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農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)習(xí)題及答案一、單項(xiàng)選擇題(每題1分,共30分。每題只有一個(gè)正確答案,請(qǐng)將正確選項(xiàng)字母填在括號(hào)內(nèi))1.根據(jù)GB27632021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量》,下列哪種農(nóng)藥在蘋果中的最大殘留限量為0.01mg/kg?A.毒死蜱B.阿維菌素C.滅多威D.甲拌磷答案:B2.在酶抑制法快速檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥時(shí),下列哪種酶最常被用作標(biāo)記酶?A.堿性磷酸酶B.乙酰膽堿酯酶C.辣根過氧化物酶D.葡萄糖氧化酶答案:B3.用QuEChERS前處理水果樣品測(cè)定多菌靈,下列哪一步驟可有效降低基質(zhì)效應(yīng)?A.增加乙腈用量B.加入C18凈化C.提高離心轉(zhuǎn)速D.降低提取鹽比例答案:B4.根據(jù)《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》,對(duì)檢出禁用農(nóng)藥的農(nóng)產(chǎn)品,執(zhí)法機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng):A.僅對(duì)生產(chǎn)者警告B.監(jiān)督銷毀并立案查處C.允許降價(jià)銷售D.責(zé)令召回但可不罰款答案:B5.在液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定涕滅威及其代謝物時(shí),下列哪種離子對(duì)用于定量離子對(duì)?A.m/z213→89B.m/z213→116C.m/z190→89D.m/z190→163答案:B6.用原子吸收法測(cè)定大米中的鎘,基體改進(jìn)劑常選用:A.磷酸二氫銨B.硝酸鎂C.硝酸鈀D.磷酸氫二鉀答案:C7.下列哪種毒素屬于鐮刀菌產(chǎn)生的單端孢霉烯族B型?A.T2毒素B.脫氧雪腐鐮刀菌烯醇C.玉米赤霉烯酮D.伏馬菌素B1答案:B8.根據(jù)NY/T7612008,測(cè)定蔬菜中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥,提取溶劑為:A.丙酮正己烷(1:1)B.乙腈水(2:1)C.乙酸乙酯環(huán)己烷(1:1)D.甲醇水(3:2)答案:A9.在ELISA檢測(cè)黃曲霉毒素B1時(shí),包被抗原通常是:A.黃曲霉毒素B1牛血清白蛋白偶聯(lián)物B.黃曲霉毒素B1卵清蛋白偶聯(lián)物C.抗黃曲霉毒素B1單抗D.黃曲霉毒素B1辣根過氧化物酶偶聯(lián)物答案:B10.用GCECD測(cè)定茶葉中三氯殺螨醇,下列哪項(xiàng)可有效去除色素干擾?A.凝膠滲透色譜凈化B.硫酸磺化C.冷凍去脂D.固相微萃取答案:B11.根據(jù)《獸藥殘留檢測(cè)方法驗(yàn)證指南》,回收率試驗(yàn)三個(gè)添加水平中,最低添加水平應(yīng)≤多少倍定量限?A.1B.2C.3D.5答案:A12.在測(cè)定豬肉中沙丁胺醇時(shí),采用β受體激動(dòng)劑專用固相萃取柱,其填料主要是:A.分子印跡聚合物B.陽(yáng)離子交換樹脂C.親水親脂平衡柱D.石墨化碳黑答案:A13.下列哪種參數(shù)最能反映檢測(cè)方法在復(fù)雜基質(zhì)中的抗干擾能力?A.檢出限B.精密度C.基質(zhì)效應(yīng)D.線性范圍答案:C14.用高效液相色譜熒光檢測(cè)測(cè)定蜂蜜中鏈霉素,衍生化試劑常采用:A.鄰苯二甲醛B.丹磺酰氯C.9芴甲氧羰基氯D.2,4二硝基氟苯答案:A15.根據(jù)GB316502019,牛乳中氟苯尼考的最大殘留限量以哪種形式計(jì)?A.氟苯尼考B.氟苯尼考胺C.氟苯尼考醇D.氟苯尼考酸答案:B16.在測(cè)定油脂中苯并[a]芘時(shí),皂化步驟使用的氫氧化鉀乙醇濃度通常為:A.0.1mol/LB.0.5mol/LC.1mol/LD.2mol/L答案:C17.用ICPMS測(cè)定食用菌中總砷,為消除ArCl+對(duì)As75的干擾,常用碰撞氣體為:A.氦氣B.氫氣C.氧氣D.甲烷答案:A18.下列哪項(xiàng)不屬于快速檢測(cè)方法現(xiàn)場(chǎng)評(píng)價(jià)指標(biāo)?A.靈敏度B.假陽(yáng)性率C.檢測(cè)周期D.相對(duì)保留時(shí)間答案:D19.根據(jù)《食品安全抽樣檢驗(yàn)管理辦法》,復(fù)檢機(jī)構(gòu)出具報(bào)告時(shí)限為自收到樣品之日起:A.3日B.5日C.7日D.10日答案:C20.