北 京 市 地 方 計 量 技 術 規(guī) 范CalibrationSpecificationofDirectSamplingMercuryAnalyzers2025-06-13發(fā)布 2025-07-01實施市場督理局 發(fā)布JJF(京)160—2025JJF(京)160—2025JJF(京JJF(京)160—2025CalibrationSpecificationofDirectSamplingMercuryAnalyzers歸口單位：北京市市場監(jiān)督管理局主要起草單位：北京市計量檢測科學研究院北京市東城區(qū)計量檢測所本規(guī)范委托北京市計量檢測科學研究院負責解釋本規(guī)范主要起草人：王冰玥（北京市計量檢測科學研究院）趙悅（北京市計量檢測科學研究院）曹崢（北京市東城區(qū)計量檢測所）參加起草人：隗豪（京市量檢科學究魏 成北京天儀有限）（（JJF(京)160—2025JJF(京)160—2025PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 錄引 言 (II)1范圍 (2)2引用文件 (2)3概述 (2)計量特性 (2)校準條件 (2)環(huán)境條件 (2)測量標準及其他設備 (2)校準項目和校準方法 (2)6.1檢出限 (2)6.2示值誤差 (3)6.3重復性 (3)校準結果表達 (3)復校時間間隔 (4)附錄A校準記錄格式（推薦） (5)附錄B校準證書內頁格式（推薦） (6)附錄C示值誤差測量不確定度評定示例 (7)引 言JJF1071JJF1001JJF1059.1本規(guī)范參考了JJG548-2018《測汞儀》和GB/T43865-2024《直接進樣測汞分析方法通則》標準的相關內容。本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF(京)160—2025JJF(京)160—2025PAGEPAGE1直接進樣測汞儀校準規(guī)范范圍本規(guī)范適用于基于電熱蒸發(fā)—冷原子吸收法的直接進樣測汞儀的校準。引用文件本規(guī)范引用了下列文件：GB/T43865-2024直接進樣測汞分析方法通則其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。概述直接進樣測汞儀（）是由化學還原法或熱解析法實現(xiàn)樣品中汞以253.7nm含量。適用于檢測水、大氣、土壤、食品、礦物、生物等樣品中汞元素的含量。測汞儀主要由進樣系統(tǒng)、裂解催化系統(tǒng)、金汞齊捕集系統(tǒng)、光源、吸收池及檢測器系統(tǒng)等組成。圖1 測汞儀結構示意圖計量特性測汞儀各項計量特性指標見表1。表1計量特性指標計量特性技術指標檢出限≤0.5ng示值誤差±30%重復性≤3%注：以上計量特性要求僅供參考，不作為判定依據(jù)。校準條件環(huán)境條件5.1.1（15～30）℃。5.1.2相對濕度：≤80%。5.1.3供電電源：電壓（220±22）V，頻率（50±1）Hz。測量標準及其他設備r≤15k2。電子天平：分度值不大于0.1mgI級。校準項目和校準方法檢出限待測汞儀穩(wěn)定運行后，對同一空白樣品進行連續(xù)11次測量，記錄并計算汞含量的標準偏差?A，按式(1)、式（2）計算檢出限。?L=3??A （1）其中：∑?=1? ?2∑?=1? ?2? 0??1式中：?L——檢出限，ng；?A——11次測量值的標準偏差，ng；?0i——第i次測量值，ng；?0——測量平均值，ng；?——測量次數(shù)，n=11。示值誤差25%、50%、80%含量作為測量點。稱量相應3次，按公式（3）計算示值誤差。多量程設備，需要分別對每個量程校準。??r

=???s×100% （3）?s式中：??r——示值誤差；?——3次測量結果的算術平均值，ng；?s——汞標準物質含量值，ng。重復性1?=1 ??1∑?1?=1 ??1∑?(????r=

×100% （4）式中：?r——重復性；??——i?——7?——?=7。校準結果表達校準結果應在校準證書上反映。校準證書應至少包括以下信息：“”；；復校時間間隔建議復校時間間隔一般不超過一年。復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等因素決定，送校單位也可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。如果儀器經(jīng)維修、更換重要部件或對儀器性能有懷疑時，應重新校準。附錄A校準記錄格式（推薦）記錄編號:委托單位:儀器名稱:型號:制造廠:出廠編號:環(huán)境溫度：相對濕度：校準日期:校準依據(jù)：校準使用的標準器：名稱測量范圍不確定度/準確度等級/最大允許誤差設備編號檢定校準證書編號有效期至一、檢出限測量值（ng）標準偏差（ng）檢出限（ng）1234567891011//二、示值誤差測量點（ng）（ng）測量值（ng）平均值（ng）示值誤差（%）123三、重復性汞含量值（ng）測量值（ng）重復性(%)1234567附錄B）—××××環(huán)境溫度： ℃；相對濕度： %；其他校準結果：示值誤差測量重復性檢出限示值誤差測量結果的擴展不確定度以下空白附錄C概述

示值誤差測量不確定度評定示例C.1.1環(huán)境條件：溫度（15～30）℃，相對濕度≤80%。W074030.005×106（gg)。測量方法選擇一臺性能穩(wěn)定、工作正常的儀器，按本規(guī)范6.2示值誤差進行校準。測量模型及不確定度測量模型示值誤差的計算公式為：

g/g)，式中：??r——示值誤差；

?r

=???s×?s?——3次測量結果的算術平均值，ng；?s——汞標準物質含量值，ng。不確定度傳播律各輸入量彼此獨立不相關，因此：122?+122?+222靈敏系數(shù)為：

c=????=11 ? ?sc=????不確定度的分析與評定

2 ??s ?s2各標準不確定度分量來源及描述見表C.1。表C.1標準不確定度分量不確定度來源不確定度分量描述?測量過程引入的不確定度測量重復性引入的不確定度???s標準物質引入的不確定度標準物質自身引入的不確定度?1?s稱重過程引入的不確定度?2?s測量過程引入的不確定度50ng431.0mg0.116×10-610次測量，結果見下表。表C.2重復性測量結果標準值（ng）測量值（ng）平均值（ng）標準偏差sg）5048.7549.5348.5849.6349.9849.200.6649.5249.9349.5148.4448.14?3在示值誤差校準時，以3?3?=

=0.38ng由于儀器分辨力引入的不確定度遠小于測量重復性引入的不確定度，因此忽略不計。則：

?1=?=8g標準物質自身引入的不確定度本不確定度來源于汞標準物質認定值的不確定度，采用標準物質證書給出的不確定度0.005×10-6，則：0.005×10?6?,1?s=6×?6=4.1%稱重過程引入的不確定度I0.1mg5??3?2,1?s=

=0.029mg..??3?2,2?s=

=0.058mg二者彼此獨立不相關，則稱重過程引入的合成標準不確定度為：?2,1?s2+?2,2?2,1?s2+?2,2

=0.065mg稱重過程引入的合成相對不確定度為：?rel,2?s=

=0.65mg?2?2

×100%=0.13%??,1?s2+?,22?????s=

=4.32%標準物質引入的標準不確定度為：??s=4.32%×50ng=2.16ng

表C.3標準不確定度分量匯總表不確定度分量不確定度來源標準不確定度?????測量過