2025年儀器期末題庫及答案一、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共30分）1.原子吸收光譜法中，影響譜線變寬的主要因素是（）。A.自然變寬B.多普勒變寬C.壓力變寬D.場(chǎng)致變寬答案：B2.高效液相色譜（HPLC）中，若需分離強(qiáng)極性樣品，通常優(yōu)先選擇（）。A.反相色譜B.正相色譜C.離子交換色譜D.尺寸排阻色譜答案：B3.電化學(xué)分析中，能斯特方程用于描述（）。A.電流與濃度的關(guān)系B.電極電位與濃度的關(guān)系C.電阻與溫度的關(guān)系D.電容與頻率的關(guān)系答案：B4.氣相色譜（GC）中，氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）對(duì)下列哪種物質(zhì)無響應(yīng)？（）A.甲烷B.乙醇C.二氧化碳D.苯答案：C5.紫外-可見分光光度計(jì)中，氘燈主要用于（）。A.可見光區(qū)B.紫外光區(qū)C.紅外光區(qū)D.近紅外光區(qū)答案：B6.質(zhì)譜儀中，四極桿質(zhì)量分析器的主要功能是（）。A.離子化B.質(zhì)量分離C.離子檢測(cè)D.真空維持答案：B7.原子發(fā)射光譜法（AES）的激發(fā)光源中，靈敏度最高的是（）。A.直流電弧B.交流電弧C.電感耦合等離子體（ICP）D.火花答案：C8.電位滴定法中，確定滴定終點(diǎn)的依據(jù)是（）。A.指示劑變色B.電位突躍C.電流突變D.吸光度變化答案：B9.紅外光譜（IR）中，官能團(tuán)區(qū)的波數(shù)范圍是（）。A.4000-1300cm?1B.1300-600cm?1C.600-200cm?1D.200-100cm?1答案：A10.高效液相色譜中，提高柱效的關(guān)鍵是（）。A.增加柱長B.減小填料粒徑C.提高流速D.降低柱溫答案：B11.伏安分析法中，使用旋轉(zhuǎn)圓盤電極的主要目的是（）。A.消除濃差極化B.增強(qiáng)攪拌效果C.提高檢測(cè)靈敏度D.穩(wěn)定電極電位答案：A12.熱重分析（TGA）中，樣品質(zhì)量隨溫度變化的曲線主要用于（）。A.確定熔點(diǎn)B.分析熱分解過程C.測(cè)量比熱容D.研究結(jié)晶度答案：B13.熒光分光光度計(jì)與紫外-可見分光光度計(jì)的主要區(qū)別在于（）。A.光源類型B.檢測(cè)器位置C.單色器數(shù)量D.樣品池材質(zhì)答案：B（熒光檢測(cè)方向與入射光垂直）14.離子色譜（IC）中，抑制器的作用是（）。A.提高流動(dòng)相pHB.降低背景電導(dǎo)C.增強(qiáng)離子保留D.防止色譜柱污染答案：B15.掃描電子顯微鏡（SEM）的成像信號(hào)主要是（）。A.二次電子B.背散射電子C.特征X射線D.俄歇電子答案：A二、填空題（每空1分，共20分）1.原子吸收光譜法中，空心陰極燈的作用是提供（待測(cè)元素的特征譜線）。2.氣相色譜的分離原理是基于組分在（固定相）和（流動(dòng)相）之間的分配差異。3.電位分析法中，參比電極的電位應(yīng)（穩(wěn)定且已知），常用的參比電極有（飽和甘汞電極）和（銀-氯化銀電極）。4.高效液相色譜的流動(dòng)相需預(yù)先（脫氣），以避免（氣泡）對(duì)檢測(cè)器的干擾。5.紅外光譜中，O-H鍵的伸縮振動(dòng)峰通常出現(xiàn)在（3200-3600cm?1），而C=O鍵的伸縮振動(dòng)峰在（1650-1800cm?1）。6.質(zhì)譜的離子源中，電噴霧離子化（ESI）適用于（大分子）化合物的分析，而電子轟擊離子化（EI）主要用于（小分子）化合物。7.電化學(xué)傳感器的三個(gè)基本組成部分是（敏感膜）、（轉(zhuǎn)換元件）和（信號(hào)處理系統(tǒng)）。8.熱分析技術(shù)中，差示掃描量熱法（DSC）測(cè)量的是樣品與參比物之間的（熱量差）隨溫度的變化。9.原子力顯微鏡（AFM）通過檢測(cè)（探針與樣品間的作用力）實(shí)現(xiàn)表面形貌成像。三、簡答題（每題6分，共30分）1.簡述原子吸收光譜法中基體干擾的產(chǎn)生原因及消除方法。答案：基體干擾是由于樣品中存在的其他物質(zhì)（基體）影響待測(cè)元素的原子化效率或光譜特性。消除方法包括：（1）稀釋樣品降低基體濃度；（2）使用基體改進(jìn)劑（如硝酸銨、EDTA）改變基體的熱穩(wěn)定性；（3）采用標(biāo)準(zhǔn)加入法抵消基體效應(yīng)；（4）分離富集待測(cè)元素（如萃取、離子交換）。2.比較高效液相色譜（HPLC）與氣相色譜（GC）的適用范圍及主要差異。答案：適用范圍：HPLC適用于高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、大分子（如蛋白質(zhì)、多糖）樣品；GC適用于低沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定、小分子（如烴類、低分子量有機(jī)物）樣品。主要差異：（1）流動(dòng)相：HPLC為液體（有機(jī)溶劑/水），GC為氣體（N?