2026年化學分析員藥品成分檢測實驗操作題集第一部分：藥品成分定性分析實驗操作題（共5題，每題10分）1.題目：某中藥制劑中是否含有鹽酸小檗堿的定性檢測實驗操作。已知鹽酸小檗堿在堿性條件下與三氯化鐵溶液反應呈紫色。請詳細描述實驗步驟，包括試劑配制、樣品處理及現(xiàn)象觀察。2.題目：維生素E軟膠囊中α-生育酚的定性鑒別實驗操作。已知α-生育酚在紫外燈下顯藍綠色熒光，請描述實驗步驟及觀察要點。3.題目：地奧心血康膠囊中硝酸異山梨酯的定性檢測實驗操作。已知硝酸異山梨酯在酸性條件下與硝酸銀溶液反應產(chǎn)生白色沉淀，請描述實驗步驟及現(xiàn)象判斷。4.題目：復方阿司匹林片中對乙酰氨基酚的定性鑒別實驗操作。已知對乙酰氨基酚與三氯化鐵溶液反應呈藍紫色，請描述實驗步驟及結(jié)果分析。5.題目：鹽酸氨溴索片中藥成分的定性檢測實驗操作。已知鹽酸氨溴索在堿性條件下與高錳酸鉀溶液反應褪色，請描述實驗步驟及現(xiàn)象記錄。第二部分：藥品成分定量分析實驗操作題（共5題，每題10分）1.題目：采用紫外分光光度法測定阿司匹林腸溶片中對乙酰氨基酚的含量。已知其最大吸收波長為257nm，請描述樣品制備、儀器校準及計算公式。2.題目：采用高效液相色譜法測定復方丹參滴丸中丹參酮ⅡA的含量。已知流動相為甲醇-水（65:35），請描述色譜條件設(shè)置、樣品進樣及峰面積積分計算。3.題目：采用熒光分光光度法測定維生素AD滴劑中維生素A的含量。已知其激發(fā)波長為320nm，發(fā)射波長為460nm，請描述樣品處理、儀器校準及結(jié)果計算。4.題目：采用化學滴定法測定硝酸甘油軟膏中硝酸甘油的含量。已知采用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，請描述滴定步驟、終點判斷及計算公式。5.題目：采用原子吸收光譜法測定葡萄糖酸鋅口服液中鋅的含量。已知其火焰溫度為1800℃，請描述樣品制備、儀器校準及結(jié)果計算。第三部分：藥品成分雜質(zhì)檢測實驗操作題（共5題，每題10分）1.題目：采用薄層色譜法檢測鹽酸克倫特羅片中的有關(guān)物質(zhì)。已知對照品為鹽酸克倫特羅，展開劑為乙酸乙酯-正己烷（60:40），請描述實驗步驟及斑點判斷。2.題目：采用高效液相色譜法檢測左氧氟沙星膠囊中雜質(zhì)A的含量。已知流動相為乙腈-水（70:30），請描述色譜條件設(shè)置、雜質(zhì)峰識別及計算公式。3.題目：采用氣相色譜法檢測鹽酸西替利嗪片中的雜質(zhì)B。已知柱溫為150℃，載氣為氮氣，請描述樣品制備、儀器校準及雜質(zhì)含量計算。4.題目：采用離子色譜法檢測復方碳酸鈣D3咀嚼片中的氯化物雜質(zhì)。已知流動相為去離子水，請描述實驗步驟及結(jié)果計算。5.題目：采用紫外分光光度法檢測對乙酰氨基酚片中的有關(guān)物質(zhì)。已知其最大吸收波長為272nm，請描述樣品制備、儀器校準及雜質(zhì)限量計算。第四部分：藥品成分含量測定實驗操作題（共5題，每題10分）1.題目：采用紫外分光光度法測定布洛芬膠囊中布洛芬的含量。已知其最大吸收波長為254nm，請描述樣品制備、儀器校準及計算公式。2.題目：采用高效液相色譜法測定阿托品注射液中阿托品的含量。已知流動相為甲醇-水（55:45），請描述色譜條件設(shè)置、樣品進樣及結(jié)果計算。3.題目：采用化學滴定法測定地西泮片中的地西泮含量。已知采用高錳酸鉀標準溶液滴定，請描述滴定步驟、終點判斷及計算公式。4.題目：采用原子吸收光譜法測定葡萄糖酸鋅口服液中鋅的含量。已知其火焰溫度為1800℃，請描述樣品制備、儀器校準及結(jié)果計算。5.題目：采用酶聯(lián)免疫吸附法測定鹽酸納洛酮片中的納洛酮含量。已知標準曲線為線性回歸，請描述樣品處理、儀器讀數(shù)及結(jié)果計算。答案與解析第一部分：藥品成分定性分析實驗操作題答案與解析1.答案：實驗步驟：（1）取樣品約10mg，加甲醇制成1mL的溶液；（2）取1mL溶液，加氫氧化鈉溶液（1→10）2mL，搖勻；（3）加三氯化鐵溶液（1→20）1mL，搖勻，觀察顯紫色。解析：鹽酸小檗堿在堿性條件下與三氯化鐵反應生成紫色絡合物，為特征反應。2.答案：實驗步驟：（1）取維生素E軟膠囊內(nèi)容物適量，加無水乙醇制成1mL的溶液；（2）在紫外燈（254nm）下觀察，顯藍綠色熒光。解析：α-生育酚具有特征紫外熒光，為定性鑒別依據(jù)。