《核級(jí)天然石墨粉》編制說明(征求意見稿)_第1頁(yè)
《核級(jí)天然石墨粉》編制說明(征求意見稿)_第2頁(yè)
《核級(jí)天然石墨粉》編制說明(征求意見稿)_第3頁(yè)
《核級(jí)天然石墨粉》編制說明(征求意見稿)_第4頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

一、工作簡(jiǎn)況

(一)項(xiàng)目背景

核級(jí)天然石墨粉是制造球形燃料元件的主要原材料,

在球形燃料元件中,石墨基體材料的作用主要有結(jié)構(gòu)支撐、

中子慢化和導(dǎo)熱。因此要求核級(jí)天然鱗片石墨粉要有較高

的體積密度、較高的熱導(dǎo)率、良好的耐腐蝕性、良好的力

學(xué)性能、各向同性和良好的尺寸穩(wěn)定性、較高的純度。

為了滿足高溫氣冷堆核燃料元件對(duì)高質(zhì)量穩(wěn)定核級(jí)石

墨粉體的批量生產(chǎn)需求,通過開展核級(jí)石墨粉體用天然鱗

片石墨產(chǎn)地適宜性選擇評(píng)價(jià)、天然鱗片石墨純化技術(shù)研究

開發(fā)、天然鱗片石墨破碎(微整形)——分級(jí)技術(shù)研究應(yīng)

用、核級(jí)石墨粉體實(shí)際使用性能評(píng)價(jià)等工作,確定適宜核

級(jí)石墨粉體生產(chǎn)用天然鱗片石墨原料產(chǎn)地,優(yōu)化核級(jí)石墨

粉體高溫法、高溫—化學(xué)聯(lián)合法純化與精準(zhǔn)分級(jí)等多項(xiàng)關(guān)

鍵技術(shù),實(shí)現(xiàn)核級(jí)石墨粉體的批量穩(wěn)定生產(chǎn)。該技術(shù)成熟、

先進(jìn)、可靠,目前已通過相關(guān)用戶使用性能測(cè)試,獲得核

燃料元件核級(jí)石墨粉體合格供貨方生產(chǎn)采購(gòu)許可。

但行業(yè)內(nèi)尚無球形石墨燃料元件用核級(jí)天然石墨粉的

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),不利于該技術(shù)產(chǎn)品的推廣使用和資

源的優(yōu)化利用。為規(guī)范產(chǎn)品的技術(shù)特征,保證產(chǎn)品的安全

有效,特制定本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn),作為生產(chǎn)、采購(gòu)質(zhì)量控制的依

據(jù)。本標(biāo)準(zhǔn)制定的意義在于推廣核級(jí)天然石墨粉加工技術(shù)、

1

規(guī)范核級(jí)天然石墨粉的生產(chǎn)運(yùn)營(yíng),加強(qiáng)資源綜合利用,符

合質(zhì)量提升標(biāo)準(zhǔn)化及質(zhì)量提升規(guī)劃,鼓勵(lì)創(chuàng)新活躍、市場(chǎng)

化程度高的技術(shù)產(chǎn)品制定團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的要求。具有顯著的經(jīng)

濟(jì)效益和社會(huì)環(huán)境效益,屬國(guó)家鼓勵(lì)類資源綜合利用非金

屬材料深加工項(xiàng)目,需積極支持該技術(shù)產(chǎn)品的推廣應(yīng)用。

(二)主要工作過程

1.預(yù)研階段

由內(nèi)蒙古金彩礦業(yè)有限公司、內(nèi)蒙古大學(xué)化學(xué)化工學(xué)

院、湖南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院、內(nèi)蒙古石墨烯科技有

限公司、內(nèi)蒙古成安工程技術(shù)有限公司等相關(guān)單位的技術(shù)

人員組成了《核級(jí)天然石墨粉》標(biāo)準(zhǔn)編制小組,小組工作

人員明確了各自的責(zé)任和任務(wù)后展開工作。在《核級(jí)天然

石墨粉》標(biāo)準(zhǔn)制定過程中,編寫小組認(rèn)真查閱有關(guān)資料和

收集相關(guān)數(shù)據(jù)信息,結(jié)合目前核級(jí)天然石墨粉的生產(chǎn)情況,

核反應(yīng)堆球形石墨燃料元件對(duì)天然石墨粉的技術(shù)質(zhì)量要求,

以及天然石墨相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)等進(jìn)行本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的編制。

