排水化驗(yàn)檢測工培訓(xùn)題庫及答案一、單項(xiàng)選擇題（每題1分，共30分。每題只有一個(gè)正確答案，錯(cuò)選、多選、不選均不得分）1.測定生活污水中COD時(shí)，加入硫酸汞的主要作用是A.抑制氯離子干擾B.催化重鉻酸鉀氧化C.掩蔽鈣鎂離子D.降低反應(yīng)溫度答案：A解析：硫酸汞與氯離子形成穩(wěn)定的[HgCl?]2?絡(luò)合物，消除Cl?對重鉻酸鉀的還原作用，避免COD結(jié)果偏高。2.采用納氏試劑分光光度法測定氨氮時(shí)，顯色后若溶液出現(xiàn)渾濁，最可能的原因是A.納氏試劑過期B.水樣中鈣鎂離子過高C.顯色時(shí)間不足D.比色皿未洗凈答案：B解析：鈣鎂離子在堿性條件下生成氫氧化物沉淀，吸附顯色產(chǎn)物導(dǎo)致渾濁，可加酒石酸鉀鈉掩蔽。3.用重量法測定懸浮物（SS）時(shí)，恒重誤差應(yīng)控制在A.≤0.2mgB.≤0.5mgC.≤1.0mgD.≤2.0mg答案：B解析：HJ8302017規(guī)定，濾膜與殘?jiān)鼉纱畏Q量差≤0.5mg即為恒重，否則繼續(xù)烘干冷卻至恒重。4.測定BOD?時(shí)，稀釋水需曝氣至溶解氧飽和，其目的是A.殺滅細(xì)菌B.驅(qū)除CO?并提高初始DOC.氧化有機(jī)物D.降低pH答案：B解析：曝氣可驅(qū)除溶解CO?，使DO接近飽和，保證稀釋水初始DO≥8mg/L，滿足BOD?測定要求。5.采用鉬酸銨分光光度法測定總磷時(shí)，抗壞血酸的作用是A.還原劑，將磷鉬黃還原為磷鉬藍(lán)B.掩蔽劑，消除硅酸鹽干擾C.緩沖劑，穩(wěn)定pHD.氧化劑，分解有機(jī)物答案：A解析：抗壞血酸將磷鉬雜多酸中的Mo??還原為Mo??，形成藍(lán)色絡(luò)合物，提高靈敏度。6.測定水中石油類時(shí)，紅外分光光度法選用四氯乙烯作為萃取劑，其最主要優(yōu)點(diǎn)是A.密度小于水B.對紅外光無吸收且在2930cm?1處有特征峰C.價(jià)格低廉D.易揮發(fā)便于濃縮答案：B解析：四氯乙烯在紅外區(qū)背景低，且在CH?伸縮振動(dòng)區(qū)無干擾，適合石油類定量。7.采用電極法測定pH時(shí)，下列哪種情況必須重新校準(zhǔn)A.電極浸泡液干涸2hB.連續(xù)測定5個(gè)樣品C.溫度變化1℃D.電極斜率理論值為59.16mV答案：A解析：浸泡液干涸導(dǎo)致玻璃膜表面水合層破壞，響應(yīng)斜率下降，需重新校準(zhǔn)斜率與零點(diǎn)。8.測定總氮時(shí)，堿性過硫酸鉀消解后，需用鹽酸調(diào)節(jié)pH至A.2～3B.5～6C.7～8D.9～10答案：A解析：消解后溶液呈強(qiáng)堿性，需用1+9HCl調(diào)pH2～3，保證后續(xù)紫外分光光度法測定硝酸鹽氮的準(zhǔn)確性。9.采用快速消解分光光度法測定COD時(shí)，若空白吸光度>0.030，應(yīng)首先檢查A.重鉻酸鉀純度B.硫酸銀是否失效C.比色管清洗程度D.消解溫度答案：C解析：空白吸光度高多因比色管殘留有機(jī)物或鉻酸洗液未沖凈，需用熱的濃硫酸重鉻酸鉀洗液浸泡后再用純水沖洗。10.測定色度時(shí)，鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法適用的水質(zhì)范圍是A.僅飲用水B.清潔水或輕度污染水C.高濃度有機(jī)廢水D.含懸浮物較多的水答案：B解析：鉑鈷法適用于清潔水及色度<70度的水樣，懸浮物需先離心或0.45μm濾膜過濾。11.采用離子色譜測定Cl?時(shí)，若水樣中SO?2?濃度>1000mg/L，應(yīng)A.稀釋水樣B.改用紫外檢測器C.增加淋洗液濃度D.使用高容量柱并降低進(jìn)樣量答案：D解析：高濃度SO?2?易超載色譜柱，導(dǎo)致Cl?