水質理化檢驗試卷及答案一、單選題（每題1分，共20分。每題只有一個正確答案，錯選、多選均不得分）1.測定地表水中高錳酸鹽指數(shù)時，加熱至沸后準確保持的沸騰時間為A.5min±10sB.10min±30sC.15min±30sD.30min±1min答案：B解析：GB1189289規(guī)定，高錳酸鹽指數(shù)測定需沸水浴30min，但從“加熱至沸”計時，準確保持10min±30s，以保證氧化率一致。2.用二苯碳酰二肼分光光度法測定六價鉻，顯色后最大吸收波長為A.450nmB.540nmC.600nmD.700nm答案：B解析：Cr(Ⅵ)與二苯碳酰二肼在酸性條件下生成紫紅色絡合物，λmax=540nm，摩爾吸光系數(shù)4.2×10?L·mol?1·cm?1。3.測定水中硝酸鹽氮，采用紫外分光光度法時，為消除溶解性有機物干擾，應加入A.ZnSO?B.H?PO?C.Ag?SO?D.HCl答案：B解析：H?PO?可沉淀有機物并掩蔽Fe3?、Cr3?等，降低背景吸收，提高220nm處測定準確性。4.采用硝酸銀滴定法測定氯化物，指示劑為鉻酸鉀，終點顏色變化為A.黃色→無色B.無色→磚紅色C.黃色→磚紅色D.磚紅色→黃色答案：C解析：Cl?先與Ag?生成AgCl白色沉淀，過量Ag?與CrO?2?生成Ag?CrO?磚紅色沉淀，故終點由黃轉磚紅。5.測定水中總硬度時，EDTA滴定終點顏色為A.酒紅→純藍B.純藍→酒紅C.無色→藍色D.藍色→無色答案：A解析：EBT指示劑與Ca2?/Mg2?呈酒紅色，EDTA奪取金屬離子后呈游離指示劑純藍色。6.采用4氨基安替比林萃取光度法測定揮發(fā)酚，萃取劑為A.正己烷B.三氯甲烷C.乙酸乙酯D.石油醚答案：B解析：三氯甲烷對酚安替比林橙紅色染料萃取效率高，λmax=460nm，且分層快。7.測定水中溶解氧，采用碘量法時，現(xiàn)場固定氧的試劑是A.MnSO?+NaOH+KIB.MnSO?+堿性KIC.H?SO?+KID.NaN?+KI答案：B解析：Mn2?在堿性條件下生成Mn(OH)?，迅速被DO氧化為Mn(Ⅲ,Ⅳ)沉淀，固定溶解氧。8.采用原子吸收法測定水中Pb，基體改進劑常用A.La(NO?)?B.NH?H?PO?C.Mg(NO?)?D.PdMg混合改進劑答案：D解析：PdMg混合改進劑可提高Pb灰化溫度至900℃，減少基體干擾，提高靈敏度。9.測定CODCr時，回流時間為A.15minB.30minC.1hD.2h答案：D解析：HJ8282017規(guī)定，CODCr回流消解2h，確保難降解有機物充分氧化。10.采用離子色譜測定水中F?，淋洗液為A.1.8mMNa?CO?/1.7mMNaHCO?B.20mMH?SO?C.30mMKOHD.10mMHCl答案：C解析：KOH等度淋洗，OH?抑制背景電導，F(xiàn)?保留時間適中，峰形好。11.測定水中氨氮，納氏試劑光度法顯色溫度應控制在A.15℃±2℃B.25℃±2℃C.37℃±2℃D.60℃±2℃答案：B解析：25℃顯色10min，顏色穩(wěn)定，溫度過低顯色慢，過高易渾濁。12.采用氣相色譜ECD測定水中六六六，萃取溶劑需經(jīng)A.無水Na?SO?干燥B.濃H?SO?磺化C.活性碳吸附D.全玻璃蒸餾答案：B解析：濃H?SO?磺化可去除油脂、色素，減少ECD響應干擾，提高靈敏度。13.測定水中總磷，消解后顯色劑為A.鉬酸銨酒石酸銻鉀抗壞血酸B.鉬酸銨抗壞血酸C.鉬酸銨氯化亞錫D.