2026年藥品檢驗(yàn)化驗(yàn)員實(shí)操考核試題及答案一、單項(xiàng)選擇題（每題1分，共20分）1.在高效液相色譜法（HPLC）中，若峰形拖尾嚴(yán)重，最可能的原因是：A.流動(dòng)相比例不當(dāng)B.色譜柱老化C.進(jìn)樣量過(guò)大D.檢測(cè)器響應(yīng)慢【答案】B【解析】色譜柱老化會(huì)導(dǎo)致填料塌陷或活性位點(diǎn)暴露，引起峰形拖尾。流動(dòng)相比例不當(dāng)通常導(dǎo)致保留時(shí)間變化，進(jìn)樣量過(guò)大可能導(dǎo)致峰展寬，但拖尾不明顯。2.紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定某藥物含量時(shí)，若吸光度值超出線性范圍，應(yīng)：A.稀釋樣品后重新測(cè)定B.更換比色皿C.降低波長(zhǎng)D.增加狹縫寬度【答案】A【解析】吸光度超出線性范圍會(huì)導(dǎo)致Beer-Lambert定律失效，稀釋樣品可使其回到線性范圍內(nèi)，確保結(jié)果準(zhǔn)確。3.在熾灼殘?jiān)鼨z查中，若殘?jiān)伾惓?，?yīng)首先：A.重新稱樣B.更換坩堝C.檢查試劑純度D.提高灼燒溫度【答案】C【解析】殘?jiān)伾惓？赡苡稍噭╇s質(zhì)引起，應(yīng)首先排除試劑污染，確保實(shí)驗(yàn)條件純凈。4.采用非水滴定法測(cè)定某藥物含量時(shí)，若滴定終點(diǎn)顏色變化不明顯，最可能的原因是：A.指示劑選擇不當(dāng)B.滴定速度過(guò)快C.溶劑含水量高D.滴定管未校準(zhǔn)【答案】A【解析】非水滴定中指示劑對(duì)終點(diǎn)判斷至關(guān)重要，選擇不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致顏色變化不明顯，影響結(jié)果。5.在微生物限度檢查中，若供試液制備后未及時(shí)使用，應(yīng)：A.冷藏保存24小時(shí)內(nèi)使用B.室溫保存4小時(shí)內(nèi)使用C.冷凍保存72小時(shí)內(nèi)使用D.重新制備【答案】D【解析】供試液制備后應(yīng)立即使用，延遲使用可能導(dǎo)致微生物繁殖或死亡，影響檢測(cè)結(jié)果，必須重新制備。6.采用氣相色譜法（GC）測(cè)定殘留溶劑時(shí)，若基線漂移嚴(yán)重，應(yīng)首先：A.更換載氣B.檢查進(jìn)樣口溫度C.老化色譜柱D.校準(zhǔn)檢測(cè)器【答案】C【解析】基線漂移常由色譜柱污染引起，老化色譜柱可去除殘留物，穩(wěn)定基線。7.在重金屬檢查中，若對(duì)照液顏色淺于供試液，說(shuō)明：A.供試品重金屬超標(biāo)B.對(duì)照液濃度低C.供試品未超標(biāo)D.顯色劑失效【答案】A【解析】對(duì)照液為限度標(biāo)準(zhǔn)，若供試液顏色更深，表明重金屬含量高于限度，判定為不合格。8.采用原子吸收分光光度法（AAS）測(cè)定鉛含量時(shí)，若吸光度偏低，應(yīng)首先：A.檢查光源強(qiáng)度B.增加樣品量C.更換石墨管D.調(diào)整狹縫寬度【答案】A【解析】吸光度偏低可能由光源老化或強(qiáng)度下降引起，應(yīng)首先檢查空心陰極燈狀態(tài)。9.在薄層色譜法（TLC）鑒別中，若供試品斑點(diǎn)Rf值與對(duì)照品差異顯著，應(yīng)：A.更換展開劑B.重新點(diǎn)樣C.檢查對(duì)照品純度D.提高展開溫度【答案】C【解析】Rf值差異可能由對(duì)照品降解或污染引起，應(yīng)首先確認(rèn)對(duì)照品質(zhì)量。10.采用電位滴定法測(cè)定某藥物含量時(shí)，若突躍不明顯，應(yīng)：A.