(2025年)色譜分析儀操作流程及日常維護(hù)試題附答案一、選擇題（每題3分，共30分）1.色譜分析儀開(kāi)機(jī)前需檢查的關(guān)鍵項(xiàng)目不包括（）A.載氣鋼瓶剩余壓力是否≥0.5MPaB.進(jìn)樣口隔墊是否老化C.實(shí)驗(yàn)室溫濕度是否符合要求（溫度20-25℃，濕度≤70%）D.上一批次樣品數(shù)據(jù)是否已備份答案：D2.氣相色譜中，使用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）時(shí)，載氣、氫氣、空氣的最佳流速比約為（）A.1:1:10B.1:2:10C.1:1:5D.2:1:10答案：A3.液相色譜儀日常使用中，流動(dòng)相需經(jīng)過(guò)0.22μm濾膜過(guò)濾的主要目的是（）A.去除溶解氧B.防止泵頭堵塞C.提高分離效率D.降低基線(xiàn)噪聲答案：B4.色譜柱老化時(shí)，正確的操作是（）A.老化溫度應(yīng)高于色譜柱最高使用溫度10℃B.老化過(guò)程中需關(guān)閉檢測(cè)器C.老化時(shí)間一般為1-2小時(shí)D.老化時(shí)載氣流速應(yīng)設(shè)置為日常分析的2倍答案：B5.若色譜圖中出現(xiàn)保留時(shí)間漂移，最可能的原因是（）A.進(jìn)樣量過(guò)大B.柱溫箱溫度波動(dòng)C.檢測(cè)器靈敏度降低D.流動(dòng)相pH值偏高答案：B6.電子捕獲檢測(cè)器（ECD）使用時(shí)，載氣中需添加5%-10%甲烷的主要作用是（）A.提高靈敏度B.防止檢測(cè)器污染C.中和負(fù)電荷D.穩(wěn)定基線(xiàn)答案：C7.液相色譜泵壓力突然升高至超出上限（正常壓力5-15MPa），可能的故障是（）A.色譜柱柱效下降B.流動(dòng)相比例閥故障C.單向閥被顆粒堵塞D.檢測(cè)器流通池污染答案：C8.氣相色譜關(guān)機(jī)時(shí)，正確的順序是（）A.先關(guān)閉檢測(cè)器加熱，再降柱溫，最后關(guān)閉載氣B.先降柱溫，再關(guān)閉檢測(cè)器加熱，最后關(guān)閉載氣C.先關(guān)閉載氣，再降柱溫，最后關(guān)閉檢測(cè)器加熱D.同時(shí)關(guān)閉柱溫、檢測(cè)器加熱和載氣答案：B9.日常維護(hù)中，液相色譜進(jìn)樣針的清洗應(yīng)優(yōu)先選擇（）A.去離子水B.甲醇-水（1:1）C.樣品溶劑D.高濃度酸溶液答案：C10.色譜儀長(zhǎng)期停機(jī)（超過(guò)1個(gè)月）時(shí)，不正確的維護(hù)措施是（）A.排空流動(dòng)相管路，用純甲醇封存B.檢測(cè)器入口用堵頭密封C.柱溫箱保持50℃恒溫防潮D.定期（每2周）開(kāi)機(jī)運(yùn)行30分鐘答案：C二、填空題（每空2分，共30分）1.氣相色譜載氣純度要求：氮?dú)狻輄_____，氫氣≥______，空氣需無(wú)油無(wú)水。答案：99.999%；99.999%2.液相色譜柱平衡時(shí)，需以初始流動(dòng)相流速?zèng)_洗______倍柱體積（內(nèi)徑4.6mm，長(zhǎng)度250mm的色譜柱約需______mL）。答案：10-20；10-20（注：4.6mm×250mm柱體積約2.5mL，10倍即25mL）3.FID檢測(cè)器點(diǎn)火成功的判斷方法：用冷金屬片靠近檢測(cè)器出口，若______，則表示點(diǎn)火成功。答案：金屬片上出現(xiàn)冷凝水4.色譜儀日常使用中，進(jìn)樣口隔墊的更換周期一般為_(kāi)_____次進(jìn)樣（不分流模式）或______次進(jìn)樣（分流模式）。答案：50-100；100-2005.電子流量控制器（EPC）的校準(zhǔn)周期建議為_(kāi)_____，校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)器的精度需優(yōu)于______。答案：6個(gè)月；0.5%6.液相色譜基線(xiàn)噪聲過(guò)大時(shí)，可能的原因包括______、______、______（任填3項(xiàng)）。