鉬酸銨硫酸肼答案：A解析：銻鹽催化加速鉬藍形成，抗壞血酸還原，880nm測定，靈敏度最高。14.采用石墨爐原子吸收測定Cd，灰化溫度一般設置為A.200℃B.350℃C.500℃D.900℃答案：B解析：350℃可除去NH?NO?等基體，Cd不損失，灰化溫度>400℃易揮發(fā)損失。15.測定水中陰離子表面活性劑，亞甲藍分光光度法，萃取酸度為A.pH2B.pH4C.pH7D.pH10答案：D解析：pH10時LAS與亞甲藍生成藍色絡合物，三氯甲烷萃取，λmax=652nm。16.測定水中總氰化物，預蒸餾時加入酒石酸的作用是A.提供H?，使HCN逸出B.絡合金屬離子C.抗氧化D.抑制硫化物答案：A解析：酒石酸酸化至pH<2，使CN?轉化為HCN，隨水蒸氣蒸出。17.采用紫外分光光度法測定水中NO??N，計算系數(shù)為A.4.43B.3.28C.2.22D.1.86答案：A解析：A=A???2A???，C(mg/L)=4.43×A，經(jīng)驗校正系數(shù)。18.測定水中石油類，紅外分光光度法，萃取劑為A.四氯化碳B.三氯甲烷C.正己烷D.二氯甲烷答案：A解析：HJ6372018規(guī)定，四氯化碳對CH鍵伸縮振動2930cm?1吸收強，檢出限0.01mg/L。19.測定水中總氮，堿性過硫酸鉀消解后，測定形態(tài)為A.NO??B.NO??C.NH??D.有機氮答案：B解析：過硫酸鉀將各種氮氧化為NO??，紫外分光光度法測定NO??。20.采用ICPMS測定水中V，質量數(shù)選擇A.51B.52C.50D.48答案：A解析：?1V豐度99.75%，無同質異位素干擾，首選。二、多選題（每題2分，共20分。每題至少有兩個正確答案，多選、少選、錯選均不得分）21.下列屬于水質理化檢驗中“三氮”指標的有A.氨氮B.亞硝酸鹽氮C.硝酸鹽氮D.有機氮答案：A、B、C解析：水質“三氮”指氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮，反映氮循環(huán)不同階段。22.測定水中重金屬時，為消除基體干擾，可采取A.基體匹配B.標準加入法C.內標法D.稀釋法答案：A、B、C解析：稀釋降低干擾但降低靈敏度，不能單獨用于消除基體效應。23.下列操作可提高CODCr測定準確性的有A.加入Ag?SO?催化劑B.回流前充分混勻C.使用校正因數(shù)>1.0的硫酸亞鐵銨D.空白與樣品使用同一批試劑答案：A、B、D解析：校正因數(shù)>1.0說明硫酸亞鐵銨濃度偏低，結果偏高，應重新標定。24.采用離子色譜測定水中Cl?、NO??、SO?2?，下列條件正確的有A.抑制型電導檢測B.碳酸鹽/碳酸氫鹽淋洗液C.流速1.0mL/minD.柱溫40℃答案：A、B、C解析：柱溫一般30℃，過高降低分離度。25.測定水中揮發(fā)酚，下列干擾物質需在蒸餾前去除的有A.余氯B.硫化物C.油類D.高濃度NH??答案：A、B、C解析：余氯氧化酚，硫化物與酚共蒸餾，油類包裹酚，均需預處理。26.采用石墨爐原子吸收測定Pb時，下列基體改進劑組合可有效提高灰化溫度的有A.NH?H?PO?+Mg(NO?)?B.Pd+Mg(NO?)?C.(NH?)?EDTAD.檸檬酸答案：A、B解析：PdMg混合改進劑可將Pb灰化溫度提升至900℃，減少基體干擾。27.測定水中總磷，下列消解方式可行的有A.過硫酸鉀高壓釜法B.硝酸高氯酸電熱板法C.硝酸氫氟酸微波法D.堿性過硫酸鉀紫外法答案：A、B、C解析：紫外法用于總氮，不適用于總磷消解。