更換電極B.降低滴定速度C.調(diào)整攪拌速度D.更換指示劑【答案】B【解析】突躍不明顯常因滴定速度過(guò)快，電極響應(yīng)滯后，應(yīng)減慢滴定速度，確保準(zhǔn)確判斷終點(diǎn)。11.在溶出度測(cè)定中，若溶出液渾濁，應(yīng)：A.過(guò)濾后測(cè)定B.離心后測(cè)定C.稀釋后測(cè)定D.重新取樣【答案】A【解析】渾濁溶液會(huì)干擾紫外測(cè)定，需用0.45μm濾膜過(guò)濾，確保澄清。12.采用凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)含量時(shí)，若蒸餾液顏色異常，應(yīng)：A.檢查催化劑是否失效B.更換接收液C.重新消化D.調(diào)整蒸餾速度【答案】B【解析】接收液（硼酸）若被污染或失效，會(huì)導(dǎo)致顏色異常，影響滴定終點(diǎn)判斷。13.在水分測(cè)定（費(fèi)休氏法）中，若滴定終點(diǎn)反復(fù)出現(xiàn)，應(yīng)：A.更換試劑B.檢查密封性C.降低攪拌速度D.增加樣品量【答案】B【解析】終點(diǎn)反復(fù)出現(xiàn)通常由系統(tǒng)密封不嚴(yán)，空氣中水分進(jìn)入導(dǎo)致，需檢查各接口密封性。14.采用離子色譜法測(cè)定氯離子時(shí)，若峰形分叉，應(yīng)：A.降低流速B.更換保護(hù)柱C.調(diào)整淋洗液pHD.重新配制標(biāo)準(zhǔn)液【答案】B【解析】峰形分叉常由保護(hù)柱污染或失效引起，更換后可改善峰形。15.在可見(jiàn)異物檢查中，若檢出玻璃屑，應(yīng)：A.復(fù)測(cè)3支B.直接判定不合格C.檢查光源強(qiáng)度D.更換檢查人員【答案】A【解析】首次檢出異物需復(fù)測(cè)3支，若均檢出則判定不合格，避免偶然誤差。16.采用熒光分光光度法測(cè)定某藥物時(shí)，若空白熒光值高，應(yīng)：A.更換溶劑B.檢查比色皿潔凈度C.降低激發(fā)波長(zhǎng)D.調(diào)整狹縫寬度【答案】B【解析】空白熒光高常由比色皿殘留污染物引起，需徹底清洗或更換。17.在含量均勻度測(cè)定中，若RSD值超限，應(yīng)：A.復(fù)測(cè)10片B.檢查稱量準(zhǔn)確性C.更換色譜柱D.重新研磨樣品【答案】B【解析】RSD超限多由稱量誤差或樣品不均勻引起，需復(fù)核稱量過(guò)程及樣品處理。18.采用GC-MS測(cè)定殘留溶劑時(shí)，若未檢出目標(biāo)峰，應(yīng)首先：A.檢查離子源溫度B.確認(rèn)保留時(shí)間C.重新提取樣品D.更換色譜柱【答案】B【解析】未檢出峰可能因保留時(shí)間偏移，需對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)品確認(rèn)實(shí)際出峰時(shí)間。19.在熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定中，若恒重失敗，應(yīng)：A.延長(zhǎng)灼燒時(shí)間B.降低灼燒溫度C.檢查干燥器干燥劑D.更換坩堝【答案】C【解析】恒重失敗常由干燥器失效（干燥劑吸水飽和）引起，需更換干燥劑。20.采用原子熒光法測(cè)定砷含量時(shí)，若標(biāo)準(zhǔn)曲線線性差，應(yīng)：A.檢查還原劑濃度B.更換載氣C.調(diào)整原子化器高度D.重新配制標(biāo)準(zhǔn)液【答案】D【解析】線性差多由標(biāo)準(zhǔn)液降解或污染引起，需重新配制并避光保存。二、判斷題（每題1分，共10分）21.采用HPLC測(cè)定有關(guān)物質(zhì)時(shí)，若已知雜質(zhì)未出峰，可判定樣品合格。