專題16大題突破——化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合目錄01析·考情精解 02構(gòu)·知能架構(gòu) 03破·題型攻堅(jiān) 題型一實(shí)驗(yàn)儀器連接及現(xiàn)象作用描述 真題動向本模塊考查錨定儀器連接→現(xiàn)象描述→作用分析核心邏輯鏈，題型以填空、簡答為主體，命題圍繞三大核心維度展開，題型形式隨新高考靈活創(chuàng)新，考向緊扣教材實(shí)驗(yàn)的延伸與改造，除傳統(tǒng)填空、簡答外，新高考卷常以流程圖補(bǔ)全、裝置排序選擇為載體考查，部分還會結(jié)合裝置改進(jìn)、試劑替換等創(chuàng)新設(shè)問，更側(cè)重對實(shí)驗(yàn)邏輯的靈活運(yùn)用，核心考查學(xué)生的化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合素養(yǎng)。必備知識知識1儀器連接類順序問題思維模型知識2實(shí)驗(yàn)操作類順序問題思維模型關(guān)鍵能力能力1實(shí)驗(yàn)儀器連接題通用解題步驟能力2“實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象作用描述”解題核心步驟命題預(yù)測考向?qū)嶒?yàn)儀器連接及現(xiàn)象作用描述題型二特殊實(shí)驗(yàn)裝置的分析應(yīng)用 真題動向高考化學(xué)對特殊實(shí)驗(yàn)裝置的分析應(yīng)用考查，本質(zhì)是考查學(xué)生對化學(xué)實(shí)驗(yàn)核心原理的理解、遷移和應(yīng)用能力，命題始終圍繞“源于教材、貼近實(shí)際、考查素養(yǎng)”展開。后續(xù)高考中，此類題目摒棄了單一裝置的記憶考查，轉(zhuǎn)向情境化、綜合化、探究性的應(yīng)用分析，且會更多結(jié)合熱點(diǎn)情境、增加開放性設(shè)問，進(jìn)一步打破思維定勢，要求學(xué)生從“記憶裝置”轉(zhuǎn)向“理解裝置”，從“單一分析”轉(zhuǎn)向“綜合思維”。必備知識知識1常見的防倒吸裝置知識2冷凝回流、分離裝置知識3常見的液封措施及裝置知識4幾種多用途裝置知識5減壓蒸餾裝置關(guān)鍵能力能力特殊實(shí)驗(yàn)裝置分析應(yīng)用類題目解題步驟命題預(yù)測考向特殊實(shí)驗(yàn)裝置分析應(yīng)用題型三實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析與處理 真題動向高考化學(xué)綜合題中對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析與處理的考查，將數(shù)據(jù)處理與實(shí)驗(yàn)原理、反應(yīng)規(guī)律、定量計(jì)算、誤差分析深度結(jié)合，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的呈現(xiàn)形式主要為表格、圖像、曲線、滴定數(shù)據(jù)、質(zhì)量/體積/濃度變化數(shù)據(jù)等，考查圍繞“獲取數(shù)據(jù)→分析數(shù)據(jù)→處理數(shù)據(jù)→應(yīng)用數(shù)據(jù)”的完整邏輯鏈展開，“以數(shù)據(jù)為證據(jù)，以原理為支撐，進(jìn)行科學(xué)推理與問題解決”，這也是未來高考命題的不變核心。必備知識知識1定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測定方法知識2定量實(shí)驗(yàn)中“數(shù)據(jù)”采集處理意識知識3在定量實(shí)驗(yàn)過程中如何有效地減小實(shí)驗(yàn)誤差方法關(guān)鍵能力考向?qū)嶒?yàn)數(shù)據(jù)的分析與處理解題步驟命題預(yù)測考向?qū)嶒?yàn)數(shù)據(jù)的分析與處理命題軌跡透視近年來高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題的命題，主要包括無機(jī)物制備、有機(jī)物制備與分離提純、物質(zhì)性質(zhì)探究、反應(yīng)原理驗(yàn)證、定量測定等，其中物質(zhì)制備為基礎(chǔ)，呈現(xiàn)出情境真實(shí)化、內(nèi)容綜合化、探究開放化、素養(yǎng)導(dǎo)向化的核心軌跡，在穩(wěn)定考查實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)的同時，持續(xù)向高階能力與學(xué)科價值融合的方向深化。以教材必做實(shí)驗(yàn)為原型，進(jìn)行裝置改進(jìn)、流程重組或條件拓展，創(chuàng)設(shè)陌生但可遷移的新情境。例如綠色化學(xué)設(shè)計(jì)、工業(yè)環(huán)保措施、異?，F(xiàn)象歸因、多變量實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)等，引導(dǎo)學(xué)生從“做實(shí)驗(yàn)”轉(zhuǎn)向“探究實(shí)驗(yàn)”?？键c(diǎn)頻次總結(jié)考點(diǎn)2025年2024年2023年化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合設(shè)計(jì)與評價天津卷T15福建卷T12廣西卷T15江西卷T18重慶卷T16湖南卷T15安徽卷T16甘肅卷T15廣東卷T17河北卷T15河南卷T16云南卷T16湖北卷T18山東卷T18浙江1月卷T19浙江6月卷T19遼吉黑內(nèi)卷T17陜晉寧青卷T15全國新課標(biāo)卷T8福建卷T12，15分廣西卷T16，14分海南卷T17，12分重慶卷T16，14分貴州卷T15，14分江西卷T17，15分山東卷T19，12分安徽卷T16，15分河北卷T15，15分湖北卷T18，14分浙江6月卷T20，10分全國新課標(biāo)卷T9，15分全國甲卷T9，15分浙江1月卷T20，10分遼吉黑卷T17，14分天津卷T15廣東卷T17甘肅卷T16北京卷T19湖南卷T15全國乙卷T26；14分浙江省1月卷T20，10分湖南卷T15，14分全國甲卷T27，14分全國新課標(biāo)卷T28，14分浙江省6月卷T20，10分廣東卷T17，14分海南卷T17，12分北京卷T19山東卷T18湖北卷T18遼寧省卷T172026命題預(yù)測預(yù)測2026年高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合命題徹底摒棄“無情境”命題模式，將以真實(shí)情境為載體、核心素養(yǎng)為導(dǎo)向、跨模塊融合為路徑，試教材必做實(shí)驗(yàn)是2026年實(shí)驗(yàn)綜合題的核心素材來源，但命題將避免簡單重復(fù)教材實(shí)驗(yàn)，而是以教材實(shí)驗(yàn)為原型，進(jìn)行“裝置改進(jìn)、流程重組、條件拓展”，創(chuàng)設(shè)陌生但可遷移的新情境。這種“源于教材、高于教材”的命題思路，從“操作記憶”轉(zhuǎn)向“深度探究”，強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、方案評價與數(shù)據(jù)處理，凸顯科學(xué)探究與創(chuàng)新意識、證據(jù)推理與模型認(rèn)知、科學(xué)態(tài)度與社會責(zé)任等核心素養(yǎng)的綜合考查。題型一實(shí)驗(yàn)儀器連接及現(xiàn)象作用描述1．(2025·福建卷，12)導(dǎo)電材料二硫代鐵酸鉀(KFeS2)晶體呈紫色，不溶于水，可被鹽酸酸解。I．KFeS2的制備將7.0g鐵粉、48.0g硫粉和過量K2CO3充分混合后，900℃焙燒1.5小時。反應(yīng)方程式：(1)反應(yīng)所需的容器為。(填標(biāo)號)(2)將反應(yīng)所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深綠色(因可溶性雜質(zhì))，并有淡黃色(填化學(xué)式)浮渣，傾去上層溶液及浮渣；重復(fù)多次直至上層溶液(填現(xiàn)象)。過濾、洗滌和干燥后得到KFeS2粗產(chǎn)品15.9g，產(chǎn)率為%(保留至整數(shù)位)。2．(2025·甘肅卷，15)某興趣小組按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸鈉制備配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O，并通過實(shí)驗(yàn)測定產(chǎn)品純度和結(jié)晶水個數(shù)(雜質(zhì)受熱不分解)。已知在堿性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空氣中易吸潮，加強(qiáng)熱時分解生成Eu2O3。(1)步驟①中，加熱的目的為。(2)步驟②中，調(diào)節(jié)溶液pH時需攪拌并緩慢滴加NaOH溶液，目的為；pH接近6時，為了防止pH變化過大，還應(yīng)采取的操作為。(3)如圖所示玻璃儀器中，配制一定物質(zhì)的量濃度的苯甲酸鈉溶液所需的儀器名稱為。(4)準(zhǔn)確稱取一定量產(chǎn)品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有機(jī)溶劑，加入一定量的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的NaOH。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為。實(shí)驗(yàn)所需的指示劑不可更換為甲基橙，原因?yàn)椤?．(2025·全國新課標(biāo)卷，8)碘具有重要經(jīng)濟(jì)價值。實(shí)驗(yàn)室利用沉淀法從含碘廢液中回收碘，相關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O=2CuI(白色)↓+2NaHSO4+Na2SO42CuI+8HNO3(濃)=2Cu(NO3)2+I2+4NO2↑+4H2O實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)步驟如下：①向A中加入Na2SO3，攪拌使其溶解。將CuSO4飽和溶液加入B中。②加熱至60~70℃，逐滴加入飽和CuSO4溶液。停止加熱，靜置，沉降。③檢查I-是否沉淀完全。確認(rèn)沉淀完全后，棄去上層清液。④將B中溶液更換為濃硝酸，連接裝置D。不斷攪拌下，逐滴加入濃硝酸。