答案：流動(dòng)相脫氣不徹底；檢測(cè)器燈能量不足；色譜柱污染7.氣相色譜柱老化時(shí)，升溫速率應(yīng)控制在______℃/min，老化結(jié)束后需待柱溫降至______℃以下再連接檢測(cè)器。答案：2-5；50三、簡(jiǎn)答題（每題8分，共40分）1.簡(jiǎn)述氣相色譜儀開(kāi)機(jī)至穩(wěn)定的完整操作流程。答案：①檢查載氣鋼瓶壓力（≥0.5MPa）、純度及管路密封性；②打開(kāi)載氣，調(diào)節(jié)分壓至0.3-0.5MPa，確認(rèn)柱前壓穩(wěn)定；③開(kāi)啟色譜儀主機(jī)電源，啟動(dòng)工作站；④設(shè)置柱溫箱初始溫度（通常40-60℃），進(jìn)樣口溫度（高于樣品沸點(diǎn)20-30℃），檢測(cè)器溫度（高于柱溫30℃且≥100℃）；⑤待各部件溫度達(dá)到設(shè)定值后，打開(kāi)檢測(cè)器電源（如FID需開(kāi)啟氫氣和空氣，流量比約1:10）；⑥點(diǎn)火（FID），觀察基線(xiàn)是否平穩(wěn)（噪聲≤1×10?13A，漂移≤1×10?12A/h）；⑦平衡30-60分鐘，確認(rèn)系統(tǒng)穩(wěn)定后開(kāi)始進(jìn)樣。2.列舉液相色譜泵壓力異常的常見(jiàn)原因及排查方法。答案：①壓力過(guò)高：可能原因?yàn)楣苈范氯z查預(yù)柱、色譜柱、過(guò)濾器）、流動(dòng)相黏度高（更換低黏度溶劑）、單向閥污染（用甲醇超聲清洗）；排查方法：斷開(kāi)色譜柱，觀察壓力是否下降（若下降則柱堵塞；若仍高則檢查管路）。②壓力過(guò)低：可能原因?yàn)槁┮海z查泵頭、管路接口）、單向閥失效（清洗或更換）、流動(dòng)相不足（補(bǔ)充溶劑）；排查方法：觀察泵頭密封墊是否漏液，用堵頭封閉泵出口，測(cè)試壓力能否上升。3.色譜柱日常使用中的維護(hù)要點(diǎn)有哪些？答案：①避免超溫使用（不超過(guò)色譜柱最高耐受溫度）；②流動(dòng)相pH值控制在色譜柱允許范圍（C18柱通常2-8）；③分析復(fù)雜樣品后用強(qiáng)溶劑沖洗（如甲醇-水90:10），去除殘留；④長(zhǎng)期不用時(shí)用保存溶劑封存（反相柱用甲醇，正相柱用正己烷）；⑤避免突然的壓力或溫度變化（升/降溫速率≤10℃/min，壓力變化≤5MPa/min）。4.簡(jiǎn)述FID檢測(cè)器靈敏度下降的可能原因及解決措施。答案：可能原因：①?lài)娮於氯悠窔埩艋螂s質(zhì)堆積）；②氫氣/空氣流量比失調(diào)；③檢測(cè)器收集極污染；④極化電壓異常；⑤色譜柱流失嚴(yán)重（固定相分解污染檢測(cè)器）。解決措施：①拆卸噴嘴用丙酮超聲清洗；②重新調(diào)節(jié)氫氣流速（約30mL/min）、空氣流速（約300mL/min）；③用無(wú)水乙醇擦拭收集極；④檢查極化電壓是否在±250-300V；⑤老化色譜柱或更換新柱。5.色譜儀日常維護(hù)記錄應(yīng)包含哪些關(guān)鍵信息？答案：①維護(hù)日期、操作人員；②檢查項(xiàng)目（載氣壓力、進(jìn)樣口狀態(tài)、色譜柱使用時(shí)間等）；③更換部件（隔墊、襯管、濾芯等）的型號(hào)及更換時(shí)間；④校準(zhǔn)數(shù)據(jù)（EPC流量校準(zhǔn)、檢測(cè)器靈敏度校準(zhǔn)）；⑤異常情況及處理結(jié)果（如壓力波動(dòng)、基線(xiàn)漂移的排查過(guò)程）；⑥下一次維護(hù)計(jì)劃（如濾芯更換、系統(tǒng)校驗(yàn)的時(shí)間節(jié)點(diǎn)）。四、操作題（20分）請(qǐng)?jiān)敿?xì)描述“使用液相色譜儀檢測(cè)樣品中苯甲酸含量”的完整操作流程（從開(kāi)機(jī)到數(shù)據(jù)保存）。答案：1.