【答案】錯(cuò)【解析】未出峰可能因方法靈敏度不足或保留時(shí)間偏移，需驗(yàn)證方法適用性，不可直接判定合格。22.在微生物限度檢查中，若平板上菌落蔓延，可計(jì)數(shù)蔓延菌落的一半?！敬鸢浮垮e(cuò)【解析】蔓延菌落導(dǎo)致無(wú)法準(zhǔn)確計(jì)數(shù)，應(yīng)作廢該平板，重新實(shí)驗(yàn)。23.采用紫外法測(cè)定含量時(shí)，若吸光度為負(fù)值，可能是參比溶液污染。【答案】對(duì)【解析】參比溶液污染會(huì)導(dǎo)致基線偏移，出現(xiàn)負(fù)吸光度，需重新配制參比液。24.在重金屬檢查中，若供試液顏色深于對(duì)照液，但經(jīng)處理后變淺，可判定合格?！敬鸢浮垮e(cuò)【解析】顏色比較需以未經(jīng)處理的供試液為準(zhǔn)，處理后變淺不能作為合格依據(jù)。25.采用GC測(cè)定殘留溶劑時(shí)，若內(nèi)標(biāo)峰面積變化大，應(yīng)檢查進(jìn)樣重復(fù)性?！敬鸢浮繉?duì)【解析】?jī)?nèi)標(biāo)峰面積變化反映進(jìn)樣誤差，需檢查進(jìn)樣技術(shù)或自動(dòng)進(jìn)樣器狀態(tài)。26.在溶出度測(cè)定中，若溶出液泡沫多，可加入少量消泡劑?！敬鸢浮垮e(cuò)【解析】消泡劑可能干擾測(cè)定，應(yīng)檢查溶出儀槳/籃是否潔凈，避免引入外來(lái)物質(zhì)。27.采用費(fèi)休氏法測(cè)水分時(shí)，若滴定杯壁有水珠，需用無(wú)水甲醇沖洗?！敬鸢浮繉?duì)【解析】水珠會(huì)緩慢釋放水分，導(dǎo)致終點(diǎn)漂移，需用無(wú)水甲醇沖洗并干燥。28.在TLC鑒別中，若斑點(diǎn)拖尾，可嘗試降低點(diǎn)樣量?！敬鸢浮繉?duì)【解析】點(diǎn)樣量過(guò)大導(dǎo)致斑點(diǎn)拖尾，降低點(diǎn)樣量可改善分離效果。29.采用AAS測(cè)定鉛時(shí)，若基體干擾嚴(yán)重，可加入基體改進(jìn)劑?！敬鸢浮繉?duì)【解析】基體改進(jìn)劑可穩(wěn)定鉛原子，減少基體干擾，提高準(zhǔn)確度。30.在含量測(cè)定中，若平行樣RSD為5%，可判定結(jié)果準(zhǔn)確。【答案】錯(cuò)【解析】RSD需符合方法驗(yàn)證要求（通?！?%），5%表明精密度差，需復(fù)測(cè)。三、填空題（每空1分，共20分）31.采用HPLC測(cè)定有關(guān)物質(zhì)時(shí)，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中理論板數(shù)應(yīng)不低于__________。【答案】2000【解析】藥典通常要求理論板數(shù)≥2000，確保柱效滿足分離要求。32.微生物限度檢查中，供試液制備后若需保存，應(yīng)置于__________℃冷藏，并在__________小時(shí)內(nèi)使用。【答案】2-8，2【解析】低溫可減緩微生物繁殖，2小時(shí)內(nèi)使用避免菌數(shù)變化。33.采用紫外法測(cè)定含量時(shí)，吸光度讀數(shù)應(yīng)控制在__________范圍內(nèi)，以保證線性關(guān)系?！敬鸢浮?.2-0.8【解析】此范圍儀器誤差最小，線性關(guān)系最佳。34.在熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定中，坩堝恒重標(biāo)準(zhǔn)為連續(xù)兩次稱重差異不超過(guò)__________mg。【答案】0.3【解析】藥典規(guī)定≤0.3mg視為恒重，確保殘?jiān)|(zhì)量準(zhǔn)確。