⑤待析出的I2沉降后，過濾，洗滌，干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A和C的名稱分別是、。(2)稱取CuSO4·5H2O于燒杯中，向其中加入適量蒸餾水，微熱，攪拌，靜置冷卻，得到CuSO4飽和溶液。判斷CuSO4溶液飽和的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。(3)步驟③中，確認(rèn)沉淀完全的操作及現(xiàn)象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，。(4)步驟④中，加入濃硝酸后A中的現(xiàn)象是，D中盛放。(5)步驟⑤中，使用(填標(biāo)號)洗滌。a．水b．四氯化碳c．乙醇(6)若要進(jìn)一步精制產(chǎn)品，可采取的方法是。4．(2025?云南卷，16)三氟甲基亞磺酸鋰(Mr=140)是我國科學(xué)家通過人工智能設(shè)計(jì)開發(fā)的一種鋰離子電池補(bǔ)鋰劑，其合成原理如下：實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ．向A中加入3.25gNaHCO3、5.2gNa2SO3和20.0mL蒸餾水，攪拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯(Mr=168.5)，有氣泡產(chǎn)生(裝置如圖，夾持及加熱裝置省略)。80℃下反應(yīng)3h后，減壓蒸除溶劑得淺黃色固體。Ⅱ．向上述所得固體中加入10.0mL四氫呋喃(THF)，充分?jǐn)嚢韬螅尤霟o水Na2SO4，振蕩，抽濾、洗滌。將所得濾液減壓蒸除THF，得黏稠狀固體。加入適量乙醇進(jìn)行重結(jié)晶。Ⅲ．將所得三氟甲基亞磺酸鈉和3.0mLTHF加入圓底燒瓶中，攪拌溶解后逐滴加入足量濃鹽酸，析出白色固體。抽濾、洗滌。Ⅳ．將濾液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中，加入2.0mL蒸餾水和過量LiOH。室溫?cái)嚢璺磻?yīng)1h后，減壓蒸除溶劑，得粗產(chǎn)品。加入適量乙醇進(jìn)行重結(jié)晶，得產(chǎn)品1.1g。已知：THF是一種有機(jī)溶劑，與水任意比互溶?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器A的名稱為，冷凝管中冷卻水應(yīng)從(填“b”或“c”)口通入。(2)步驟Ⅰ反應(yīng)中有氣泡產(chǎn)生，其主要成分為。(3)步驟Ⅱ中第一次洗滌的目的是。(4)步驟Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為，判斷加入濃鹽酸已足量的方法為。(5)步驟Ⅳ中加入蒸餾水的作用是。(6)三氟甲基亞磺酸鋰的產(chǎn)率為(列出計(jì)算式即可)。5．(2024·廣西卷，16，14分)二氧化硫脲[(NH2)2CSO2](TD)是還原性漂白劑，可溶于水，難溶于乙醇，在受熱或堿性條件下易水解：(NH2)2CSO2+H2O=(NH2)2CO+H2SO2。其制備與應(yīng)用探究如下：Ⅰ．由硫脲(NH2)2CS制備TD按如圖裝置，在三頸燒瓶中加入硫脲和水，溶解，冷卻至5℃后，滴入H2O2溶液，控制溫度低于10℃和pH進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完成后，結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得到產(chǎn)品TD。Ⅱ．用TD進(jìn)行高嶺土原礦脫色(去除)探究將mg高嶺土原礦(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.68%)制成懸濁液，加入TD，在一定條件下充分反應(yīng)，靜置，分離出上層清液，用分光光度法測得該清液中濃度為bmg·Lˉ1，計(jì)算的去除率。回答下列問題：(1)儀器a的名稱是_______。(2)Ⅰ中控制“溫度低于10℃和pH”的目的是_______。(3)寫出制備TD的化學(xué)方程式_______。(4)H2SO2中S的化合價為_______。Ⅰ的反應(yīng)中，因條件控制不當(dāng)生成了H2SO2，最終導(dǎo)致TD中出現(xiàn)黃色雜質(zhì)，該雜質(zhì)是_______(填化學(xué)式)。(5)Ⅰ中“洗滌”選用乙醇的理由是_______。(6)高嶺土中去除率為_______(用含b、m、V的代數(shù)式表示)。Ⅱ中“靜置”時間過長，導(dǎo)致脫色效果降低的原因是_______。6．(2023?湖北省選擇性考試，18節(jié)選)學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成?；卮鹣铝袉栴}：(1)銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如下圖，儀器A的名稱為_______，裝置B的作用為_______。知識1儀器連接類順序問題思維模型(1)填接口連接順序時還應(yīng)注意：儀器安裝自下而上，從左到右；洗氣或干燥氣體時導(dǎo)氣管長進(jìn)短出，干燥管大口進(jìn)小口出，量氣裝置應(yīng)短進(jìn)長出。(2)凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。(3)實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物易吸水、潮解、水解，需要采取防水措施。(4)檢驗(yàn)混合氣體時：先檢驗(yàn)水蒸氣，再檢驗(yàn)并除去性質(zhì)較活潑的氣體，最后檢驗(yàn)其他氣體。如蔗糖與濃硫酸反應(yīng)時會生成SO2、CO2及水蒸氣，應(yīng)先用無水CuSO4檢驗(yàn)水蒸氣，再用品紅溶液檢驗(yàn)SO2，用酸性高錳酸鉀溶液除去SO2，然后用澄清石灰水檢驗(yàn)CO2?！疽族e提醒】(1)檢驗(yàn)水的位置錯誤：把無水CuSO?放在除雜/干燥后，直接判錯，水的檢驗(yàn)必須是第一個檢驗(yàn)步驟；(2)除雜和干燥順序顛倒：先干燥后除雜，氣體帶水失效，這是高考最常見的低級錯誤；(3)接口流向錯誤：洗氣瓶“短進(jìn)長出”、干燥管“小進(jìn)大出”，即使儀器順序?qū)Γ涌阱e也不得分；(4)遺漏安全裝置：易溶氣體未加防倒吸、可燃性氣體未點(diǎn)燃尾氣、有毒氣體未吸收，均會扣1-2分；(5)干擾儀器未排除：題干給出的儀器并非全有用，如制備O?時給出的盛NaOH的洗氣瓶，無需連接，強(qiáng)行連接會判錯；(6)性質(zhì)驗(yàn)證的先后錯誤：如檢驗(yàn)CO?和SO?混合氣體，未先除盡SO?就檢驗(yàn)CO?，SO?會使澄清石灰水變渾濁，干擾檢驗(yàn)(正確：先品紅檢驗(yàn)SO?→酸性KMnO?除SO?→品紅檢驗(yàn)SO?除盡→澄清石灰水檢驗(yàn)CO?)。知識2實(shí)驗(yàn)操作類順序問題思維模型加熱操作注意事項(xiàng)：主體實(shí)驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先通原料氣趕走空氣后再點(diǎn)燃酒精燈，其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產(chǎn)品純度，如制Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。能力1實(shí)驗(yàn)儀器連接題通用解題步驟步驟1：明確實(shí)驗(yàn)核心目的，拆分實(shí)驗(yàn)階段先從題干中提取核心任務(wù)，再將實(shí)驗(yàn)拆分為基礎(chǔ)階段，所有氣體類實(shí)驗(yàn)的通用階段為：氣體發(fā)生裝置→除雜裝置→干燥裝置→主體反應(yīng)/性質(zhì)驗(yàn)證裝置→收集/測量裝置→尾氣處理/防倒吸裝置(若為液體/固體反應(yīng)、無氣體生成，拆分為“反應(yīng)物混合裝置→反應(yīng)裝置→分離/檢驗(yàn)裝置”即可)步驟2：判斷各階段的核心儀器，排除干擾儀器題干會給出若干儀器(或儀器編號/字母)，結(jié)合反應(yīng)原理判斷每個階段的對應(yīng)儀器，直接排除與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的儀器。步驟3：確定儀器連接的核心原則，定先后順序流向原則：氣體/液體“長進(jìn)短出”(洗氣瓶)、“大進(jìn)小出”(干燥管)、“下進(jìn)上出”(冷凝管)，固體反應(yīng)裝置無流向但需保證反應(yīng)充分；除雜干燥原則：先除雜，后干燥(若先干燥，除雜時氣體遇溶液又會帶水，干燥失效)；檢驗(yàn)原則：①檢驗(yàn)水的存在必須放在第一步(所有裝置前)，因?yàn)楹罄m(xù)裝置均含水，會干擾檢驗(yàn)；②檢驗(yàn)易被其他物質(zhì)干擾的氣體優(yōu)先檢驗(yàn)；安全原則：有倒吸風(fēng)險的氣體(NH?、HCl、SO?等易溶于水/溶液的氣體)，在尾氣處理前加防倒吸裝置；有爆炸風(fēng)險的氣體(H?、CO)，先驗(yàn)純再反應(yīng)，尾氣點(diǎn)燃處理；操作原則：需要加熱的反應(yīng)，先通氣體排盡裝置內(nèi)空氣，再加熱(防爆炸、防氧化)，連接時無需體現(xiàn)但答題時需說明。步驟4：用“編號/字母”串聯(lián)儀器，標(biāo)注接口(關(guān)鍵得分點(diǎn))高考答題要求寫儀器編號/字母的連接順序，并標(biāo)注接口的連接(如a→b→c→d)。步驟5：按題干要求規(guī)范作答，分點(diǎn)清晰題干?？純煞N問法：①“按氣流方向?qū)懗鰞x器接口的連接順序”；②“寫出儀器的連接順序(填編號)”，嚴(yán)格按問法作答，不用文字描述，直接用箭頭串聯(lián)，避免格式錯誤扣分。能力2“實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象作用描述”解題核心步驟步驟1：定位實(shí)驗(yàn)裝置/操作的核心實(shí)驗(yàn)?zāi)康南瓤丛撗b置/操作在整個實(shí)驗(yàn)中的位置(如前處理、反應(yīng)、檢驗(yàn)、除雜、尾氣處理、防干擾等)，明確實(shí)驗(yàn)要達(dá)成的總目標(biāo)(如驗(yàn)證某物質(zhì)的性質(zhì)、制備某物質(zhì)、探究反應(yīng)機(jī)理等)，所有現(xiàn)象作用都圍繞總目的展開。步驟2：描述關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(簡潔、準(zhǔn)確，抓核心，不贅述)提取題干/裝置中能觀察到的核心現(xiàn)象(如“溶液變藍(lán)”“產(chǎn)生白色沉淀”“無氣泡生成”“導(dǎo)管口有氣泡冒出”“紅色石蕊試紙變藍(lán)”)，否定現(xiàn)象(無明顯現(xiàn)象)也是重要現(xiàn)象，必須寫。