用生物傳感器檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷,其識(shí)別元件通常為:A.抗體B.適配體C.乙酰膽堿酯酶D.分子印跡膜答案:C21.在測(cè)定牛奶中黃曲霉毒素M1時(shí),免疫親和柱洗脫液常用:A.純水B.甲醇水(8:2)C.乙腈水(1:1)D.丙酮水(9:1)答案:B22.下列哪種農(nóng)藥屬于煙堿類殺蟲劑?A.吡蟲啉B.阿維菌素C.滅幼脲D.茚蟲威答案:A23.用GCMS測(cè)定糙米中五氯硝基苯,選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)模式,其定量離子為:A.m/z237B.m/z249C.m/z265D.m/z295答案:B24.在測(cè)定水產(chǎn)品孔雀石綠殘留時(shí),需同時(shí)測(cè)定其隱色代謝物,是因?yàn)椋篈.隱色體毒性更高B.隱色體更穩(wěn)定且易富集C.隱色體為前藥D.隱色體易揮發(fā)答案:B25.根據(jù)《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)管理規(guī)范》,部級(jí)例行監(jiān)測(cè)抽樣量應(yīng)≥多少克?A.100B.200C.500D.1000答案:C26.用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定雞蛋中恩諾沙星,內(nèi)標(biāo)物通常選用:A.環(huán)丙沙星d8B.恩諾沙星d5C.諾氟沙星d5D.沙拉沙星d8答案:B27.下列哪種前處理技術(shù)最適合用于高油脂樣品中多農(nóng)殘的凈化?A.dSPEB.SPEC.QuEChERSwithZSep+D.液液萃取答案:C28.用薄層色譜法半定量測(cè)定花生中黃曲霉毒素B1,展開展劑為:A.正己烷丙酮(8:2)B.氯仿丙酮(9:1)C.甲苯乙酸乙酯甲酸(6:3:1)D.苯甲醇(9:1)答案:B29.在測(cè)定雞肉中氯羥吡啶殘留時(shí),檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)置為:A.220nmB.254nmC.280nmD.300nm答案:D30.根據(jù)《國(guó)家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)計(jì)劃》,下列哪項(xiàng)參數(shù)必須每季度上報(bào)?A.檢出率B.超標(biāo)率C.風(fēng)險(xiǎn)隱患分析D.不合格樣品溯源情況答案:C二、多項(xiàng)選擇題(每題2分,共20分。每題有兩個(gè)或兩個(gè)以上正確答案,多選、少選、錯(cuò)選均不得分)31.下列哪些屬于QuEChERS方法原始版本使用的提取鹽?A.無水硫酸鎂B.氯化鈉C.檸檬酸鈉D.乙酸鈉答案:ABC32.在建立液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法時(shí),可用來優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)的軟件有:A.AnalystB.MassHunterC.XcaliburD.LabSolutions答案:ABCD33.下列哪些措施可降低GCMS測(cè)定中基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)?A.基質(zhì)匹配校準(zhǔn)B.加入分析保護(hù)劑C.提高進(jìn)樣口溫度D.使用同位素內(nèi)標(biāo)答案:ABD34.關(guān)于ELISA檢測(cè),下列描述正確的是:A.抗體親和力決定檢出限B.交叉反應(yīng)可導(dǎo)致假陽(yáng)性C.酶標(biāo)二抗可放大信號(hào)D.顯色深淺與待測(cè)物濃度呈反比答案:ABC35.下列哪些屬于β受體激動(dòng)劑?A.克倫特羅B.沙丁胺醇C.萊克多巴胺D.氯霉素答案:ABC36.用ICPOES測(cè)定植物樣品中鉛時(shí),可消除基體干擾的方法有:A.基體匹配B.內(nèi)標(biāo)法C.標(biāo)準(zhǔn)加入法D.碰撞反應(yīng)池答案:ABC37.下列哪些屬于真菌毒素?A.赭曲霉毒素AB.展青霉素C.玉米赤霉烯酮D.脫氧雪腐鐮刀菌烯醇答案:ABCD38.在測(cè)定蜂蜜中氯霉素時(shí),下列哪些屬于確證方法必須滿足的要求?A.色譜分離B.分子離子對(duì)比例C.回收率60120%D.檢出限≤0.1μg/kg答案:ABCD39.下列哪些屬于快速檢測(cè)方法現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)證必須提供的資料?A.檢出限驗(yàn)證報(bào)告B.假陽(yáng)性率報(bào)告C.實(shí)際樣品對(duì)比數(shù)據(jù)D.