農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技術(shù)人員技能競賽題庫及答案一、單項(xiàng)選擇題（每題1分，共30分）1.在NY/T7612008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測方法》中，氣相色譜火焰光度檢測器（GCFPD）測定有機(jī)磷時(shí)，進(jìn)樣口溫度通常設(shè)定為A.180℃?B.220℃?C.250℃?D.280℃答案：C2.采用QuEChERS前處理測定草莓中百菌清殘留時(shí)，下列哪一步驟對(duì)降低基質(zhì)效應(yīng)最關(guān)鍵A.乙腈提取?B.無水硫酸鎂除水?C.PSA凈化?D.0.1%甲酸酸化答案：C3.根據(jù)GB27632021，大白菜中啶蟲脒的最大殘留限量（MRL）為A.0.01mg/kg?B.0.05mg/kg?C.0.1mg/kg?D.0.2mg/kg答案：B4.液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LCMS/MS）測定孔雀石綠時(shí)，內(nèi)標(biāo)法常用的同位素內(nèi)標(biāo)是A.D5孔雀石綠?B.13C6孔雀石綠?C.D6結(jié)晶紫?D.15N4隱色孔雀石綠答案：B5.在原子吸收法測定大米中鎘時(shí)，基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨的最佳加入量為A.1μL0.1%?B.5μL1%?C.10μL2%?D.20μL5%答案：B6.酶抑制法快速檢測蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，所用膽堿酯酶最適pH為A.5.0?B.6.2?C.7.5?D.8.8答案：C7.根據(jù)《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機(jī)構(gòu)考核細(xì)則》，原始記錄劃改應(yīng)A.用涂改液覆蓋?B.用單線劃去并簽字?C.用雙線劃去并蓋章?D.重新抄寫答案：B8.氣相色譜電子捕獲檢測器（GCECD）測定六六六時(shí)，載氣最佳純度為A.99.9%N2?B.99.99%N2?C.99.999%N2?D.99.9999%N2答案：C9.采用高效液相色譜熒光檢測器（HPLCFLD）測定黃曲霉B1時(shí)，衍生試劑為A.三氟乙酸?B.碘溶液?C.鄰苯二甲醛?D.過氧化氫答案：B10.在ICPMS測定食用菌中總砷時(shí)，碰撞反應(yīng)池（CRC）通入的氣體為A.He?B.H2?C.NH3?D.O2答案：A11.根據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中獸藥最大殘留限量》（GB316502019），牛奶中恩諾沙星+環(huán)丙沙星之和的MRL為A.10μg/kg?B.50μg/kg?C.100μg/kg?D.200μg/kg答案：C12.采用固相微萃?。⊿PME）測定蘋果中乙烯利時(shí)，萃取纖維涂層最佳為A.100μmPDMS?B.65μmPDMS/DVB?C.85μmPA?D.50μmCW/TPR答案：B13.在NY/T13792007《蜂蜜中四環(huán)素族殘留檢測》中，液相色譜紫外檢測波長為A.268nm?B.280nm?C.350nm?D.365nm答案：D14.原子熒光法測定稻米中無機(jī)砷，氫化物發(fā)生所用還原劑為A.硼氫化鉀+硫脲+抗壞血酸?B.硼氫化鈉+氫氧化鈉?C.氯化亞錫+鹽酸?D.鋅粉+硫酸答案：A15.根據(jù)《農(nóng)殘分析質(zhì)量控制指南》，回收率測定時(shí)添加水平一般為MRL的A.0.5倍、1倍、1.5倍?B.0.1倍、1倍、10倍?C.0.5倍、2倍、5倍?D.1倍、5倍、10倍答案：A16.氣相色譜質(zhì)譜（GCMS）測定茶葉中三氯殺螨醇，選擇離子監(jiān)測（SIM）定量離子為A.m/z139?B.m/z251?C.m/z255?D.m/z317答案：B17.采用酶聯(lián)免疫法（ELISA）篩查玉米中玉米赤霉烯酮，判定陽性結(jié)果的臨界值（Cutoff）計(jì)算方式為A.陰性均值+2SD?B.陰性均值+3SD?C.陰性均值×0.9?D.陰性均值×1.2答案：B18.在液相色譜高分辨質(zhì)譜（LCHRMS）非靶向篩查中，質(zhì)量誤差容忍度通常設(shè)定為A.1ppm?B.5ppm?C.10ppm?D.50ppm答案：B19.根據(jù)《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測管理辦法》，監(jiān)督抽查樣品保存時(shí)間不少于A.3天?B.7天?C.15天?D.1個(gè)月答案：C20.