步驟3：建立現(xiàn)象→結(jié)論/作用的邏輯橋梁結(jié)合化學(xué)原理，分析該現(xiàn)象能推導(dǎo)的化學(xué)事實(shí)：如現(xiàn)象對應(yīng)物質(zhì)的存在/不存在、反應(yīng)發(fā)生/未發(fā)生、雜質(zhì)被除盡/未除盡、條件達(dá)到/未達(dá)到、無干擾因素等，這是答題的核心得分點(diǎn)。步驟4：規(guī)范表述現(xiàn)象的最終作用將邏輯推導(dǎo)的結(jié)果與實(shí)驗(yàn)總目的結(jié)合，說明該現(xiàn)象對實(shí)驗(yàn)的具體意義(如“證明生成了XX”“排除了XX的干擾”“檢驗(yàn)XX已除盡”“指示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)”)，表述要因果明確，不繞彎?？枷?qū)嶒?yàn)儀器連接及現(xiàn)象作用描述1．(2026·天津高三期中)化學(xué)專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl。實(shí)驗(yàn)流程如圖：(4)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是______→______→______→______→______→g(按氣流方向，用小寫字母表示)。2．(2026·福建南平高三期中)氨基磺酸(H2NSO3H)是一種無味、無毒的固體強(qiáng)酸，可用于制備金屬清洗劑等，微溶于乙醇，260℃時分解，溶于水時存在反應(yīng)：H2O+H2NSO3H=NH4HSO4。實(shí)驗(yàn)室用羥胺(NH2OH)和SO2反應(yīng)制備氨基磺酸。已知：NH2OH性質(zhì)不穩(wěn)定，室溫下同時吸收水蒸氣和CO2時迅速分解，加熱時爆炸。根據(jù)下列裝置回答相關(guān)問題：(1)儀器X名稱為。(2)氣流從左至右，導(dǎo)管接口連接順序?yàn)閍→(裝置可重復(fù)使用)。(3)實(shí)驗(yàn)過程中，先旋開(填“A”或“C”)裝置的分液漏斗活塞，后旋開另一個活塞，其目的是。(4)D裝置可以用下列裝置替代的是(填標(biāo)號)。a．盛裝飽和食鹽水的洗氣瓶

b．盛裝品紅溶液的洗氣瓶c．盛裝堿石灰的U形管

d．盛裝五氧化二磷的U形管(5)下列說法正確的是(填標(biāo)號)。a．C裝置應(yīng)采用熱水浴控制溫度b．本實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行c．實(shí)驗(yàn)完畢后，采用分液操作分離C裝置中的混合物d．A裝置中用飽和亞硫酸鈉溶液替代亞硫酸鈉粉末可以加快化學(xué)反應(yīng)速率3．(2026·福建漳州高三期中)高鐵酸鉀K2FeO4具有強(qiáng)氧化性，為一種新型高效消毒劑。某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)利用次氯酸鹽在堿性環(huán)境中氧化鐵離子制備高鐵酸鉀，實(shí)驗(yàn)裝置(夾持儀器已省略)如下圖所示。查閱資料：①高鐵酸鉀易溶于水，微溶于KOH溶液，不溶于乙醇；②高鐵酸鉀在0℃~5℃的強(qiáng)堿性溶液中較穩(wěn)定，在酸性溶液中快速產(chǎn)生O2；③氯氣與強(qiáng)堿溶液在低溫下生成次氯酸鹽，溫度稍高時生成氯酸鹽?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置A中盛放KOH溶液的儀器名稱為，連接分液漏斗上端的橡皮管作用是。(2)上述裝置的連接順序?yàn)?填小寫字母，按氣流流經(jīng)方向)。(3)裝置D的作用為，裝置B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。(4)為了提高氯氣的利用率，減少副反應(yīng)的發(fā)生，除了控制氯氣產(chǎn)生的速度外，還可以采取的措施是；實(shí)驗(yàn)時保持KOH溶液過量，原因是。4．(2025·河南省南陽市高三聯(lián)考)某小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備FeCl3并測定產(chǎn)品純度。(一)制備FeCl3用如下裝置制備氯化鐵(部分夾持裝置省略)。已知：FeCl3易升華，遇水蒸氣易水解。(1)盛放MnO2的儀器名稱為，圖中各裝置連接順序是A→→F(裝置可以重復(fù)使用)。(2)寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：。(3)裝置F中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。若D和F直接相連，則制得產(chǎn)品中所含雜質(zhì)的化學(xué)式為。5．(2025·安徽省皖北五校高三第一次聯(lián)考)硫代硫酸鈉(Na2S2O3)可用作分析試劑，它有較強(qiáng)的還原性，常用于紡織工業(yè)中紙漿漂白后的脫氯劑。某興趣小組設(shè)計(jì)了利用和Na2CO3、Na2S生成Na2S2O3并探究其性質(zhì)，其制備裝置圖如圖(加熱和夾持裝置略)：已知：i．2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓、Na2SO3+S=Na2S2O3。ii．硫單質(zhì)在含乙醇的水溶液中析出時，顆粒更小，分布均勻。(1)乙裝置的作用為。(3)制備Na2S2O3時，丙中通常還會加入少量乙醇目的是。6．(2025·黑龍江省哈爾濱市高三期中)納米級TiO2廣泛用于化妝品和功能纖維領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室利用普通TiO2制備納米xTiO2·yH2O并測定其組成(夾持裝置略去)。Ⅰ．制備TiCl4已知：①TiO2可發(fā)生反應(yīng)TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO；②TiCl4易揮發(fā)，熔點(diǎn)-25℃，沸點(diǎn)136.4℃，極易與水反應(yīng)。③PdCl2溶液可吸收CO生成黑色顆粒Pd。請回答下列問題：(1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。(2)上述裝置按照由左向右，合理的連接順序?yàn)?。A→_______→_______→D→_______→_______→F(儀器序號)。(3)E裝置中儀器p的名稱是：。(4)裝置C的作用是：。(5)向制得的TiCl4中加入大量水，并加熱，請寫出TiCl4水解生成xTiO2·yH2O的化學(xué)方程。7．亞氯酸鈉(NaClO2)是一種重要的含氯消毒劑，制備亞氯酸鈉的工藝流程如下已知：二氧化氯(ClO2)沸點(diǎn)為11.0℃；已知NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時析出的晶體是NaClO2·3H2O，高于38℃時析出晶體是NaClO2，高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl。(2)反應(yīng)1在圖1中進(jìn)行，裝置A的作用是____________________________________；通入空氣，其作用是趕出ClO2，通空氣不能過快的，空氣流速過快時ClO2不能被充分吸收；通空氣也不能過慢，其原因是____________________________________；(3)反應(yīng)2在圖2裝置中進(jìn)行，其中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________，冰水浴冷卻的目的是__________(寫一條)；圖1圖28．(2025·湖北省鄂東南省級示范高中教革聯(lián)盟高三聯(lián)考，節(jié)選)亞硝酰硫酸(NOSO4H，相對分子質(zhì)量為127)是一種淺黃色或藍(lán)紫色液體，遇水分解，溶于濃硫酸不分解，主要用于染料、醫(yī)藥等領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置(部分夾持裝置略)制備少量NOSO4H，并測定產(chǎn)品純度。(1)裝置A用于制取SO2，A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為：；導(dǎo)管a的作用是：；(2)SO2與裝置B中盛有的濃硝酸與濃硫酸的混合液在維持體系溫度不高于20℃的條件下反應(yīng)制得NOSO4H。反應(yīng)過程中，NOSO4H和HNO3的物質(zhì)的量隨時間的變化如圖所示。反應(yīng)進(jìn)行到10min后，反應(yīng)速率明顯加快，其可能的原因是：；(3)裝置C的主要作用是：；9．(2025·浙江省嘉興市高三基礎(chǔ)測試，節(jié)選)利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6進(jìn)而制備連二硫酸鈉晶體(Na2S2O6·2H2O)。相關(guān)物質(zhì)性質(zhì)見下表。物質(zhì)(化學(xué)式)MnS2O6Na2S2O6·2H2O摩爾質(zhì)量(g·molˉ1)215242主要性質(zhì)空氣中易分解空氣中不易變質(zhì)均可溶于水，時會釋放出SO2氣體操作流程如下：(3)將步驟V中正確的儀器或操作的標(biāo)號填入相應(yīng)橫線上：將濾液轉(zhuǎn)移入中，用酒精燈加熱，并用玻璃棒不斷攪拌→→→洗滌、干燥。a．坩堝b．蒸發(fā)皿c．蒸發(fā)溶劑至有大量晶體析出d．濃縮溶液至有少量小晶體析出e．停止加熱，自然冷卻，過濾f．停止加熱，利用余熱蒸干10．(2025·浙江省第二屆辛愉杯高三測試，節(jié)選)十二鎢硅酸H4[SiW12O40]·nH2O是一種一種性能優(yōu)越的多功能催化劑，它的一種制備方法如下(步驟I、II的裝置如圖所示)。I．稱取Na2WO4·H2O置于三頸燒瓶中，加入蒸餾水劇烈后攪拌至澄清，加熱；II．在90~98℃下緩慢加入Na2SiO3·9H2O使其充分溶解后，微沸時從滴液漏斗中緩慢地向其中加入濃鹽酸，調(diào)節(jié)pH值為2，繼續(xù)攪拌加熱30min，自然冷卻；III．將冷卻后的全部液體轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入乙醚，分多次加入濃鹽酸，充分振蕩，萃??；IV．將下層醚合物分出放于蒸發(fā)皿中，加水，水浴蒸發(fā)至溶液表面有晶體析出時為止，冷卻結(jié)晶，抽濾，即可得到產(chǎn)品。(1)裝置a的名稱是。(2)請寫出步驟II中生成[SiW12O40]4-的離子方程式：。