3.答案：實驗步驟：（1）取樣品約10mg，加冰醋酸1mL溶解；（2）加硝酸銀試液1mL，振搖，觀察產(chǎn)生白色沉淀。解析：硝酸異山梨酯在酸性條件下與硝酸銀反應生成氯化銀沉淀。4.答案：實驗步驟：（1）取樣品約10mg，加乙醇制成1mL的溶液；（2）加三氯化鐵溶液（1→20）1mL，搖勻，觀察顯藍紫色。解析：對乙酰氨基酚與三氯化鐵反應生成藍紫色絡合物。5.答案：實驗步驟：（1）取樣品約10mg，加氫氧化鈉溶液（1→10）2mL溶解；（2）加高錳酸鉀溶液（0.01mol/L）1mL，搖勻，觀察溶液褪色。解析：鹽酸氨溴索被高錳酸鉀氧化，溶液褪色。第二部分：藥品成分定量分析實驗操作題答案與解析1.答案：樣品制備：取10片，研細，稱取約20mg，加乙醇制成100mL溶液；儀器校準：用已知濃度的對乙酰氨基酚標準溶液制作標準曲線；計算公式：C樣品=（A樣品-A空白）/（A標準-C標準×V標準）×W樣品。解析：紫外分光光度法基于比爾-朗伯定律計算含量。2.答案：色譜條件：流動相為甲醇-水（65:35），柱溫30℃，流速1.0mL/min；樣品進樣：取10mg樣品，加流動相制成1mL溶液，進樣10μL；計算公式：C樣品=（A樣品/A標準）×C標準。解析：HPLC法通過峰面積積分計算含量。3.答案：樣品處理：取1滴（約0.1mL），加無水乙醇制成1mL溶液；儀器校準：用維生素A標準溶液制作標準曲線；計算公式：C樣品=（A樣品-A空白）/（A標準-C標準×V標準）×W樣品。解析：熒光分光光度法基于熒光強度定量。4.答案：滴定步驟：取10mL樣品溶液，加甲基紅指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定；終點判斷：溶液由橙紅色變?yōu)榈S色；計算公式：C樣品=（V標準×C標準）/V樣品。解析：化學滴定法基于酸堿反應定量。5.答案：樣品制備：取10mL樣品，加硝酸溶液酸化，微波消解；儀器校準：用鋅標準溶液制作標準曲線；計算公式：C樣品=（A樣品-A空白）/（A標準-C標準×V標準）×W樣品。解析：AAS法基于原子吸收強度定量。第三部分：藥品成分雜質(zhì)檢測實驗操作題答案與解析1.答案：實驗步驟：取樣品約10mg，加甲醇制成1mL溶液，點樣于硅膠板，以乙酸乙酯-正己烷（60:40）為展開劑，顯色后與對照品比較。解析：薄層色譜法通過斑點位置和顏色判斷雜質(zhì)存在。2.答案：色譜條件：流動相為乙腈-水（70:30），柱溫40℃，流速1.0mL/min；雜質(zhì)峰識別：保留時間與對照品一致；計算公式：雜質(zhì)含量=（A雜質(zhì)/A主峰）×100%。解析：HPLC法通過峰面積比計算雜質(zhì)含量。3.答案：樣品制備：取10mg樣品，加乙酸乙酯制成1mL溶液；儀器校準：用雜質(zhì)B標準溶液制作標準曲線；計算公式：雜質(zhì)含量=（A雜質(zhì)/A標準）×C標準。解析：GC法通過峰面積積分計算雜質(zhì)含量。4.答案：實驗步驟：取樣品約10mg，加水制成1mL溶液，進樣10μL；結(jié)果計算：通過峰面積積分計算氯化物含量。解析：離子色譜法基于離子色譜圖定量。5.答案：樣品制備：取10片，研細，稱取約20mg，加乙醇制成100mL溶液；儀器校準：用雜質(zhì)標準溶液制作標準曲線；計算公式：雜質(zhì)含量=（A雜質(zhì)/A標準）×C標準。解析：紫外分光光度法通過峰面積比計算雜質(zhì)含量。第四部分：藥品成分含量測定實驗操作題答案與解析1.答案：樣品制備：取10片，研細，稱取約20mg，加乙醇制成100mL溶液；儀器校準：用布洛芬標準溶液制作標準曲線；計算公式：C樣品=（A樣品-A空白）/（A標準-C標準×V標準）×W樣品。解析：紫外分光光度法基于比爾-朗伯定律定量。2.答案：色譜條件：流動相為甲醇-水（55:45），柱溫30℃，流速1.0mL/min；樣品進樣：取10mg樣品，加流動相制成1mL溶液，進樣10μL；計算公式：C樣品=（A樣品/A標準）×C標準。解析：HPLC法通過峰面積積分計算含量。3.答案：滴定步驟：取10mL樣品溶液，用高錳酸鉀標準溶液滴定；終點判斷：溶液由無色變?yōu)榈凵?；計算公式：C樣品=（V標準×C標準）/V樣品。解析：化學滴定法基于酸堿反應定量。4.答案：樣品制備：取10mL樣品，加硝酸溶液酸化，微波消解；儀器校準：用鋅標準溶液制作標準曲線；計算公式：C樣品=（A樣品