35.采用GC測(cè)定殘留溶劑時(shí)，內(nèi)標(biāo)法要求內(nèi)標(biāo)物與待測(cè)物__________相近，且__________分離。【答案】沸點(diǎn)，完全【解析】沸點(diǎn)相近可減少進(jìn)樣歧視，完全分離避免干擾。36.在重金屬檢查中，顯色劑為__________，最大吸收波長(zhǎng)為__________nm。【答案】硫代乙酰胺，525【解析】硫代乙酰胺在弱酸條件下與重金屬生成有色硫化物，525nm測(cè)定吸光度。37.采用費(fèi)休氏法測(cè)水分時(shí)，滴定度應(yīng)在__________mg/mL范圍內(nèi)，每__________天標(biāo)定一次?！敬鸢浮?-5，1【解析】滴定度隨時(shí)間變化，需每日標(biāo)定確保準(zhǔn)確。38.在溶出度測(cè)定中，槳法轉(zhuǎn)速為__________rpm，籃法轉(zhuǎn)速為__________rpm?！敬鸢浮?0，100【解析】藥典規(guī)定槳法50rpm，籃法100rpm，確保一致流體動(dòng)力學(xué)。39.采用AAS測(cè)定鉛時(shí)，石墨爐升溫程序中灰化溫度通常為__________℃，原子化溫度為__________℃。【答案】400-600，1800-2200【解析】灰化去除基體，原子化使鉛原子化，溫度需優(yōu)化。40.在TLC鑒別中，斑點(diǎn)定位常用__________顯色，Rf值計(jì)算公式為__________。【答案】10%硫酸乙醇，斑點(diǎn)中心至原點(diǎn)距離/溶劑前沿至原點(diǎn)距離【解析】硫酸乙醇顯色通用，Rf值反映組分遷移特性。四、簡(jiǎn)答題（每題10分，共30分）41.簡(jiǎn)述HPLC測(cè)定有關(guān)物質(zhì)時(shí)，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)包括哪些項(xiàng)目及判定標(biāo)準(zhǔn)?！敬鸢浮浚?）理論板數(shù)（N）：≥2000，確保柱效。（2）拖尾因子（T）：0.8-1.5，保證峰形對(duì)稱。（3）分離度（Rs）：≥1.5，確保雜質(zhì)間及與主峰分離完全。（4）重復(fù)性：連續(xù)進(jìn)樣6次，主峰面積RSD≤2.0%，驗(yàn)證系統(tǒng)精密度。（5）靈敏度：S/N≥3，確?？蓹z出最低雜質(zhì)?！窘馕觥肯到y(tǒng)適用性試驗(yàn)是方法驗(yàn)證基礎(chǔ)，確保色譜系統(tǒng)滿足檢測(cè)要求，避免假陰性或假陽(yáng)性。42.某原料藥采用非水滴定法測(cè)定含量，以高氯酸為滴定劑，結(jié)晶紫為指示劑，滴定終點(diǎn)顏色由紫變藍(lán)綠，但復(fù)現(xiàn)性差，分析可能原因及改進(jìn)措施。【答案】原因：（1）指示劑靈敏度低，終點(diǎn)顏色變化不敏銳；（2）溶劑中含水分，影響滴定反應(yīng)；（3）滴定速度過(guò)快，終點(diǎn)滯后；（4）指示劑濃度不當(dāng)，顏色變化模糊。改進(jìn)：（1）更換指示劑為電位法，以電位突躍判斷終點(diǎn)；（2）使用新鮮干燥的冰醋酸，水分≤0.1%；（3）控制滴定速度≤0.1mL/10s，接近終點(diǎn)時(shí)逐滴加入；（4）指示劑濃度調(diào)至0.1%，避免過(guò)濃掩蓋顏色變化?！窘馕觥糠撬味▽?duì)水分敏感，指示劑選擇及操作細(xì)節(jié)影響終點(diǎn)判斷，電位法可提高客觀性。43.微生物限度檢查中，若平板上菌落數(shù)過(guò)多（>300CFU），如何準(zhǔn)確計(jì)數(shù)？若出現(xiàn)蔓延菌落如何處理？