(3)步驟III的詳細(xì)操作如下，請補(bǔ)充操作a并對下列操作進(jìn)行排序：a→b→→f，步驟c中放出的氣體是。a．。b．將溶液和乙醚轉(zhuǎn)入分液漏斗并逐滴加入鹽酸c．旋開旋塞放氣d．倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振蕩e．將分液漏斗置于鐵架臺上靜置f．打開旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒出(4)步驟Ⅳ中為防止[SiW12O40]4-轉(zhuǎn)化為[SiW12O40]6-，可以補(bǔ)充的操作為。題型二特殊實(shí)驗(yàn)裝置的分析應(yīng)用1．(2025·廣西卷，15)HBr和Mg廣泛應(yīng)用于精細(xì)化工領(lǐng)域?；卮鹣铝袉栴}：I．制備無水HBr實(shí)驗(yàn)室用H2和Br2制備無水HBr的裝置(省略夾持儀器)如圖。已知：PBr3極易水解(1)按上圖連接儀器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，正確的操作順序是(填標(biāo)號)。①通入氫氣流②收集HBr③管式爐加熱④打開活塞，滴加液溴(2)裝置A的作用是。(3)儀器X的名稱為。(4)裝置D中，用濕潤紅磷的目的是(用化學(xué)方程式表示)。(5)儀器Y中盛裝的試劑是(填標(biāo)號)。a．b．CaCl2c．KOHd．KNO3(6)整套實(shí)驗(yàn)裝置的不足之處是。2．(2025?浙江1月卷，19)某研究小組探究AlCl3催化氯苯與氯化亞砜(SOCl2)轉(zhuǎn)化為化合物Z()的反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)流程為：已知：①實(shí)驗(yàn)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升華。③氯苯溶于乙醚，難溶于水；Z易溶于乙醚，難溶于水；乙醚不易溶于水。請回答：(1)在無水氣氛中提純少量AlCl3的簡易升華裝置如圖所示，此處漏斗的作用是。(2)寫出下圖中干燥管內(nèi)可用的酸性固體干燥劑(填1種)。(3)步驟Ⅰ，下列說法正確的是_______。A．氯苯試劑可能含有水，在使用前應(yīng)作除水處理B．三頸燒瓶置于冰水浴中，是為了控制反應(yīng)溫度C．因?qū)嶒?yàn)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，X處無需連接尾氣吸收裝置D．反應(yīng)體系中不再產(chǎn)生氣泡時，可判定反應(yīng)基本結(jié)束(4)步驟Ⅱ，加入冰水的作用是。(5)步驟Ⅲ，從混合物M2中得到Z粗產(chǎn)物的所有操作如下，請排序(填序號)。①減壓蒸餾

②用乙醚萃取、分液

③過濾

④再次萃取、分液，合并有機(jī)相

⑤加入無水Na2SO4干燥劑吸水(6)AlCl3可促進(jìn)氯苯與SOCl2反應(yīng)中S-Cl健的斷裂，原因是。3．(2025?山東卷，18)如下不飽和聚酯可用于制備玻璃鋼。實(shí)驗(yàn)室制備該聚酯的相關(guān)信息和裝置示意圖如下(加熱及夾持裝置略)：原料結(jié)構(gòu)簡式熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃順丁烯二酸酐52.6202.2鄰苯二甲酸酐130.8295.0丙-1，2-二醇-60.0187.6實(shí)驗(yàn)過程：①在裝置A中加入上述三種原料，緩慢通入N2。攪拌下加熱，兩種酸酐分別與丙-1，2-二醇發(fā)生醇解反應(yīng)，主要生成和。然后逐步升溫至，醇解產(chǎn)物發(fā)生縮聚反應(yīng)生成聚酯。②縮聚反應(yīng)后期，每隔一段時間從裝置A中取樣并測量其酸值，直至酸值達(dá)到聚合度要求(酸值：中和1克樣品所消耗的毫克數(shù))?；卮鹣铝袉栴}：(1)理論上，原料物質(zhì)的量投料比n(順丁烯二酸酐)：n(鄰苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇)。(2)裝置B的作用是；儀器C的名稱是；反應(yīng)過程中，應(yīng)保持溫度計(jì)2示數(shù)處于一定范圍，合理的是(填標(biāo)號)。A．B．C．(4)實(shí)驗(yàn)中未另加催化劑的原因是。4．(2024·遼吉黑卷，17，14分)某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下：I．向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固體及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。II．加熱回流50min后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。III．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出，分離出有機(jī)相。IV．洗滌有機(jī)相后，加入無水MgSO4，過濾。V．蒸餾濾液，收集73~78℃餾分，得無色液體6.60g，色譜檢測純度為98.0%。回答下列問題：(1)NaHSO4在反應(yīng)中起_______作用，用其代替濃H2SO4的優(yōu)點(diǎn)是_______(答出一條即可)。(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外，還可_______。(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是_______(填標(biāo)號)。A．無需分離擇性B．增大該反應(yīng)平衡常數(shù)C．起到沸石作用，防止暴沸D．不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程(4)下列儀器中，分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時均需使用的是_______(填名稱)。(5)該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為_______(精確至0.1%)。(6)若改用C2H518OH作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為_______(精確至1)。5．(2024·海南卷，17，12分)羥基磷酸鈣Cax(PO4)yOH是骨骼石灰和牙釉質(zhì)的主要成分。某課題組按照下述步驟進(jìn)行其制備探索：在75℃下向由一定量Ca(OH)2粉末配制的含有分散劑的漿液中，邊攪拌邊滴加計(jì)算量的稀H3PO4，滴加完成后繼續(xù)攪拌一段時間。冷至室溫固液分離，烘干固體得納米級微粉產(chǎn)品。制備依據(jù)的代表反應(yīng)式為：5Ca(OH)2+3H3PO4=Ca5(PO4)3OH+9H2O，裝置如圖所示(固定器具已省略)?；卮饐栴}：(1)裝置圖中，安裝不當(dāng)?shù)氖?填儀器標(biāo)號)(2)使用冷凝管的目的是，冷凝水進(jìn)水口為(填序號)，干燥管中熟石灰用于吸收(填化學(xué)式)。(3)實(shí)驗(yàn)中使用水浴加熱，其優(yōu)點(diǎn)為、。(4)投料時應(yīng)使用新制Ca(OH)2粉末，以降低雜質(zhì)(填化學(xué)式)對實(shí)驗(yàn)的影響。(5)完成反應(yīng)后，可以保持產(chǎn)品組成穩(wěn)定的固液分離方式有、(填標(biāo)號)。a．傾倒b．常壓過濾c．減壓過濾d．離心分離(6)實(shí)驗(yàn)中以題述加料方式所得產(chǎn)品中。某次實(shí)驗(yàn)將Ca(OH)2漿液滴入稀H3PO4得到的產(chǎn)品中。造成這種結(jié)果差異的原因是。6．(2024·山東卷，19，12分)利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示(夾持裝置略)。實(shí)驗(yàn)過程如下：①加樣，將amg樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝c(KIO3)：c(KI)略小于1：5的KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)：KIO3+5KI+6HCl=6KCl+3I2+3H2O，使溶液顯淺藍(lán)色。②燃燒：按一定流速通入O2，一段時間后，加熱并使樣品燃燒。③滴定：當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(發(fā)生反應(yīng)：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI)，立即用KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨SO2不斷進(jìn)入F，滴定過程中溶液顏色“消退-變藍(lán)”不斷變換，直至終點(diǎn)?；卮鹣铝袉栴}：(1)取20.00mL0.1000mol·Lˉ1KIO3的堿性溶液和一定量的固體，配制1000mLKIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列儀器必須用到的是_______(填標(biāo)號)。A．玻璃棒 B．1000mL錐形瓶 C．500mL容量瓶 D．膠頭滴管(2)裝置B和C的作用是充分干燥O2，B中的試劑為_______。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是_______。(3)該滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是_______；滴定消耗KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL，樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是_______(用代數(shù)式表示)。(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，會因燃燒時產(chǎn)生粉塵而促進(jìn)SO3的生成，粉塵在該過程中的作用是_______；若裝置E冷卻氣體不充分，可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏大，原因是_______；若滴定過程中，有少量IO3-不經(jīng)I2直接將SO2氧化成H2SO4，測定結(jié)果會_______(填“偏大”“偏小”或“不變”)。7．(2023·湖南卷，15節(jié)選)鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存H2和監(jiān)測反應(yīng)過程。