2.標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)階段

2022年3月9日由內(nèi)蒙古金彩礦業(yè)有限公司牽頭并提

出“內(nèi)蒙古自治區(qū)水泥協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制訂修訂項(xiàng)目申請(qǐng)書”,

(被制訂、修訂標(biāo)準(zhǔn)號(hào):T/NMSNXH-0032022);2022年3

月15日內(nèi)蒙古自治區(qū)水泥協(xié)會(huì)以:內(nèi)水協(xié)字【2022】03號(hào)

文“關(guān)于《用于生產(chǎn)硅酸鹽水泥熟料的電石渣》等三項(xiàng)團(tuán)

2

體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)的通知”對(duì)《核級(jí)天然石墨粉》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目

予以立項(xiàng),項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為MSN2022003。

3.標(biāo)準(zhǔn)編制啟動(dòng)階段

2022年5月20日,由內(nèi)蒙古成安工程技術(shù)有限公司協(xié)

調(diào)組織召開了本標(biāo)準(zhǔn)編制啟動(dòng)會(huì),并成立了由內(nèi)蒙古金彩

礦業(yè)有限公司為組長(zhǎng)單位的標(biāo)準(zhǔn)編制工作組。會(huì)議明確了

標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍、標(biāo)準(zhǔn)主要框架內(nèi)容,以及標(biāo)準(zhǔn)編制的時(shí)

間節(jié)點(diǎn)、任務(wù)分工及工作方案。

4.標(biāo)準(zhǔn)初稿編制階段

2022年6~7月結(jié)合前期調(diào)研工作,工作組進(jìn)行了標(biāo)

準(zhǔn)初稿的編制,并在工作組內(nèi)進(jìn)行了多次討論和交換意見,

并根據(jù)生產(chǎn)和用戶的要求,對(duì)核級(jí)天然鱗片石墨粉相關(guān)的

技術(shù)指標(biāo)和要求進(jìn)行了完善和確認(rèn)。

5.標(biāo)準(zhǔn)征求意見階段

2022年7月,形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。在標(biāo)準(zhǔn)初稿的基

礎(chǔ)上,結(jié)合相關(guān)專家提出的意見和建議進(jìn)行修改完善,形

成本標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容的論據(jù)

(一)編制原則

一是滿足用戶使用需要的原則,力爭(zhēng)達(dá)到“科學(xué)、合

理、先進(jìn)、實(shí)用”;

二是實(shí)踐標(biāo)準(zhǔn)供給側(cè)改革的原則,爭(zhēng)取實(shí)現(xiàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

3

的“先進(jìn)性”和“實(shí)用性”的要求,滿足團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)快速響

應(yīng)市場(chǎng)需求側(cè)的要求;

三是努力創(chuàng)新的原則,在與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)體系協(xié)調(diào)一致的

基礎(chǔ)上,在標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和主要技術(shù)指標(biāo)等方面進(jìn)行創(chuàng)新。

(二)主要內(nèi)容

1.標(biāo)準(zhǔn)編寫格式

本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:

標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》的要求進(jìn)行編寫,主要內(nèi)容包括:

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了核級(jí)天然石墨粉的術(shù)語(yǔ)和定義、技術(shù)要求和

試驗(yàn)方法、質(zhì)量檢驗(yàn)、包裝和驗(yàn)收。

2.關(guān)于適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)在范圍界定方面適用于核級(jí)天然石墨粉。

3.術(shù)語(yǔ)和定義

給出:核級(jí)天然石墨粉、基體石墨粉、基體石墨球、

總硼當(dāng)量含量(硼當(dāng)量)和批料的定義。

4.技術(shù)要求和試驗(yàn)方法

本標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)要求和質(zhì)量控制指標(biāo)以清華大學(xué)

《天然石墨粉采購(gòu)技術(shù)條件及驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)》(ZX06901-

01300GN11312)為依據(jù)而進(jìn)行編制。

4.1技術(shù)要求

核級(jí)天然石墨粉的技術(shù)要求應(yīng)符合以下規(guī)定:

4.1.1純度

4

(1)雜質(zhì)元素含量:

單個(gè)雜質(zhì)元素最高含量不應(yīng)超過表1(雜質(zhì)元素和限值)

所規(guī)定的數(shù)值。

表1雜質(zhì)元素和限值單位:μg/g

最大含最大含最大含最大含

元素元素元素元素

量限值量限值量限值量限值

Ba50.00K50.00Mo8.00U0.05

Cl30.00Li0.05Na50.00V0.50

Cr3.00Mn6.00Sr10.00

Fe25.00Ni3.00Th2.00

(2)總硼當(dāng)量含量:≤1.00μg/g。

(3)水分含量:≤0.10%。

(4)總灰分含量:≤50μg/g。

4.1.2隱含雜質(zhì):

