使用；該方法對(duì)CBD提取率可達(dá)90%以上，CBD含量在20～30%,21.一種從工業(yè)大麻中提取有益人體健康的大麻二酚的方法，其特征在于：具體實(shí)施步驟如下：步驟一：將CO?氣體轉(zhuǎn)化為液體，使其達(dá)到超臨界狀態(tài)；其作法如下：①在壓縮室制備CO?,將溫度降低-56℃以下，壓力增加到75Mpa以上，將CO?氣體轉(zhuǎn)化為液體；②增加溫度和壓力，使溫度超過31℃,壓力超過7.38Mpa直到CO?液體變成“超臨界”狀態(tài)；該超臨界CO?液體能夠在保持密度即液體狀態(tài)的同時(shí)填充容器；當(dāng)CO?液體處于超臨界狀態(tài)時(shí)，是化學(xué)萃取最理想選擇，因?yàn)樗粫?huì)引起變性及損害；步驟二：對(duì)原材料“工業(yè)大麻”進(jìn)行處理，使其達(dá)到所需的品質(zhì)狀態(tài)，其作法如下：①采用盛花期的工業(yè)大麻花葉，經(jīng)曬干及烤干，使水份在所規(guī)定的范圍內(nèi)，灰土含量在所需規(guī)定以下；再經(jīng)真空干燥，溫度和時(shí)間在所需規(guī)定之間，使工業(yè)大麻花葉水份在所需范圍內(nèi)；②將干燥的工業(yè)大麻花葉用粉碎機(jī)粉碎，達(dá)到所需的碎度；步驟三：超臨界CO?液體在萃取釜中溶解并收集植物即“工業(yè)大麻”提取液；經(jīng)分離釜、精餾柱提取，分離提取液；具體情況如下：①將預(yù)處理好的工業(yè)大麻花葉裝入CO?液體處于超臨界狀態(tài)的萃取釜中；②由于CO?液體處于超臨界狀態(tài)，并與工業(yè)大麻物料充分接觸，在規(guī)定的溫度和壓力下在萃取釜中萃取，行成萃取液；③通過溶劑泵泵入所需量的乙醇進(jìn)入萃取釜，使萃取液增加溶解度，提高提取率；④經(jīng)閥門控制將萃取液進(jìn)入分離釜，調(diào)整分離釜設(shè)備的壓力和溫度，使萃取液在分離釜中進(jìn)行分離；⑤分離釜中的提取液即萃取液經(jīng)閥門控制進(jìn)入專用的精餾柱，調(diào)整該精餾柱中所需的壓力和溫度，在此溫度和壓力下使工業(yè)大麻提取液中眾多成份中的CBD進(jìn)一步富集，提高步驟四：將成為液體的CO?通過閥門控制逆入低壓分離器，植物提取液將自動(dòng)從CO?液體中分離出來；在一預(yù)定溫度、壓力下萃取溶質(zhì)的超臨界流體通過膨脹閥進(jìn)入分離槽，降低壓力使CO2液體變成氣體，并與萃取物迅速形成氣、液分離；步驟五：CO?氣體返回主儲(chǔ)罐，萃取物即CBD油在壓力降低下由分離器中放出，CO?氣體經(jīng)壓縮機(jī)返回萃取釜循環(huán)使用。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從工業(yè)大麻中提取有益人體健康的大麻二酚的方法，其特征在于：在步驟二①中所述的“工業(yè)大麻花葉”,經(jīng)曬干及烤干后，其水份在15-20%之間，灰土含量在5%以下；再經(jīng)真空干燥，溫度在150-180℃之間，時(shí)間為20-40分鐘；使工業(yè)大麻花葉水份在5-8%之間。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從工業(yè)大麻中提取有益人體健康的大麻二酚的方法，其特征在于：在步驟二②中所述的“將干燥的工業(yè)大麻花葉用粉碎機(jī)粉碎”,其粉碎的碎度為10-15目。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從工業(yè)大麻中提取有益人體健康的大麻二酚的方法，其特征在于：在步驟三②中所述的“由于CO?液體處于超臨界狀態(tài)，并與工業(yè)大麻物料充分接觸，在規(guī)定的溫度和壓力下在萃取釜中萃取，行成萃取液”,該規(guī)定的溫度為50℃,壓力為35.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從工業(yè)大麻中提取有益人體健康的大麻二酚的方法，其特征在于：在步驟三④中所述的“經(jīng)閥門控制將萃取液進(jìn)入分離釜，調(diào)整分離釜設(shè)備的壓力和溫度，使萃取液在分離釜中進(jìn)行分離”,該分離釜中的壓力為12Mpa,溫度為50℃。