(4)向集氣管中充入H2時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時孔路位置需調(diào)節(jié)為_______；(5)儀器M的名稱是_______；(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入N2一段時間，目的是_______；(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是_______；(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_______。8．(2023·湖南卷，15節(jié)選)某實(shí)驗(yàn)小組以溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水(2)Ⅰ中b儀器的作用是_______；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用_______；知識1常見的防倒吸裝置知識2冷凝回流、分離裝置圖1、圖2：冷凝、導(dǎo)氣圖3：冷凝回流，防止氣體逸出，提高產(chǎn)率圖4、圖5：油水分離器知識3常見的液封措施及裝置知識4幾種多用途裝置多管洗氣瓶平衡壓強(qiáng)裝置恒壓分液(滴液)漏斗①干燥氣體②混合氣體③觀察氣體流速①平衡氣壓②防倒吸③觀察是否堵塞①平衡氣壓，便于液體順利滴下②定量實(shí)驗(yàn)中加入的液體不占體積知識5減壓蒸餾裝置能力特殊實(shí)驗(yàn)裝置分析應(yīng)用類題目解題步驟步驟1：定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?題干抓關(guān)鍵詞，明確核心任務(wù))先從題干中圈出實(shí)驗(yàn)核心：是制備某物質(zhì)、檢驗(yàn)?zāi)吵煞帧y含量、探究性質(zhì)，還是除雜提純？步驟2：析裝置組成(拆分裝置，標(biāo)注各部分試劑/儀器)將整個實(shí)驗(yàn)裝置按功能模塊拆分：發(fā)生裝置→除雜/干燥裝置→主體反應(yīng)/檢驗(yàn)裝置→收集/吸收裝置→尾氣處理/防干擾裝置(特殊裝置會有防倒吸、防堵塞、控溫、恒壓等輔助模塊)。步驟3：聯(lián)物質(zhì)性質(zhì)(結(jié)合物質(zhì)核心性質(zhì)，找裝置設(shè)計(jì)依據(jù))針對拆分后的每個裝置，結(jié)合反應(yīng)物、生成物、雜質(zhì)的性質(zhì)(狀態(tài)、溶解性、酸堿性、氧化性/還原性、穩(wěn)定性、是否有毒/污染等)，分析“為什么用這個裝置/試劑，不用其他的”。步驟4：判裝置作用(局部→整體，明確每個裝置的具體功能)先分析單個裝置的直接作用，再分析其間接作用/對后續(xù)裝置的影響(如除雜裝置不僅除雜，還能防止雜質(zhì)干擾后續(xù)檢驗(yàn))。特殊裝置的作用多為非常規(guī)功能：恒壓分液漏斗(防堵塞、使液體順利流下)、安全瓶(防倒吸、緩沖氣流)、油浴加熱(控溫100℃以上、受熱均勻)、冰水浴(冷凝產(chǎn)物、防止產(chǎn)物分解)等。步驟5：答問題設(shè)問(匹配設(shè)問類型，用模板規(guī)范表述)高考常見設(shè)問為：裝置作用、裝置改進(jìn)、原理分析、誤差判斷、試劑替換，不同設(shè)問對應(yīng)不同的答題邏輯，嚴(yán)格按模板組織語言，做到“關(guān)鍵詞前置、邏輯清晰、因果對應(yīng)”。步驟6：驗(yàn)整體邏輯(回扣實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，檢查裝置分析的合理性)最后將所有裝置的作用串聯(lián)，檢查是否符合實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、無邏輯漏洞(如制備易水解的AlCl?，全程需無水環(huán)境，裝置中必須有干燥管防止空氣中的H?O進(jìn)入)；若為裝置改進(jìn)題，需說明“原裝置缺陷→改進(jìn)后優(yōu)勢”，確保改進(jìn)措施能解決原問題。考向特殊實(shí)驗(yàn)裝置分析應(yīng)用1．(2026·河北多市聯(lián)考高三期中)堿式碳酸銅是一種多用途的無機(jī)物，常用作殺菌劑、飼料添加劑等。實(shí)驗(yàn)室制備裝置如圖。步驟如下：i、分別配制100mL0.5mol·L-1CuSO4溶液和100mL0.5mol·L-1Na2CO3溶液備用。ii、向a中加入60mL0.5mol·L-1Na2CO3溶液，然后通過b向a中加入50mL0.5mol·L-1CuSO4溶液，加熱并攪拌(溫度控制在70℃左右)。iii、用0.05mol·L-1NaOH溶液調(diào)節(jié)為8.5~8.88之間，攪拌至體系顏色轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色，靜置。iv、待沉淀完全后，用圖2所示裝置抽濾，洗滌沉淀。v、將產(chǎn)品置于烘箱中烘干，待冷卻至室溫稱量，得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}：(1)如圖所示玻璃儀器中，配制100mL0.5mol·L-1CuSO4溶液和100mL0.5mol·L-1Na2CO3溶液均需要的是(填儀器名稱)。(2)儀器b的名稱為，該實(shí)驗(yàn)選擇a的規(guī)格為(填標(biāo)號)。A．

B．

C．

D．(3)寫出制備堿式碳酸銅反應(yīng)的化學(xué)方程式：。(4)步驟iii調(diào)pH不能過高，原因是。(5)步驟iv中采用“抽濾”方法的優(yōu)點(diǎn)是，步驟v烘干產(chǎn)品溫度不宜過高，原因是。2．(2026·福建廈門高三期中)二硫化鉬(MoS2)是一種黑色固體，它具有類似石墨的層狀結(jié)構(gòu)，這種特殊結(jié)構(gòu)使得二硫化鉬在潤滑和催化等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。某化學(xué)小組擬利用下列裝置通過熱分解四硫代鉬酸銨[(NH4)2MoS4]制備二硫化鉬。實(shí)驗(yàn)步驟如下：I．連接裝置并檢查氣密性，將干燥的(NH4)2MoS4粉末平鋪于石英管中，置于管式爐恒溫區(qū)，打開止水夾K并通入Ar；Ⅱ．分階段升溫：第一階段：以5℃/min升溫至350℃，保溫1h，發(fā)生反應(yīng)：(NH4)2MoS4MoS3+2NH3↑+H2S↑；第二階段：加熱石英管繼續(xù)升溫至750℃，保溫2h；Ⅲ．切斷管式爐的電源停止加熱；Ⅳ．_______；Ⅴ．收集裝置乙中純凈的黑色MoS2固體。(1)42Mo的價電子軌道表示式為。(2)開始加熱之前先通Ar的目的是。(3)第Ⅳ步的操作為。(4)丁裝置中P2O5的作用為。(5)第二階段升溫結(jié)束后有黃色的晶體生成，同時得到MoS2產(chǎn)品，該階段反應(yīng)的化學(xué)方程式為，證明該反應(yīng)已完成的現(xiàn)象為。(6)從安全的角度考慮，上述裝置存在不足，則改進(jìn)的方法是。3．該實(shí)驗(yàn)小組過濾時使用的裝置如圖所示，該小組使用折疊式濾紙的優(yōu)點(diǎn)為_____________________。4．(2025·河南省部分學(xué)校聯(lián)考高三期中，節(jié)選)在工業(yè)上常作催化劑。實(shí)驗(yàn)室中，先合成，再與·6H2O反應(yīng)制備無水，裝置如圖所示(加熱及夾持儀器略)。已知：①實(shí)驗(yàn)室合成的原理為。②的熔點(diǎn)為-101℃，沸點(diǎn)為74℃，遇水劇烈分解為兩種酸性氣體；沸點(diǎn)為106℃；忽略共沸?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器乙的名稱為，儀器B中盛裝的試劑為。(2)下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)分別表示佩戴護(hù)目鏡和排風(fēng)的是(填標(biāo)號)。A．

B．

C．

D．

E．(4)打開K2，將三通閥調(diào)至，接下來打開K1，一段時間后，加熱裝置C至60℃；儀器丙的作用為。(5)當(dāng)C中出現(xiàn)較多液體后，關(guān)閉K1、K2。制得的操作：①調(diào)節(jié)三通閥的位置為(填標(biāo)號)；②調(diào)節(jié)溫度計(jì)水銀球位置至三頸瓶口處，將C裝置升溫至(填范圍)；③加熱E處硬質(zhì)玻璃管。5．(2025·湖南省a佳教育高三聯(lián)考，節(jié)選)碘化亞銅(CuI)是一種白色粉末，不溶于水，能被氧化，可用作有機(jī)合成催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備碘化亞銅的裝置如圖所示(部分夾持及加熱裝置已略去)?；卮鹣铝袉栴}：已知：常溫下，pH=6.4時，Cu2+沉淀完全。Cu2+可將氧化為I2。(1)儀器X的名稱為。(2)NaI溶液中SO2的作用是，也可將Cu2+還原為CuI白色沉淀，則該過程的離子方程式為。(4)單向閥的作用是。6．用如圖裝置測定某[Co(NH3)6]Cl3樣品中NH3的含量(部分裝置已省略)：蒸氨：取mg樣品加入過量試劑后，加熱三頸燒瓶，蒸出的NH3通入盛有H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的錐形瓶中，將液封裝置2中的水倒入錐形瓶中，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余硫酸。①液封裝置1的作用是________________________________________。②液封裝置2的作用是_____________________________。題型三實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析與處理1．(2025·廣西卷，15)Ⅱ．制備無水(7)嘗試直接加熱Mg·6H2O制備無水Mg。當(dāng)加熱至460℃，失重后固體殘?jiān)|(zhì)量為原化合物質(zhì)量的30.7%。經(jīng)分析該固體殘?jiān)鼮镸gx(OH)y，則x：y：z=(均為正整數(shù))。繼續(xù)加熱，最終得到MgO。據(jù)以上結(jié)果判斷，欲從Mg·6H2O獲得無水Mg，應(yīng)采用的措施是。2．(2025?山東卷，18)如下不飽和聚酯可用于制備玻璃鋼。(3)為測定酸值，取ag樣品配制溶液。