雜質(zhì)必須在整個(gè)粉末中均勻分布,X光檢測(cè),不允許存

在>200μm的隱含雜質(zhì)。

4.1.3粒度:用篩分法測(cè)量,質(zhì)量百分含量指標(biāo)如下:

160μm篩孔:篩下料的質(zhì)量百分比為≥99.0%;

100μm篩孔:篩下料的質(zhì)量百分比為≥98.0%;

80μm篩孔:報(bào)出篩下料的質(zhì)量百分比的實(shí)測(cè)結(jié)果。

63μm篩孔:篩下料的質(zhì)量百分比為≥95.0%;

32μm篩孔:篩下料的質(zhì)量百分比為80.0%~90.0%;

5

4.1.4比表面積:比表面積4.00m2/g~8.00m2/g。

4.1.5真密度:真密度≥2.24g/cm3。

4.1.6松裝密度:

松裝密度>0.50g/cm3;每批各桶間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤15%。

4.1.7粒度分布均勻性:

要求10個(gè)測(cè)量值與平均值的偏差(δ)≤2%。

4.1.8基體石墨球工藝性能:

工藝性能驗(yàn)證,從每批料中抽取適量代表性樣品,經(jīng)

過混捏、造粒、干燥、粉碎等工藝制備合格的基體石墨粉,

然后再經(jīng)壓制、低溫炭化、高溫純化、車削工藝制備約100

個(gè)基體石墨球,各項(xiàng)性能指標(biāo)應(yīng)符合表2的要求。

表2基體石墨球性能指標(biāo)

序號(hào)項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)

3

1密度ρ(g/cm)1.70≤r≤1.77

2導(dǎo)熱系數(shù)(1000℃)(W/(m·K))x≥25.0

3總灰分(μg/g)x<300

4硼當(dāng)量(μg/g)x≤1.3

5鋰含量(μg/g)x≤0.05

腐蝕速率(1000℃,1Vo1%H2O-x≤1.3且xmax<

62

He,10h)(mg/(cm·h))1.5mg

7磨損速率(mg/(球·h))x≤6.0

8壓碎強(qiáng)度(kN)x≥18.0

9落球次數(shù)(4m,球床)(次)x≥50

10熱膨脹各向異性(20~500)℃x≤1.3

6

4.2試驗(yàn)方法:

核級(jí)天然石墨粉試驗(yàn)方法應(yīng)符合表3規(guī)定

表3核級(jí)天然石墨粉試驗(yàn)方法

序號(hào)試驗(yàn)項(xiàng)目試驗(yàn)方法

1雜質(zhì)元素電感耦合等離子體質(zhì)譜法

2總硼當(dāng)量含量電感耦合等離子體質(zhì)譜法

3水分GB/T3521

4總灰分GB/T3521

5隱含雜質(zhì)JB/T9400

6粒度音波振動(dòng)自動(dòng)篩分粒度儀

7比表面積GB/T19587

8真密度GB/T6155(

9松裝密度標(biāo)準(zhǔn)漏斗法

10粒度分布均勻性GB/T3520

5.質(zhì)量檢驗(yàn)取樣

取樣及樣品處理應(yīng)在保證樣品有代表性的條件下進(jìn)行;

如為一個(gè)容器的樣品,取樣器應(yīng)在隨機(jī)選定的上、中、下

三個(gè)位置進(jìn)行取樣,取樣后進(jìn)行均混并均分成三份;如為

一個(gè)批料的樣品,應(yīng)隨機(jī)從不同容器的上、中、下三個(gè)位

置進(jìn)行取樣。取樣后進(jìn)行均混,并均分成三份,每份1kg,

其中一份用于生產(chǎn)方進(jìn)行出廠檢驗(yàn),另外兩份分別用于采

購(gòu)方的復(fù)驗(yàn)和必要時(shí)的仲裁檢驗(yàn)。

6.包裝和標(biāo)識(shí)