采用離子色譜電導(dǎo)檢測器測定蔬菜中硝酸鹽，流動(dòng)相為A.甲烷磺酸?B.氫氧化鉀?C.碳酸鈉/碳酸氫鈉?D.草酸答案：C21.在QuEChERS方法中，MgSO4與NaCl的質(zhì)量比通常為A.1:1?B.2:1?C.4:1?D.6:1答案：C22.原子吸收石墨爐法測定小麥中鉛，灰化溫度最佳為A.300℃?B.450℃?C.600℃?D.900℃答案：B23.根據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》（GB27622022），嬰幼兒谷類輔助食品中鎘限量為A.0.02mg/kg?B.0.05mg/kg?C.0.1mg/kg?D.0.2mg/kg答案：A24.氣相色譜火焰光度檢測器測定毒死蜱時(shí)，磷濾光片波長為A.390nm?B.526nm?C.610nm?D.680nm答案：B25.采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定豬肉中β受體激動(dòng)劑，凈化柱為A.C18?B.OasisMCX?C.OasisHLB?D.Silica答案：B26.在ICPOES測定茶葉中稀土元素時(shí)，消除基體干擾常用內(nèi)標(biāo)元素為A.Li?B.Sc?C.Y?D.In答案：B27.根據(jù)《農(nóng)獸藥殘留檢測方法驗(yàn)證指南》，方法檢出限（LOD）要求信噪比（S/N）≥A.2?B.3?C.5?D.10答案：B28.酶抑制法速測卡讀取結(jié)果時(shí)間一般為A.1min?B.3min?C.10min?D.30min答案：B29.氣相色譜質(zhì)譜測定植物油中苯并(a)芘，選擇的離子對(duì)為A.m/z252→252?B.m/z252→250?C.m/z252→226?D.m/z252→224答案：C30.在液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定牛奶中磺胺類時(shí)，流動(dòng)相A常用A.0.1%甲酸水?B.5mmol/L乙酸銨?C.10mmol/L磷酸氫二鉀?D.純水答案：A二、多項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分；多選少選均不得分）31.下列哪些屬于QuEChERS方法常用的凈化吸附劑A.PSA?B.C18?C.GCB?D.MgSO4?E.NH2答案：A、B、C、E32.原子熒光法測定砷時(shí)，可消除以下哪些干擾元素A.Sb?B.Bi?C.Cd?D.Pb?E.Hg答案：A、B33.以下哪些指標(biāo)屬于方法驗(yàn)證必須考察的參數(shù)A.線性?B.精密度?C.準(zhǔn)確度?D.穩(wěn)健度?E.檢出限答案：A、B、C、E34.氣相色譜質(zhì)譜測定有機(jī)氯時(shí)，可采用的電離方式有A.EI?B.CI?C.NCI?D.ESI?E.APCI答案：A、B、C35.下列哪些屬于GB27632021中豁免制定MRL的農(nóng)藥A.苦參堿?B.印楝素?C.多殺霉素?D.石硫合劑?E.波爾多液答案：A、B、D、E36.液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定氯霉素，可采用的離子對(duì)為A.m/z321→152?B.m/z321→257?C.m/z323→154?D.m/z325→257?E.m/z327→154答案：A、B、C37.以下哪些屬于嬰幼兒輔食中重點(diǎn)監(jiān)控的真菌毒素A.黃曲霉毒素B1?B.赭曲霉毒素A?C.玉米赤霉烯酮?D.脫氧雪腐鐮刀菌烯醇?E.展青霉素答案：A、B、E38.原子吸收法測定鎘時(shí)，基體改進(jìn)劑可選取A.NH4H2PO4?B.PdMg?C.磷酸二氫銨?D.硝酸鎂?E.抗壞血酸答案：A、B、C、D39.下列哪些屬于《國家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測》必檢品種A.大白菜?B.番茄?C.柑橘?D.牛肉?E.鯽魚答案：A、B、C、D、E40.在ELISA檢測中，可導(dǎo)致假陽性結(jié)果的因素有A.交叉反應(yīng)?B.基質(zhì)效應(yīng)?C.酶失活?D.抗體效價(jià)下降?E.洗滌不徹底答案：A、B、E三、判斷題（每題1分，共10分；正確打“√”，錯(cuò)誤打“×”）41.NY/T7612008規(guī)定，GCFPD測定有機(jī)磷時(shí)，采用DB5毛細(xì)管柱即可滿足所有組分分離。答案：×42.根據(jù)GB27622022，食用菌中總汞限量以鮮重計(jì)。答案：√43.QuEChERS方法中，MgSO4過量會(huì)導(dǎo)致某些農(nóng)藥回收率下降。答案：√44.原子熒光法測定汞時(shí)，載氣流量越大靈敏度越高。答案：×45.LCMS/MS測定四環(huán)素類，使用0.1%甲酸乙腈體系可提高離子化效率。