移取溶液，用cmol·L-1KOH—乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)如下：序號12345滴定前讀數(shù)/0.0024.980.000.000.00滴定后讀數(shù)/24.9849.7824.1025.0025.02應(yīng)舍棄的數(shù)據(jù)為(填序號)；測得該樣品的酸值為(用含a，c的代數(shù)式表示)。若測得酸值高于聚合度要求，可采取的措施為(填標(biāo)號)。A．立即停止加熱B．排出裝置D內(nèi)的液體C．增大N2的流速3．(2025·甘肅卷，15)某興趣小組按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸鈉制備配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O，并通過實(shí)驗(yàn)測定產(chǎn)品純度和結(jié)晶水個數(shù)(雜質(zhì)受熱不分解)。已知在堿性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空氣中易吸潮，加強(qiáng)熱時分解生成Eu2O3。(5)取一定量產(chǎn)品進(jìn)行熱重分析，每個階段的重量降低比例數(shù)據(jù)如圖所示。0～92℃范圍內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量減輕的原因?yàn)椤＝Y(jié)晶水個數(shù)。[M(C7H5O2-)]=121，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字]。4．(2025·福建卷，12)導(dǎo)電材料二硫代鐵酸鉀(KFeS2)晶體呈紫色，不溶于水，可被鹽酸酸解。Ⅱ．KFeS2的純度測定(平行測定3次，以1次為例)(3)準(zhǔn)確稱取KFeS2粗產(chǎn)品mg于錐形瓶中，加入濃鹽酸加熱至紫色固體完全溶解，有臭雞蛋味的有毒氣體放出，溶液中鐵以[]-形式存在。酸解反應(yīng)的離子方程式為。(4)將上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部還原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示劑，立即用cmol·L-1K2Cr2O7，標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(呈紫色)，消耗體積為。滴定過程發(fā)生反應(yīng)：Cr2O72-+6Fe2++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2OFe3++2H3PO4=[Fe(HPO4)2]-(無色)+4H+①加入磷酸的目的是。②測得KFeS2純度為(用m、c、V列出計(jì)算式)。(5)上述實(shí)驗(yàn)過程中，下列操作正確的是。(填標(biāo)號)a．將粗產(chǎn)品置于托盤天平右盤稱量b．在通風(fēng)櫥中酸解KFeS2粗產(chǎn)品c．配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，定容后反復(fù)上下顛倒容量瓶混勻d．滴定管用蒸餾水洗滌后，裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液并調(diào)零5．(2025·江西卷，18)摩爾比法測定配合物磺基水楊酸銅(Z)組成的實(shí)驗(yàn)如下：(2)Z的合成與配位比n(L)：n(Cu2+)分析取12個燒杯，分別加入硝酸銅溶液(0.05000mol·L-1)，按表所示，依次加入對應(yīng)體積的L溶液(0.2500mol·L-1)，調(diào)pH，用50mL容量瓶配制溶液。在一定條件下，分別測定溶液吸光度A，得到吸光度A-c(L)/c(Cu2+)的曲線(如圖)。編號V(L)/mLc(L)/c(Cu2+)吸光度A10.000.000.00320.200.100.05530.400.200.11340.600.300.16351.000.500.25861.500.750.36472.001.000.43584.002.000.54696.003.000.579108.004.000.60311110.005.000.60611212.006.000.608已知：A=k·c(Z)，k為常數(shù)。i．圖中已給出全部數(shù)據(jù)點(diǎn)、擬合曲線及1條趨勢線(虛線)，根據(jù)表中實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，補(bǔ)全坐標(biāo)軸。ⅱ．圖中趨勢線方程為A=k·c(Cu2+)，其與擬合曲線重合部分的化學(xué)含義為。ⅲ．在圖中作出另1條趨勢線，找到理論反應(yīng)終點(diǎn)X。ⅳ．通過理論反應(yīng)終點(diǎn)，推斷配位比n(L)：n(Cu2+)=。ⅴ．A-c(L)/c(Cu2+)的擬合曲線與趨勢線偏離的原因是。6．(2025?河南卷，16)某研究小組設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)測定某藥用硫黃中硫的含量，其中硫轉(zhuǎn)化的總反應(yīng)為S+2OH-+3H2O2=SO42-+4H2O。主要實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ．如圖所示，準(zhǔn)確稱取細(xì)粉狀藥用硫黃于①中，并準(zhǔn)確加入V1mLKOH乙醇溶液(過量)，加入適量蒸餾水，攪拌，加熱回流。待樣品完全溶解后，蒸餾除去乙醇。Ⅱ．室溫下向①中加入適量蒸餾水，攪拌下緩慢滴加足量30%H2O2溶液，加熱至100℃，保持20min，冷卻至室溫。Ⅲ．將①中溶液全部轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加入2滴甲基橙指示劑，用cmol·L-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗HCl溶液體積為V2mL。Ⅳ．不加入硫黃，重復(fù)步驟Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白實(shí)驗(yàn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V3mL。計(jì)算樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。Ⅴ．平行測定三次，計(jì)算硫含量的平均值。回答下列問題：(1)儀器①的名稱是：；②的名稱是。(2)步驟Ⅰ中，乙醇的作用是。(3)步驟Ⅰ中，樣品完全溶解后，必須蒸餾除去乙醇的原因是。(4)步驟Ⅱ中不宜采用水浴加熱的原因是。步驟Ⅱ結(jié)束后，若要檢驗(yàn)反應(yīng)后溶液中的SO42-，實(shí)驗(yàn)操作是。(5)步Ⅲ中，判斷滴定達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象為。(6)單次樣品測定中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可表示為(寫出計(jì)算式)。7．(2025·天津卷，15)硫酸銅銨可用作殺蟲劑等，其晶體組成可表示為(NH4)xCuy(SO4)z·nH2O。某學(xué)習(xí)小組為探究其組成進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。Ⅰ．溶液的配制將硫酸銅銨晶體研細(xì)，準(zhǔn)確稱量20.000g，在燒杯中加入適量水溶解，用容量瓶配制成500mL溶液。Ⅱ．組成的測定SO42-定量分析：取25.00mL硫酸銅銨溶液放入燒杯中，加入過量的經(jīng)鹽酸酸化的BaCl2溶液，使SO42-完全沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、干燥至恒重，得到BaSO4固體并記錄質(zhì)量。重復(fù)四次實(shí)驗(yàn)，結(jié)果分別為1.066g、1.164g、1.165g和1.166g。Cu2+定量分析：取25.00mL硫酸銅銨溶液放入錐形瓶中，調(diào)節(jié)溶液的pH至3~4，加入過量的KI溶液，用0.1000mol/LNa2S2O3溶液滴定至淺黃色，加入指示劑，充分搖動后繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。重復(fù)四次實(shí)驗(yàn)，消耗Na2S2O3溶液的平均體積為25.00mL。已知：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，I2+2S2O32-=S4O62-+2I-(1)研細(xì)晶體的儀器名稱為。(2)配制500mL溶液定容時，操作的正確順序?yàn)?填序號)。a.將蒸餾水注入容量瓶b.改用膠頭滴管滴加蒸餾水c.觀察到液面離刻度線1~2cmd.至凹液面與刻度線相切(3)分析SO42-時，洗滌沉淀能否用稀硫酸作為洗滌試劑？(填“能”或“不能”)。實(shí)驗(yàn)得到BaSO4的平均質(zhì)量為。(4)分析Cu2+時：①選用的指示劑為；②臨近滴定終點(diǎn)時，需改為半滴滴加，其具體操作為；③達(dá)到滴定終點(diǎn)的標(biāo)志為。(5)硫酸銅銨晶體中元素Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。(6)判斷下列操作的影響(填“偏高”“偏低”或“無影響”)；①若在配制硫酸銅銨溶液時，燒杯中的溶液有少量濺出，則所配溶液濃度；②若在滴定終點(diǎn)讀數(shù)時，俯視液面，則Cu2+含量的測定結(jié)果。(7)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)和結(jié)果，能否推斷出硫酸銅銨晶體的化學(xué)式？說明理由。(填“能”或“不能”)，理由是。8．(2024·福建卷，12)實(shí)驗(yàn)室用發(fā)光二極管(LED)的生產(chǎn)廢料(主要成分為難溶于水的GaN，含少量In、Mg金屬)制備Ga2O3。(4)Ga2O3純度測定：稱取Ga2O3樣品wg，經(jīng)處理配制成VmL溶液，從中移取V0mL于錐形瓶中，一定條件下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y溶液(此時鎵以[GaY]-存在)，再加入PAN作指示劑，用c2mol/LCuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的Na2H2Y，滴定終點(diǎn)為紫紅色。該過程涉及反應(yīng)：Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+①終點(diǎn)時消耗CuSO4溶液V2mL，則Ga2O3純度為_______。(列出計(jì)算式)②滴定時會導(dǎo)致所測Ga2O3純度偏小的情況是_______。