【答案】計(jì)數(shù)方法：（1）選擇菌落數(shù)30-300CFU的平板，若均>300，則選取最接近300的平板，按比例稀釋估算，如1:10稀釋平板350CFU，則報(bào)告3500CFU/g；（2）若菌落分布均勻，可用計(jì)數(shù)器分區(qū)計(jì)數(shù)后乘以系數(shù)；（3）若菌落密集，可采用“標(biāo)記法”計(jì)數(shù)代表性區(qū)域，計(jì)算平均密度。蔓延菌落處理：（1）若蔓延覆蓋<50%平板，可計(jì)數(shù)未蔓延區(qū)域，按比例估算；（2）若蔓延>50%，則該平板作廢，采用更低稀釋度復(fù)測(cè)；（3）若多平板蔓延，需檢查供試液是否含抑菌成分，增加稀釋劑體積或加入中和劑?！窘馕觥繙?zhǔn)確計(jì)數(shù)需平衡稀釋度與可讀性，蔓延菌落影響準(zhǔn)確性，需合理估算或復(fù)測(cè)。五、綜合實(shí)操題（共20分）44.某片劑規(guī)格為10mg，采用HPLC法測(cè)定含量，方法如下：色譜條件：C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流動(dòng)相甲醇-水（60:40），流速1.0mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)254nm，柱溫30℃，進(jìn)樣20μL。對(duì)照品溶液：精密稱取對(duì)照品10.0mg，置100mL量瓶，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻。供試品溶液：取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于主藥10mg），置100mL量瓶，加流動(dòng)相超聲溶解并稀釋至刻度，濾過(guò)。測(cè)定法：分別進(jìn)樣對(duì)照品與供試品溶液，記錄峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：對(duì)照品峰面積：250000供試品峰面積：248000平均片重：0.120g稱取細(xì)粉質(zhì)量：0.060g問(wèn)題：（1）計(jì)算供試品中主藥含量（mg/片）；（2）若含量限度為90.0%-110.0%，判定是否合格；（3）若供試品峰拖尾因子為2.0，如何優(yōu)化色譜條件？【答案】（1）計(jì)算：對(duì)照品濃度=10.0mg/100mL=0.1mg/mL供試品濃度=對(duì)照品濃度×（供試品峰面積/對(duì)照品峰面積）=0.1×248000/250000=0.0992mg/mL供試品溶液中主藥總量=0.0992mg/mL×100mL=9.92mg細(xì)粉中主藥量=9.92mg片劑主藥含量=9.92mg×（平均片重/稱取細(xì)粉質(zhì)量）=9.92×0.120/0.060=19.84mg/片（注：題目規(guī)格10mg，計(jì)算結(jié)果19.84mg明顯異常，應(yīng)為細(xì)粉稱取量相當(dāng)于10mg，重新計(jì)算：）修正：稱取細(xì)粉0.060g含主藥10mg，則每片含主藥=10mg×（0.120/0.060）=20mg，與規(guī)格不符，說(shuō)明稱取細(xì)粉量應(yīng)為約相當(dāng)于10mg，實(shí)際計(jì)算：供試品溶液主藥濃度=0.0992mg/mL，總量9.92mg，對(duì)應(yīng)細(xì)粉0.060g，則每片含主藥=9.92mg×（0.120/0.060）=19.84mg，表明實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)有誤，應(yīng)稱取細(xì)粉約相當(dāng)于10mg，即0.060g含10mg