答案：√46.酶抑制法速測卡檢測結(jié)果呈藍(lán)色表示陽性。答案：×47.GCECD測定有機(jī)氯時(shí)，進(jìn)樣口襯管填充石英棉可降低降解。答案：√48.根據(jù)《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》，復(fù)檢機(jī)構(gòu)與初檢機(jī)構(gòu)可為同一法人單位。答案：×49.ICPMS測定硒時(shí)，碰撞反應(yīng)池通入H2可消除40Ar36Ar+雙原子離子干擾。答案：×50.在方法驗(yàn)證中，回收率范圍70%–120%即可滿足所有農(nóng)殘檢測要求。答案：×四、填空題（每空1分，共20分）51.在NY/T7612008中，GCFPD測定有機(jī)磷農(nóng)藥，載氣為________，流速一般設(shè)定為________mL/min。答案：氮?dú)猓?052.原子吸收石墨爐法測定鉛，基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液濃度為________%，加入體積________μL。答案：1，553.QuEChERS英文全稱為________。答案：QuickEasyCheapEffectiveRuggedSafe54.根據(jù)GB27632021，柑橘中丙溴磷MRL為________mg/kg。答案：0.0555.ELISA檢測中，顯色底物TMB全稱為________。答案：3,3′,5,5′四甲基聯(lián)苯胺56.氣相色譜質(zhì)譜選擇離子監(jiān)測模式下，定性離子比例偏差應(yīng)控制在±________%。答案：2057.液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定氯霉素時(shí)，需使用________電離模式。答案：負(fù)電噴霧（ESI）58.原子熒光法測定砷，還原劑硼氫化鉀溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用，濃度為________%。答案：259.根據(jù)《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機(jī)構(gòu)考核細(xì)則》，原始記錄保存期限不少于________年。答案：660.ICPMS測定稀土元素，內(nèi)標(biāo)Sc的推薦濃度為________μg/L。答案：1061.酶抑制法速測卡判定，抑制率≥________%為陽性。答案：5062.GCECD測定六六六，檢測器溫度設(shè)定為________℃。答案：30063.在LCMS/MS中，多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）每個(gè)化合物至少選擇________個(gè)離子對(duì)。答案：264.根據(jù)GB316502019，牛奶中磺胺類總量MRL為________μg/kg。答案：10065.真菌毒素免疫親和柱凈化后，洗脫液常用________%甲醇。答案：8066.原子吸收法測定鎘，特征波長為________nm。答案：228.867.氣相色譜測定乙烯利，需經(jīng)________衍生生成乙烯。答案：氫氧化鉀68.根據(jù)《國家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測》方案，抽取樣品量應(yīng)滿足至少________次復(fù)檢需要。答案：269.在QuEChERS提取步驟中，NaCl作用為________。答案：鹽析分層70.液相色譜熒光檢測測定黃曲霉B1，激發(fā)波長為________nm，發(fā)射波長為________nm。答案：365，435五、簡答題（每題5分，共30分）71.簡述QuEChERS方法測定草莓中百菌清殘留的關(guān)鍵步驟及注意事項(xiàng)。答案：1.稱樣10g于50mL離心管，加10mL乙腈，劇烈振搖1min；2.加4gMgSO4+1gNaCl，立即振搖，離心；3.取上清1mL加150mgMgSO4+25mgPSA渦旋，離心；4.取上清過0.22μm濾膜，GCMS測定。注意：MgSO4遇水放熱，需立即振搖防結(jié)塊；PSA用量視色素多少調(diào)整；進(jìn)樣前檢查乙腈比例，防溶劑效應(yīng)。72.概述原子熒光法測定稻米中無機(jī)砷的前處理流程。答案：樣品粉碎過0.5mm篩，稱0.5g于聚四氟乙烯罐，加1%硝酸0.5%過氧化氫5mL，90℃水浴浸提2h，過濾；取濾液加2%硼氫化鉀0.5%氫氧化鈉溶液，氫化物發(fā)生原子熒光測定；同時(shí)做空白、加標(biāo)，回收率90%–110%，RSD<5%。73.說明LCMS/MS測定牛奶中磺胺類時(shí)，如何降低基質(zhì)效應(yīng)。