(填標(biāo)號)a．未使用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管b．稱重后樣品吸收了空氣中水汽c．終點(diǎn)時滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡d．終點(diǎn)讀數(shù)時仰視滴定管刻度線9．(2024·天津卷，15)檸檬酸鈣[Ca(C6H5O7)2]微溶于水、難溶于乙醇，是一種安全的食品補(bǔ)鈣劑。某學(xué)習(xí)小組以蛋殼為主要原料，開展制備檸檬酸鈣的如下實(shí)驗(yàn)。Ⅱ．檸檬酸鈣樣品純度的測定已知：檸檬酸鈣的摩爾質(zhì)量為Mg·molˉ1，EDTA與Ca2+按1：1(物質(zhì)的量之比)形成穩(wěn)定配合物。將干燥后的檸檬酸鈣樣品ag置于錐形瓶中，按照滴定要求將其配成淺液，用溶液調(diào)節(jié)pH大于13，加入鈣指示劑，用bmol·L-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，達(dá)到滴定終點(diǎn)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。(7)配制1mol·L-1NaOH溶液時，需將洗滌燒杯內(nèi)壁和玻璃棒的洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，其目的是_______。(8)測定實(shí)驗(yàn)中，滴定管用蒸餾水洗滌后，加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液之前，需進(jìn)行的操作為_______。若滴定所用錐形瓶在使用前洗凈但未干燥，會導(dǎo)致測定結(jié)果_______(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。(9)樣品中檸檬酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式是_______(用字母表示)。10．(2024·重慶卷，16)可用作鋰電池和超級電容器的電極材料。(2)的含量測定產(chǎn)品先用王水溶解，再經(jīng)系列處理后，在熱鹽酸條件下，以甲基橙為指示劑，用SnCl2溶液將Fe3+還原至Fe2+，終點(diǎn)為無色：用冰水迅速冷卻，再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+至終點(diǎn)。已知甲基橙的還原反應(yīng)：氧化態(tài)(紅色)+ne-=還原態(tài)(無色)①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化。配制和保存SnCl2溶液需加入的試劑是。②甲基橙指示終點(diǎn)的過程及作用原理是。③若稱取的產(chǎn)品為，K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為，用量為，的摩爾質(zhì)量為Mg·molˉ1，則產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(寫最簡表達(dá)式)。④下列操作可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏高的是。A．還原Fe3+時SnCl2溶液滴加過量B．熱的Fe2+溶液在空氣中緩慢冷卻C．滴定開始時滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失D．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)11．(2024·安徽卷，16，15分)測定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnHg-K2Cr2O7滴定法。研究小組用該方法測定質(zhì)量為的某赤鐵礦試樣中的鐵含量?！九渲迫芤骸竣賑mol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液②Sn溶液：稱取6gSn·2H2O溶于10mL濃鹽酸，加水至100mL，加入少量錫粒。【測定含量】按下圖所示(加熱裝置路去)操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。已知：氯化鐵受熱易升華；室溫時Hg，可將Sn2+氧化為Sn4+。難以氧化；Cr2O72-可被還原為Cr3+?；卮鹣铝袉栴}：(1)下列儀器在本實(shí)驗(yàn)中必須用到的有_______(填名稱)。(2)結(jié)合離子方程式解釋配制Sn溶液時加入錫粒的原因：_______。(3)步驟I中“微熱”的原因是_______。(4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，則會導(dǎo)致測定的鐵含量_______(填“偏大”“偏小”或“不變”)。(5)若消耗cmol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL，則試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。(6)SnTi-KMnO4滴定法也可測定鐵的含量，其主要原理是利用Sn和Ti將鐵礦石試樣中還原為，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。①從環(huán)保角度分析，該方法相比于SnHg-K2Cr2O7，滴定法的優(yōu)點(diǎn)是_______。②為探究KMnO4溶液滴定時，在不同酸度下對測定結(jié)果的影響，分別向下列溶液中加入1滴0.1mol·L-1KMnO4溶液，現(xiàn)象如下表：溶液現(xiàn)象空白實(shí)驗(yàn)2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL試劑X紫紅色不褪去實(shí)驗(yàn)I2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL0.1mol·L-1硫酸紫紅色不褪去實(shí)驗(yàn)ⅱ2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL6mol·L-1硫酸紫紅色明顯變淺表中試劑X為_______；根據(jù)該實(shí)驗(yàn)可得出的結(jié)論是_______。知識1定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測定方法知識2定量實(shí)驗(yàn)中“數(shù)據(jù)”采集處理意識(1)稱量固體質(zhì)量時，中學(xué)一般用托盤天平，可估讀到0.1g，精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.0001g。(2)測量液體體積時，一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了可以測量體積外，還可以稱量質(zhì)量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量；另一種方法是稱吸收裝置吸收氣體前后的質(zhì)量。(4)用廣范pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。(5)為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，重復(fù)測定，然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。知識3在定量實(shí)驗(yàn)過程中如何有效地減小實(shí)驗(yàn)誤差方法(1)盡可能根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求和實(shí)驗(yàn)條件精選精度比較高的計(jì)量儀器(如量體積時，盡可能用滴定管或移液管)；(考試時要依據(jù)數(shù)據(jù)信息選擇恰當(dāng)儀器，如量取液體20.0ml，用量筒，20.00ml則要用滴定管)(2)準(zhǔn)確規(guī)范地進(jìn)行讀數(shù)(如讀量筒或移液管中液體體積，視線應(yīng)該與管中的凹液面最低處平齊)；(3)要重視測量實(shí)驗(yàn)中的“恒量”操作和重復(fù)測量，即在重復(fù)測量時，要確保兩次量之間的差異符合實(shí)驗(yàn)要求(按分析化學(xué)要求，兩次所測量之間的差異不超過0.5%)，而且計(jì)算時應(yīng)該取兩次(或多次)可測量值之間的平均值；(4)注意外界條件的影響(如溫度對氣體體積的影響、壓強(qiáng)對氣體體積的影響，測量讀數(shù)時要恢復(fù)到指定的溫度和壓強(qiáng)，同時在數(shù)據(jù)處理時往往要換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況)。注意以上事項(xiàng)，一般就可以減小實(shí)驗(yàn)誤差。能力實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析與處理解題步驟步驟1：審清題干要求，明確分析目標(biāo)先圈畫題干關(guān)鍵信息：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?如測反應(yīng)速率、求平衡常數(shù)、計(jì)算產(chǎn)率、判斷滴定終點(diǎn)誤差)、數(shù)據(jù)類型(表格、圖像、折線圖、柱狀圖)、已知條件(反應(yīng)方程式、裝置信息、操作步驟)、問題指向(如“分析數(shù)據(jù)變化原因”“計(jì)算某物理量”“判斷數(shù)據(jù)異常的影響”)步驟2：提取有效數(shù)據(jù)，剔除無效/干擾數(shù)據(jù)(1)表格數(shù)據(jù)：圈畫變量(如溫度、濃度、時間)和因變量(如壓強(qiáng)、體積、質(zhì)量、濃度)，標(biāo)注每組數(shù)據(jù)的對應(yīng)關(guān)系，剔除明顯偏離規(guī)律的異常數(shù)據(jù))；(2)圖像數(shù)據(jù)：掌握“一看軸、二看線、三看點(diǎn)、四看量”，即橫坐標(biāo)(自變量)、縱坐標(biāo)(因變量)的物理量及單位，曲線趨勢(上升/下降/平緩)，特殊點(diǎn)(起點(diǎn)、拐點(diǎn)、終點(diǎn)、交點(diǎn))，數(shù)據(jù)的定量關(guān)系(如斜率、截距的意義)；(3)注意：數(shù)據(jù)的單位統(tǒng)一，是計(jì)算的前提。