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從工業(yè)大麻中提取有益人體健康的大麻二酚的方法，其特征在于：在步驟三⑤中所述的“分離釜中的提取液即萃取液經(jīng)閥門控制進(jìn)入專用的精餾柱，調(diào)整該精餾柱中所需的壓力和溫度，在此溫度和壓力下使工業(yè)大麻提取液中眾多成份4[0001]本發(fā)明提供一種從工業(yè)大麻中提取有益人體健康的大麻二酚的方法，它涉及將CO?超臨界應(yīng)用于工業(yè)大麻中提取、分離、富集大麻二酚的方法，屬于生物提取有效成分技術(shù)領(lǐng)域。[0002]研究發(fā)現(xiàn)，大麻中含有130余種大麻素，這些大麻素大部分都有很高的應(yīng)用價(jià)值。其中，四氫大麻酚(即THC)和大麻二酚(即CBD)是兩種常見的大麻素。THC是大麻中令人致幻成癮的成分，根據(jù)THC的含量分為工業(yè)大麻(THC<0.3%),中間型大麻(0.3%<THC<0.5%)和娛樂大麻(0.5%<THC又稱毒品大麻)。和THC不同，大麻二酚即“CBD”不會(huì)令人致現(xiàn)有從工業(yè)大麻中提取大麻二酚即“CBD”的提取工藝中使用最多的是溶劑提取法，如正己的使用會(huì)危害環(huán)境，而且最終產(chǎn)品中溶劑殘留不能除盡，對(duì)產(chǎn)品安全性有影響；另一種是以乙醇為提取劑，雖然降低了有機(jī)溶劑的毒性，但是存在著大麻二酚溶解度低導(dǎo)致的低提取率的問題。應(yīng)用超臨界CO?流體萃取技術(shù)，近年來在應(yīng)用于大麻二酚的提取工藝中，具有萃[0004]為了提高目標(biāo)產(chǎn)物的純度，本發(fā)明在二氧化碳超臨界提取過程中利用專制的精餾柱分離萃取產(chǎn)物，從而減少色素，蠟質(zhì)等有機(jī)雜質(zhì)含量，能有效的快速地使大麻二酚即[0006]本發(fā)明提供一種從工業(yè)大麻中提取有益人體健康的大麻二酚的方法，其具體實(shí)施[0008]①在壓縮室制備CO2,將溫度降低-56℃以下，壓力增加到75Mpa以上，將CO2化為液體；[0009]②增加溫度和壓力，使溫度超過31℃,壓力超過7.38Mpa直到CO?液體變成“超臨界”狀態(tài)；該超臨界CO?液體能夠在保持密度(液體狀態(tài))的同時(shí)填充容器；臨界狀態(tài)時(shí)，它是化學(xué)萃取最理想選擇，因?yàn)樗粫?huì)引起變性或損害；5[0011]①采用盛花期的工業(yè)大麻花葉，經(jīng)曬干或烤干，使水份在所規(guī)定的范圍內(nèi)，灰土含量在所需規(guī)定以下；再經(jīng)真空干燥，溫度和時(shí)間在所需規(guī)定之間，使工業(yè)大麻花葉水份在所需范圍內(nèi)；[0012]②將干燥的工業(yè)大麻花葉用粉碎機(jī)粉碎，達(dá)到所需的碎度(目);[0015]①將預(yù)處理好的工業(yè)大麻花葉裝入CO?液體處于超臨界狀態(tài)的萃取釜中；[0016]②由于CO?液體處于超臨界狀態(tài)，并與工業(yè)大麻物料充分接觸，在規(guī)定的溫度和壓[0017]③通過溶劑泵泵入適量的乙醇進(jìn)入萃取釜，使萃取液增加溶解度，提高提取率；[0018]④經(jīng)閥門控制將萃取液進(jìn)入分離釜，調(diào)整分離釜設(shè)備的壓力和溫度，使萃取液在分離釜中進(jìn)行分離；[0019]⑤分離釜中的提取液即萃取液經(jīng)閥門控制進(jìn)入專用的精餾柱，調(diào)整該精餾柱中的合適的壓力和溫度，在此溫度和壓力下使工業(yè)大麻提取液中眾多成份中的CBD進(jìn)一歩富集，[0020]步驟四：將成為液體的CO?通過閥門控制逆入低壓分離器，植物提取液將自動(dòng)從CO?液體中分離出來；在一定溫度、壓力下萃取溶質(zhì)的超臨界流體通過膨脹閥進(jìn)入分離槽，降低壓力使CO?液體變成氣體，并與萃取物(工業(yè)大麻植物液體即CBD油)迅速形成氣、液分離；體經(jīng)壓縮機(jī)返回萃取釜循環(huán)使用。[0022]其中，在步驟二①中所述的“工業(yè)大麻花葉”,經(jīng)曬干或烤干后，其水份在15-20%之間，灰土含量在5%以下；再經(jīng)真空干燥，溫度在150-180℃之間，時(shí)間為20-40分鐘；使工業(yè)大麻花葉水份在5-8%之間。