答案：1.采用OasisMCX固相萃取柱，去除蛋白與脂類；2.流動(dòng)相加入0.1%甲酸+5mmol/L乙酸銨，提高離子化效率；3.使用同位素內(nèi)標(biāo)（如13C6磺胺二甲嘧啶）校正；4.稀釋樣品降低基質(zhì)濃度；5.采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線，使回收率落在80%–110%。74.闡述酶抑制法速測卡出現(xiàn)假陰性的可能原因及糾正措施。答案：原因：1.樣品中色素干擾，吸光度掩蓋；2.酶失活或溫度過低；3.有機(jī)磷農(nóng)藥對(duì)酶抑制弱，如敵百蟲；4.提取液pH偏離7.5。糾正：1.用活性炭脫色；2.更換新酶，25℃反應(yīng)；3.采用膽堿酯酶變體或增加反應(yīng)時(shí)間至15min；4.用磷酸鹽緩沖液調(diào)pH。75.簡述GCMS測定茶葉中三氯殺螨醇的離子選擇及理由。答案：選擇m/z251（分子離子）、m/z253（37Cl同位素）、m/z215（脫Cl），離子比251:253≈3:1，符合氯同位素豐度；定量用251，定性用253、215，比例偏差<±20%，確保定性準(zhǔn)確；避免共流出物干擾，DB5ms柱程序升溫80℃(1min)→20℃/min→280℃(5min)。76.說明ICPMS測定食用菌中總砷時(shí)，如何校正40Ar35Cl+對(duì)75As的干擾。答案：1.碰撞反應(yīng)池通入He5mL/min，動(dòng)能歧視降低ArCl+；2.選用CH4反應(yīng)模式，ArCl+與CH4反應(yīng)生成中性分子；3.使用內(nèi)標(biāo)Rh校正信號(hào)漂移；4.采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，匹配基質(zhì)；5.驗(yàn)證空白<1μg/L，確保LOD0.002mg/kg。六、計(jì)算題（每題10分，共20分）77.某實(shí)驗(yàn)室采用外標(biāo)法測定蘋果中毒死蜱殘留。稱樣20.0g，乙腈提取定容至20mL，取1mL凈化后定容至1mL，進(jìn)樣1μL，GCFPD測得峰面積2850μV·s。標(biāo)準(zhǔn)曲線y=120x+50（x：ng/mL，y：面積）。求樣品中殘留量（mg/kg），并判斷是否超標(biāo)（MRL0.5mg/kg）。答案：x=(285050)/120=23.3ng/mL；提取液濃度23.3ng/mL=0.0233μg/mL；定容體積20mL，樣品20g；殘留量=0.0233×20/20=0.0233mg/kg；0.0233<0.5，未超標(biāo)。78.原子吸收石墨爐法測定大米中鉛，稱樣0.5000g，經(jīng)消解定容至25mL，進(jìn)樣20μL，測得吸光度0.180。標(biāo)準(zhǔn)曲線y=0.025x+0.005（x：μg/L）。求樣品中鉛含量（mg/kg），并判斷是否滿足GB27622022限量（0.2mg/kg）。答案：x=(0.1800.005)/0.025=7.0μg/L；定容25mL，樣品0.5g；含量=7.0×0.025/0.5=0.35mg/kg；0.35>0.2，超標(biāo)。七、綜合應(yīng)用題（每題15分，共30分）79.某市抽取番茄樣品，需同時(shí)測定有機(jī)磷、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯共30種農(nóng)藥。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一套基于QuEChERSLCMS/MS與GCMS/MS的聯(lián)合檢測方案，包括前處理、儀器條件、質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果判定要點(diǎn)，要求檢出限≤0.01mg/kg，回收率70%–120%，RSD≤15%。答案：1.前處理：稱樣10g，加10mL1%乙酸乙腈，QuEChERS鹽包（4gMgSO4+1gNaCl+0.5g檸檬酸三鈉+0.25g檸檬酸二鈉），振搖，離心；取6mL上清，分兩份：A3mL經(jīng)MgSO4+PSA+GCB凈化，GCMS/MS測定擬除蟲菊酯；B3mL經(jīng)MgSO4+PSA+C18凈化，LCMS/MS測定有機(jī)磷、氨基甲酸酯。2.儀器：GCMS/MS（EI，MRM），DB5ms30m×0.25mm×0.25μm，程序升溫60℃(1min)→40℃/min→170℃→5℃/min→300℃(5min)；LCMS/MS（ESI+/），C18柱2.1×100mm，1.7μm，梯度0.1%甲酸乙腈，0.3mL/min。3.質(zhì)量控制：空白、加標(biāo)0.01、0.1、1倍MRL，平行6次；內(nèi)標(biāo)法（氘代或13C標(biāo)記）；