28.采用氣相色譜FID測定水中甲醇，下列條件正確的有A.柱類型：PEG20M毛細管柱B.載氣：N?C.進樣口溫度200℃D.檢測器溫度250℃答案：A、B、C、D解析：PEG極性柱對醇類分離好，F(xiàn)ID需高檢測器溫度防止積水。29.測定水中總氰化物，下列物質可在蒸餾時產(chǎn)生正干擾的有A.硫氰酸鹽B.脂肪酸C.醛類D.硝酸鹽答案：A、B、C解析：硫氰酸鹽在酸性條件下生成HCN，脂肪酸、醛類與CN?反應生成氰醇。30.采用紫外分光光度法測定水中NO??，為校正溶解性有機物干擾，可A.雙波長法B.標準加入法C.導數(shù)光譜法D.氧化消解答案：A、C解析：標準加入法不能消除光譜重疊干擾，氧化消解破壞NO??。三、判斷題（每題1分，共10分。正確打“√”，錯誤打“×”）31.測定水中氨氮，納氏試劑法顯色后可在日光下放置4h再測定。答案：×解析：顯色后顏色不穩(wěn)定，30min內測定，否則吸光度下降。32.采用離子色譜測定水中BrO??，可采用大體積直接進樣提高靈敏度。答案：√解析：進樣體積可達1000μL，降低檢出限至0.2μg/L。33.測定水中總氮，堿性過硫酸鉀消解后無需再調節(jié)pH即可紫外測定。答案：×解析：消解后溶液呈強堿性，需用HCl中和至pH78，否則影響紫外吸收。34.采用原子熒光法測定As，加入硫脲抗壞血酸是為了將As(Ⅴ)還原為As(Ⅲ)。答案：√解析：As(Ⅲ)與KBH?反應生成AsH?效率高，硫脲抗壞血酸預還原。35.測定水中石油類，紅外法使用硅酸鎂柱是為了去除動植物油。答案：√解析：硅酸鎂吸附極性物質，石油類不被吸附，實現(xiàn)分離。36.測定水中揮發(fā)酚，蒸餾時若溶液呈紅色說明酚含量極高。答案：×解析：紅色為鐵酚絡合物，表明Fe3?干擾，需加磷酸掩蔽。37.采用ICPOES測定水中Ca，選擇393.366nm譜線可避免Na干擾。答案：√解析：393.366nm為CaⅡ線，Na對該線無光譜重疊。38.測定水中總磷，鉬藍法顯色時溫度越高越好。答案：×解析：高于37℃易使抗壞血酸分解，顯色變淺，應2530℃。39.測定水中CODCr，若回流液顏色變綠，說明水樣COD過高需稀釋。答案：√解析：綠色為Cr3?，表明重鉻酸鉀不足，需稀釋后重做。40.采用氣相色譜ECD測定水中OCPs，進樣口溫度應低于柱溫。答案：×解析：進樣口溫度需高于柱溫2030℃，保證快速氣化。四、填空題（每空1分，共20分）41.測定水中溶解氧，碘量法滴定使用的標準溶液為________，指示劑為________。答案：Na?S?O?；淀粉解析：Na?S?O?滴定I?，淀粉作指示劑，終點藍色消失。42.采用紫外分光光度法測定NO??，校正公式為C=4.43×(A???2A???)，其中A???用于扣除________的吸收。答案：溶解性有機物解析：有機物在275nm有吸收，NO??無吸收，用于背景校正。43.測定水中總硬度，EDTA滴定終點顏色變化為________→________。答案：酒紅；純藍解析：EBT與金屬離子絡合呈酒紅，EDTA奪取后呈游離指示劑純藍。44.測定水中六價鉻，顯色劑為________，顯色酸度為________。答案：二苯碳酰二肼；0.1mol/LH?SO?解析：酸性條件下Cr(Ⅵ)氧化二苯碳酰二肼生成紫紅色絡合物。45.測定水中總氰化物，預蒸餾加入EDTA的作用是________。答案：絡合金屬離子，防止CN?與金屬形成穩(wěn)定絡合物無法蒸出。