產(chǎn)品說明書答案:ABCD40.關(guān)于原子熒光法測(cè)定總砷,下列哪些操作可提高靈敏度?A.加入硫脲抗壞血酸預(yù)還原B.提高硼氫化鉀濃度C.提高載氣流量D.使用高性能空心陰極燈答案:ABD三、判斷題(每題1分,共10分。正確打“√”,錯(cuò)誤打“×”)41.在GCMS測(cè)定中,選擇離子監(jiān)測(cè)模式比全掃描模式靈敏度低。答案:×42.用酶抑制法檢測(cè)有機(jī)磷,抑制率≥50%即判定為陽(yáng)性。答案:√43.黃曲霉毒素B1在365nm紫外燈下呈藍(lán)綠色熒光。答案:×44.根據(jù)GB2763,同一農(nóng)藥在不同作物上的限量可以相同也可以不同。答案:√45.用ELISA檢測(cè)時(shí),顯色終止液常用2mol/L硫酸。答案:√46.在QuEChERS方法中,無水硫酸鎂的作用是除水而非鹽析。答案:√47.測(cè)定魚肉中甲基汞,可用酸性氧化法將有機(jī)汞轉(zhuǎn)化為無機(jī)汞后測(cè)總汞。答案:×48.液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法要求離子比例偏差≤±20%(相對(duì))。答案:√49.用原子吸收石墨爐法測(cè)定鉛,基體改進(jìn)劑硝酸鎂可降低灰化溫度。答案:×50.快速檢測(cè)方法通過市場(chǎng)監(jiān)管總局評(píng)價(jià)后,可用于執(zhí)法抽檢。答案:√四、填空題(每空1分,共20分)51.在測(cè)定蔬菜中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥時(shí),GCECD檢測(cè)器溫度一般設(shè)置為______℃。答案:30052.用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定氯霉素,定量離子對(duì)為m/z321→______。答案:15253.根據(jù)GB5009.122017,石墨爐原子吸收法測(cè)定鉛,基體改進(jìn)劑為磷酸二氫銨______混合液。答案:硝酸鎂54.酶抑制法快速檢測(cè)有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥,反應(yīng)底物為碘化______。答案:乙酰膽堿55.用免疫親和柱凈化測(cè)定黃曲霉毒素B1,洗脫液甲醇水比例為______。答案:8:256.在ICPMS中,砷的常用內(nèi)標(biāo)元素為______。答案:銦57.測(cè)定蜂蜜中鏈霉素,用鄰苯二甲醛衍生后,熒光激發(fā)波長(zhǎng)為______nm。答案:34058.根據(jù)NY/T761,測(cè)定有機(jī)氯農(nóng)藥,凈化用濃硫酸______次。答案:159.用GCMS測(cè)定五氯硝基苯,其保留時(shí)間參考內(nèi)標(biāo)為______。答案:環(huán)氧七氯60.在測(cè)定油脂中苯并[a]芘時(shí),皂化溫度控制在______℃±2℃。答案:8061.用ELISA檢測(cè)黃曲霉毒素B1,標(biāo)準(zhǔn)曲線常用______擬合。答案:四參數(shù)邏輯62.測(cè)定牛奶中黃曲霉毒素M1,樣品離心轉(zhuǎn)速為______rpm,10min。答案:350063.根據(jù)《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)管理規(guī)范》,監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)保存期限不少于______年。答案:664.用原子熒光法測(cè)定總汞,載流為______%鹽酸。答案:565.在QuEChERS方法中,檸檬酸鈉的作用是調(diào)節(jié)pH至______左右。答案:5.566.測(cè)定豬肉中克倫特羅,酶聯(lián)免疫試劑盒檢出限通常為______μg/kg。答案:0.167.用高效液相色譜熒光檢測(cè)測(cè)定赭曲霉毒素A,流動(dòng)相常用乙腈水______。答案:乙酸68.測(cè)定魚肉中孔雀石綠,液相色譜柱溫設(shè)置為______℃。答案:3569.在測(cè)定雞肉中氯羥吡啶時(shí),樣品提取液為______%乙腈。答案:1070.根據(jù)《國(guó)家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)計(jì)劃》,監(jiān)測(cè)結(jié)果實(shí)行______級(jí)審核。答案:三五、簡(jiǎn)答題(每題6分,共30分)71.簡(jiǎn)述QuEChERS方法測(cè)定水果中多農(nóng)殘時(shí),dSPE凈化步驟的操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)。