6.1包裝

7

核級(jí)天然石墨粉成品按每袋25kg(±0.1kg)封裝后裝

入專用包裝桶,每桶按整數(shù)偶數(shù)袋裝料,桶內(nèi)保持整潔、

干凈;不得使用編織袋等容易破碎包裝物;包裝材質(zhì)要求

不得含有鹵族元素;包裝應(yīng)做到密封、防潮、防泄漏。

6.2標(biāo)志

包裝桶外應(yīng)有清晰牢固的標(biāo)識(shí),包括:產(chǎn)品品名、生

產(chǎn)日期、數(shù)量批號(hào)、生產(chǎn)企業(yè)名稱等信息。

6.3產(chǎn)品合格證

核級(jí)天然石墨粉出廠時(shí),應(yīng)隨帶企業(yè)統(tǒng)一編號(hào)的產(chǎn)品

合格證,內(nèi)容包括:制造企業(yè)名稱、商標(biāo)、地址、電話;

批量編號(hào)和數(shù)量;產(chǎn)品標(biāo)記、生產(chǎn)和出廠日期;產(chǎn)品執(zhí)行

標(biāo)準(zhǔn);出廠檢驗(yàn)報(bào)告;檢驗(yàn)部門和檢驗(yàn)人員簽章。

三、主要試驗(yàn)(或驗(yàn)證)情況分析

(一)鱗片石墨片產(chǎn)地適宜性評(píng)價(jià)

選擇內(nèi)蒙古阿拉善左旗、興和縣、黑龍江省雞西、蘿

北、山東省平度、萊西等六大石墨礦床的天然鱗片石墨原

料,對(duì)其基本性能進(jìn)行分析評(píng)估,并通過中核北方核燃料

元件有限公司的基本性能測(cè)試。

(二)優(yōu)化石墨粉體純化技術(shù)

對(duì)比各種純化設(shè)備及方法的純化效果和熱效率,適當(dāng)

調(diào)整設(shè)備結(jié)構(gòu)及參數(shù),確定最佳純化工藝路線及參數(shù)。

(三)優(yōu)化石墨粉體破碎(微整形)、分級(jí)技術(shù)

8

選用氣旋超細(xì)粉碎機(jī)和精細(xì)分級(jí)機(jī)采用創(chuàng)新的以在順

序控制下兩次分級(jí)為特點(diǎn)的粒度分布控制技術(shù)制備核級(jí)石

墨粉體,優(yōu)化制備過程中破碎、分級(jí)技術(shù)參數(shù)和工藝路線。

(四)核級(jí)石墨粉體使用性能測(cè)試

委托中核北方核燃料元件有限公司,采用各項(xiàng)指標(biāo)合

格的核級(jí)天然石墨粉體制備成符合要求的球形燃料元件,

最終通過了清華大學(xué)對(duì)球形燃料元件的各項(xiàng)性能指標(biāo)的測(cè)

試和驗(yàn)證。

四、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效

果等情況

該標(biāo)準(zhǔn)的制定規(guī)范了核燃料元件用天然石墨粉質(zhì)量要

求和行業(yè)生產(chǎn)及貿(mào)易秩序,對(duì)指導(dǎo)生產(chǎn)和行業(yè)自律具有重

要意義。對(duì)行業(yè)生產(chǎn)有較高的指導(dǎo)價(jià)值和應(yīng)用規(guī)范。制定

的原則體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性、科學(xué)性。

五、與國(guó)際、國(guó)外有關(guān)法律法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比分

由于產(chǎn)品應(yīng)用的特殊性以及資源、信息等涉密因素,

所以與國(guó)際、國(guó)外有關(guān)法律法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)水平無法對(duì)比分析。

六、與現(xiàn)行有關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

制定本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)依據(jù)并引用了國(guó)內(nèi)有關(guān)現(xiàn)行有效的標(biāo)準(zhǔn),

也不違背國(guó)內(nèi)其它行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、法律、法規(guī)及強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的

有關(guān)規(guī)定。

9

七、重大分歧意見的處理過程及依據(jù)

無重大分歧意見。

八、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

本標(biāo)準(zhǔn)歸口單位為內(nèi)蒙古水泥協(xié)會(huì),經(jīng)過審核、審定、

報(bào)批、公示后,由內(nèi)蒙古技術(shù)監(jiān)督局標(biāo)準(zhǔn)化院發(fā)布并貫徹

實(shí)施。建議在核燃料用天然鱗片石墨粉相關(guān)的生產(chǎn)企業(yè)、

采購(gòu)供應(yīng)和產(chǎn)品使用單位等部門進(jìn)行宣貫執(zhí)行。本標(biāo)準(zhǔn)計(jì)

劃實(shí)施時(shí)間為2022年10月9日。

九、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無廢止的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

十、涉及專利的有關(guān)說明

無涉及專利的說明。

十一、其他應(yīng)予以說明的事項(xiàng)