、H?）；（2）分離機(jī)制：HPLC基于分配、吸附等，GC基于分配或吸附；（3）檢測(cè)器：HPLC常用紫外、熒光檢測(cè)器，GC常用FID、TCD；（4）操作溫度：HPLC通常室溫，GC需高溫（50-350℃）。3.說明電位滴定法與直接電位法的區(qū)別，并列舉電位滴定法的優(yōu)點(diǎn)。答案：區(qū)別：直接電位法通過測(cè)量平衡電位直接計(jì)算濃度（如pH計(jì)測(cè)pH）；電位滴定法通過測(cè)量滴定過程中電位變化確定終點(diǎn)（如酸堿滴定、氧化還原滴定）。優(yōu)點(diǎn)：（1）無需指示劑，適用于無色或深色樣品；（2）終點(diǎn)判斷更準(zhǔn)確（基于電位突躍）；（3）可自動(dòng)化操作；（4）適用于反應(yīng)平衡常數(shù)小、滴定突躍不明顯的體系。4.紅外光譜中，為何CO?分子在2349cm?1處有強(qiáng)吸收峰，而O?和N?無紅外吸收？答案：紅外吸收的條件是分子振動(dòng)時(shí)偶極矩發(fā)生變化。CO?為線性分子，對(duì)稱伸縮振動(dòng)無偶極矩變化（不吸收），但反對(duì)稱伸縮振動(dòng)會(huì)引起偶極矩變化（2349cm?1強(qiáng)吸收）。O?和N?為同核雙原子分子，振動(dòng)時(shí)偶極矩始終為0，因此無紅外吸收。5.簡述質(zhì)譜中“質(zhì)量數(shù)”與“質(zhì)荷比（m/z）”的區(qū)別，并說明雙聚焦質(zhì)量分析器的作用。答案：質(zhì)量數(shù)（A）是原子核中質(zhì)子數(shù)與中子數(shù)之和，為整數(shù)；質(zhì)荷比（m/z）是離子質(zhì)量與電荷數(shù)的比值，可能為非整數(shù)（如H?的m/z=1.0078）。雙聚焦質(zhì)量分析器通過靜電分析器（聚焦能量）和磁分析器（聚焦質(zhì)量）的組合，同時(shí)實(shí)現(xiàn)能量聚焦和質(zhì)量聚焦，顯著提高分辨率（可達(dá)10?以上）。四、計(jì)算題（共20分）1.用原子吸收光譜法測(cè)定水樣中的銅含量。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0.5、1.0、2.0、4.0mg/L，測(cè)得吸光度依次為0.085、0.172、0.345、0.689。取5.00mL水樣稀釋至50.00mL，測(cè)得吸光度為0.258。計(jì)算原水樣中銅的濃度（mg/L）。（6分）答案：標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合：設(shè)濃度c（mg/L）與吸光度A的關(guān)系為A=kc+b。代入數(shù)據(jù)得：k≈0.172（1.0mg/L對(duì)應(yīng)0.172，接近0.172/1.0=0.172），b≈0（0濃度時(shí)A≈0）。樣品稀釋后濃度c?=A/k=0.258/0.172≈1.50mg/L。原水樣濃度c=1.50×(50.00/5.00)=15.0mg/L。2.某氣相色譜柱的理論塔板數(shù)為10000，柱長為2.0m，測(cè)得某組分的保留時(shí)間為5.0min，死時(shí)間為1.0min。計(jì)算該組分的（1）理論塔板高度（H）；（2）調(diào)整保留時(shí)間（t?’）；（3）容量因子（k）。（8分）答案：（1）H=L/n=2000mm/10000=0.2mm；（2）t?’=t?-t?=5.0-1.0=4.0min；（3）k=t?’/t?=4.0/1.0=4.0。3.用高效液相色譜外標(biāo)法測(cè)定樣品中咖啡因含量。標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為100μg/mL，進(jìn)樣20μL，峰面積為12000；樣品溶液進(jìn)樣20μL，峰面積為9600。計(jì)算樣品溶液中咖啡因的濃度（μg/mL）。（6分）答案：外標(biāo)法公式：c樣=(A樣/A標(biāo))×c標(biāo)=(9600/12000)×100=80μg/mL。五、綜合分析題（10分）某實(shí)驗(yàn)室使用高效液相色譜（C18反相柱，流動(dòng)相為甲醇-水=60:40，紫外檢測(cè)器254nm）分析某中藥提取液中的黃酮類成分，出現(xiàn)以下問題：（1）目標(biāo)峰與相鄰雜質(zhì)峰分離度僅為1.0；（2）基線漂移嚴(yán)重，呈逐漸上升趨勢(shì)。請(qǐng)分析可能原因并提出解決措施。答案：問題（1）分離度不足的可能原因及措施：①流動(dòng)相比例不合適（甲醇比例過高，洗脫能力過強(qiáng)）：降低甲醇比例（如55:45），延長保留時(shí)間，增加分離度；②柱效下降（填料老化或污染）：更換新色譜柱，或用強(qiáng)溶劑（如純甲醇）沖洗色譜柱；③流速過快：適當(dāng)降低流速（如從1.0mL/min降至0.8mL/min），增加組分在固定相的保留時(shí)間；④柱溫波動(dòng)：穩(wěn)定柱溫（如使用柱溫箱，設(shè)置30℃），避免溫度變化影響保留行為。問題（2）基線漂移的可能原