峰拖尾，采用高容量柱并減少進(jìn)樣量可改善分離。12.測定水中硫化物時(shí)，現(xiàn)場固定需加入A.氫氧化鈉+抗壞血酸B.醋酸鋅+氫氧化鈉C.硝酸+高錳酸鉀D.硫酸+硫酸銅答案：B解析：醋酸鋅與S2?生成ZnS沉淀，NaOH提高pH抑制H?S揮發(fā)，保證樣品穩(wěn)定。13.采用氣相分子吸收光譜法測定硝酸鹽氮時(shí)，使用的還原劑為A.鎘柱B.三氯化鈦C.肼D.鹽酸乙醇答案：B解析：三氯化鈦在酸性條件下將NO??還原為NO，通過載氣帶入氣相吸收池測NO的吸光度。14.測定水中揮發(fā)酚時(shí)，4氨基安替比林法要求pH控制在A.7.0±0.1B.8.0±0.2C.9.8±0.2D.10.5±0.2答案：D解析：pH10.5±0.2時(shí)，酚類與4AAP在鐵氰化鉀作用下形成紅色醌式染料，吸光度最大。15.采用ICPMS測定水中重金屬時(shí)，內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇A.與待測元素質(zhì)量數(shù)相近且自然界含量低B.與待測元素化學(xué)性質(zhì)相似且不受基體干擾C.高濃度基體元素D.任意稀土元素答案：B解析：內(nèi)標(biāo)需與待測元素行為一致，可校正基體抑制及信號漂移，如測Pb用Bi，測Cd用In。16.測定水中陰離子表面活性劑（LAS）時(shí)，亞甲藍(lán)分光光度法使用的萃取劑為A.正己烷B.三氯甲烷C.乙酸乙酯D.四氯化碳答案：B解析：LAS與亞甲藍(lán)形成離子對，三氯甲烷萃取后于652nm測定，靈敏度高。17.采用稀釋接種法測定BOD?時(shí)，稀釋倍數(shù)選擇應(yīng)使剩余DO≥A.1mg/LB.2mg/LC.3mg/LD.4mg/L答案：B解析：HJ5052009規(guī)定，培養(yǎng)后剩余DO≥2mg/L且消耗DO≥2mg/L，結(jié)果有效。18.測定水中總硬度時(shí)，EDTA滴定法終點(diǎn)顏色為A.純藍(lán)色B.酒紅色C.無色D.紫色答案：A解析：EBT指示劑與Ca2?/Mg2?絡(luò)合呈酒紅色，EDTA奪取金屬離子后游離指示劑顯純藍(lán)色。19.采用紫外分光光度法測定硝酸鹽氮時(shí)，需進(jìn)行“校正值”計(jì)算，其目的是扣除A.亞硝酸鹽干擾B.溶解性有機(jī)物在220nm吸收C.懸浮物散射D.溫度影響答案：B解析：有機(jī)物在220nm有吸收，需在275nm測“校正值”，按A校=A2202A275公式扣除。20.測定水中氟化物時(shí)，TISAB的主要成分不包括A.氯化鈉B.檸檬酸鈉C.CDTAD.氫氧化鈉答案：D解析：TISAB含NaCl調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度、檸檬酸鈉掩蔽Al3?/Fe3?、CDTA掩蔽Ca2?，不含NaOH。21.采用氣相色譜法測定水中三氯甲烷時(shí)，最常用的檢測器為A.FIDB.ECDC.TCDD.NPD答案：B解析：ECD對電負(fù)性強(qiáng)的鹵代烴響應(yīng)高，檢出限可達(dá)0.1μg/L，優(yōu)于FID。22.測定水中TOC時(shí)，差減法（TCIC）不適用于A.高鹽度海水B.含大量碳酸鹽的地下水C.含揮發(fā)性有機(jī)物的廢水D.含顆粒態(tài)有機(jī)物的河水答案：C解析：差減法假設(shè)IC為碳酸鹽，若存在揮發(fā)性有機(jī)酸（如醋酸），加熱吹掃時(shí)易損失，導(dǎo)致TOC偏低。23.采用快速密閉催化消解法測定總鉻時(shí)，加入磷酸的主要作用是A.提高消解溫度B.掩蔽鐵離子C.溶解氧化鉻沉淀D.抑制氯離子干擾答案：C解析：Cr3?在酸性條件下與磷酸形成可溶性絡(luò)合物，避免生成Cr?O?沉淀導(dǎo)致結(jié)果偏低。