開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備：①檢查實(shí)驗(yàn)室環(huán)境（溫度22±2℃，濕度50±10%）；②確認(rèn)流動(dòng)相（0.02mol/L乙酸銨溶液:甲醇=85:15）已用0.22μm水相濾膜過(guò)濾并超聲脫氣30分鐘；③檢查泵頭密封墊無(wú)漏液，廢液瓶未滿(mǎn)；④色譜柱（C18，4.6mm×250mm，5μm）已安裝，入口端標(biāo)記與流動(dòng)相方向一致。2.系統(tǒng)啟動(dòng)：①打開(kāi)液相色譜儀主機(jī)電源（泵、檢測(cè)器、柱溫箱）；②啟動(dòng)色譜工作站，連接設(shè)備；③設(shè)置柱溫為30℃，檢測(cè)器（UV）波長(zhǎng)230nm，流動(dòng)相流速1.0mL/min；④打開(kāi)排液閥，用10%甲醇沖洗泵頭3分鐘（排除氣泡），關(guān)閉排液閥。3.系統(tǒng)平衡：①以初始流動(dòng)相流速?zèng)_洗色譜柱，平衡時(shí)間為10倍柱體積（約25mL，25分鐘）；②觀察壓力是否穩(wěn)定（正常8-12MPa），基線(xiàn)噪聲≤0.5mAU，漂移≤1mAU/h。4.樣品處理：①樣品（飲料）經(jīng)0.45μm有機(jī)濾膜過(guò)濾，取2mL至進(jìn)樣瓶；②配制苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1、0.5、1.0、2.0mg/L），同樣過(guò)濾。5.進(jìn)樣分析：①校準(zhǔn)：依次注入標(biāo)準(zhǔn)溶液（進(jìn)樣量20μL），記錄保留時(shí)間和峰面積，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)（R2≥0.999）；②樣品測(cè)試：注入樣品溶液，每個(gè)樣品平行進(jìn)樣2次；③實(shí)時(shí)監(jiān)控色譜圖，確認(rèn)峰形對(duì)稱(chēng)（拖尾因子0.95-1.05）、分離度≥1.5。6.數(shù)據(jù)處理：①工作站自動(dòng)積分，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算樣品濃度；②檢查數(shù)據(jù)有效性（平行樣偏差≤2%），導(dǎo)出結(jié)果至Excel；③標(biāo)記異常峰（如雜峰、未分離峰），必要時(shí)重新進(jìn)樣。7.系統(tǒng)關(guān)閉：①分析結(jié)束后，用90%甲醇-水沖洗色譜柱30分鐘（去除鹽類(lèi)殘留）；②關(guān)閉檢測(cè)器燈（延長(zhǎng)壽命），柱溫箱降至室溫；③關(guān)閉泵電源，排空流動(dòng)相管路（長(zhǎng)期停機(jī)時(shí)用純甲醇封存）；④填寫(xiě)儀器使用記錄（包括進(jìn)樣時(shí)間、樣品編號(hào)、壓力/基線(xiàn)狀態(tài)、操作人員）。五、案例分析題（每題15分，共30分）案例1：某實(shí)驗(yàn)室使用氣相色譜儀（FID檢測(cè)器）分析廢水中苯系物，發(fā)現(xiàn)所有組分保留時(shí)間比前一天延長(zhǎng)15%，但峰形正常，分離度未明顯下降。試分析可能原因及解決措施。答案：可能原因：①載氣流速降低（管路漏氣、EPC故障）；②色譜柱柱溫箱實(shí)際溫度低于設(shè)定值（溫度傳感器故障）；③載氣純度下降（含雜質(zhì)導(dǎo)致柱效降低）；④色譜柱固定相流失（柱老化不徹底，固定相殘留導(dǎo)致阻力增加）。解決措施：①檢查載氣鋼瓶壓力（若＜0.5MPa需更換），用皂膜流量計(jì)測(cè)量柱后流速（應(yīng)與設(shè)定值±2%內(nèi)）；②用溫度計(jì)校準(zhǔn)柱溫箱（設(shè)定60℃時(shí)實(shí)測(cè)應(yīng)≥58℃）；③更換載氣過(guò)濾器（脫水脫氧），觀察保留時(shí)間是否恢復(fù)；④老化色譜柱（以10℃/min升至最高使用溫度-20℃，保持2小時(shí)），重新測(cè)試。案例2：液相色譜儀分析中藥提取物時(shí)，基線(xiàn)出現(xiàn)規(guī)律性鋸齒狀噪聲（頻率約1次/秒），同時(shí)泵壓力顯示波動(dòng)±2MPa（正常波動(dòng)≤0.5MPa）。試判斷故障原因并給出排查步驟。答案