本標(biāo)準(zhǔn)屬于內(nèi)蒙古自治區(qū)水泥協(xié)會(huì)核級(jí)天然石墨粉團(tuán)

體標(biāo)準(zhǔn)。

十二、其他格式要求

本編制說明全文按照?qǐng)F(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明要求的版式和

內(nèi)容編寫。

《核級(jí)天然石墨粉》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編寫工作組

2022年7月28日

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《核級(jí)天然石墨粉》

編制說明

《核級(jí)天然石墨粉》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制組

2022年7月

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一、工作簡(jiǎn)況

(一)項(xiàng)目背景

核級(jí)天然石墨粉是制造球形燃料元件的主要原材料,

在球形燃料元件中,石墨基體材料的作用主要有結(jié)構(gòu)支撐、

中子慢化和導(dǎo)熱。因此要求核級(jí)天然鱗片石墨粉要有較高

的體積密度、較高的熱導(dǎo)率、良好的耐腐蝕性、良好的力

學(xué)性能、各向同性和良好的尺寸穩(wěn)定性、較高的純度。

為了滿足高溫氣冷堆核燃料元件對(duì)高質(zhì)量穩(wěn)定核級(jí)石

墨粉體的批量生產(chǎn)需求,通過開展核級(jí)石墨粉體用天然鱗

片石墨產(chǎn)地適宜性選擇評(píng)價(jià)、天然鱗片石墨純化技術(shù)研究

開發(fā)、天然鱗片石墨破碎(微整形)——分級(jí)技術(shù)研究應(yīng)

用、核級(jí)石墨粉體實(shí)際使用性能評(píng)價(jià)等工作,確定適宜核

級(jí)石墨粉體生產(chǎn)用天然鱗片石墨原料產(chǎn)地,優(yōu)化核級(jí)石墨

粉體高溫法、高溫—化學(xué)聯(lián)合法純化與精準(zhǔn)分級(jí)等多項(xiàng)關(guān)

鍵技術(shù),實(shí)現(xiàn)核級(jí)石墨粉體的批量穩(wěn)定生產(chǎn)。該技術(shù)成熟、

先進(jìn)、可靠,目前已通過相關(guān)用戶使用性能測(cè)試,獲得核

燃料元件核級(jí)石墨粉體合格供貨方生產(chǎn)采購(gòu)許可。

但行業(yè)內(nèi)尚無球形石墨燃料元件用核級(jí)天然石墨粉的

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),不利于該技術(shù)產(chǎn)品的推廣使用和資

源的優(yōu)化利用。為規(guī)范產(chǎn)品的技術(shù)特征,保證產(chǎn)品的安全

有效,特制定本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn),作為生產(chǎn)、采購(gòu)質(zhì)量控制的依

據(jù)。本標(biāo)準(zhǔn)制定的意義在于推廣核級(jí)天然石墨粉加工技術(shù)、

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規(guī)范核級(jí)天然石墨粉的生產(chǎn)運(yùn)營(yíng),加強(qiáng)資源綜合利用,符

合質(zhì)量提升標(biāo)準(zhǔn)化及質(zhì)量提升規(guī)劃,鼓勵(lì)創(chuàng)新活躍、市場(chǎng)

化程度高的技術(shù)產(chǎn)品制定團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的要求。具有顯著的經(jīng)

濟(jì)效益和社會(huì)環(huán)境效益,屬國(guó)家鼓勵(lì)類資源綜合利用非金

屬材料深加工項(xiàng)目,需積極支持該技術(shù)產(chǎn)品的推廣應(yīng)用。

(二)主要工作過程

1.預(yù)研階段

由內(nèi)蒙古金彩礦業(yè)有限公司、內(nèi)蒙古大學(xué)化學(xué)化工學(xué)

院、湖南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院、內(nèi)蒙古石墨烯科技有

限公司、內(nèi)蒙古成安工程技術(shù)有限公司等相關(guān)單位的技術(shù)

人員組成了《核級(jí)天然石墨粉》標(biāo)準(zhǔn)編制小組,小組工作

人員明確了各自的責(zé)任和任務(wù)后展開工作。在《核級(jí)天然

石墨粉》標(biāo)準(zhǔn)制定過程中,編寫小組認(rèn)真查閱有關(guān)資料和

收集相關(guān)數(shù)據(jù)信息,結(jié)合目前核級(jí)天然石墨粉的生產(chǎn)情況,

核反應(yīng)堆球形石墨燃料元件對(duì)天

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