24.測定水中苯胺類化合物時(shí)，最佳衍生化試劑為A.三氟乙酸酐B.異硫氰酸苯酯C.七氟丁酸酐D.丹磺酰氯答案：C解析：七氟丁酸酐衍生后產(chǎn)物具強(qiáng)電負(fù)性，ECD檢測靈敏度高，檢出限<0.01μg/L。25.采用原子熒光法測定水中砷時(shí)，加入硫脲抗壞血酸的主要目的是A.還原As??→As3?并消除干擾B.氧化有機(jī)砷C.調(diào)節(jié)酸度D.作載流答案：A解析：硫脲抗壞血酸將As??還原為As3?，同時(shí)掩蔽Cu2?等干擾離子，提高靈敏度。26.測定水中余氯時(shí)，DPD分光光度法若溶液顯紅色后迅速褪色，說明A.余氯過高B.余氯過低C.試劑失效D.溫度過低答案：A解析：余氯>3mg/L時(shí)，紅色醌式染料被進(jìn)一步氧化為無色化合物，需稀釋后重測。27.采用高效液相色譜測定水中多環(huán)芳烴時(shí)，常用檢測器為A.UV254nmB.熒光檢測器C.示差折光D.電化學(xué)答案：B解析：PAHs具強(qiáng)熒光，熒光檢測器選擇性好，檢出限比UV低兩個(gè)數(shù)量級。28.測定水中氰化物時(shí)，硝酸銀滴定法適用的最低濃度為A.0.05mg/LB.0.5mg/LC.1mg/LD.5mg/L答案：C解析：HJ4842009規(guī)定，硝酸銀滴定法最低檢測限1mg/L，低于此值用異煙酸巴比妥酸光度法。29.采用重量法測定水中溶解性總固體（TDS）時(shí)，烘干溫度應(yīng)為A.103～105℃B.180±2℃C.550±50℃D.60℃減壓答案：B解析：180℃可去除結(jié)晶水，測得“溶解性總固體”而非“總殘?jiān)薄?0.測定水中葉綠素a時(shí)，丙酮萃取液需在A.4℃避光保存24h內(nèi)測定B.室溫保存48hC.20℃冷凍可存7dD.加入鹽酸酸化后長期保存答案：A解析：葉綠素a見光易降解，4℃避光且24h內(nèi)測定，否則結(jié)果偏低。二、判斷題（每題1分，共20分。正確打“√”，錯(cuò)誤打“×”）1.采用重鉻酸鉀法測定COD時(shí)，硫酸銀硫酸溶液可重復(fù)使用至顏色變綠。答案：×解析：硫酸銀硫酸溶液多次使用后累積Cl?及有機(jī)物，催化效率下降，需單次使用。2.測定BOD?時(shí)，若稀釋水空白耗氧>0.5mg/L，說明稀釋水已污染，需重新制備。答案：√解析：HJ5052009規(guī)定空白耗氧≤0.5mg/L，否則結(jié)果不可靠。3.納氏試劑法測定氨氮時(shí)，酒石酸鉀鈉可消除鈣鎂離子干擾。答案：√解析：酒石酸鉀鈉與Ca2?/Mg2?形成可溶性絡(luò)合物，避免生成氫氧化物渾濁。4.采用離子色譜測定NO??時(shí)，峰面積與進(jìn)樣量呈線性關(guān)系，無需考慮基體抑制。答案：×解析：高離子強(qiáng)度基體產(chǎn)生電荷屏蔽，降低峰面積，需稀釋或使用標(biāo)準(zhǔn)加入法。5.測定水中總磷時(shí)，消解后未冷卻至室溫即加鉬酸銨，會(huì)導(dǎo)致吸光度偏低。答案：√解析：高溫加速鉬酸銨水解，生成鉬酸沉淀，有效顯色劑減少，吸光度下降。6.采用原子吸收法測定Pb時(shí)，加入基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨可降低灰化溫度。答案：√解析：磷酸二氫銨與基體形成易揮發(fā)銨鹽，降低背景吸收，保護(hù)Pb原子。7.測定水中石油類時(shí)，硅酸鎂柱凈化可去除動(dòng)植物油。答案：√解析：硅酸鎂具極性，可吸附極性脂類，實(shí)現(xiàn)石油類與動(dòng)植物油的分離。8.采用氣相色譜質(zhì)譜法測定半揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)，離子源溫度越高靈敏度越高。