寵物沐浴露去污力殘留檢測技師（中級）考試試卷及答案一、填空題（每題1分，共10分）1.寵物沐浴露殘留檢測常用的前處理方法是______。2.HPLC檢測殘留時，常用的檢測器是______。3.我國寵物沐浴露中表面活性劑殘留限量一般不超過______mg/kg。4.樣品勻漿需使用的設備是______。5.殘留檢測回收率要求一般在______%范圍內。6.GC-MS可用于檢測______類殘留。7.空白試驗的目的是______。8.常用的樣品提取溶劑是______（舉1例）。9.殘留檢測報告有效期一般為______個月。10.中級技師需掌握至少______種殘留檢測方法。二、單項選擇題（每題2分，共20分）1.下列不屬于殘留檢測前處理的是？A.固相萃取B.索氏提取C.分光光度法D.液液萃取2.寵物沐浴露需重點檢測的殘留成分是？A.香精B.防腐劑C.色素D.水3.HPLC流動相pH值調整依據(jù)是？A.檢測器類型B.分析物性質C.儀器型號D.樣品量4.回收率低于多少時結果不可信？A.50%B.60%C.70%D.80%5.空白試驗應使用______。A.純溶劑B.空白基質C.標準溶液D.空白瓶6.可用于定性殘留的儀器是？A.HPLC-UVB.GC-MSC.分光光度計D.電子天平7.樣品提取振蕩時間一般為______分鐘。A.5-10B.15-30C.30-60D.60-908.殘留檢測精密度RSD不超過______%。A.5B.10C.15D.209.我國寵物沐浴露殘留檢測標準依據(jù)是？A.GB15979B.GB/T27922C.GB30592D.GB1977810.中級技師需負責______。A.初級培訓B.儀器校準C.報告審核D.以上都是三、多項選擇題（每題2分，共20分）1.殘留檢測前處理步驟包括______。A.提取B.凈化C.濃縮D.檢測2.常用殘留檢測儀器有______。A.HPLCB.GC-MSC.原子吸收D.分光光度計3.需檢測的殘留成分有______。A.苯甲酸類防腐劑B.甲醛釋放體C.著色劑D.保濕劑4.回收率計算涉及______。A.加標量B.實測值C.空白值D.樣品量5.空白試驗類型包括______。A.試劑空白B.基質空白C.儀器空白D.環(huán)境空白6.樣品保存條件包括______。A.低溫B.避光C.密封D.通風7.方法驗證指標有______。A.回收率B.精密度C.線性范圍D.檢出限8.SPE柱選擇依據(jù)是______。A.分析物極性B.基質類型C.檢測器類型D.提取溶劑9.殘留超標的原因有______。A.原料不合格B.工藝缺陷C.儲存不當D.檢測誤差10.中級技師職責包括______。A.方法開發(fā)B.質量控制C.問題分析D.數(shù)據(jù)審核四、判斷題（每題2分，共20分）1.所有寵物沐浴露都需檢測所有殘留成分。（×）2.回收率越高，結果越準確。（×）3.空白試驗可忽略基質干擾。（×）4.HPLC流動相需過濾后使用。（√）5.樣品勻漿不充分會導致誤差。（√）6.GC-MS可同時檢測多種殘留。（√）7.檢測報告無需注明方法。（×）8.中級技師可獨立承擔方法驗證。（√）9.殘留限量越低，檢測難度越大。（√）10.試劑空白不合格不影響結果。（×）五、簡答題（每題5分，共20分）1.簡述殘留檢測前處理流程。答案：①樣品勻漿：用高速均質機勻漿確保均勻；②提?。杭蛹状?乙腈振蕩15-30分鐘，離心取上清；③凈化：用C18固相萃取柱淋洗雜質，洗脫目標物；④濃縮：氮吹至近干，流動相定容待測。2.如何判斷結果準確性？答案：①回收率70%-120%，RSD≤10%；②空白值無干擾或低于檢出限；③平行樣相對偏差≤10%；④符合標準方法要求。3.防腐劑殘留超標的原因？答案：①原料純度不足或添加過量；②混合不均勻致局部濃度高；③高溫/光照使防腐劑降解遷移；④前處理不充分或儀器偏差。4.HPLC檢測注意事項？答案：①流動相過濾脫氣；②色譜柱平衡后使用，避免壓力過高；③樣品過濾（0.22μm）；④檢測器波長校準；⑤實驗室溫度穩(wěn)定。六、討論題（每題5分，共10分）1.檢測結果多次波動，如何排查？答案：先查前處理：勻漿是否均勻、溶劑是否新鮮、SPE柱是否失效；再查儀器：流動相脫氣/過濾、色譜柱污染、檢測器校準；再查試劑：空白是否合格、是否過期；最后查操作：平行樣一致性、加標量準確。分步定位問題并解決（如重新勻漿、清洗色譜柱）。2.如何優(yōu)化檢測方法提高效率？答案：①前處理：用QuEChERS柱縮短凈化時間，氮吹代替旋轉蒸發(fā)；②儀器：選短柱/小粒徑柱縮短分析時間，多通道檢測器同時檢測；③方法：超聲輔助提取代替振蕩，優(yōu)化流動相比提高分離度。驗證優(yōu)化后方法回收率、精密度，確保符合標準。答案匯總一、1.固相萃?。⊿PE）2.紫外檢測器（UV）3.504.高速均質機5.70-1206.揮發(fā)性有機物7.消除背景干擾8.甲醇（或乙腈）9.610.3二、1.C2.B3.B4.A5.B6.B7.B8.B9.C