答案:(1)取1mL提取液加入含50mgPSA、50mgC18、150mg無水硫酸鎂的2mL離心管;(2)立即渦旋30s,防止硫酸鎂結(jié)塊;(3)以≥8000rpm離心5min,取上清液過0.22μm濾膜;(4)PSA用量需根據(jù)樣品酸度調(diào)整,高酸度水果可增至100mg;(5)含大量色素樣品可加入10mgGCB;(6)凈化后溶液需立即分析,避免待測(cè)物降解。72.說明液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定雞蛋中恩諾沙星時(shí),如何消除基質(zhì)效應(yīng)并保證定量準(zhǔn)確。答案:(1)采用同位素內(nèi)標(biāo)恩諾沙星d5,補(bǔ)償離子抑制;(2)使用空白基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線,濃度覆蓋0.550μg/kg;(3)優(yōu)化色譜梯度,使目標(biāo)物與干擾峰分離度≥1.5;(4)選用ZorbaxSBC18柱,3.5μm粒徑,降低次級(jí)保留;(5)質(zhì)譜采用ESI+,MRM模式,離子對(duì)359→316、359→342,駐留時(shí)間50ms;(6)每批次加平行雙樣,回收率控制在90110%,RSD<10%。73.闡述原子吸收石墨爐法測(cè)定大米中鎘時(shí),基體改進(jìn)劑的作用機(jī)理及優(yōu)化方法。答案:(1)硝酸鈀+磷酸二氫銨混合改進(jìn)劑,使Cd形成熱穩(wěn)定化合物,提高灰化溫度至500℃;(2)降低基體揮發(fā),減少背景吸收;(3)優(yōu)化灰化斜坡:室溫→110℃(30s)→130℃(30s)→500℃(20s);(4)原子化溫度設(shè)為1800℃,停氣模式提高靈敏度;(5)采用基體匹配+標(biāo)準(zhǔn)加入法雙重校正,消除背景差異;(6)每10樣插入QC樣,偏差>±15%時(shí)重新校準(zhǔn)。74.說明ELISA快速檢測(cè)黃曲霉毒素B1時(shí),出現(xiàn)假陽(yáng)性高的原因及解決措施。答案:(1)原因:抗體與結(jié)構(gòu)類似物(如黃曲霉毒素G1、G2)交叉反應(yīng);(2)樣品提取液殘留有機(jī)溶劑破壞抗體活性;(3)基質(zhì)色素干擾吸光度;(4)解決:采用免疫親和柱二次凈化;(5)用10%甲醇PBS稀釋樣品,降低溶劑效應(yīng);(6)增設(shè)空白基質(zhì)對(duì)照,閾值=均值+3×SD;(7)更換高特異性單克隆抗體,交叉反應(yīng)率<0.1%。75.概述GCMS測(cè)定茶葉中三氯殺螨醇的樣品前處理流程及關(guān)鍵控制點(diǎn)。答案:(1)5g磨碎茶樣加10mL水浸潤(rùn)30min;(2)加入20mL丙酮正己烷(1:1)超聲30min;(3)加4g氯化鈉,渦旋1min,3000rpm離心5min;(4)取6mL上清液,加濃硫酸1mL磺化,渦旋30s;(5)棄酸層,正己烷層過無水硫酸鈉柱除水;(6)濃縮至1mL,過0.22μmPTFE濾膜;(7)關(guān)鍵控制:磺化時(shí)間≤1min,防止降解;濃縮溫度≤40℃;回收率加標(biāo)80120%。六、綜合應(yīng)用題(每題10分,共30分)76.某實(shí)驗(yàn)室用LCMS/MS測(cè)定草莓中烯酰嗎啉,結(jié)果出現(xiàn)回收率僅40%,峰面積RSD25%。請(qǐng)系統(tǒng)分析可能原因并提出改進(jìn)方案。答案:(1)原因分析:①烯酰嗎啉極性大,乙腈提取效率低;②樣品含糖量高,離子抑制嚴(yán)重;③離心不徹底,微顆粒堵塞色譜柱;④未使用同位素內(nèi)標(biāo),進(jìn)樣誤差放大;⑤質(zhì)譜參數(shù)未優(yōu)化,碰撞能量過低導(dǎo)致響應(yīng)低。(2)改進(jìn)方案:①改用含0.1%甲酸的乙腈水(8:2)提取,加鹽4gMgSO4+1gNaCl;②加入PSA100mg+GCB10mg凈化,去除糖與色素;③使用烯酰嗎啉d5內(nèi)標(biāo),濃度10μg/kg;④優(yōu)化MRM:388→301(CE25eV)、388→165(CE35eV);⑤色譜梯度:01min5%B,16min升至95%B,保持2min;⑥驗(yàn)證:三水平加標(biāo)回收率92108%,RSD<8%,檢出限0.5μg/kg,滿足GB2763要求。77.某縣監(jiān)測(cè)站采用酶抑制法快速檢測(cè)小白菜有機(jī)磷,連續(xù)10份樣品抑制率>70%,但GCMS復(fù)檢均合格。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)查找原因并驗(yàn)證。答案:(1)初步排查:①空白對(duì)照抑制率正常(<10%),排除試劑失效;②更換新批次速測(cè)卡,結(jié)果不變,排除卡片差異;③
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