答案：×解析：過高溫度導(dǎo)致分子裂解過度，特征離子豐度下降，靈敏度反而降低。9.測定水中氟化物時(shí)，電極法結(jié)果與溫度無關(guān)，無需溫度補(bǔ)償。答案：×解析：電極斜率與溫度成正比，需用帶溫度探頭的離子計(jì)自動(dòng)補(bǔ)償。10.采用紫外分光光度法測定硝酸鹽氮時(shí)，可用石英比色皿替代玻璃比色皿。答案：√解析：石英在紫外區(qū)無吸收，玻璃在<320nm有強(qiáng)烈吸收，必須石英。11.測定水中揮發(fā)酚時(shí)，若樣品含余氯，需現(xiàn)場加入過量硫酸亞鐵還原。答案：×解析：硫酸亞鐵還原酚類，使結(jié)果偏低，應(yīng)加入過量抗壞血酸還原余氯。12.采用ICPOES測定水中金屬時(shí)，觀測方向垂直于等離子體炬管可提高基體耐受。答案：√解析：徑向觀測減少基體進(jìn)入光程，降低背景，適合高鹽樣品。13.測定水中TOC時(shí)，NPOC法需先酸化曝氣去除IC，若曝氣流量過大，揮發(fā)性有機(jī)物損失。答案：√解析：過大流量導(dǎo)致VOCs吹脫，TOC偏低，需控制0.5L/min。14.采用高效液相色譜測定水中甲醛時(shí)，DNPH衍生后產(chǎn)物在360nm有最大吸收。答案：√解析：甲醛DNPH腙在360nm有強(qiáng)吸收，UV檢測器即可滿足。15.測定水中陰離子表面活性劑時(shí)，若三氯甲烷層顯藍(lán)色后渾濁，可加入無水硫酸鈉脫水。答案：√解析：微量水導(dǎo)致渾濁，無水硫酸鈉吸水后溶液澄清，不影響測定。16.采用氣相色譜法測定水中有機(jī)氯農(nóng)藥時(shí)，電子捕獲檢測器對氧氣敏感，需使用脫氧管。答案：√解析：O?降低ECD基流，需脫氧管及高純氮（≥99.999%）。17.測定水中總氮時(shí)，堿性過硫酸鉀消解后，若pH>9，加入鹽酸調(diào)節(jié)會(huì)引入氯離子，干擾鎘柱還原。答案：×解析：鹽酸調(diào)節(jié)pH引入Cl?，但鎘柱還原NO??需Cl?作催化劑，無負(fù)面干擾。18.采用原子熒光法測定汞時(shí)，載氣流量越小，靈敏度越高。答案：×解析：流量過小導(dǎo)致氫氬火焰不穩(wěn)定，原子化效率下降，靈敏度降低。19.測定水中溶解氧時(shí)，碘量法若現(xiàn)場無法固定，可冷藏保存并在24h內(nèi)測定。答案：×解析：DO易消耗，現(xiàn)場必須立即固定，冷藏亦不可超過6h。20.采用重量法測定懸浮物時(shí)，若濾膜上浮渣較多，可用蒸餾水沖洗后再烘干。答案：√解析：浮渣多為無機(jī)鹽，沖洗去除避免計(jì)入SS，保證準(zhǔn)確性。三、填空題（每空1分，共20分）1.測定COD時(shí)，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為________mol/L，其配制需干燥________h。答案：0.025；2解析：0.025mol/L用于低濃度COD（<50mg/L），120℃干燥2h去除吸濕水。2.納氏試劑有效期為________個(gè)月，儲(chǔ)存于________色玻璃瓶中。答案：3；棕解析：納氏試劑見光分解生成Hg?I?沉淀，需避光低溫保存。3.采用離子色譜測定NO??，淋洗液為3.2mmol/LNaHCO?+1.0mmol/LNa?CO?，其pH約為________。答案：10.3解析：碳酸體系pKa2=10.3，緩沖區(qū)間pH10±0.5。4.測定BOD?時(shí)，稀釋水BOD?空白應(yīng)≤________mg/L，培養(yǎng)溫度________℃。答案：0.5；20±1解析：HJ5052009規(guī)定。5.采用鉬酸銨法測定總磷，顯色時(shí)間至少________min，波長________nm。答案：15；700解析：700nm為磷鉬藍(lán)最大吸收，15min顯色完全。