[0023]其中，在步驟二②中所述的“將干燥的工業(yè)大麻花葉用粉碎機(jī)粉碎”,其粉碎的碎度達(dá)到10-15目。[0024]其中，在步驟三②中所述的“由于CO?液體處于超臨界狀態(tài)，并與工業(yè)大麻物料充分接觸，在規(guī)定的溫度和壓力下在萃取釜中萃取，行成萃取液”,該規(guī)定的溫度為50℃,壓力為30Mpa。[0025]其中，在步驟三④中所述的“經(jīng)閥門控制將萃取液進(jìn)入分離釜，調(diào)整分離釜設(shè)備的壓力和溫度，使萃取液在分離釜中進(jìn)行分離”,該壓力為12Mpa,溫度為50℃。[0026]其中，在步驟三⑤中所述的“分離釜中的提取液即萃取液經(jīng)閥門控制進(jìn)入專用的精餾柱，調(diào)整該精餾柱中的合適的壓力和溫度，在此溫度和壓力下使工業(yè)大麻提取液中眾多成份中的CBD進(jìn)一步富集，有效提高CBD的提取含量提取率”,該精餾柱中合適的壓力為[0027]其中，在步驟三⑤中所述的設(shè)備“精餾柱”,是為本發(fā)明特制的專用設(shè)備(另申請(qǐng)專利),它的主要作用是能保證本發(fā)明所述產(chǎn)品“大麻二酚即CBD”的純度和提取率。量在20～30%。植物中的葉綠素及蠟質(zhì)等能有效去除，提取物中還有50～60%的不飽和脂6肪酸和9～11%的萜類化合物，提取產(chǎn)品經(jīng)處理可直接應(yīng)用于化妝品，保健品和醫(yī)藥市場(chǎng)。該方法CBD提取率提高，又避免在生產(chǎn)過程使用大量的有機(jī)溶劑(如乙醇，石油醚等),減少產(chǎn)品環(huán)境污染，達(dá)的有機(jī)綠色生物提取的目的，使工業(yè)大麻提取后處理節(jié)略了許多步驟及成本。(四)附圖說明[0030]圖1本發(fā)明所述方法流程圖。(五)具體實(shí)施方式[0031]本發(fā)明一種從工業(yè)大麻中提取有益人體健康的大麻二酚的方法，見圖1所示，其具體實(shí)施步驟如下：[0032]步驟一：將CO?氣體轉(zhuǎn)化為液體，使其達(dá)到超臨界狀態(tài)；其作法如下：[0033]①在壓縮室制備CO?,將溫度降低-56℃以下，壓力增加到75psi以上，將CO?氣體轉(zhuǎn)化為液體；[0034]②:增加溫度和壓力，直到CO?液體變成“超臨界”狀態(tài)；該超臨界CO?2液體能夠在保持密度(液體狀態(tài))的同時(shí)填充容器；當(dāng)CO?液體處于超臨界狀態(tài)時(shí)，它是化學(xué)萃取最理想選擇，因?yàn)樗粫?huì)引起變性或損害；[0035]步驟二：對(duì)原材料“工業(yè)大麻”進(jìn)行處理，使其達(dá)到所需的品質(zhì)狀態(tài)，其作法如下：[0036]①采用盛花期的工業(yè)大麻花葉，經(jīng)曬干或烤干，使水份在15-20%之間，灰土含量在5%以下，再經(jīng)真空干燥，溫度在150-180℃之間，時(shí)間為20-40分鐘，使工業(yè)大麻花葉水份在5-8%之間；[0037]②將干燥的工業(yè)大麻花葉用粉碎機(jī)粉碎，達(dá)到10-15目之間；[0038]步驟三：超臨界CO?液體在萃取釜中溶解并收集植物(即“工業(yè)大麻”)提取液；經(jīng)分離釜、精餾柱提取，分離提取液；具體情況如下：[0039]①將預(yù)處理好的工業(yè)大麻花葉裝入CO?液體處于超臨界狀態(tài)的萃取釜中；[0040]②由于CO?液體達(dá)超臨界狀態(tài)，與通入萃取釜中的工業(yè)大麻物料充分接觸，在溫度50℃,壓力30Mpa下萃取，行成萃取液；[0041]③通過溶劑泵泵入適量的乙醇進(jìn)入萃取釜，使萃取液增加溶解度，提高提取率；[0042]④經(jīng)閥門控制萃取液進(jìn)入分離釜，調(diào)整分離釜設(shè)備的壓力(為12Mpa)和溫度(為50℃),使萃取液液在分離釜中進(jìn)行分離；[0043]⑤分離釜中的提取液即萃取液經(jīng)閥門控制進(jìn)入專用設(shè)備“精餾柱”,調(diào)整該精餾柱中的合適的壓力(為15Mpa)和溫度(為50℃);進(jìn)一步提取目標(biāo)物；所述的設(shè)備“精餾柱”,是為本發(fā)明特制的專用設(shè)備(另申請(qǐng)專利),它的主要作用是能保證本發(fā)明所述產(chǎn)品“大麻二酚即CBD”的純度和提取率。[0044]