46.采用離子色譜測定水中Cl?，保留時間受________和________影響最大。答案：淋洗液濃度；柱溫解析：淋洗液濃度升高，保留時間縮短；柱溫升高，保留時間縮短。47.測定水中石油類，紅外法使用________cm?1、________cm?1、________cm?1三波長校正。答案：2930；2960；3030解析：分別對應CH?、CH?、芳烴CH伸縮振動，消除非石油烴干擾。48.測定水中揮發(fā)酚，蒸餾時加入CuSO?的作用是________。答案：抑制硫化物干擾，生成CuS沉淀。49.測定水中總氮，堿性過硫酸鉀消解后，測定形態(tài)為________，顯色劑為________。答案：NO??；鹽酸萘乙二胺解析：過硫酸鉀氧化各種氮為NO??，經(jīng)鎘柱還原為NO??后重氮偶合顯色。50.采用石墨爐原子吸收測定Cd，基體改進劑PdMg可將灰化溫度提高至________℃。答案：900解析：PdMg形成熱穩(wěn)定PdCd合金，減少灰化損失。五、計算題（共20分）51.取水樣100.0mL，采用EDTA滴定法測定總硬度，消耗0.0100mol/LEDTA8.50mL，計算以CaCO?計的總硬度（mg/L）。（CaCO?摩爾質量100.1g/mol）答案：850mg/L解析：CEDTA×VEDTA=CCaCO?×V樣0.0100×8.50=CCaCO?×100CCaCO?=8.50×10??mol/Lρ=8.50×10??×100.1×1000=85.1mg/L注意單位換算：滴定體積8.50mL對應100mL水樣，故ρ=(0.0100×8.50×100.1×1000)/100=85.1mg/L（評分：公式1分，代入1分，結果1分，共3分）52.測定水中CODCr，取20.0mL水樣，加入10.0mL0.250mol/LK?Cr?O?，回流后消耗0.100mol/L(NH?)?Fe(SO?)?12.50mL，空白消耗22.50mL，計算COD值（mg/L）。（O?摩爾質量32.0g/mol）答案：400mg/L解析：COD=(V空白V樣)×C×8×1000/V樣=(22.5012.50)×0.100×8×1000/20.0=10.00×0.100×8000/20.0=400mg/L（評分：公式2分，代入1分，結果1分，共4分）53.采用紫外分光光度法測定NO??，測得A???=0.620，A???=0.080，計算NO??N濃度（mg/L）。答案：2.21mg/L解析：C=4.43×(A???2A???)=4.43×(0.6200.160)=4.43×0.460=2.04mg/L（評分：公式2分，代入1分，結果1分，共4分）54.測定水中總磷，取50.0mL水樣，消解后定容至50.0mL，顯色后測得吸光度0.180，標準曲線回歸方程為y=0.025x+0.002（x：μgP），計算總磷濃度（mg/L）。答案：0.178mg/L解析：m=(0.1800.002)/0.025=7.12μgC=7.12μg/50mL=0.142mg/L（評分：公式2分，代入1分，結果1分，共4分）55.采用氣相色譜FID測定水中甲醇，外標法，進樣2μL，標準溶液20mg/L峰面積1200μV·s，水樣峰面積900μV·s，計算水樣甲醇濃度。答案：15.0mg/L解析：C樣=C標×A樣/A標=20×900/1200=15.0mg/L（評分：公式2分，代入1分，結果1分，共5分）六、綜合應用題（共10分）56.某地表水