6.測定水中石油類，紅外法使用的比色皿光程為________cm，掃描范圍________cm?1。答案：4；34002400解析：4cm光程兼顧靈敏度與線性，2930cm?1為CH?特征峰。7.采用原子吸收法測定Cd，基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨加入量為________μg，灰化溫度升至________℃。答案：500；900解析：500μgNH?H?PO?與基體形成NH?Cl揮發(fā)，Cd在900℃穩(wěn)定。8.測定水中氰化物，硝酸銀滴定法使用試銀靈指示劑，終點(diǎn)顏色由________變?yōu)開_______。答案：黃；橙紅解析：Ag?與試銀靈生成橙紅色絡(luò)合物。9.采用氣相色譜測定水中三氯甲烷，載氣為________，流速________mL/min。答案：氮?dú)猓?0解析：ECD常用氮?dú)猓?0mL/min兼顧分離與響應(yīng)。10.測定水中TOC，NPOC法酸化至pH≤________，曝氣時(shí)間________min。答案：2；5解析：pH≤2使碳酸鹽轉(zhuǎn)化為CO?，5min曝氣去除IC。四、簡答題（每題5分，共30分）1.簡述重鉻酸鉀法測定COD中氯離子干擾的消除原理及注意事項(xiàng)。答案：加入硫酸汞與Cl?形成[HgCl?]2?絡(luò)合物，掩蔽Cl?；HgSO?:Cl?質(zhì)量比≥10:1；高氯廢水（Cl?>1000mg/L）可用氯氣校正法或碘化鉀堿性高錳酸鉀法；硫酸汞劇毒，廢液需硫化鈉沉淀回收。2.說明BOD?稀釋接種法中選擇稀釋倍數(shù)的依據(jù)。答案：根據(jù)COD或高錳酸鹽指數(shù)預(yù)估BOD范圍，取3～4個(gè)稀釋比，使消耗DO≥2mg/L且剩余DO≥2mg/L；清潔水樣稀釋1～2倍，工業(yè)廢水可稀釋10～100倍；若未知濃度，先做COD，按BOD/COD≈0.3估算。3.列舉離子色譜測定水中常見7種陰離子的出峰順序并解釋原因。答案：F?、Cl?、NO??、Br?、NO??、PO?3?、SO?2?；順序由樹脂親和力決定，電荷密度越大、水合半徑越小保留越強(qiáng)；F?水合半徑大最先洗脫，SO?2?雙電荷最后。4.說明原子熒光法測定砷時(shí)氫化物發(fā)生的關(guān)鍵步驟及影響因素。答案：關(guān)鍵步驟：酸化→還原→氫化物發(fā)生→氣液分離；影響因素：酸度（5%HCl最佳）、KBH?濃度（1.5%）、載氣流量（300mL/min）、基體干擾（Cu2?、Co2?抑制，加硫脲掩蔽）、反應(yīng)時(shí)間（30s）。5.簡述測定水中總磷時(shí)過硫酸鉀消解不完全的判據(jù)及補(bǔ)救措施。答案：判據(jù)：吸光度低且平行樣RSD>10%；加標(biāo)回收<85%；消解液渾濁或有色；補(bǔ)救：提高消解壓力（123℃，0.12MPa）、延長消解時(shí)間（30→45min）、補(bǔ)加過硫酸鉀（0.4g→0.6g）、確認(rèn)pH9～10。6.說明紅外分光光度法測定石油類時(shí)硅酸鎂柱凈化的操作流程。答案：柱長10cm，內(nèi)徑1cm，加2g硅酸鎂（150μm），預(yù)淋洗20mL四氯乙烯；萃取液過柱，流速2mL/min；棄去前5mL，收集后續(xù)25mL；用20mL四氯乙烯洗脫極性組分，計(jì)算動(dòng)植物油；柱可重復(fù)使用，用20mL正己烷再生。五、計(jì)算題（每題10分，共20分）1.取50.0mL水樣，經(jīng)蒸餾納氏試劑法測定氨氮，顯色后定容至50mL，于420nm測得吸光度0.302，空白吸光度0.010，標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程y=0.0041x+0.002（y：