步驟3：分析異常數(shù)據(jù)，判斷誤差來源(1)操作誤差：如滴定管未潤洗、稱量時砝碼生銹、溶液濺出、未冷卻至室溫讀數(shù)；(2)裝置誤差：如裝置漏氣、冷凝回流不充分、有副反應(yīng)發(fā)生；(3)試劑誤差：如試劑變質(zhì)、濃度標(biāo)定錯誤、有雜質(zhì)干擾反應(yīng)；(4)反應(yīng)誤差：如反應(yīng)未進(jìn)行完全、可逆反應(yīng)達(dá)到平衡、催化劑失活。步驟4：推導(dǎo)數(shù)據(jù)變化規(guī)律，建立變量關(guān)系根據(jù)有效數(shù)據(jù)，分析自變量對因變量的影響，總結(jié)定性規(guī)律，常見規(guī)律類型：(1)單一變量規(guī)律：如“其他條件不變時，隨反應(yīng)物濃度增大，反應(yīng)速率加快”“隨溫度升高，平衡常數(shù)先增大后減小”；(2)極值規(guī)律：如“當(dāng)某反應(yīng)物投料比為1：1時，產(chǎn)率達(dá)到最大值”“滴定終點(diǎn)時，pH出現(xiàn)突變”；(3)守恒規(guī)律：利用元素守恒、電荷守恒、得失電子守恒建立數(shù)據(jù)關(guān)系(如滴定中n(氧化劑)=n(還原劑)、質(zhì)量守恒中反應(yīng)前后總質(zhì)量不變)。步驟5：結(jié)合公式，定量計(jì)算物理量數(shù)據(jù)處理的定量考查是高考重點(diǎn)，需熟記化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用計(jì)算公式，代入數(shù)據(jù)時標(biāo)注公式→代值→計(jì)算→標(biāo)注單位?？枷?qū)嶒?yàn)數(shù)據(jù)的分析與處理1．(2026·山東德州高三期中)實(shí)驗(yàn)室中通過NaClO與Na2[Cu(OH)4]在強(qiáng)堿條件下制備高銅酸鈉并測定產(chǎn)品中銅含量。(2)測定粗產(chǎn)品中銅的含量常溫常壓下取xg粗產(chǎn)品于錐形瓶中，加入足量稀硫酸，反應(yīng)開始前量氣管的讀數(shù)為amL；反應(yīng)結(jié)束冷卻到室溫后量氣管的讀數(shù)為bmL。已知：常溫常壓下氣體摩爾體積約為。粗產(chǎn)品中銅元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%，若反應(yīng)結(jié)束后讀取量氣管中氣體的體積時，液面左低右高，則測得銅元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。2．(2026·天津一中高三期中)[Cu(NH3)4]·H2O為深藍(lán)色晶體，可溶于水，常用作殺蟲劑、媒染劑。【測定純度】測定硫酸四氨合銅晶體的純度取wg[Cu(NH3)4]-H2O樣品溶于蒸餾水配制成溶液，準(zhǔn)確量取配制好的溶液，滴加適量的稀硫酸，充分反應(yīng)。加入過量溶液，滴加3滴淀粉溶液，用cmol·L-1Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液VmL。已知[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+，2Cu2+＋4I-=I2+2CuI↓，I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。(6)[Cu(NH3)4]·H2O的純度為(用含w、c、V的代數(shù)式表示)。若振蕩錐形瓶時間長，空氣進(jìn)入較多，則測定結(jié)果(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。3．(2026·河北多市聯(lián)考高三期中)堿式碳酸銅是一種多用途的無機(jī)物，常用作殺菌劑、飼料添加劑等。(6)孔雀石中堿式碳酸銅含量的測定：取孔雀石樣品，粉碎加適量硫酸，再加水，加熱溶解，冷卻后配成溶液。量取25.00mL溶液于碘量瓶中，加入過量的碘化鉀，控制溶液的在之間，搖勻，于暗處放置5分鐘。用的Na2S2O3溶液進(jìn)行滴定，至臨近滴定終點(diǎn)時再加入淀粉溶液做指示劑，繼續(xù)滴入Na2S2O3溶液至滴定終點(diǎn)。平行測定3次，平均每次消耗溶液的體積為。已知：①2Cu2+＋4I-=I2+2CuI↓，I2+2S2O32-=S4O62-+2I-；②雜質(zhì)不參與反應(yīng)。①判斷滴定到達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是。②根據(jù)表中數(shù)據(jù)計(jì)算制得的堿式碳酸銅的純度為%。4．(2026·山東菏澤高三期中)二氯異氰尿酸鈉[(CNO)3Cl2Na，M=220g·molˉ1]是一種高效廣譜殺菌消毒劑，常溫下為白色固體，難溶于冷水。實(shí)驗(yàn)室中，先向NaOH溶液通入Cl2產(chǎn)生高濃度NaClO溶液，再與氰尿酸[(CNO)3H3]吡啶溶液反應(yīng)制備二氯異氰尿酸鈉，并測其純度。(4)利用碘量法測定粗產(chǎn)品中二氯異氰尿酸鈉的純度，原理為：(CNO)3Cl2-+H++2H2O=(CNO)3H3+2HClO；HClO+2I-+H+=I2+Cl-+H2O；I2+2S2O32-=S4O62-+2I-；準(zhǔn)確稱取mg粗產(chǎn)品，溶于無氧蒸餾水配成100mL溶液；取50.00mL溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量KI溶液，密封在暗處靜置5min；加入淀粉溶液作指示劑，用cmol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。①滴定時應(yīng)將Na2S2O3溶液加入(填“酸式”或“堿式”)滴定管中，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是：當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲螛?biāo)準(zhǔn)溶液時，。②粗產(chǎn)品中二氯異氰尿酸鈉的純度為%(用含m、c、V的代數(shù)式表示)。③若碘量瓶中加入稀硫酸的量過少，將導(dǎo)致粗產(chǎn)品中二氯異氰尿酸鈉的純度(填“偏低”“偏高”或“無影響”)。5．CuCl常用作有機(jī)合成催化劑，現(xiàn)稱取實(shí)驗(yàn)室制備CuCl產(chǎn)品mg，用硫酸酸化的硫酸鐵溶解，并稀釋成250mL。每次用移液管移取25.00mL溶液于錐形瓶中，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定，平均消耗VmL。①用移液管吸取25.00mL溶液后，將移液管垂直放入稍傾斜的錐形瓶中，___________，數(shù)秒后，取出移液管。②有同學(xué)認(rèn)為該實(shí)驗(yàn)方案明顯不合理，會導(dǎo)致產(chǎn)品中CuCl的純度嚴(yán)重偏高，理由是___________。6．(2025·湖南省a佳教育高三聯(lián)考，節(jié)選)碘化亞銅(CuI)是一種白色粉末，不溶于水，能被氧化，可用作有機(jī)合成催化劑。(5)已知熒光強(qiáng)度比值與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)的關(guān)系如圖所示，取0.1mgCuI粗產(chǎn)品，經(jīng)一系列處理得到含Cu2+溶液1L，取樣1mL測得熒光強(qiáng)度比值為10.6，則產(chǎn)品中CuI的純度為。7．(2025·浙江部分高中高三聯(lián)考)檸檬酸鐵銨[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]是棕色或綠色的鱗片或粉末，易溶于水，不溶于乙醇和乙醚等有機(jī)溶劑，常用于照相業(yè)、制藥工業(yè)。(5)實(shí)驗(yàn)室制得含有雜質(zhì)的檸檬酸鐵銨常標(biāo)記為(NH4)xFey(C6H5O7)2(Fe為正三價)。將mg實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)品分為兩等份，一份在空氣中充分灼燒，冷卻稱量得0.32g紅色固體。另一份配成250.00mL溶液，取25.00mL溶液于錐形瓶中，向錐形瓶中再加入足量的甲醛溶液，反應(yīng)原理4NH4++6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+、[與NaOH反應(yīng)時，lmol(CH2)6N4H+與1molH+相當(dāng)]。搖勻、靜置5min后，加入1~2滴酚酞試液，用0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為16.00mL。①則x=。②下列操作使測定的y值偏大的是(填標(biāo)號)。a．分成兩等份時，第一份質(zhì)量小于第二份的質(zhì)量b．在空氣中灼燒時，產(chǎn)品沒有完全反應(yīng)就冷卻、稱量c．用滴定管量取25.00mL溶液時，先俯視、后仰視讀數(shù)d．用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時，開始尖嘴有氣泡，結(jié)束時無氣泡8．(2025·浙江省嘉興市高三基礎(chǔ)測試)利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6進(jìn)而制備連二硫酸鈉晶體(Na2S2O6·2H2O)。(4)一定條件下，連二硫酸鈉可與KMnO4發(fā)生以下反應(yīng)：5Na2S2O6+2KMnO4+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5Na2SO4+2H2SO4某連二硫酸鈉晶體的標(biāo)定純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為92.0%，為檢測其實(shí)際純度，稱取0.8000g樣品溶于冷水，配成溶液，移取于錐形瓶中，用的酸性KMnO4溶液滴定(雜質(zhì)不參加反應(yīng))，重復(fù)操作3次，消耗酸性KMnO4溶液的體積見表。實(shí)驗(yàn)次數(shù)第1次第2次第3次消耗KMnO4溶液體積(mL)19.9220.0020.08根據(jù)以上數(shù)據(jù)計(jì)算該樣品的純度為；若操作無誤，所測純度與標(biāo)定純度存在較大差異的原因可能是。9．堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)2]可用作電子材料、磁性材料的添加劑，受熱時可分解生成三種氧化物。為了確定其組成，某化學(xué)興趣小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(1)請完成下列實(shí)驗(yàn)步驟：①稱取3.65